V CONGRESO CUBANO DE MINERIA (MINERIA2013)

V Simposio Minera y Metalurgia (MINIMETAL)

MIN5-O9

VALIDACIN DEL MTODO ENSAYO AL FUEGO COMBINADO CON

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA (EF-EAA)
Yaset Rodrguez Rodrguez(1), Iraida Valentn Rodrguez(2), Julio Omar Prieto
Garca(3), Jorge Basilio de la Torre(3), Felipe Acosta Martnez(2)
1. Centro de Bioactivos Qumicos (CBQ), Universidad Central Marta Abreu de las Villas. Carretera a
Camajuan km 51/2, Santa Clara, 54830 Villa Clara, Cuba. e-mail: yasetr@uclv.edu.cu
2. Laboratorio Central, Empresa Geominera del Centro. Carretera a Malezas km 21/2, Santa Clara, 54830
Villa Clara, Cuba. e-mail: iraidav@gmc.gms.minbas.cu
3. Facultad QumicaFarmacia, Universidad Central Marta Abreu de las Villas. Carretera a Camajuan km
51/2, Santa Clara, 54830 Villa Clara, Cuba. e-mail: omarpg@uclv.edu.cu, jbtl@uclv.edu.cu

RESUMEN
En el presente trabajo se valida, el mtodo Ensayo por Fuego combinado con Espectrofotometra de
Absorcin Atmica (EF-EAA), para la determinacin de oro en muestras geolgicas. Los parmetros que se
evalan en esta validacin son: especificidad, linealidad, sensibilidad, precisin, veracidad y robustez. Se
obtiene como resultado que el mtodo es lineal en el rango de (2-7) mg/L, con valores de Lmite de
Deteccin y Lmite de Cuantificacin de 0.06 mg/L y 0.20 mg/L respectivamente. Los parmetros
estadsticos que se determinan en el anlisis de precisin en trminos de repetibilidad y de precisin
intermedia, avalan que el mtodo es capaz de emitir resultados con una alta precisin. Se analizan
muestras en el Laboratorio Central de Minerales (LACEMI), las que son analizadas de forma paralela, en el
Laboratorio Central de la empresa Geominera del Centro (LABC-EGMC) y se analiza un material de
referencia, todo esto para evaluar la veracidad del mtodo, los valores que se obtienen en estos test,
afirman que el mtodo es veraz. La robustez, se evala a partir de un diseo de experimento 23 y como
resultado se obtiene, que en el rango en estudio pequeas variaciones de las variables que se estudian, no
afectan los resultados finales de las muestras. Se demuestra que este mtodo puede ser utilizado por el
LABC-EGMC, para determinar los contenidos de oro en muestras geolgicas.

ABSTRACT
In this work, the Fire Assay method combined with atomic absorption spectrophotometry (FA-AAS) for the
determination of gold in geological samples is validated. The parameters evaluated in this validation are:
specificity, linearity, sensitivity, precision, accuracy and robustness. As result the method is linear in the
range of (2-7) mg/L, with a detection limit and limit of quantification values of 0.06 mg/L and 0.20 mg/L
respectively, are obtained. The statistical parameters determined in the analysis of precision in terms
repeatability and intermediate precision, guarantee that the method is able to deliver with high accuracy
results. Samples are analyzed at the Minerals Central Laboratory (LACEMI), which are analyzed in parallel,
in the Central Laboratory of the Geominera Center company (LABC-EGMC) and a reference material is
analyzed, all to assess the method veracity, the values obtained in these tests, say the method is accurate.
Robustness, was evaluated from an experimental design 23 and as a result, the range of small variations in
study variables under study do not affect the final results of the samples, is obtained. It is shown that this
method can be used for the LABC-EGMC, to determine the gold content of geological samples.

