EXTRACTOR LQUIDO-LQUIDO

S.E.P.

S.N.E.S.T.

D.G.E.S.T.

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y BIOQUMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

GRUPO (136901)
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
DOCENTE:
M. en C. CLAUDIA SALINAS HERNNDEZ.
PRESENTAN
DEL NGEL AMBROSIO SANTIAGO
HERRERA HERNNDEZ ANAYELI
PROCOPIO GUADARRAMA VERNICA
ROSAS RIVAS DANIEL
SANABRIA VALENCIA VERNICA
TOLENTO VAZQUEZ JUAN CARLOS

METEPEC, ESTADO DE MXICO, NOVIEMBRE DEL 2014.

NDICE
Pg.

1. Resumen .......2
2. Marco teorico...3
3. Objetivos generales ...11
3.1.objetivos especificos..11
4. Materiales y reactivos ....11
5. Metodologa .12
5.1. Desarrollo de caracterizaciones.......14
6. Resultados18
6.1 extraccin.......18
6.2 caracterizaciones.....22
7. Discusin......22
8. Conclusiones...........27
9. Bibliografa....32

RESUMEN
En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una sustancia en un
reactor en condiciones ptimas, sino que la separacin, concentracin y purificacin
del producto deseado son igualmente importantes. As, adems de optimizar las
condiciones de reaccin en busca de un rendimiento alto, los qumicos, ingenieros y
dems tcnicos dedican muchos esfuerzos a disear y controlar los procesos de
separacin para lograr una recuperacin mxima del producto puro con un coste
mnimo.
Las tcnicas de separacin aprovechan el distinto comportamiento qumico-fsico
de las sustancias en una mezcla homognea o el distinto tamao de partculas en
una mezcla heterognea (Domnguez 1987).

Un proceso industrial suele aplicar consecutivamente varias tcnicas de

separacin/concentracin para lograr el grado de concentracin/purificacin
deseado. La secuencia habitual suele comenzar con una separacin entre fases,
seguida de procesos de concentracin y finalmente alguna tcnica de purificacin.
La extraccin puede definirse como un proceso de separacin en el cual un soluto
se reparte o distribuye entre dos fases diferentes. Lo ms comn es realizar
extraccin entre dos fases lquidas, aunque tambin pueden realizarse extracciones
slido-lquido.
La extraccin lquido-lquido se utiliza con frecuencia para separar especies
moleculares simples (I2, Br2, etc.), compuestos de coordinacin y compuestos
orgnicos, de las disoluciones acuosas en las que se encuentran inicialmente. El
procedimiento consiste en agitar las disoluciones acuosas con un disolvente
orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas fases. Se establece
entonces un equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases gobernado por la
solubilidad relativa de los solutos en las fases acuosa y orgnica. Equilibrio de
solubilidad entre dos fases inmiscibles- fundamento de la extraccin (Domnguez
1987).

MARCO TERICO
La Extraccin lquido - lquido es un proceso de separacin de los componentes en
una solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles.
Este proceso se conoce tambin como Extraccin liquida o Extraccin con
disolvente. Esta operacin unitaria se basa en la diferencias de solubilidad de los
componentes de la mezcla en un solvente dado y consiste en la separacin de los
constituyentes de una disolucin liquida por contacto de otro lquido inmiscible que
disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de una disolucin liquida por
contacto de otro lquido inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los
constituyentes de la disolucin original, dando lugar a la aparicin de dos capas
liquidas inmiscibles de diferentes densidades. La disolucin a tratar se denomina
alimentacin y el lquido que se pone en contacto con ella disolvente. Despus del
contacto entre la alimentacin y el disolventes se obtienen dos fases liquidas,
denominadas extracto y refinado. (Palleros, 1995)

La Extraccin lquido- lquido se utiliza principalmente cuando la destilacin no es

prctica o su empleo es demasiado costoso, los casos ms frecuentemente de su
empleo se presentan cuando sus componentes a separar pueden ser sensibles a la
temperatura, siendo la destilacin un proceso ineficaz. Es por esto que la extraccin
liquido-liquido puede presentar ventajas sobre ejecutar una separacin por
destilacin como son:

Las instalaciones son ms sencillas.

Existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor.

Cuando existen componentes de naturaleza qumica similar la selectividad

del disolvente permite la separacin de componentes imposibles de separar
basndose solo en el punto de ebullicin.

La extraccin lquido-lquido, representa una solucin ventajosa con relacin

a la destilacin porque permite extraer varias sustancias que tengan un
grupo funcional parecido. Para no utilizar la destilacin con arrastre de vapor
se emplea este mtodo.

El fundamento de la extraccin lquido-lquido requiere que los dos lquidos no sean

miscibles, por ello la extraccin depende del coeficiente de reparto. Cuando un
soluto se disuelve en dos lquidos no miscibles en contacto entre s, dicho soluto se
distribuir en cada uno de los lquidos en proporcin a la solubilidad en cada uno de
ellos.
La extraccin liquido-liquido se aplica por lo general en los casos donde:

Los componentes de la solucin son relativamente poco voltiles.

Los componentes poseen prcticamente las mismas volatilidades la

separacin por destilacin es ineficaz.

Los componentes son sensibles a las temperaturas necesarias para su

separacin por destilacin.

