CURSO DE NIVELACIN DE CARRERA

MATERIA:
Quimica
TEMA:
Determinacion de Nitratos en Suelo y Aire
Alumno
Glvez Cisneros , Xavier Alexander
Aula:
C-213
CONTENIDO
Introduccion:.......................................................................................................... 3

Por qu analizamos nitratos en suelos?.............................................................3

Errores en el diagnstico..................................................................................... 3
Cul puede ser el impacto de un error en el anlisis de nitratos?.....................3
Tipos de metodos para la determinacion de nitratos.............................................3
Mtodo espectromtrico ultravioleta selectivo....................................................3
Que se necesita............................................................................................... 3
Reactivos:........................................................................................................ 3
Procedimiento:................................................................................................. 4
Mtodo del electrodo de nitrato..........................................................................4
Interferencias:.................................................................................................. 4
Instrumental:................................................................................................... 5
Reactivos:........................................................................................................ 5
Procedimiento:................................................................................................. 5
Cromatografa de iones....................................................................................... 6
Instrumentara................................................................................................. 6
Procedimiento.................................................................................................. 6
Metodo de determinacin de nitritos y nitratos intercambiables en suelo por
extraccin con cloruro de potasio (KCl 1M) y determinacin por electroforesis in
capilar (EIC)............................................................................................................ 6
Fundamento..................................................................................................... 6
Material y equipo............................................................................................. 6
Reactivos y soluciones..................................................................................... 7
Procedimiento.................................................................................................. 7

INTRODUCCION:
POR QU ANALIZAMOS NITRATOS EN SUELOS?
Para diagnosticar la disponibilidad de N y, a partir de la misma, generar
recomendaciones de fertilizacin nitrogenada en trigo, maz y otros cultivos
El diagnostico y la recomendacin han sido calibradas y ajustadas para distintos
cultivos y zonas de produccin
La adopcin es limitada
ERRORES EN EL DIAGNSTICO
Muestreo
Anlisis
Calibracin
Recomendacin
Aplicacin: Fuente, lugar, momento
Factores extra N: condiciones climticas,
factores biticos, manejo del cultivo, otros
CUL PUEDE SER EL IMPACTO DE UN ERROR EN EL ANLISIS DE
NITRATOS?
Un error en el anlisis conduce a un diagnostico y una recomendacin incorrectos, afectando
la eficiencia y efectividad de uso del N del suelo y del N aplicado
Los efectos varan segn la curva de calibracin y el umbral critico.
TIPOS DE METODOS PARA LA DETERMINACION DE NITRATOS
MTODO ESPECTROMTRICO ULTRAVIOLETA SELECTIVO.
Esta tcnica solamente se utiliza para seleccionar muestras con bajo contenido en materia
orgnica (aguas naturales incontaminadas y suministros de agua potable).
Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la determinacin de nitratos que son
absorbentes a esta longitud de onda. Debido a que las materias orgnicas tambin pueden
absorber a esta longitud de onda debemos hacer una segunda lectura a 275 nm para obtener la
medida relativa slo a nitratos.
Que se necesita
Espectrofotmetro para uso a 220 nm y 275 nm.
Cubetas de slice iguales, de 1cm de recorrido de luz o ms.
Reactivos:
Agua destnala o desionizada de mxima pureza para soluciones y disoluciones.
Solucin madre de nitrato, para la cual se deber secar nitrato potsico KNO3 en un
horno a 105C/24

 horas, disolver 0,7218 gramos en agua con balanza analtica y diluir a 1.000 mL (1mL
= 100 mg HNO3 -N).

Solucin intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solucin madre de nitrato a 1.000

mL con agua (1,00 mL=10,0mg HNO3 -N).
Solucin de cido clorhdrico HCL 1N.
Procedimiento:
Tratamiento de la muestra:
Sobre 50 mL de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, aadir 1mL de solucin de HCl
y homogeneizar.
Preparacin de la curva de patrones:
Se han de preparar estndares de calibrado de nitrato en el rango de 0 a 7 mL HNO 3 -N/l por
dilucin a 50 mL de los siguiente volumen de solucin intermedia de nitrato. Se han de tratar
los patrones de HNO3 del mismo modo que las muestras.
Medida espectrofotomtrica:
Leer la absorbancia o transmitancia frente al agua destilada, con la que previamente se ha
ajustado a absorbancia 0. Para esta determinacin se utilizar la longitud de onda de 220 nm
para obtener la lectura de HNO3 y 275nm para determinar la interferencia.
Expresin de resultados:
Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia leda a 275nm de la lectura a
220nm para obtener la absorbancia debida a los HNO3 y construir la curva de calibrado de la
cual se obtiene la concentracin de la muestra. Detergentes, nitritos y Cr 6+ pueden provocar
distorsiones en las medidas.
MTODO DEL ELECTRODO DE NITRATO.
El electrodo del ion HNO3 es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a travs de una
membrana delgada, porosa e inerte que se mantiene en posicin en un intercambiador inico
en un lquido inmiscible con agua. El electrodo responde a la actividad del ion nitrato entre
aproximadamente 10-5 y 10-1 M. El lmite inferior de deteccin est determinado por la
solubilidad escasa pero finita del cambiador inico lquido.
Interferencias:
Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporcin en peso frente a HNO 3 - N es
>a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones potencialmente interferentes, pero que no se
encuentran en niveles significativos en las aguas potables son: el HNO 2, HCN, HS2, HBr, HI,
HClO3, HClO4. Aunque los electrodos funcionan satisfactoriamente con tampones pH 3. Se han
observado respuestas errticas cuando el pH no se mantiene constante. Ese problema se
reduce al mnimo utilizando una solucin tampn que contenga sulfato de plata para elimina
cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, cido sulfmico para eliminar nitritos, un
tampn a pH3 para eliminar HCO3 y mantnganse el pH y la fuerza inica constante y Al 2
(SO4)3 para compleja cidos orgnicos.
Instrumental:
pHmetro con escala de mV.

