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PRACTICA DE LABORATORIO N 8

ADSORCION
I. Objetivos:

II.

Estudiar la adsorcin del soluto de una solucin acuosa sobre la


superficie de un slido y la aplicacin de la isoterma de Freundlich.
Determinar la correlacin emprica que nos muestre, como los factores
como la concentracin del soluto, hacen variar la masa adsorbida de
soluto mediante las isotermas de adsorcin.
Analizar la interaccin superficial del carbn activado con el acido
actico, y como varia la adsorcin con la variacin de la concentracin
del acido a temperatura constante.

Fundamento Terico
ADSORCIN
La adsorcin es un proceso de separacin y concentracin de uno o ms
componentes de un sistema sobre una superficie slida o lquida. Los distintos
sistemas heterogneos en los que puede tener lugar la adsorcin son: slidoliquido, slido-gas y lquido-gas. Como en otros procesos de este tipo, los
componentes se distribuyen selectivamente entre ambas fases.
La adsorcin constituye uno de los procesos ms utilizados dentro de los
sistemas de tratamiento terciario de las aguas residuales. Se emplea,
fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgnica,
presentes, en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminacin
por otros procedimientos. Cabe citar la eliminacin dc compuestos fenlicos,
hidrocarburos aromticos nitrados, derivados clorados, sustancias coloreadas,
as como otras que comunican olor y sabor a las aguas. La operacin es
menos efectiva para sustancias de pequeo tamao molecular y estructura
sencilla, que suelen ser fcilmente biodegradables y, por ello, susceptibles de
tratamiento biolgico.
Los adsorbentes ms empleados son el gel de slice, la almina y, sobre todo,
el carbn activo y determinadas resinas sintticas. Estas ltimas son
particularmente interesantes para la eliminacin de compuestos polares.
Adems, son fcilmente regenerables, lo que las hace competitivas frente al
carbn activo en muchos casos. El adsorbente ms ampliamente utilizado para
el tratamiento de aguas residuales es, no obstante, el carbn activo. Los
primeros estudios sobre la aplicacin de este adsorbente al tratamiento de
aguas residuales se remontan a 1935; en la dcada de los aos 50 ya se
utilizaba para el tratamiento de efluentes industriales procedentes de la
fabricacin de pesticidas y, hacia 1960, comienza a considerarse de inters su
posible aplicacin al tratamiento de aguas residuales urbanas.
Entre los aspectos positivos de la adsorcin como mtodo de tratamiento de
aguas residuales cabe sealar: su capacidad para trabajar eficazmente a
concentraciones bajas de contaminante, su flexibilidad frente a las variaciones

de caudal y concentracin, sus moderadas necesidades de espacio, la facilidad


de automatizacin, la posibilidad de regenerar el adsorbente y la posibilidad de
recuperar sustancias retenidas cuando ello resulte de inters econmico.
Entre los aspectos negativos hay que sealar que el coste de operacin suele
ser comparativamente alto y, por esta razn, su empleo queda restringido, en
general, a los casos de necesidad o a otros en que convenga reutilizar las
aguas tratadas o, como se ha indicado, recuperar algn producto de las
mismas.
Factores caractersticos de los procesos de adsorcin
Los factores a considerar en un proceso de adsorcin son los siguientes:
1. El sistema adsorbente-adsorbato, en lo relativo a:
Superficie especfica y porosidad del slido.
Tamao de partcula.
Tamao, estructura y distribucin de los poros.
Estas caractersticas son muy importantes en las etapas de transferencia de
masa por adsorcin:
Difusin del soluto desde el seno de la fase fluida hasta superficie externa del
adsorbente.
Difusin de las molculas de adsorbato hasta el interior de los poros para
alcanzar la superficie libre de los mismos.
Adsorcin de las molculas de soluto sobre la superficie del slido, por fuerzas
de tipo fsico o qumico.
En general, la etapa de adsorcin es muy rpida en relacin con los procesos
de difusin. En sistemas hidrodinmicos bien agitados (elevada velocidad
relativa entre fases) la difusin externa es muy rpida y resulta cinticamente
controlante el proceso de difusin interna, siendo determinante al respecto, el
tamao de las partculas del adsorbente y el dimetro de poro del mismo.
Afinidad respecto del adsorbato, que depende de los grupos funcionales
existentes en la superficie del adsorbente.
Presin parcial o concentracin del adsorbato en la fase fluida.
La capacidad final del adsorbente para un determinado soluto puede utilizarse
o no plenamente en las condiciones del proceso real. En el lmite, se establece
un equilibrio entre la concentracin del adsorbato en disolucin y la masa del
mismo adsorbida por unidad de masa (o de superficie) del adsorbente; en
muchos casos esta relacin de equilibrio se puede formular mediante