El componente deseado, de menor volatilidad, se encuentra en la solucin

en cantidades relativamente pequeas. (Palleros,1995)

En la extraccin es preciso recuperar el solvente (generalmente por destilacin)

para su reutilizacin, y la operacin combinada es ms compleja y con frecuencia
ms costosa que la destilacin sola sin extraccin.
Sin embargo, la extraccin ofrece mayor flexibilidad en la seleccin de las
condiciones de operacin, ya que el tipo y cantidad de solvente, as como la
temperatura de operacin, se pueden variar a voluntad. En este sentido, la
extraccin se parece ms a la absorcin de gases que a la destilacin simple.
Tipos de relleno de plantas y su funcionamiento

Columnas de relleno: han de utilizarse en contracorriente. Por arriba

alimentacin y por abajo disolvente.

Columnas pulsadas: dotadas de movimiento de agitacin, es decir, columnas

girando alrededor de ellas.

Columnas pulsadas horizontales: suelen tener placas perforadas.

Tanques agitadores: mezcladores combinados con decantadores que se

colocan a continuacin.

Columnas pulsadas horizontales:

4

La redispersin de las gotas de lquido se puede realizar por medio de platos

perforados transversales. Estas perforaciones en una torre de extraccin son de
11/2 a 41/2 mm de dimetro.
El espaciado entre los platos vara de 150 a 600 mm (de 6 a 24 in.). Por lo general
el lquido ligero es la fase dispersa y los conductos de descenso permiten el paso
de la fase continua de un plato a otro.
En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la
disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al
lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la
alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado.
(Armfield 1997).

Relacin de la Extraccin liquido-liquido con otros procesos

Al igual que la absorcin y la destilacin, las dos fases de la extraccin liquidoliquido se ponen en contacto ntimo con un alto grado de turbulencia, para lograr
velocidades de transferencia de masa ms elevadas. Despus de este contacto
ambas fases se separan.
En procesos como absorcin y destilacin, esta separacin es rpida y facial;
debido a la gran diferencia de densidades entre la fase gaseosa (vapor) y la liquida.
En la extraccin con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es
muy pequea y la separacin es muy complicada.
En cualquier proceso de extraccin se requieren:

Contacto entre la solucin liquida original y con el disolvente.

Separacin de las fases liquidas formadas (Extracto y Refinado).

Recuperacin del disolvente.

Estos tres apartados, constituye lo que se denomina estado o unidad de extraccin,

que recibe el nombre de ideal o terico, cuando el contacto entre la disolucin
liquida y el disolvente ha sido lo suficientemente ntimo, para que las fases liquidas
separadas tengan las concentraciones correspondientes a las condiciones de
equilibrio. (Armfield 1997)
5

En 90% de los casos de extraccin la alimentacin del proceso, es la fase pasada o

continua es decir aquella que tiene mayor densidad y que generalmente moja las
paredes del equipo siendo en la mayora de los casos una fase acuosa, por lo que
general las bibliografas se refieren al solvente como la fase dispersa o ligera,
utilizando los trminos refinado para la fase acuosa y extracto para la fase orgnica.
Sin embargo existen excepciones donde la alimentacin del proceso es la fase
ligera y la transferencia de masa se da de la fase dispersa a la fase continua
llamndose tcnicamente a este proceso como Lavado.

Extraccin simple

Est formado por una unidad de extraccin. En l , el disolvente y la alimentacin

se ponen juntos en las cantidades que se estimen convenientes y se separan las
dos fases formadas.

Eleccin del disolvente.

Por lo comn se tiene la amplia posibilidad de elegir entre los lquidos que se van a
utilizar como disolventes para las operaciones de extraccin. Es poco probable que
cualquier lquido particular exhiba todas las propiedades que se consideran
deseables para la extraccin; generalmente se tiene que llegar a un cierto acuerdo.

Las siguientes caractersticas son las que deben considerarse antes de tomar una
decisin:

Selectividad. La efectividad del disolvente B para separar los componentes

de una solucin de A y C, se mide comparando la relacin entre C y A en la
fase, rica en B con esa relacin en la fase rica en A en el equilibrio. La
relacin de las relaciones, el

factor de separacin, o selectividad , es

anloga a la volatilidad relativa en la destilacin. Si E y R son las fases en el

equilibrio.

( fraccion peso de C en E)/( fraccion peso de A en E)

( fraccion peso de C en R)/( fraccion peso de A en R)

y E ( fraccion peso de Aen R)

=
x R (fraccion peso de Aen E)

Para todas las operaciones de extraccin tiles la selectividad debe ser

mayor de uno, cuanto ms mejor. Si la selectividad es uno, la separacin no
es posible. Generalmente, la selectividad vara considerablemente con la
concentracin del soluto; ser 1 en el punto de flexin. En algunos sistemas,
pasa de valores grandes a travs de la unidad a valores fraccionarios; stos
son anlogos a los sistemas azeotrpicos en la destilacin.

Coeficiente de distribucin. Este coeficiente es la relacin y*/x en el

equilibrio. Mientras que no es necesario que el coeficiente de distribucin
sea mayor de 1 los valores ms grandes resultan ms adecuados, puesto
que se re requerir menos disolvente para la extraccin.

Insolubilidad del disolvente. Para los dos sistemas que se muestran, slo las
mezclas A-C entre D y A se pueden separar mediante el uso de los
disolventes B o B, puesto que las mezclas ms ricas en C no forman dos
fases lquidas con los disolventes. Es claro que el disolvente en la figura 7, el
ms insoluble de los dos, ser el ms til. En los sistemas de otro tipo, si la
solubilidad de C en B es pequea (punto L cerca del vrtice B), la capacidad

del disolvente B para extraer C es pequea, y se requerirn grandes

cantidades de disolvente.