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INTRODUCCIN
La determinacin de oro en muestras geolgicas es una de las tareas ms desafiantes en la
qumica analtica, y, constituye una tarea exigente a causa de la variacin en la composicin
qumica de los minerales a los cuales se encuentra asociado este metal, lo cual dificulta su
determinacin. Adems, debido al alto valor econmico del oro, su cuantificacin debe ser
efectuada con una alta precisin y veracidad ya que pequeas cantidades de este metal pueden
incidir en si es o no factible su explotacin en yacimientos de baja ley(1).
Hoy los mtodos analticos establecidos para la determinacin de oro en muestras geolgicas, en
la mayora de los laboratorios vinculados a la geologa y minera del oro, utilizan la tcnica
combinada de ensayo al fuego con Espectrofotometra Absorcin Atmica (EF-EAA) (2-3),
ensayo al fuego combinado con Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado (EF-ICP)(4).
Por lo general cada vez que se propone una nueva metodologa para la determinacin de este
metal(5), el nuevo mtodo se compara con el mtodo del ensayo por fuego (EF), porque este
ltimo se considera el mtodo lder, para determinar los contenidos de oro en muestras
geolgicas, ya que permite separar el oro de los dems elementos acompaantes en el mineral y,
con los avances de la analtica instrumental, a permitido la combinacin de EF con tcnicas muy
poderosas como EAA e ICP; como resultado, se obtienen con Lmites de Deteccin (LD) y Lmites
de Cuantificacin (LC) muy bajos (4, 6-7). La combinacin de estas tcnicas analticas con el
ensayo al fuego permiten analizar un mayor nmero de muestras por jornada de trabajo, debido a
la alta productividad de estos instrumentos (8).
En el ao 2009, se reactivan en nuestro pas, la bsqueda de nuevos depsitos de oro con el
financiamiento recibido del ALBA y en Laboratorio Central de la Empresa Geominera del Centro
(LABC-EGMC), se preparon las condiciones necesarias para realizar el anlisis de oro de las
muestras de los proyectos: Oro Descanso Melonera y Oro San Fernando, ambos con un
volumen considerable de trabajo, ya que desde el ao 1998 no se realizaba este tipo de anlisis
en el LABC-EGMC.
La validacin de las tcnicas analticas proporciona un alto grado de confianza y seguridad en el
mtodo analtico y en la calidad de los resultados que se obtienen, lo que hace de este proceso
una necesidad en todo laboratorio, para garantizar la fiabilidad de los resultados obtenidos. Es de
destacar que en los archivos de este laboratorio no se encuentra evidencias de la validacin de
esta tcnica anteriormente, aspecto de vital importancia.
Por lo anterior, el objetivo principal de este trabajo es Comprobar la fiabilidad de las
determinaciones analticas que permitan la cuantificacin de oro en muestras geolgicas en las
condiciones del laboratorio Central de la Empresa Geominera del Centro, a travs de la validacin
completa del mtodo EF-EAA.

MATERIALES Y MTODOS
Muestreo y pre Procesamiento
Se toman muestras geolgicas provenientes del yacimiento San Fernando, Manicaragua, Villa
Clara, Cuba. Estas se trituran y pulverizan hasta a un tamao de partcula < 0,088 mm, en molinos
de modelos SK-100 y PM-400 de la firma Retsch(9-10). En este tipo de muestras, el oro es de
fineza media hasta un tamao 0,6 mm.

Etapa de fusin de la muestra

Se pesan 25 g de muestra en balanza analtica modelo ACCULAB ATILON de la firma
Sartorius(11), y se mezclan con: 30 g carbonato de sodio anhidro, 15 g tetraborato de sodio

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anhidro, 60 g de litargirio, 10 g arena slice, 1 g fluoruro de calcio, 3 g harina de trigo y 1,5 mL de

solucin AgNO3 5000 mg/L (como Ag). Se introduce toda la carga en un crisol de chamota y se
cubre la superficie con 5 g de tetraborato de sodio anhidro. Despus se introduce en horno
previamente precalentado hasta 1000 oC y se mantiene hasta que todas las reacciones se hayan
efectuado y se observe quietud durante 10 minutos en la masa fundida.
Una vez realizada la fusin se extrae el crisol del horno y se vierte el contenido en una lingotera,
se espera que se enfre, se rompe con un martillo el cristal formado por la escoria y se libera el
botn de plomo. Para eliminar el resto de escoria, se da forma de cubo a dicho botn mediante un
martillo y un Yunque.

