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OBJETIVOS:
Preparar soluciones estandarizadas reductoras.
Utilizar estas soluciones en la determinacin cuantitativa de diferentes
muestras.
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos.
II.
FUNDAMENTO TEORICO
Las soluciones valoradas de los reductores ms comunes para titular oxidantes
son: tiosulfato de sodio, oxalato de sodio, cido oxlico, xido arsnico, sales
ferrosas, sulfato o cloruro titanoso, sulfato o cloruro cromoso, sulfato o cloruro
vanadoso, etc.
El tiosulfatode sodio, Na2S2O3.5H2O, se obtiene fcilmente muy puro; pero hay
cierta incertidumbre respecto a su contenido exacto de agua, debido a su
naturaleza eflorescente de la sal, por lo que no se le puede emplear como
estndar primario; actua como reductor de acuerdo a la ecuacin:
2S2O3-2
S2O4-2
+
2eLas soluciones preparadas con agua de conductividad son perfectamente
estables, el agua destilada comn por su contenido de CO 2 puede motivar la
reaccin lenta que produce azufre y bisulfato:
S2O3-2
+
H+
HSO3-1 + S
El cido ascrbico (vitamina C) es un agente reductor suave, se oxida a cido
deshidroascrbico por la accin del yode que se obtiene por reaccin de una
cantidad conocida de yodato de potasio con un exceso no conocido de yoduro de
potasio; por regla general se aade un exceso de oxidante. El yodo generado:
equivalente al yodato de potasio inicial, debe ser suficiente para garantizar la
oxidacin cuantitativa del cido ascrbico y para que el exceso consuma una
cantidad adecuada de valorante, en esta caso el tiosulfato de sodio.
Volumetras de oxidacin - reduccin con yodo.
El potencial estndar de reduccin para la reaccin: I 2 + 2e- 2I- : es 0.535V. Las
sustancias con potencial de reduccin bastante inferior al del sistema yodo - yoduro
son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solucin patrn de yodo. Estas
volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan para determinar
agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una accin reductora sobre
los sistemas fuertemente oxidantes con formacin de una cantidad equivalente de
yodo. El yodo liberado se titula con la solucin valorada de tiosulfato de sodio
Na2S2O3. Estas volumetras se llaman yodomtricas o indirectas y se utilizan para
determinar agentes oxidantes.
Volumetras redox yodomtricas o indirectas.
Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante)
mediante volumetra yodomtrica son:
Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2
I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6=
III.
Reactivos:
Tiosulfato de sodio
Yodato de potasio
Yoduro de potasio
Almidn
Tableta de Vitamina C
cido sulfrico
Leja
Sulfato ferroso amoniacal
Dicromato de potasio
Indicador ferrona
-
Na2S2O3 0,1N
KIO3
KI
C6H8O6
H2SO4 2N
NaClO
FeSO4 0,1N
K2Cr2O7 0,1N
IV.
-
OBSERVACIONES,
DATOS,
CLCULOS
EXPERIMENTALES:
1. Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio
RESULTADOS
0.09896
214.0 g / mol * 40,8mL
L
0.1419 g * 6000meq / mol
eq
0.09971
214.0 g / mol * 39,9mL
L
0.1459 g * 6000 meq / mol
eq
0.09977
214.0 g / mol * 41,0mL
L
0.1422 g * 6000meq / mol
eq
0.09844
214.0 g / mol * 40,5mL
L
N1
N2
N3
N4
N6
involucradas en la determinacin:
+
I2
% C6 H 8O6
mC6 H 8O6
mi
0.1420 g
* 100
0.5004 g
0.1376 g
% C6 H 8O6 (2)
* 100
0.5085 g
0.1385 g
% C6 H 8O6 (3)
* 100
0.5023 g
0.1350 g
% C6 H 8O6 (4)
* 100
0.5001g
0.1367 g
% C6 H 8O6 (6)
* 100
0.5033g
% C6 H 8O6 (1)
* 100
28,38%
27,08%
27,57%
26,99%
27,16%
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
I2
+ NaCl
H2O
I2 + 2S2O3 = + H+ 2I - + S4O6 =
2H+
+2e-