Densidad. Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases

lquidas saturadas, tanto para la operacin con equipo por etapas como de
contacto continuo. Cuanto mayor sea la diferencia tanto mejor. En algunos
sistemas, la diferencia en la densidad de las fases en el equilibrio se volver
menor al ir creciendo la concentracin de C y ser cero en el punto de
pliegue. Puede cambiar de signo antes de alcanzar el punto de pliegue; en
este caso, el equipo de contacto continuo no puede especificarse para que
opere en las concentraciones en las cuales la diferencia de densidad pasa a
travs de cero.

Reactividad qumica. El disolvente debe ser estable e inerte qumicamente

frente a los dems componentes del sistema y frente a los materiales
comunes de construccin.

Viscosidad, presin de vapor y punto de congelamiento. Deben ser bajos,

para facilitar el manejo y el almacenamiento.

El disolvente debe ser no toxico, no inflamable y de bajo costo.

Tensin

superficial.

Cuanto

mayor

sea

la

tensin

interfacial,

ms

rpidamente ocurrir la coalescencia de las emulsiones, pero ser mayor la

dificultad para la dispersin de un lquido en el otro. Generalmente, la
coalescencia es muy importante; por lo tanto, la tensin interfacial deber ser
alta. La tensin interfacial entre fases en el equilibrio, cae a cero en el punto
de pliegue. (Perry RH, 1992).

Caractersticas del disolvente de extraccin ideal

Que sea inmiscible en agua

Que no sea miscible con el otro disolvente

Que el componente deseado sea ms soluble en el disolvente de extraccin

que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de

extraccin
8

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente

del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.

Que no sea toxico ni inflamable.

Factores que afectan la extraccin

la composicin de la alimentacin, se ve afectada directamente con el

gradiente de concentracin.

La temperatura de operacin, que puede afectar la viscosidad y solubilidad

La presin, afectada por los esfuerzos cortantes.

La velocidad de flujo, en flujo turbulento mejora la extraccin ya que hay ms

contacto entre las fases.

El grado deseado de separacin, porque mientras ms etapas, ms costo.

La eleccin del disolvente, se ve afectada por los extractos.

La formacin de emulsiones y espumas, una tensin interfacial demasiado

baja podra crear emulsiones muy estables y no poder separar las fases en
mucho tiempo, mientras que las espumas se forman por la inclusin de
gases en el proceso.
9

OBJETIVO GENERAL

Reforzar los conocimientos previos adquiridos haciendo buen uso del equipo
de extraccin liquido-liquido mediante la operacin y control del mismo.

Realizar la operacin de extraccin lquido-lquido del sistema propuesto

para conocer la tcnica como mtodo de separacin y purificacin de
sustancias integrantes de una mezcla.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Evaluar las ventajas y desventajas de utilizar el equipo de extraccin lquidolquido que se encuentra en el Laboratorio J.

Realizar los clculos necesarios para comprobar determinar el balance de

materia, la fraccin msica del extracto y la fraccin msica en la
alimentacin.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 equipo de extraccin liquidoliquido

10 matraces Erlenmeyer de
250 mL

2 buretas de 50 mL

Soportes universal

Pinzas para bureta

1 parrilla elctrica

Acido benzoico

1 termmetro 200 C

Agua destilada

2 vasos de precipitados de 2L

Hexano

3 agitadores de vidrio

3 probetas de 100 mL

1 esptula

10

METODOLOGA

Preparacin del solvente.

D is o lv e r
1 9 .5 3 6
g ra m o s
d e c id o
b e n z o ic o
en agua
m o d e ra d
a m e n te
c a lie n t e

A g ita n d o
c o n s ta n t
e m e n te ,
no
p e rm it ir
q u e la
te m p e r a t
u r a d e la
s o lu c i n
exceda
de 60
C e ls iu s

A g re g
ar
agua a
te m p e
r a tu r a
a m b ie
n te
h a s ta
com pl
e ta r
16
lit ro s
de
s o lu c i
n
desea
da

M e z c la
r 10
m l de
la
s o lu c i
n
p re p a r
ada
con 50
m l de
agua

T t u la r
con una
s o lu c i n
de
h id r x id
o de
s o d io
(N a O H )
0 ,0 1 N

D e te rm in
a r la
c o n c e n tr
a c i n d e
la
s o lu c i n
p re p a r a d
a

Composicin inicial del solvente

Mezclar en un embudo de decantacin 50 ml de kerosn y 50 ml de agua.

Agitar vigorosamente y dejar reposar unos minutos hasta que las fases se
encuentren definidas.
Separar la capa inferior que corresponde a la fase acuosa.
Tomar 10 ce de la fase acuosa separada y diluir con 50 ce de agua. Titular con
NaOH 0,01 N para determinar la concentracin de la fase acuosa.
11

 Reactividad qumica. El disolvente debe ser estable e inerte qumicamente

frente a los dems componentes del sistema y frente a los materiales comunes
de construccin.
Viscosidad, presin de vapor y punto de congelamiento. Deben ser bajos, para
facilitar el manejo y el almacenamiento.
El disolvente debe ser no toxico, no inflamable y de bajo costo.
Tensin superficial. Cuanto mayor sea la tensin interfacial, ms rpidamente
ocurrir la coalescencia de las emulsiones, pero ser mayor la dificultad para la
dispersin de un lquido en el otro. Generalmente, la coalescencia es muy
importante; por lo tanto, la tensin interfacial deber ser alta. La tensin
interfacial entre fases en el equilibrio, cae a cero en el punto de pliegue.

Proceso de extraccin.

12

Marcha analtica.

Colocar 10 ml de la muestra en un Beaker.

Adicionar 50 ml de agua.
Tomar 25 ml, de esta disolucin.
Agregar 3- 4 gotas de fenolftaleina
Titular con NaOH 0,01 N.