ecuaciones relativamente sencillas, como la debida a Freundlich. Es importante


el carcter ms o menos polar de las molculas de adsorbato, as como el
tamao de las mismas. Se puede decir que el soluto se adsorber ms
fcilmente cuando la afinidad de aqul por la superficie sea superior a su
afinidad por el disolvente. Por tanto, la energa de unin entre la superficie y la
sustancia considerada depende de la naturaleza de los solutos que han de
adsorberse.
Por ello, hay que conocer los aspectos cinticos y termodinmicos del
proceso, con los mecanismos y las resistencias que los regulan, pues
stas determinan el tiempo de contacto necesario y, as, el tamao de
las instalaciones.
2. Las condiciones del medio
a) El pH que afecta al grado de ionizacin de los compuestos cidos o
bsicos. Es frecuente que un pH cido facilite la adsorcin sobre carbn
activo.
b) La temperatura, que influye sobre la velocidad del proceso y el estado
final de equilibrio.
3. Los factores econmicos.
Desde el punto de vista industrial, las consideraciones econmicas del
proceso han de tener en cuenta tanto la inversin necesaria, incluida la
planta de regeneracin del adsorbente si la hubiese, como los costes de
operacin. Cabe destacar el precio del adsorbente, la capacidad del
mismo que determina la dosis necesaria y las posibilidades tcnicoeconmicas de su regeneracin.
La adsorcin como tratamiento para las aguas
La adsorcin en disoluciones fue observada por primera vez por Lowitz
en 1785 y pronto se aprovech para la decoloracin del azcar en su
etapa de refino. En la segunda mitad del siglo XIX ya se utilizaban en
Amrica filtros de carbn vegetal en las plantas de tratamiento de aguas.
Durante la Primera Guerra Mundial se fabricaron grandes volmenes de
carbn activo granular (GAC) para emplearse en las mscaras de gas.
Las primeras unidades con carbn activo granular usadas para el
tratamiento de aguas de abastecimiento pblico fueron construidas en
Hamm (Alemania) en 1929.
El carbn activo en polvo (PAC) se utiliz por primera vez para aguas
pblicas en New Milford (Nueva Jersey, EE.UU.), en 1930.
Durante las siguientes dcadas, el inters de la adsorcin como proceso
para eliminar compuestos orgnicos presentes en las aguas potables
aument progresivamente junto a la creciente preocupacin sobre la

contaminacin de los recursos hdricos debida a los residuos


industriales, productos qumicos usados en la agricultura y a las
descargas de las alcantarillas. Una preocupacin observada desde los
aos 70 se refiere al hecho comprobado de la formacin de
trihalometanos (THMs) y otros agentes sospechosos de ser
cancergenos durante la cloracin del agua que contenga sus
precursores orgnicos. Actualmente, en los Estados Unidos se aplica la
adsorcin en el tratamiento de aguas potables, especialmente, con el
objeto de controlar su color, sabor y olor. Tambin se considera este
proceso para la eliminacin de compuestos qumicos orgnicos,
compuestos clorados, as como de los coproductos de la desinfeccin.
Por otro lado, algunos compuestos inorgnicos perjudiciales para la
salud, como algunos metales pesados, se pueden separar por
adsorcin.
En Europa hay larga experiencia con carbn activo granular para el
tratamiento de aguas procedentes de ros contaminados. Se espera que
en el futuro las aplicaciones de la adsorcin para el control de la
contaminacin de las aguas potables debida a compuestos txicos o
cancergenos
en
pequeas
concentraciones,
aumenten
progresivamente.