Etapa de copelacin de la muestra

Coloque el regulo de plomo en una copela de hueso de res (secada previamente a 900 oC durante
2 horas). Se coloca esta, en un Horno Mufla a 900 oC y se cierra la puerta hasta que todo el plomo
funda. Inmediatamente se abre un poco la misma, para que el plomo se oxide con el oxgeno del
medio, parte del mismo se absorbe en la copela y es necesario mantener la temperatura hasta
que todo el plomo se haya eliminado.
Disolucin del dor
Coloque el dor obtenido en un crisol de porcelana de 10 mL, y adicione 4 mL de HNO3 (1:4)
diluido, caliente con calor moderado (sobre plancha elctrica) hasta disolucin de toda la plata.
Desechar la solucin de plata formada por decantacin y lavar cuidadosamente con agua
destilada (3-4) veces, hasta que toda la plata se haya eliminado. Repita la adicin de cido ntrico
diluido si es necesario. Lave el botn de oro que se obtiene, tres veces con agua caliente. Lave el
botn de oro que se obtiene con agua destilada de 3-4 veces.

Determinacin de los contenidos de oro por espectrofotometra de absorcin

atmica
Adicione al botn de oro formado (libre de plata) 1 ml de agua regia (HNO3 y HCl, 1:3) y colocar
nuevamente en la plancha hasta disolucin. Trasvasar cuantitativamente a matraz de 5 ml 1 y
adicionar 0,5 ml de solucin Cloruro de potasio (KCl al 1 %) y enrasar con agua desionizada.

Preparacin de la curva de Calibracin

Para cuantificar los contenidos de oro, se construye una curva de calibracin de oro y se grafican
los valores de la concentracin de oro, contra los valores de absorbancia de cada estndar que se
obtienen en Espectrofotmetro de Absorcin Atmica modelo PG-990 de la firma PG
Instruments y utilice como gua las condiciones de operacin establecidas en la tabla 1.
Para ello se pesa 0,1 g de patrn de oro metlico de pureza 99,999%, adicione 2 ml de agua regia
1:3 (HNO3 y HCl), recin preparada, en un vaso de precipitado de 100 ml, caliente
moderadamente hasta total disolucin. Trasvase a un matraz aforado de 500 ml y enrace con
agua desionizada. Proteja esta solucin de la luz en frasco mbar.
De la solucin de 200 mg/L, Tome 50 ml y trasvase a un matraz aforado de 100 ml y enrace con
agua desionizada. En matraces aforados de 100 ml adicione alcuotas de (2-7) ml de la solucin
de reserva de 100 mg/L, aada 20 ml de agua regia, 10 ml de KCl 1 % y lleve hasta la marca con
1

Si es necesario trasvasar a un matraz aforado de 10 ml y 25 ml, debe tenerse en cuenta la

proporcin del KCl y agua regia a aadir.

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solucin de HCl 1 mol/L. Estas soluciones corresponden a concentraciones de (2-7) mg/L y con
estas soluciones de estndar se determina la dependencia lineal de la curva de calibracin.
Mida la absorbancia de las soluciones de estndar y de las muestras, utilice como gua las
condiciones de operacin establecidas en la tabla I. Las mismas se obtienen con un
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica modelo PG-990 de la firma PG - Instruments. Los datos
se procesan con el software AA-Win 2.1.
Tabla I. Condiciones de operacin del Espectrofotmetro de Absorcin atmica PG-990 de la firma PG
Instruments, para la determinacin de oro.
Parmetros

Medida

Corriente de la lmpara (mA)

Longitud de Onda (nm)

242.8

Ancho de ranura (nm)

0.4

Flujo de aire (L/min)

Flujo de acetileno (ml/min)

1100

Altura de quemador

Tiempo integracin(s)

ANLISIS DE LOS RESULTADOS

Se midi un patrn mixto que contiene: hierro, cobre, zinc, cadmio, plomo y plata, todos estos
elementos presentes con una concentracin de 0,03 mg/L, excepto para el hierro que el
contenido es de 0,1 mg/L y no se detecta seal en el espectrofotmetro al utilizar la lmpara de
ctodo hueco de oro.
En la tabla II, se muestran los valores de absorbancia que se obtienen para los puntos de la curva
de calibracin del mtodo EF-EAA, para la determinacin de los contenidos de oro en muestras
geolgicas.
Tabla II. Datos experimentales de absorbancia vs. concentracin de oro, obtenidos por el mtodo EF-EAA.
Item.