Desarrollo experimental para las caracterizaciones

1 Identificacin del solvente adecuado para uno de los componentes de

la mezcla heterognea

Colocar en 5 tubos de ensaye una pequea cantidad de la muestra

problema

Asegrese que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.

Adicionar 2 mL de disolvente a probar: agua destilada, etanol, acetona, ter

etlico y hexano.

la solucin El
de disolvente
cido benzoico
y agua para
y el hexano
16 L aproximadamente
Coloque
Observaciones.
adecuado
la cristalizacin,
es aquel queen
los depsitos respectivos para la fase pesada y la fase liviana.

a temperatura ambiente no se disuelve, sin embargo en caliente si debe ser

soluble.

Presurizar los balones de solvente y alimentacin, con 20 psia respectivamente

Materiales y reactivos
Llene toda la columna
recomienda abrir lentamente
la vlvula de
1 parrilla
1de platos,
5se
pipetas
1 Termmetro
rotmetro del disolvente hasta el mximo (10 cm antes del tope).

elctrica

graduadas (5mL)

de 400C

P completamente la vlvula del rotmetro de hexano y abra

Al concluir el llenado, cierre
la vlvula del rotmetro del baln de alimentacin, hasta que la interfase formada en el
i un nivel aproximado de 5 a 8 cm para abrir la vlvula del
fondo de la columna alcance
sifn.
z

Comience a abrir la vlvula de descarga del refinado hasta que el lquido llegue a su
e
nivel ms alto, teniendo cuidado
de que no se pierda el nivel de la interfase. Este nivel
debe permanecer ms o menos constante en su punto de referencia. A travs de todo
t el proceso (estado estacionario).

a
Establezca
1 Gradillael flujo de hexano
p y alimentacin
Agitador adelavidrio
5 Tubos ajustando
de
columna deExtraccin,
el
e

caudal en cada rotmetro.

ensaye

r
Durante el paso anterior,
il el nivel de la interfase se desplazara en alguna direccin.

13

Cuando el nivel de la interfase, se mantenga constante, deje transcurrir 5 minutos, y

luego tome muestras del refinado para determinar su composicin, por titulacin NaOH
0,01 N.

alimentacin para granear concentracin versus tiempo en refinado, al no tener

diferencia en ms de 5% se considera vlida la corrida.

Etanol

a
a

Hexano

ter

c
e
t
o
n
a

2 Separacin del componente problema por cristalizacin

Colocar 1.0 gramos de mezcla heterognea. Introducir el gramo de mezcla

heterognea a un vaso de precipitados de 250 mL. y adicionar 40 mL. Del
disolvente seleccionado, mezclar y calentar hasta ebullicin. Filtre la
suspensin en caliente a travs de un embudo de vidrio que contenga
algodn previamente humedecido. Reciba el filtrado en un vaso de 50 mL. Y
caliente con agitacin continua hasta reducir el volumen a 15 ml.
aproximadamente. Deje enfriar el vaso de precipitados de 50 ml. a
temperatura ambiente. Raspe la pared del vaso con un agitador de vidrio
para provocar la cristalizacin, lo anterior debe realizarse en un bao de
hielo durante 10 minutos.

Filtre los cristales a travs de un embudo con papel filtro whatman No. 40, el
papel con los cristales retenidos, se coloca en un vidrio de reloj y se
introduce a la estufa a la temperatura de 90C durante 10 minutos. Deje
enfriar a temperatura ambiente. Observe los cristales obtenidos con una lupa
y anote sus observaciones.

Materiales y reactivos
1 Anillo
1 Mechero

metlico

1 Gradilla

1 Soporte

universal

1 Pizeta

5 pipetas
graduadas

1
Termmetro

de 400C
5 Tubos de
ensaye
14

Algodn

3 Vasos de

precipitado(

2 tubos

capilares

50 mL)
Agitador de

(5mL)
1 Embudo

de vidrio

vidrio

Pinzas para
bureta

1Tubo de
Thiele

1 Vidrio de
reloj

3 Determinacin de pH

Efectuar la determinacin por duplicado sobre la muestra.

Lavar los electrodos con agua destilada y calibrar el aparato a la temperatura

de la muestra, utilizando una solucin de referencia cuyo pH sea similar al
esperado para la muestra. En todo caso, debern seguirse las instrucciones
del fabricante.

MATERIAL
Potencimetro

REACTIVOS
Solucin amortiguadora de pH

Pizeta
Vaso de precipitacin

4, pH7
Agua destilada
Muestra (agua potable)

4 Conductividad

Con el potencimetro anteriormente calibrado colocar el electrodo dentro de

la sustancia a medir y determinar su conductividad.

Lavar el electrodo con agua destilada y volver a medir la siguiente muestra,

realizar este procedimiento las veces que sea necesario. En todo caso
MATERIAL
REACTIVOS
Potencimetro
Agua destilada
Pizeta
Muestra (agua potable)
Vaso de precipitacin

debern seguirse las instrucciones del fabricante.

15

5 Densidad
1 Anote el valor del volumen del picnmetro que tiene registrado en la pared del
frasco.
2 Calibre la balanza mediante el tornillo de contrapeso.
3 Enseguida mida la masa del picnmetro vaco, tenindose el cuidado de que se
encuentre totalmente seco y limpio.
4 Llnelo completamente de agua utilizando una jeringa o pipeta y enseguida
colquele su tapn. Al colocarlo, parte del lquido se derramar y por lo tanto
deber secar perfectamente el recipiente y el tapn por fuera. Si queda lquido
en las paredes externas provocar error en la medicin. Asegrese de que esto
no suceda.
5 Mida la masa del picnmetro lleno de lquido.
6 Quite el tapn al picnmetro y sin vaciarlo vuelva a llenarlo completamente.
7 Colquele el tapn, squelo bien por fuera y vuelva a medir su masa.

