UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Per, Decana de Amrica

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA
EAP Ing. Agroindustrial

DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL

EN AGUA POR POTENCIOMETRA

TEMA:
Titulacin potenciomtrica con electrodo
de membrana sensible a molculas

PROFESOR:
FERNANDO ANAYA MELENDEZ

INTEGRANTES:
PAZ VEGA MIGUEL ROBERTO
URPAY TUPIA JACKELINE MEDALITH

INTRODUCCIN
El nitrgeno amoniacal se produce por
descomposicin de la urea, compuesto
siempre presente en las aguas residuales
sanitarias, por hidrlisis enzimtica.
(NH2)2CO + H2O CO2 + 2NH3
Entonces el amonaco se equilibra con
el anin amonio, en funcin del pH de la
solucin, de acuerdo con la ecuacin :
NH3 + H2O NH4+ + OH
Las aguas superficiales no deben
contener amonaco y, en general, la
presencia de amonaco libre o in
amonio es considerado como una
prueba qumica de contaminacin
reciente y peligrosa.

1. OBJETIVO

Determinar nitrgeno amoniacal en

muestras de agua por potenciometra
con electrodo sensible a molculas.

2. REFERENCIA NORMATIVA

Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 21ed., United Estates of America, 2005.

Este mtodo es aplicable a la determinacin de 0,3 a 100 mg

NH3-N/L;.
3. MTODO

Es aplicable para agua potable, superficial y salina, y aguas

residuales domsticas e industriales.

PRINCIPIO DEL MTODO

El electrodo selectivo de amoniaco utiliza una membrana hidrfoba

permeable al gas para separar la solucin de muestra de una
solucin interna del electrodo de cloruro de amonio.

El amoniaco disuelto en la muestra (NH3(ac) y NH4+) se convierte

en NH3(ac) elevando el pH por encima de 11 con una base fuerte

NH3 + H2O

NH4+ + OH

MATERIALES

Balones aforados 250 y 500 ml

Erlenmeyer de 125 ml
Pipetas aforadas de 25 y 50 ml
Pipeta graduada de 1 ml

Pipeta Pasteur
Microesptula
Barra magntica cubierta de TFE
Papel indicador de pH

EQUIPOS

Balanza analtica

Agitador magntico, con barra

recubierta de TFE.

Potencimetro ORION
A920

Electrodo sensible a
amoniaco.

ELECTRODO DE MEMBRANA SENSIBLE A

MOLCULAS
SONDA SENSIBLE A GAS SONDA SENSIBLE A AMONIACO

ESPECIFICACIONES DE LA SONDA DE AMONIACO

ESTRUCTURA Y FUNCIONAMIENTO DE UNA SONDA

SENSIBLE A AMONIACO

4.3 REACTIVOS

AGUA LIBRE DE AMONIACO. Usar agua ultrapura para preparar todos los reactivos, las
diluciones de muestra y enjuagues.

SOLUCIN DE NAOH/EDTA, 10 N / 4.5 %. Disolver 400 g de NaOH en 800 mL de agua;

agregar 45,2 g de sal tetrasdica de cido etilendiaminotetraactico (Na4EDTA.2H2O) y
agitar para disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua.

SOLUCIN STOCK DE CLORURO DE AMONIO. Disolver en agua 3,819 g de NH4Cl anhidro,

secado a 100C, a peso constante y diluir a 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg NH3.
La solucin as obtenida tiene una concentracin de 1000 mg N/L. Almacene esta solucin
en frasco rotulado y refrigere en la nevera de almacenamiento de reactivos.

SOLUCIONES PATRN DE AMONIO DE 100, 10, Y 1 mg NH3-N/L mediante diluciones

decimales de la solucin Stock de NH4Cl con agua el da en que se va a realizar la lectura de
muestras.

5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

El mercurio y la plata interfieren por formar complejos con el amoniaco,

adicionar la solucin de hidrxido de sodio que contiene EDTA.
Las altas concentraciones de iones disueltos afectan la medicin.
El color y la turbidez no causan interferencia; no es necesario destilar las
muestras.
Las soluciones patrn y las muestras deben estar en un rango entre 18 y 25 C
de temperatura segn lo experimentado durante la prevalidacin y validacin
del mtodo y con niveles similares de especies disueltas totales.
En aguas cloradas el cloro residual reacciona con el amoniaco por lo cual debe
removerse con la adicin de tiosulfato de sodio a la muestra.