c(Au) mg/L

Abs

log c(Au)

log Abs

1
2
3
4
5
6

2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00

0.098
0.145
0.187
0.231
0.272
0.313

0.301
0.477
0.602
0.699
0.778
0.845

-1.009
-0.839
-0.728
-0.636
-0.565
-0.504

Se realiza el test de linealidad del mtodo EF-EAA a partir de los datos de la tabla III, y se obtiene
que en el rango de (2-7) mg/L el mtodo es lineal, los valores de la tabla 4 del test de linealidad,
se observan todos los parmetros estudiados estn en el rango de aceptacin de las normas (1213), por lo que se confirma la fuerte relacin que existe entre los valores de absorbancia y
concentracin de oro en el rango bajo estudio.
Tabla III. Indicadores de linealidad para el mtodo EF-EAA en el rango (2-7) mg/L.

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Parmetro

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Calculado

Criterio

0.9997

R >0.999

0.92

0.9< n< 1.1

a+t*Sa

0.0296

a-t*Sa

Inclusin de
cero

Coeficiente de correlacin lineal(R)

Coeficiente angular (n)

Prueba F-Fisher
7803.46
Fcal>Fcrtica
Desviacin estndar relativa a la
rel
1.13
Sb < 2%
pendiente (relSb)
Coeficiente de Calidad
0
C.C< 2.5%
Coeficiente de variacin de los
3.58
CVf < 5%
factores respuestas CVf
a
a, intercepto con el eje de las xs (a = 0.0148); t, valor umbral de la t-student (t = 6.34); relSb, desviacin
estndar relativa a la pendiente [relSb = (Sb/b)*100]; CVf = Sf/Xf*100, coeficiente de variacin de los factores
respuesta (Sf, es el valor de la desviacin estndar de los factores respuesta f; Xf, es el valor de la media
de los factores respuesta f; f, factor respuesta [f=(y-a)/x] en este caso se usa la expresin [f=y/x] porque el
intercepto a no es significativamente diferente de cero; y, valor de absorbancia en el punto; x, valor de
la concentracin en el punto).

En el grfico 1, se muestra la curva de calibracin obtenida en el espectrofotmetro EAA para la

determinacin de oro en las muestras geolgicas y la ecuacin de la recta correspondiente, donde
se observa la fuerte relacin lineal que existen entre los valores absorbancia obtenidos y la
concentracin de oro. Tambin se muestra el grfico obtenido a partir de la relacin entre los
logaritmos de ambas variables y a partir de la ecuacin de la recta que se obtiene, se calcula el
coeficiente angular y la sensibilidad del mtodo, la cual tiene un valor igual a 0,052 mg/L.
Grfico 1. Curva de calibracin del mtodo EF-EAA, para la determinacin de la concentracin de oro.

Figura 1a. Curva de calibracin correspondiente al

mtodo EF-EAA.

Figura 1b. Grfico obtenido de los valores logartmicos

de concentracin y absorbancia.

Se determina el Lmite de deteccin (L.D) y el Lmite de cuantificacin (L.C) del mtodo EF-EAA,
sobre la base de 34 muestras blanco expresado como 3 y 10 veces la desviacin estndar. Se
obtienen como resultado que el L.D es 0,060 mg/L Au y L.C 0,19 mg/L Au.
En la tabla IV, se muestran los resultados de la concentracin de oro obtenidos para el estudio de
repetibilidad sobre la base de 6 determinaciones, aplicando la tcnica experimental EF EAA.
Tabla IV. Valores de una muestra geolgica analizada para n=6 (n, nmero de rplicas) por el mtodo EFEAA, en condiciones de repetibilidad (mismo analista, da, equipos de trabajo).
No. Muestra

Cmedia (Au) mg/L

DS

CV%

SF-YI

2.66

0.042

1.59

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Los estadsticos descriptivos aqu mostrados fueron calculados usando las 6 replicas originales obtenidas
para la muestra. cmedia, concentracin media; DS, desviacin estndar; CV = DS/cmedia, coeficiente de
variacin expresados en %.