6 Destilacin simple (recuperacin del solvente)

Montar un equipo de destilacin simple como se indica en la figura 1.

Agregar cuerpos de ebullicin, estos cuerpos son material poroso que sirve
para que la ebullicin sea uniforme y no haya proyecciones.

Lubricar las juntas esmeriladas con grasa de silicn. Calentar el sistema

con Bao de arena.

Anote la temperatura a la cual empieza el lquido a destilar y reciba el

destilado hasta que la temperatura llegue a ser constante. Al permanecer
constante la temperatura, cambie inmediatamente de matraz para recibir
ahora todo lo que destile a esa temperatura.

Luego deje en el matraz el residuo que ya no destila.

16

Figura 1 destilacin simple

RESULTADOS Y CLCULOS A REPORTAR

Fraccin msica de cido benzoico en la alimentacin (Xa).

x a=

NaOHVNaOH PMNaOH
aVmuestra

Fraccin msica de cido benzoico en el disolvente (Ys).

( x acaVmuestra ) +( y orgsVmuestra)
y s=
sVmuestra

Fraccin msica de cido benzoico en el refinado (Xr).

x Rn=

PMNaOHVmuestraNaOH
aVmuestra

x Rprom=

Muestras tomadas
numero de muestrastomadas

Masa del solvente

17

vsolvente1000 mL
s
L
m s=
1000 g
Masa de la alimentacin
vsolucion1000 mL
1 g
L
1 Kg
mL
mf =
1000 g

Fraccin molar del cido benzoico en la alimentacin

x a=

NaOHVNaOH
Vmuestra

Flujo msico de extracto y refinado. (We - Wr).

We=

masa extracto
t op

Wr=

masa refinado
t op

RESULTADOS

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

Acido Benzoico: 19.536g aforados a 16L de agua destilada

NaOH: 0.01N

g= (PM) (N) (V)

40 g
0.01 mol
mol
100mL
L
1 L
1
g=
1000 mL

18

g= 0.04g de NaOH

Titulacin del cido Benzoico con el NaOH

No.

Mue

10mL de solucin de cido

benzoico + 50mL de Agua

stra

Volumen gastado
de NaOH (mL)

60 mL

60 mL

20.5 mL

60 mL

20.0 mL

60 mL

18.8 mL

25 mL

No
.
Mu
est

Volume
n de

Muestra

Peso del

Matraz

Vaco (g)

(mL)

ra

Ti

Peso
de la
Muestr

a (g)

(h
r)

100

115.2

100

110.6

100

115.2

100

111.8

100

122.7

1:
30

2:
00

2:
30

3:
00

3:
30

207.5

207.2

211.5

214.8

209.3

19

100

117.5

4:
00

213.5

Fraccin msica de cido benzoico en la alimentacin (Xa).

x a=

NaOHVNaOH PMNaOH
aVmuestra

x a=

40 g/mol25 mL122 g /mol

=0.020333
1 g/ mL60 mL

Fraccin msica de cido benzoico en el disolvente (Ys).

( x acaVmuestra ) +( y orgsVmuestra)
y s=
sVmuestra

x ac=0.020333

y s=

( 2.03331 g /mL25 mL ) +(1.50000.79 g/mL25 mL)

=0.040738
0.79 g/mL25 mL

Fraccin msica de cido benzoico en el refinado (Xr).

x Rn=

40 g/mol25 mL122 g / mol

=0.020333
1 g/mL60 mL

x Rprom=

Muestras tomadas
numero de muestrastomadas

x Rprom=

0.183213
=0.0305355
6

Masa del solvente

vsolvente1000 mL
s
L
m s=
1000 g
20

L1000 mL
0.79 g
L
Kg
1000 g
ms=16
=12.64 Kg
mL

Masa de la alimentacin
vsolucion1000 mL
1 g
L
1 Kg
mL
mf =
1000 g

L1000 mL
1 g
L
1 Kg
mL
mf =20
=20 Kg
1000 g
Fraccin molar del cido benzoico en la alimentacin

x a=

NaOHVNaOH PMNaOH
aVmuestra

x a=

40 g/mol25 mL122 g /mol

=0.020333
1 g/ mL60 mL

Flujo msico de extracto y refinado. (We - Wr).

La temperatura de operacin fue de 65C a un tiempo de 2 horas 30

minutos, equivalente a 9000 segundos.

We=

masa extracto
13.8929 Kg
Kg
Kg
We=
=0.0015436
=5.55716
t op
9000 seg
seg
hr

Wr=

masa refinado
6.1071 Kg
Kg
Kg
Wr=
=0.0006786
=2.4428
t op
9000 seg
seg
hr
21


DESTILACIN SIMPLE

Fraccin de destilacin

Temperatura de ebullicin

(mL)

Volumen

(C)

(mL)

80

65C

100

90

62C

100

88

61C

100

75

65C

100

84

62C

100

78

62c

100

A partir de la muestra 6, lo restante de la mezcla se realiz en el

reactor piloto en el cual se coloc los 24.4 litros de los cuales se obtuvo de
hexano 14.5 L.

CARACTERIZACIONES

De acuerdo a los clculos previamente realizados de cada una de las

caracterizaciones de la muestra, en la siguiente tabla se muestra un

resumen de todas ellas.