= 2eq/mol
Hallamos masa de hipoclorito de sodio
nmeq NaClO = nmeq S2O3-2
ClO-
Cl-
K 2SO4
H2O
20mL
x = 2mL
m i 2mL * 1.078g/mL
m i 2,156g
Concentracin de leja en g/L como hipoclorito
g/L (1) = 0,0713g / 0,002L = 35,65g/L
g/L (2) = 0,0728g / 0,002L = 36,40g/L
g/L (3) = 0,0732g / 0,002L = 36,60g/L
g/L (4) = 0,0743g / 0,002L = 37,15g/L
g/L (6) = 0,0758g / 0,002L = 37,90g/L
Hallando % de hipoclorito de sodio en una leja comercial:
% NaClO
m NaClO
*100
mi
Cloro activo
M mKIO3
e (g)
s
a
1 0,1443
VS2O3
(mL)
NS2O3
(eq/L)
Mi
(g)
VS2O3
(mL)
%P
mg/ta
b
VS2O3
(mL)
%p
g/L
39,6
28,38
489,5
19,2
3,31
35,65
0,1440
40,8
14,4
27,08
466,9
19,6
3,38
36,40
0,1419
39,9
14,3
27,57
475,7
19,7
3,40
36,60
0,1459
41,0
14,7
26,99
465,7
20,0
3,45
37,15
0,1422
40,5
0,500
4
0,508
5
0,502
3
0,500
1
0,503
3
13,9
0,1021
7
0,0989
6
0,0997
1
0,0997
7
0,0984
4
0,0998
1
14,5
27,16
468,6
20,4
3,52
37,90
5,65%
3,52
20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
0,1026
19,6mL
mL
20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
N3
0,0936
21,5mL
mL
20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
N6
0,1011
19,9mL
mL
N1
Cuadro N 2 : ensayo 4
V.
-
VFe+2(mL
)
NFe+2(eq/L
)
1
3
6
19,6
21,5
19,9
Promedio
N
0.1026
0.0936
0.1011
0.0991
OBSERVACIONES:
Mesa
CONCLUSIONES Y RECOMNEDACIONES:
Conclusiones:
Se prepar soluciones estandarizadas reductoras como tiosulfato de sodio,
teniendo en cuenta sus propiedades qumicas y fsicas, tales como: densidad,
peso molecular, porcentaje en peso.
Se utiliz estas soluciones en la determinacin cuantitativa de las diferentes
muestras. Para despus hallar su concentracin, y porcentaje de peso de las
muestras.
Se evalu la precisin y exactitud de los resultados obtenidos en los ensayos,
donde se obtuvo 97,92% de precisin y 94,354% de exactitud en la
determinacin de la vitamina C; de igual manera 97,70% de precisin y 85,13%
de exactitud en la deteminacin del cloro activo en la leja comercial.
Recomendaciones:
Para evitar la oxidacin de la tableta de vitamina C, se puede tener en
cuenta que: durante el tiempo que se disuelve no se debe exponer a la
luz; de igual manera se debe disolver en fro porque al calentarlo tambin
facilita su oxidacin.
Para tener mejores resultados se debe preparar las soluciones con agua
destilada recin hervida.
-
VI.
BIBLIOGRAFIA
Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Volumetr%C3%ADa. 01 07 - 2015
Disponible en:
http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/permanganom
etria.html. 03 07 - 2015.
VII.
CUESTIONARIO
a) Realizar los clculos para la preparacin de todas las soluciones
utilizadas.
Preparacin de Na2S2O3 500mL 0.1N:
1eq / mol
N 0.1eq / L
V 0.5 L
m Na2 S2O 3 ?
PM * N * V
1.84 g / ml
M 3mol / L
V 500mL
PM H 2SO4 98,08 g / mol
%( P) 96%
VH 2SO4 ?
Solucin:
VH 2SO4
VH 2SO4
PM * M *V
* %( P)
1.84 g / mL * 0.96
16,66mL
VH 2SO4
Vc * Mc Vd * Md
0,5 L * 0,3mol / L
3mol / L
Vc 0,05 L
Vc
M 0,01mol / L
V 0.5L
mKIO3 ?
mKIO3 1,0701g
Se pes 1,0701g de KIO3 en una luna de reloj y se disuelve con agua destilada
para enrasarla en una fiola de 500mL.
Preparacin de 250mL de sulfato ferroso 0.1N
N 0,1eq / L
V 0.25 L
m ?
PM 278,05 g / mol
m 6,951g
Se pes 6,961 g de KIO3 en una luna de reloj y se disuelve con agua destilada
para enrasarla en una fiola de 500mL.
b) Por qu es necesario utilizar agua destilada recin hervida para preparar
el tiosulato de sodio?
En este caso el agua debe estar libre de dixido de carbono (CO 2), para que al momento
de preparar el tiosulfato de sodio se evite la dismutacin de este, dando como
productos bisulfato de azufre coloidal.