A partir de estos resultados se aprecia el valor para el coeficiente de variacin CV% de la

repetibilidad es igual a 1,59% menor que el 3% para el nivel de concentracin estudiado, lo que
se corresponde con el criterio de aceptacin utilizado para este parmetro.
En la tabla V, se muestran los resultados de la concentracin de oro, obtenidos para el estudio de
reproducibilidad sobre la base de 18 determinaciones en tres das distintos y diferentes analistas,
con el empleo de la tcnica experimental EF EAA. Se observa que el CV% para cada da fue
menor que 3%, lo que indica que hubo buena repetibilidad en los anlisis(13).
Tabla V. Valores de una muestra geolgica analizada para n=6 por da de trabajo (n, nmero de rplicas)
por el mtodo EF-EAA, en condiciones de reproducibilidad (distintos analistas y diferentes das de trabajo).
Da 1

Da 2

Da 3

Cmedia (Au) mg/L

Cmedia (Au) mg/L

Cmedia (Au) mg/L

SF-YI

2,63

2,66

2,65

DS

0,077

0,042

0,054

No. Muestra

CV%
2,94
1,59
2,05
Los estadsticos descriptivos aqu mostrados fueron calculados usando las 6 replicas originales diarias,
obtenidas para la muestra. cmedia, concentracin media; DS, desviacin estndar; CV = DS/cmedia, coeficiente
de variacin expresados en %.

A travs del anlisis de la precisin intermedia expuesto en la tabla VI, los clculos realizados
para los coeficientes de variacin entre los das y de Horwitz (14), confirman que CV%(Entre das)
3,87< 13,82 CV%(Horwitz), por tanto se considera este criterio como de precisin aceptable del
mtodo. La comparacin de los valores de F-Fisher obtenidos de ANOVA evidencian que Fcalculado
0,34 < 3,68 Ftabulado criterio que demuestra que los resultados obtenidos en los diferentes das no
difieren entre si y que el mtodo es preciso. La comparacin del valor de la C de Cochram
calculado con el tabulado muestra que Ccalculado 0,557 < 0,707 Ctabulado, entonces la variacin del
mtodo se considera igual para los tres das bajo estudio y es este un criterio que avala la
precisin intermedia del mtodo.
Tabla VI. Parmetros estadsticos del estudio precisin intermedia, teniendo en cuenta los resultados
experimentales de los tres das.
Parmetros estadsticos
Media (mg/L)
Desviacin estndar
Coeficiente de variacin (CV%)
Desviacin estndar entre los das (Sentre das)
Coeficiente de variacin entre los das (Cv%entre das)
Coeficiente de variacin terico (CV% Horwitz)
F calculado
F tabulado(F 0,05;2;15)
Ccalculado
Ctabulado

Valores
2,65
0,057
2,17
0,10242
3,87
13,82
0,34
3,68
0,557
0,707

Otro criterio analizado, es las determinaciones duplicadas tomando en cuenta las condiciones de
la naturaleza de la muestra, con diferentes analistas y das(15). En la tabla VII, se muestran los
resultados obtenidos de 15 muestras analizadas en condiciones de reproducibilidad para un
yacimiento de oro tipo b(15), donde se observan que los valores de las diferencia permisibles P
(ecuacin 1), son menores que los valores de las diferencias permisibles D tabulados para todos
los casos, para un 95 % de confianza, donde se demuestra que los resultados son reproducibles.

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(C C 2 )
P = 2* 1
* 100
(C1 + C 2 )

(1)

Tabla VII. Resultados para los anlisis bsicos y control de las muestras, con las diferencias permisibles P
para un 95 % de confianza.
Anlisis Bsico

Anlisis Control

c(Au) mg/L

c(Au) mg/L

1
2
3
4
5

13,08
5,37
1,67
7,62
1,26

12,82
5,60
2,03
7,19
1,07

2,01
-4,19
-19,46
5,81
16,31

35
50
50
50
50

0,43

0,43

0,00

50

7
8

5,68
2,19

4,16
2,32

30,89
-5,76

50
50

0,47

0,49

-4,17

50

.Item

10
0,53
0,41
25,53
50
11
1,26
1,27
-0,79
50
12
0,75
0,79
-5,19
50
13
0,96
0,82
15,73
50
14
0,94
0,78
18,60
50
15
1,41
1,42
-0,71
50
Los valores de las diferencias permisibles P, se toman para la comparacin el valor modular y los resultados
de las diferencias permisibles D tabulados, son tomados de la (NRIB: 269 MINBAS, 1985) para un
yacimiento de oro tipo b, en los que el oro presente tiene un tamao de partcula < 0,6 mm.