Caracterizacin
disolvente

adecuado
Cristalizacin
Densidad

Hexano

0.032 g
0.9883

g/cm3

Muestra

pH

3.2
3.4
3.4
3.4
3.4

1
2
3
4
5

Conductividad
(S / cm )
240
220
240
240
240
22

3.5

230

DISCUSION

DEL ANGEL AMBROSIO SANTIAGO

DISCUSIN DE RESULTADOS

Previo a su utilizacin, el equipo de extraccin lquido-lquido fue lavado para

la eliminacin de impurezas que pudieran afectar el proceso de extraccin.

Posteriormente se carg la alimentacin y el solvente. El solvente se calent

y se mantuvo a una temperatura de 65 C, misma a la que empez a
evaporar el hexano. Al contacto del hexano evaporado con el agua, se
empez a formar una doble fase lquida agua-hexano. Cuanto ms grande
era la capa lquida de hexano (capa superior) ms turbia se haca, esto
debido a que el cido benzoico disuelto en el agua comenzaba a
solubilizarse en el hexano. La solubilidad del cido benzoico en hexano se
facilit por la temperatura a la cual el hexano hacia contacto con el agua.

La realizacin de las pruebas de caracterizacin se hicieron con el objetivo

de conocer la eficiencia en el proceso de separacin y las propiedades del
refinado obtenido por el proceso de extraccin. Las pruebas realizadas
fueron pH, densidad, concentracin.

HERRERA HERNNDEZ ANAYELI

Discusin Extraccin:

La extraccin lquido-lquido es una operacin unitaria que tiene como

objetivo separar los componentes de una solucin mediante su distribucin
en dos fases liquidas miscibles entre s. Como principio, este tipo de
extraccin se basa en las diferencias de solubilidad de los componentes de
la mezcla en un determinado solvente. Para la realizacin de esta prctica se
us un sistema constituido por una solucin acuosa de cido benzoico
23

(alimentacin) y como solvente hexano. Una vez que entra en contacto la

alimentacin y el disolvente se obtienen dos fases liquidas denominadas
extracto y refinado.

El objetivo establecido en esta prctica fue reforzar los conocimientos

adquiridos previamente, mediante el uso del equipo ubicado en el laboratorio
J. Para ello se hizo una revisin bibliogrfica de los posibles sistemas viables
a considerar en la extraccin, as mismo, que cumpliera con las
caractersticas deseables capaces de operar en el equipo. Y por ende que
los componentes del sistema estuvieran disponibles en el laboratorio.

Durante la operacin del equipo, se observ claramente la separacin de las

fases de los componentes. Debido a la gran diferencia que existe entre sus
puntos de ebullicin entre acido benzoico y hexano fue posible llevar a cabo
la extraccin sin que se formara una mezcla de ambos que impidieran su
separacin, ya que el punto de ebullicin del cido es de 249C mientras que
para el hexano es de 68C.

DISCUSIN caracterizaciones:

Una vez de haber elegido el sistema binario a ocupar para la extraccin se

prosigui a revisar la literatura para determinar las pruebas que se le podan
realizar a las muestras obtenidas durante el proceso. Para ello se estableci
hacer pruebas fisicoqumicas del cido benzoico principalmente; entre las
que destacan: Identificacin del solvente adecuado para uno de los
componentes de la mezcla heterognea (hexano), separacin del cido
benzoico por cristalizacin, la determinacin de pH, conductividad y
densidad.

PROCOPIO GUADARRAMA VERNICA

Discusin extraccin

De acuerdo a la realizacin de la prctica se pudieron percatar algunos

pequeos errores sin dejar de mencionar que esto no influencio en los
resultados obtenidos, uno de los cuales fue que la temperatura de ebullicin
del hexano (60 -65C) este se tard en llegar a esa temperatura haciendo la
24

comparacin del extractor liquido-lquido y el extractor solido-liquido el

slido-liquido fue ms rpido.

Otra parte que se noto fue que la utilizacin del equipo requiere de inversin:
tanto en energa elctrica como en el desgaste del mismo por lo cual se
recomienda que si se utiliza el equipo se haga lo ms correcto posible para
que valga la pena el gasto de estas condiciones. Puesto que tambin el
equipo ya no funciona al 100% y ya se han hecho algunas composturas para
que pueda seguir en funcionamiento.

Discusin caracterizaciones:

Para la realizacin de las caracterizaciones se consultaron varios manuales

para determinar las ms correctas para la mezcla que se tena en este caso
acido benzoico y agua con disolvente hexano por lo cual las ms correctas
fueron entre otras solubilidad, densidad, pH, etc.

Para la destilacin a diferencia del extractor solido-liquido al momento de

utilizar el extractor liquido-lquido y destilar fue mucho ms rpido ya que se
tena la experiencia pasada en la cual se haba realizado en matraces mucho
ms pequeos que el que se ocup en esta prctica por lo cual fue ms
gratificante el uso del reactor piloto para destilacin.

ROSAS RIVAS DANIEL

Discusin

Extractor Lquido-lquido: Las caractersticas dictadas dentro de la

literatura para la seleccin idnea de un disolvente para una extraccin de
este tipo est muy relacionado con que no se pierda en la solucin escogida
para la operacin. El caso escogido fue agua mezclada con acido benzoico
para el cual de pretendi separar el cido por un solvente; hexano.

Se present un proceso muy peculiar, segn lo dictado por Treybal, el

proceso de extraccin en un lquido-lquido es una deslizamiento de fases
entre si; es decir, el medio que recupera la solucin deseada (hexano al
25

acido) atraviesa el medio de mezcla y comienzan los ciclos en el equipo. En

el caso presentado no se not mucho esto, sino que se denotaba ms un
empuje de fases, el cual era extremadamente extrao. Independiente de
esto ltimo si se present el efecto de extraccin buscado.