 Electrodo selectivo de nitratos.

Electrodo estndar de referencia de doble unin.
Agitador magntico e imanes recubiertos de tefln.
Cronmetro.
Reactivos:
Agua exenta de nitrato. Preparar como se describe en el mtodo anterior.
Solucin madre de nitrato Preparar como se describe en el mtodo anterior.
Solucin patrn de nitrato: dilyase 1,0, 10 y 50 mL de solucin madre de nitrato a
100 mL con agua, para obtener las soluciones patrn de 1,0, 10 y 50 mg de HNO 3 N / L, respectivamente
Solucin tampn. Disulvanse 17,32 g de Al 3 (SO4)3 18H2O, 3,43 g de Ag2 SO4 1,28
G de H3BO3 y 2,52 g de cido sulfmico (H2 NSO3 H) en unos 800 mL de agua.
Ajstese a pH 3,0 por aicin lenta de NaOH 0,10N. Diluir a 1.000 ml y conservar en
frascos de vidrio oscuro.
Hidrxido de sodio NaOH 0,1N
Solucin de llenado del electrodo de referencia: disulvase 0,53 g de (NH 4)2 SO4 en
agua y dilyase a 1.000 ml.

Procedimiento:
Preparacin de la curva de calibrado:
Transferir 10 mL o 1 mg de patrn de nitrato -N/L a un vaso de 50 mL aadir 10 mL de
tampn y agitar con el agitador magntico, sumergir los extremos de los electrodos para
registrar la lectura en mV cuando se estabilice (en 1 minuto aproximadamente) sacar los
electrodos, lavarlos y secarlos. Repetir esta operacin con los patrones de 10 mg y 50 mg. Se
comparan las medidas de potencial con las concentraciones de nitrato N sobre papel
semilogartmico, con las concentraciones en el eje logartmico (abscisa) y el potencial (en
milivoltio) en el eje lineal (ordenada). Debe resultar una lnea recta con una pendiente de +57
+ 3 mV a 25 C. Vulvase a calibrar los electrodos varias veces al da comprobando la lectura
de potencial del patrn de 10 mg de nitrato N y ajustando el control de calibrado hasta que
muestre de nuevo la lectura de la curva de calibrado.
Medicin de la muestra:
Transferir 10 mL de muestra a un vaso de 50 mL, aadir 10 mL de solucin tampn y agtese
(1 minuto aproximadamente) con agitador magntico. Medir los patrones y las muestras a la
misma temperatura, introducir los extremos de los electrodos en la muestra y registrar la
lectura de potencial cuando se estabilice leer la concentracin a partir de la curva de
calibrado.

CROMATOGRAFA DE IONES.
Mtodo utilizado para el anlisis de aniones. Es una tcnica separativa. Todos los mtodos
cromatogrficos tienen en comn la utilizacin de una fase estacionaria y una fase mvil, las
separaciones estn basadas en las diferencias en la velocidad de migracin entre los
componentes de la muestra.
Instrumentara
Un mdulo de introduccin de la muestra (inyeccin)
Una columna cromatografa.
Un detector.
Un sistema de procesado de datos
Procedimiento.
En la fase mvil (cromatografa lquidos) un lquido arrastra la muestra hasta la columna
cromatografa. En cromatografa de gases ser un gas, con preferencia por el helio. En este
punto es donde se disuelve la muestra. En la columna cromatografa se separan todos los
componentes.
En la fase estacionaria los aniones interaccionan de manera diferente.
Se inyectan los patrones.
En el detector se obtienen una serie de picos simtricos (cronogramas).Esta grfica es til
tanto para el anlisis cualitativo como cuantitativo las posiciones de los picos sobre el tiempo
se puede emplear para identificar los componentes de la muestra, las reas de los picos
proporcionan una mesura cuantitativa de la cantidad de cada especie (ejemplo: en 3 minutos
aparece el ion cloruro y a los 15 minutos el ion sulfato). Se puede observar un ejemplo en el
siguiente cronograma.