III. Datos experimentales:


3.1 Datos experimentales:
Matraz N Masa de
concentracin
carbn (g)
1 0.7M
1.00
2 - 0.35M
1.00
3 - 0.175M
1.00
4 - 0.875M
1.00

V
NaOH(mL)inicio
34.5/34.7
17.1/17.2
8.7/8.4
4.3/4.4

VnaOH(mL)final
32.8
16.2
8.1
3.9

Estandarizacin de NaOH:
(Realizado dos veces)
Masa ftalato cido de sodio (KHP) :
Volumen NaOH:
:

0.2g
4.5 mL

0.2 g
4.6mL

3.2 Dato terico:


Peso molecular de ftalato (KHP)

204.23g/mol

IV. TRATAMIENTO DE DATOS:


Primero trabajamos con la estandarizacin del NaOH, para poder hallar su
verdadera concentracin y trabajar con este valor en los dems clculos.
La estandarizacin se llevo a cabo con una masa de 0.2g del ftalato cido de
potasio (KHP), en 50mL de solucin.
Moles de KHP = m/M=0.2g / (204.23g/mol) = 0.0009793mol
Moles del NaOH= [NaOH]*VP.E
Entonces en el punto equivalente para la titulacin se cumple que el nmero de
moles para la base y el cido se neutralizan:
Moles de KHP = [NaOH]*VP.E
Para el primer valor de V (4.5 mL):
[NaOH] = Moles de KHP/ VP.E=0.0009793/0.0045

[NaOH] = 0.217M

Para el segundo valor de V (4.6 mL):


[NaOH] = Moles de KHP/ VP.E=0.0009793/0.0046

[NaOH] = 0.213M

De estos dos valores de [NaOH] podemos tomar el promedio:

[NaOH] = 0.215M

1. Con los datos obtenidos en la prctica de laboratorio complete la


tabla N5
Calculando la concentracin inicial de cido actico (CH 3COOH) :
Matraz N1:
El volumen de NaOH gastado ser el promedio de los datos obtenidos:
34.5mL 34.7 mL
2

V NaOH =
= 34.6mL
De acuerdo a la titulacin (en el punto de equivalencia) tenemos:
Moles de CH3COOH = moles de NaOH

(Concentracin de CH3COOH) x (volumen de solucin) = [NaOH] x V NaOH


( gastado)

[CH3COOH] x (10mL) = 0.215M x ( 34.6mL)


[CH3COOH] = 0.7439M
; de manera similar se obtienen para las otras
matraces:
TABLA N1:
Matraz N
1
2
3
4

Conc. Inicial (M)


0.743900
0.368725
0.183825
0.093525

Calculando la concentracin final de cido actico (CH 3COOH) y Log


(Cfinal):
Matraz N1:
De acuerdo a la titulacin (en el punto de equivalencia) tenemos:
Moles de CH3COOH = moles de NaOH
(Concentracin de CH3COOH) x (volumen de solucin) = [NaOH] x V
NaOH ( gastado)

[CH3COOH] x (10mL) = 0.215M x ( 32.8mL)


[CH3COOH] = 0.7052M
matraces:
Matraz N
1
2
3
4

; de manera similar se obtienen para las otras


TABLA N2
Conc. Final (M)
0.70520
0.34830
0.17415
0.08385

Log(Cfinal)
-0.151688
-0.458047
-0.759077
-1.076497

Calculando masa de cido actico absorbido:


Milimoles de HAc absorbido = ([CH3COOH] inicial- [CH3COOH] final) x 10 mL
Matraz N1:
Milimoles de HAc absorbido = (0.743900M-0.70520M) x 10 mL
Milimoles de HAc absorbido = 0.387mmol
La masa absorbida = (0.387mmol) x (60g/mol) =0.02322 g