Como se observa en la tabla VIII, se calculan una serie de parmetros estadsticos a estos dos
grupos de muestras y al comparar la precisin entre los grupos (bsico vs. control), se demuestra
que hay consistencia en el mtodo porque no hay variacin significativa ya que el valor de la FFisher (1,078) < (2,53) F-tab, al igual con exactitud ya que el valor de la texp (0,038) < (1,70) ttab.
Tambin se calcula el coeficiente de variacin de Horwitz para estos 2 grupos el cual da como
resultado 13,67 %.
Tabla VIII. Parmetros estadsticos calculados a los anlisis bsicos y control analizados en diferentes das
y por distintos analistas.
Parmetros estadsticos
Media (mg/L)
Desviacin estndar combinada
t-experimental
t- tabulada(n-2,)
f- experimental
f- tabulada (14,14)
Coeficiente de variacin terico (Cv% Horwitz)

Valores
2,84
3,51184
0,038
1,70
1,08
2,53
13,67

El valor de la prueba tstudent, se obtiene de la siguiente expresin: t student =

valor

de la desviacin estndar
(n 1) S12 + (n2 1) S 2 2
.
S2 = 1
(n1 + n2 2)

combinada(16),

que

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se

calcula

( x1 x2 )
S * (1 / n1 + 1 / n2 )

partir

de

y se utiliza el
la

ecuacin:

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Al comparar los valores de los CV(de la repetibilidad, entre das y el de Horwits) se observa que:
CVr% (1,59) < CV%entre das (3,87) < CV% Horwitz (13,67), esto indica que el CV%entre das se acerca
ms CVr%, por lo que se demuestra que tanto los diferentes das como los distintos analistas no
influyen significativamente en la reproducibilidad de los resultados, al parecer esta se afecta por
otros factores como por ejemplo: la naturaleza de la muestra (es decir el efecto pepita; debido a
una pepita de diferentes tamaos en la ley de oro).
En la tabla IX, se muestran los valores obtenidos al analizar diez rplicas del material de
referencia MRLJ y se obtiene como resultado, que los valores obtenidos estn en el rango de
concentraciones permisibles y el Cv% es 1,90 % < 3%. Tambin se observa que el valor de la texp
(0,71) < (1,83) ttab, lo que indica que el valor medio obtenido para la concentracin de oro (9,82
mg/L), no difiere significativamente del valor esperado (9,78 mg/L).
Tabla IX. Anlisis realizado al material de referencia MRLJ preparado en el CIPIMM.
Concentracin
Desviacin
Resultado del t media (Au)
estndar(
CV%
student
mg/L
DS)
determinada
MRLJ
9,78
9,82
0,18630
1,90
texp =0,71 < ttab=1,83
Los resultados son en base a 10 rplicas analizada al material de referencia(n=10).
Material de
referencia

Concentracin
(Au) mg/L
esperado

En la tabla X, se muestran los resultados de 22 muestras analizadas paralelamente por la misma

tcnica (EF-EAA), en el laboratorio de la EGMC y en el LACEMI. Estos resultados se sometieron a
tratamiento estadsticos para determinar la precisin entre los dos laboratorios, ver tabla XI. Al
analizar estos, se demuestra que hay consistencia en el mtodo utilizado, porque no hay variacin
significativa ya que el valor de la Fexp (1,01) < (2,12) Ftab, al igual con la exactitud, ya que el valor
de la texp (0,005) < (1,684) ttab.
Tabla X. Resultados de los anlisis obtenidos en el laboratorio EGMC y en el LACEMI por la tcnica (EFEAA).

Item

No.