METODO DE DETERMINACIN DE NITRITOS Y NITRATOS

INTERCAMBIABLES EN SUELO POR EXTRACCIN CON CLORURO DE
POTASIO (KCL 1M) Y DETERMINACIN POR ELECTROFORESIS IN
CAPILAR (EIC).
Fundamento
Los nitritos y nitratos solubles se extraen del suelo con una solucin de KCl 1 M y se
cuantifican por electroforesis capilar, previa filtracin del extracto a travs de una membrana
de 0.45 m, para proteger el equipo de precipitados y material slido. La mayora de los
instrumentos (EIC) emplean como detector primario al UV, pero la mayora de aniones y
todos los cationes no son activos al UV. En el analizador in capilar se emplea un electrolito a
base de cromato de sodio y la deteccin es por absorcin UV indirecta
Material y equipo
Estufa.
Mortero.
Balanza.

 Centrfuga.
Analizador in capilar.
Tubos Falcon para centrfuga o equivalente.
Vrtex.
Pipetas.
Matraces volumtricos.
Filtro con membrana de 0.45 m
Reactivos y soluciones
Solucin extractora. Cloruro de potasio (KCl) 1M. Pesar 74.56 g de KCl disolver en
agua destilada y aforar a volumen de 1 L.
Medio de dilucin de estndares. Cloruro de potasio (KCl) 0.0037M. Medir 0.915 ml
de la solucin KCl 1M y aforar a 0.25 L.
Solucin para lavado de columna. Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N. Pesar 0.4 g de
NaOH disolver en agua desionizada y diluir a 100 ml.
Solucin patrn de nitrato (NO 3) 1 000 mg L-1. Pesar 1.37 g de NaNO 3, disolver en
agua desionizada en un volumen de 1 L.
Solucin patrn de nitrito (NO2) 1 000 mg L-1. Pesar 1.5 g de NaNO2, disolver en agua
desionizada en un volumen de 1 L.
Electrolito. Base de cromato de sodio 0.1 M. 4.6 ml de solucin OFM anin-BT
(Water CIA-pak), 9.2 ml de cromato de sodio 0.1 M en 200 ml de agua desionizada
grado MiliQ.

Procedimiento
A. Extraccin.

1) Secar el suelo a temperatura ambiente (25-30oC) y moler en un mortero.

2) Pesar 10 g del suelo molido, colocarlos en un tubo (Falcn para centrfuga o equivalente),
posteriormente agregar gradualmente 30 ml de KCl 1M, mezclando intensamente en vrtex
durante un minuto. Centrifugar a 8 000 rpm por 10 minutos y recuperar el sobrenadante.
Aproximadamente 1 ml ser utilizado para el anlisis de nitrato y nitrito.
B. Cuantificacin.
1) Realizar una dilucin inicial 0.5/5 (0.5 ml de sobrenadante en 4.5 ml de agua desionizada);
a partir de sta hacer una segunda dilucin 0.2/5 (0.2 ml de la primera en 4.8 ml de agua
desionizada). Esta ltima se debe filtrar a travs de una membrana de 0.45 m y,
posteriormente, colocar 0.5 ml del filtrado en viales para el anlisis por electroforesis capilar.
2) Condiciones del equipo (CIA).
Temperatura: 25C.

Voltaje: 15kV con fuente de poder negativa.

Deteccin: UV indirecta a 254 nm.
Columna: Capilar de 75 m (di) x 375 m (de) x 60 cm (largo).
Curva patrn. Elaboracin de la curva estndar para nitrato (NO3).
Deber preparar estndares entre 5 a 80 mg NO3/L a partir de la solucin patrn 1 000 mg
NO3/L y como medio de disolucin KCl 0.0037M. El tiempo de corrida durante el anlisis
debe ajustarse a 4.5 minutos.
Elaboracin de la curva estndar para nitrito (NO2). Deber preparar estndares entre 5 y 80
mg NO2/L, a partir de la solucin patrn 1 000 mg NO 2/L y como medio de disolucin KCl
0.0037M. El tiempo de corrida durante el anlisis debe ajustarse a 4.5 minutos.
Clculos
Para calcular la concentracin final en mg L -1 deber tomarse en cuenta la relacin de
diluciones. Finalmente, para convertir el resultado mg L -1 a concentracin en peso (mg kg-1),
se utiliza la siguiente relacin. Adems es necesario corregir con la humedad. mg anin/kg
suelo = mg anin /L * 3.
Interpretacin
La clasificacin de fertilidad de suelos por el contenido de nitrgeno
inorgnico (nitrato y amonio) se muestra en la tabla 4.11.