Toma de muestra

Agua ultrapura
Solucin Stock NH4Cl
Solucin NaOH/EDTA

Preparacin de
reactivos

Preparacin de
patrones
1ppm

Calibracin del
equipo

Medicin de
patrones

Medicin de
muestra

10 ppm 100 ppm

6. TOMA DE MUESTRA
Tome la muestra de tal manera que sea representativa del vertimiento en
estudio.
Utilice frascos plsticos de polipropileno de 500 mL. Si las muestras se
analizan en el transcurso de 24 h despus de la recoleccin, refrigerar a 4C sin
acidificar.
Para preservacin hasta por 28 das, acidificar las muestras a pH<2 con H2SO4
concentrado y almacenarlas a 4C.

7. PREPARACIN DE ESTNDARES

Para las diluciones de la curva de calibracin es necesario preparar una solucin de 100 mg
NH3-N/L, a partir de la solucin stock de 1000 mg NH3-N/L.
Tome una alcuota de 25 mL de la solucin stock, transfirala a un baln de 250 mL y complete
a volumen.
Prepare las soluciones de la siguiente manera:
De la solucin de 100 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la solucin obtenida tiene
una concentracin de 10 mg N/L.
De la solucin de 10 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la solucin obtenida tiene una
concentracin de 1,0 mg N/L.
25 ml

50 ml

250 ml
1000 ppm

100 ppm

50 ml

500 ml
10 ppm

500 ml
1 ppm

8. CALIBRACIN DEL EQUIPO

9. MEDICIN DE PATRONES

Colocar 100 mL de cada solucin patrn en un

erlenmeyer de 125 mL. Introducir el electrodo en el
patrn de menor concentracin y mezclar con un
agitador magntico.

1ppm

10 ppm 100 ppm

Aadir 1 mL de solucin de NaOH/EDTA 10 N/4.5 %

para aumentar el pH por encima de 11, si no se
obtiene respuesta verificar la preparacin del
patrn.

Mantener el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura estable, en la

pantalla del equipo en la parte inferior derecha, aparece RDY y se escucha un bip.

Repetir el procedimiento con los patrones restantes, en orden ascendente.

Leer los estndares utilizados en la calibracin como muestra y registrar el valor

de concentracin y mV.

10. MEDICIN DE MUESTRAS

Colocar 100 mL de muestra en erlenmeyer de 125

mL.

Enjuague el electrodo con agua desionizada,

introdzcalo en un blanco de agua desionizada,
espere a que la lectura que se observa en pantalla
baje a aproximadamente 0.2, enjuague e introduzca
electrodo en la muestra.

Adicionar suficiente solucin de hidrxido de sodio

para aumentar el pH por encima de 11. Mezclar con
un agitador magntico.

Mantener el electrodo en la solucin hasta

obtener una lectura estable, en la pantalla del
equipo en la parte inferior derecha, aparece
RDY y se escucha un bip.

Leer la concentracin de N-NH3-N a partir de

la curva patrn.

10. CLCULO DE RESULTADOS

MTODO DE CURVA DE CALIBRACIN

1. Ajustar las concentraciones reales a su base logartmica respectiva

2. Indicar la respuesta del potencimetro (mV) para cada concentracin
3. Graficar Respuesta vs log(Concentracin)

Tabulacin de resultados:
C. real
Stand
(ppm)

Stand
(ppm)

Log (C.real Rspta

stand)
(mV)

1.03

0.012837

142

10

10.10

1.004321

94

100

100.05

2.000217

32

Muestra

115

Grficamente:
Log(CM) = 0.54

CM = 3.47 ppm

11. DISCUSIN DE RESULTADOS

El valor obtenido de concentracin de para la muestra de agua potable fue de 3.47
ppm.
Segn la NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE EFLUENTES :
RECURSO AGUA ECUATORIANA, basada en Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
2169:98. Agua: Calidad del agua, muestreo, manejo y conservacin de muestras y la
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 2176:98. Agua: Calidad del agua, muestreo,
tcnicas de muestreo; el agua para consumo humano y uso domestico no es apta por
superar el lmite mximo permisible. (1 mg/L N-NH3)

Segn el Reglamento de la calidad de Agua para Consumo Humano: D.S. N 0312010-SA elaborado por el Ministerio de Salud. Direccin General de Salud Ambiental ,
2011 ; el agua para consumo humano y uso domestico no es apta por superar el
lmite mximo permisible, expresado como amoniaco (mg N/L).

Por otro lado, el valor obtenido se encuentra muy cercano a valores relacionados a
aguas residuales.

GRACIAS