TABLA N3
Masa de HAc Absorbido (g)
0.02322
0.012255
0.005805
0.005805

Matraz N
1
2
3
4
Calculando X/m y log(X/m):

Como Xes la masa de HAc absorbido y m la masa en gramos del


absorbente (carbn activado) entonces X/m ser:
Matraz N1
X/m = 0.02322g/1.00g = 0.02322
TABLA N 4
Matraz N
X/m
1
0.02322
2
0.012255
3
0.005805
4
0.005805
TABLA N 5
Masa de
Conc.Fin
HAc
al
Absorbid
HAc (M)
o (g)

Log(X/m):
-1.634138
-1.911687
-2.236198
-2.236198

Matra
z N

Masa
de
carb
n (g)

Conc.
Inicial
HAc(M)

1.00

0.74390
0

0.70520

0.02322

0.02322

1.00

0.36872
5

0.34830

0.012255

0.01225
5

1.00

0.18382
5

0.17415

0.005805

0.00580
5

1.00

0.09352
5

0.08385

0.005805

0.00580
5

X/m

Log(X/
m)

Log( C
)

1.63413
8
1.91168
7
2.23619
8
2.23619
8

0.1516
9
0.4580
5
0.7590
8
1.0764
9

2. De la ecuacin (2), usando el mtodo de mnimos cuadrados


determinar las constantes k y b.
Ecuacin (2):
Log(X/m) = Log(k)+bLog(C) , tomando como y = Log(X/m)
y como x= Log(C), planteamos el mtodo de mnimos cuadrados: y =
A+Bx

i 1

i 1

A(4) B x y
4

i 1

i 1

i 1

A x B x 2 xy

, reemplazando datos tenemos:

A = -1.582587 y B = 0.6902495; el valor del coeficiente de regresin para


esta
ecuacin lineal es: 0.8902
Como:
A = Log (k) k = 0.0261464
y
b = B b = 0.6902495

GRAFICA: N1
3. A partir del coeficiente de regresin, vea si es posible replantear (2):
Como se puede observar en los valores de Log(X/m), es el mismo para el
matraz N 3 y 4; podemos omitir los datos para el matraz N4 con el fin de
obtener una grafica con mayor coeficiente de regresin:
Desarrolando de manera similar que en el caso anterior tenemos:
A = -1.475186 y B = 0.99097315 y el valor R2(coeficiente de regresin) es:
0.9975
Como:
A = Log (k) k = 0.0334822

b=B

b = 0.99097315;

Estos valores son ms confiables que el anterior debido a su R2 muy prximo a


1.
GRAFICA: N2

V.- Observaciones y discusin de resultados:


Notamos como el volumen de NaOH al titular varia para cada
solucin y tambin antes y despus de agregarle el carbn activado.
La agitacin no debe ser tan vigorosa.

Es necesario ser precisos en la titulacin para poder notar la

diferencia entre los volmenes antes y despus de agregar el


carbn activado.
El absorbente empleado fue carbn activado en polvo, ya que el
empleo de carbn granulado presenta interferencia como:
El rea superficial es menor comparada con el rea de carbn en
polvo.
La pulverizacin sufrida por el carbn granulado a causa de la
continua agitacin requerida en el ensayo de adsorcin.
Para resultados mas precisos se emplea un mayor tiempo; ya que el
tiempo transcurrido mientras se agitaba no fue el suficiente para que
alcance el equilibrio; eso se puede observar en los resultados
obtenidos.
Para aplicar la isoterma de Freundlich, debemos mantener la
temperatura constante.

VI.-Conclusiones:

La cantidad de acido actico adsorbida segn los clculos aumenta


con la disminucin de la concentracin de la sustancia disuelta, hasta
un valor definido de saturacin, lo cual segn la parte terica debera
aumentar con un aumento de la concentracin.
La adsorcin de solutos es selectiva ya que solo el soluto o su
solvente son adsorbidos por el slido, pero rara vez ambos
Segn los clculos, la absorcin del acetato era de manera
proporcional, pero en el ltimo punto esto varia, tal vez en ese punto
no se determino correctamente la masa de acetato adsorbida.

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