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

321
330
331
332
403
407
3057
3059
3060
3091
3223
3224
3226
3227
3233
3234
3236

LACEMI

EGMC

c(Au) mg/L c(Au) mg/L

2,64
0,51
0,44
1,11
2,33
1,15
0,87
0,98
3,96
1,45
2,26
1,39
5,54
3,28
0,92
0,90
1,80

2,33
0,50
0,51
1,41
3,03
1,17
0,87
1,02
4,20
1,67
1,69
1,54
5,55
2,86
0,85
0,76
2,00

V CONVENCIN CUBANA DE CIENCIAS DE LA TIERRA, GEOCIENCIAS2013.

Memorias en CD-Rom, La Habana, 1 al 5 de abril de 2013. ISSN-2307-499X

V CONGRESO CUBANO DE MINERIA (MINERIA2013)

V Simposio Minera y Metalurgia (MINIMETAL)

18
19
20
21
22

3258
3263
3285
3424
3428

0,68
1,12
0,98
0,45
0,99

MIN5-O9

0,62
0,83
1,16
0,59
1,15

Tabla XI. Parmetros estadsticos calculados a los anlisis bsicos y control analizados en diferentes das y
por distintos analistas.
Parmetros estadsticos
Media (mg/L)
Desviacin estndar
combinada
t-experimental
t- tabulada(n-2,)
f- experimental
f- tabulada (21,21)

Valores
1,64
1,2768
0,0051
1,684
1,01
2,12

La robustez del mtodo, se determin a travs un anlisis de regresin mltiple, a partir de un

diseo de experimento 23. Las variables seleccionadas para este anlisis fueron: flujo de gas, altura del
quemador y paso de banda. En la tabla XII, se muestran los resultados de las absorbancias
obtenidos en el rango estudiado, a continuacin se muestra la ecuacin resultante del anlisis de
regresin mltiple:
Abs = 0,178 - 0,0008125*altura del quemador + 0,005625*Paso de banda - 0,00000625* flujo de gas

donde: R2=0.02%, lo que indica que no existe correlacin entre las variables estudiadas y la
respuesta(Abs).
El valor de los coeficientes P (que indican el nivel de significacin de la variable), en todos los
casos son no significativos porque el valor de P >> 0,1. Esto quiere decir que estadsticamente no
son significativas las variables. Por tanto en el rango estudiado, el mtodo EF-EAA, es robusto.
Tabla XII. Valores del diseo 23 realizado para determinar la robustez del mtodo EF-EAA.
Abs 1
Abs 2
Flujo gas
Altura del
Paso de
c(Au) = 2,0
c(Au) = 5,0
Exp
(mL/min)
quemador (mm) banda (nm)
mg/L
mg/L
1
1200
8
0,4
0,098
0,234
2

1100

0,2

0,101

0,236

1100

0,4

0,099

0,240

1100

0,4

0,102

0,233

1200

0,4

0,099

0,234

1200

0,2

0,100

0,232

1200

0,2

0,102

0,233

1100

0,2

0,097

0,229

CONCLUSIONES
La validacin del mtodo Ensayo al Fuego Combinado con Espectrofotometra de Absorcin
Atmica (EF-EAA), bajo las condiciones experimentales del Laboratorio Central de la empresa
Geominera del Centro, para la determinacin de oro en muestras geolgicas, permiti certificar
una metodologa analtica confiable.
Los parmetros evaluados en esta validacin, corroboran que el mtodo es especifico para la
determinacin de los contenidos de oro en muestras geolgicas. Esta tcnica presenta L.D y L.C
de (0,060 y 0,20) mg/L Au respectivamente y se comporta linealmente en el rango de (2-7) mg/L

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MIN5-O9

de Au. Los anlisis realizados en trminos de precisin intermedia, veracidad y robustez, validan
que el mtodo es preciso, veraz y robusto, bajo las condiciones estudiadas.

AGRADECIMIENTOS
Esta investigacin fue llevada a cabo gracias al apoyo material de la Empresa Geominera del
Centro (EGMC) y el Centro de Bioactivos Qumicos (CBQ) de la Universidad Central Marta
Abreu de Las Villas (UCLV), de la Repblica de Cuba.

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