Pruebas de calidad: Dictado por la literatura para la seleccin ideal de

nuestro solvente para extraccin, se evaluaron sus caractersticas fsicas y
qumicas ms factibles de comparar para elegir, siendo estas su fiabilidad en
separacin de fases, conductividad, pH y densidad. Para ello se tomaron
medidas dictadas por todo manual de evaluacin de estas caractersticas.

SANABRIA VALENCIA VERNICA

DISCUSIN EXTRACTOR LQUIDO-LQUIDO

Inicialmente se prepar el cido benzoico en agua destilada y con el NaOH

0.01N se determin la concentracin real teniendo como resultado la fraccin
msica de alimentacin de 0.02, posteriormente se calcul la fraccin msica
en el disolvente obteniendo 0.04 de resultado y finalmente la fraccin msica
en el refinado de 0.03, por lo que se observa que las fracciones obtenidas
son permitidas para el inicio y final de la prctica, la cantidad de materia a la
alimentacin de solvente fue de 12.67Kg y 20Kg de cido benzoico con
agua,

teniendo

sa

carga

adecuada

para

una

operacin

de

aproximadamente 2 horas. De acuerdo a la bibliografa reportada las

fracciones obtenidas son pequeas por lo que el tiempo de operacin del
equipo no fue el esperado.

DISCUSIN CARACTERIZACIONES

Antes de realizar la prctica es de suma importancia conocer el solvente a

utilizar por lo que un punto importante es la temperatura de ebullicin debido
a que sa ser la temperatura de operacin del equipo, al finalizar la prctica
se realiz la cristalizacin observando una separacin del componente del
cido benzoico y el hexano, permitiendo as conocer la cantidad de cristales
formados en 40mL de una muestra de 0.032g. La densidad obtenida de la
26

muestra fue en base a la mezcla que te obtuvo al finalizar la extraccin

teniendo como resultado de 0.9883g/mL siendo un resultado prximo a la
densidad del agua, tambin se puede observar que con la ayuda del
potencimetro se obtuvo el valor del pH de 3.4 con resultado cercano a la
acidez esto es debido a la gran presencia de cido benzoico en cada
muestra por lo que se obtiene un buen resultado, algo a observar en las
caracterizaciones es que el valor de la conductividad para las 6 muestras fue
casi el mismo a diferencia de 3 valores que dio de 220 y 230 siendo el
promedio de 240 ste se debe al tiempo de extraccin del equipo o
pequeas interferencias presentes en la prctica.

TOLENTO VAZQUEZ JUAN CARLOS

Discusin de resultados

Dados los resultados obtenidos en la operacin del sistema de extraccin

liquido-liquido de la mezcla cido benzoico-agua, se encontraron datos
relacionados con los reportados en la literatura lo cuales y ms importantes
son que la fraccin tanto del refinado como el de la alimentacin del cido
benzoico fueran las mismas, la masa de extractor fue menor a lo esperado,
esto se puede deducir directamente a la influencia de los cambios de
temperatura en el proceso o a la baja eficiencia del mismo, tambin se
puede observar que al aumentar el tiempo los volmenes gastados de
hidrxido de sodio con respecto al tiempo iban disminuyendo, esto se deba
a dos cosas, la primera y ms importante es que el proceso de extraccin de
la mezcla se estaba llevando acabo, y la segunda a que la mezcla creada
por los tres componentes iba aumentando, al igual que la densidad de la
mezcla, en general la mezcla fue de carcter cida y se mantuvo as durante
toda la extraccin.

CONCLUSIONES

DEL ANGEL AMBROSIO SANTIAGO

CONCLUSIONES
27

Se logr operar el equipo de extraccin de manera adecuada, obteniendo la

separacin deseada. La seleccin del solvente adecuado, la inmiscibilidad
entre el hexano y el agua, los diferentes puntos de ebullicin y la diferencia
de densidades, permiti la correcta separacin del cido benzoico del agua.

El cido benzoico se disolvi en el hexano en proporcin a su solubilidad en

este, llegando a un momento de equilibrio de la concentracin de este soluto
en ambas fases (agua, hexano), de acuerdo a un coeficiente de reparto.

Las pruebas de caracterizacin permitieron conocer las propiedades del

refinado y concluir que el proceso de extraccin se realiz de manera
correcta.

HERRERA HERNNDEZ ANAYELI

CONCLUSIN Extraccin:

De acuerdo al objetivo planteado inicialmente al comienzo de la prctica, se

concluye que la operacin de extraccin lquido-lquido es un proceso de
separacin de gran importancia, ya que se aplica en diversos procesos
industriales. Ya que suele aplicarse en diversos procesos industriales de
separacin-concentracin y para concentrar o purificar segn sea el caso. En
esta prctica se hizo con el objetivo de reforzar conocimientos y adquiridos
previamente, lo cual ayud para poder comprender el funcionamiento del
equipo y por ende operarlo correctamente.

As mismo, se concluye que se llev a cabo el proceso de extraccin de

cido benzoico con el disolvente usado, que en este caso fue hexano, ya
que por su diferencia de solubilidades y puntos de ebullicin fue posible
realizar la operacin.

CONCLUISN caracterizaciones:

De las caracterizaciones realizadas a las muestras obtenidas del extractor

durante el tiempo de operacin, se concluye que los resultados obtenidos se
28

encuentran dentro de lo establecido, segn bibliografa. Se concluye que

debido a la gran diferencia entre puntos de ebullicin entre el hexano y
acido, este disolvente es factible para la extraccin del cido benzoico. As
mismo es observa que el pH de las muestras es cido mientras que su
densidad se asemeja a la del agua, con respecto a la concentracin de la
solucin que se prepar. Adems de ser un solvente factible porque es fcil
de conseguir en el laboratorio al igual que el cido benzoico, razn por la
cual se escogi este sistema para trabajar con el equipo.

PROCOPIO GUADARRAMA VERNICA

Conclusiones extraccin:

De acuerdo a los resultados que se obtuvieron los objetivos planteados

anteriormente los cuales fueron Reforzar los conocimientos previos
adquiridos haciendo buen uso del equipo de extraccin liquido-liquido
mediante la operacin y control del mismo y realizar la operacin de
extraccin lquido-lquido del sistema propuesto para conocer la tcnica
como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una
mezcla. Se cumplieron por lo cual la prctica tuvo xito.

Durante la prueba de extraccin liquido-liquido se pudo ver la separacin de

la mezcla a partir del uso de un disolvente en este caso hexano.

As mismo uno de los objetivos especficos fue evaluar las ventajas y

desventajas de utilizar el equipo de extraccin lquido-lquido que se
encuentra en el Laboratorio J sobre este objetivo se puede mencionar que la
principal ventaja fue el manejar y operar el extractor liquido-liquido ya que
solo se haba trabajado en el slido-liquido entonces esta prctica ayud a
reforzar conocimientos de la extraccin, en cuanto a la desventaja es que de
alguna manera se llegara a los productos principales entonces se hace un
gasto extra de estos y de energa elctrica; fuera de eso la prctica fue de
29

mucha utilidad para fortalecer conocimientos y no solo quedarnos con lo

plasmado en bibliografa.

Conclusiones caracterizaciones:

De las caracterizaciones realizadas a la mezcla de puede concluir que

despus de utilizar el equipo de extraccin lquido-lquido y de acuerdo a los
resultados obtenidos las pruebas que se realizaron antes y despus de
utilizar el equipo de extraccin se puede recordar que el solvente adecuado
fue el cido benzoico ya que es aquel que a temperatura ambiente no se
disuelve, sin embargo en caliente si debe ser soluble, mencionando que a
pesar que se calent el agua para disolver el cido benzoico si se tard un
poco en disolver.

ROSAS RIVAS DANIEL

Conclusiones

Extractor Lquido-lquido: Durante la toma de muestras se denoto un

aumento de masa en los matraces contenedores de las mismas. El periodo
de extraccin fue menor al del proceso de extraccin del slido-lquido, esto
debido a que es ms factible separar cuando se estn en el mismo estado
de agregacin e igualmente relacionado a las propiedades de disolucin y
miscibilidad que presenten las soluciones.

Aun as, la extraccin no fue tan ideal como se dicta para otras mezclas y
medios de disolucin en este proceso. No recomendamos esta mezcla para
una extraccin lquido-lquido ideal, y menos en una prctica a nivel
laboratorio.

Pruebas de calidad: Se denoto tras las pruebas realizadas, la efectividad

que presenta el hexano como solvente para la extraccin; no pierde sus
caracterizas conductivas ni su novel de pH varia tanto como el previsto; su
densidad es casi la ideal a la del agua y su capacidad de remocin en un
proceso de cristalizacin se vio factible. Igualmente se realiz la destilacin

30

correspondiente para la recuperacin de solucin deseada y el hexano

pudiese ser reutilizado en futuros procesos unitarios dentro del laboratorio.

SANABRIA VALENCIA VERNICA

CONCLUSIN EXTRACTOR LQUIDO-LQUIDO

De acuerdo a los resultados reportados se puede observar que la extraccin

lquido-lquido se lleva a cabo entre dos fases inmiscibles por lo que la
operacin realizada fue llevada a cabo exitosamente debido a que los
reactivos (cido benzoico, hexano y agua destilada) usados fueron los
adecuados, algo importante en la prctica es conocer los puntos de
ebullicin debido a que ste permite una fcil extraccin. Dicha prctica
permiti conocer el funcionamiento del extractor lquido-lquido desde su
carga hasta la descarga de la muestra. Cabe mencionar que el equipo de
acuerdo al tiempo de residencia y operacin en el laboratorio existe grandes
desventajas pero aun as se permiti obtener una buena extraccin.

CONCLUSIN CARACTERIZACIONES

Realizar caracterizaciones fsicas y qumicas permiten validar los resultados

obtenidos en dicha prctica con la bibliografa reportada, por lo que las
caracterizaciones realizadas fueron exitosas debido al tiempo de operacin
del equipo de extraccin lquido-lquido, tambin cabe mencionar que los
resultados reportados son en base a la finalizacin de la prctica de acuerdo
a las muestras tomadas en diferentes tiempos con la misma capacidad para
todas las muestras. Las caracterizaciones bsicamente permiten conocer
que tan cerca estamos de los valores reportados en la bibliografa,
calificando as mismo los parmetros que pueden surgir al momento de la
prctica.

TOLENTO VAZQUEZ JUAN CARLOS

Conclusiones

31


Se pudo cumplir el objetivo de la prctica el cual era estudiar las
caractersticas principales del equipo y de la operacin en general, se
pudieron mejorar muchos aspectos dentro de la elaboracin de la prctica
como el intercambio de calor en el equipo e incluso la mezcla a extraer,
considero que no es factible el obtener cido benzoico a partir de hexano
debido a los costos que la operacin implica dada la investigacin realizada,
pero el solvente si presenta propiedades adecuadas para ser utilizado en el
proceso, un aumento en la cantidad de solvente nos dara una cantidad de
soluto recuperado ms alta.

REFERENCIAS

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