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FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

UNIVERSIDAD INCA GARCILASO DE LA


VEGA
FACULTAD DE CIENCIAS FARMACUTICAS Y
BIOQUMICA

CARRERA PROFESIONAL:
QUMICO FARMACUTICO Y
BIOQUMICO
ASIGNATURA:
QUMICA ANALTICA I

GUA DE
PRCTICA
CICLO ACADMICO: CUARTO
SEMESTRE ACADMICO: 2015 II
LIMA PER

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

2015
PRACTICA N 01
ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
I.

OBJETIVOS:

II.

Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas de


operaciones bsicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de
laboratorio.
Llevar a cabo la separacin o purificacin de una mezcla
homognea o heterognea.

PRINCIPIOS TEORICOS
En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias,
cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se
obtienen tambin mezclas. Seguidamente se definen las principales
operaciones bsicas de laboratorio.

1. Precipitacin.- Es un proceso rpido de obtencin de un slido a partir de


una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por
evaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucin
caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El slido as obtenido
se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general ser
necesario recristalizar posteriormente
2. Decantacin, consiste en dejar en reposo una solucin que contiene un
precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por
influencia de la fuerza de gravedad, y el lquido sobrenadante podr ser
separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla,
dejando el slido o el precipitado en el fondo del recipiente.
3. Filtracin, es el mtodo ms simple para separar los componentes de
una mezcla o combinacin y consiste en hacer pasar la mezcla solidaliquida a travs de un medio poroso (papel filtro) que retenga las
partculas slidas. Para esta operacin se emplea un embudo, un papel
filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cnica, se coloca en el
embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona
estrecha del embudo. Despus de la filtracin el slido queda adherido
sobre el papel filtro se denomina residuo y el lquido que atraviesa se
llama filtrado.)

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El mtodo descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el
residuo tiene muchas partculas pequeas, para acelerar la operacin de
filtracin, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtracin al vacio,
embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la
trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtracin , se
produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que origina una succin
que propicia la aceleracin de la filtracin.
4. Centrifugacin, es un mtodo de separacin que se utiliza generalmente
en el semi microanlisis y se realiza en la centrifugadora de la cual
aprovecha la fuerza centrfuga para separar los componentes de una
mezcla en proporcin a sus masas y los arroja con gran fuerza en
direccin opuesta al centro de revolucin y como la fuerza centrfuga es
mayor en la sustancia ms densa, esta se concentra en el centro del
tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de lquido claro
que se separa por decantacin.
5. Pulverizacin, esta operacin sirve para reducir de tamao algunos
cuerpos slidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de
someter a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejor
as a la accin de los reactivos o de los disolventes. A nivel del
laboratorio, para esta operacin se hace uso de pequeos morteros de
acuerdo a las caractersticas del material.
6. Evaporacin, consiste en hacer pasar una sustancia del estado lquido a
vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores
temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar
una disolucin.
7. Sublimacin, algunos compuestos orgnicos slidos que son capaces de
pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para
adquirir el estado slido nuevamente sin transformarse en el estado
lquido , es muy conveniente para la separacin y purificacin de slidos
voltiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno.
8. Cristalizacin, un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se
asla y purifica comnmente por cristalizacin, consiste en la
preparacin de una solucin saturada a temperatura ms alta, cuando la
solucin se enfra la sustancia se separa en forma cristalina, luego el
soluto cristalizado se separa de la solucin madre por filtracin rpido en
embudo Buchner o por succin con Kitazato.
9. Secado y calcinacin, son operaciones que consisten en eliminar el
contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una
mezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos,

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estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la
temperatura empleada no excede de los 250C y se realiza en estufas
elctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o
capsulas de porcelanas.
Calcinacin viene a ser cuando las temperaturas empleadas se
encuentren en el rango de 250-1200C y se efectan en muflas
elctricas y hornos; para esta operacin se emplean crisoles de
porcelana, nquel o platino segn la naturaleza de la sustancia a calcinar.
10.Pesada, es una operacin que consiste en la determinacin del valor
exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas
de diferentes modelos y tipos.
11.Destilacin, mediante esta operacin se pasa una sustancia, del estado
lquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta
en la diferencia del punto de ebullicin de las sustancias a separarse. Tal
como se sealan, en la destilacin se producen los cambios de estado: la
evaporacin (producido por calentamiento) y la condensacin (producido
por la refrigeracin).
Los dos tipos de destilacin ms usados:
11.1 Destilacin simple: se utiliza cuando se quiere separar los
componentes de una mezcla lquida o de un slido en solucin,
teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullicin que
difieran ampliamente entre s.
11.2 Destilacin fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento
que permite alargar el camino entre el baln de destilacin y el
refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran
nmero de etapas o ciclos de evaporacin- condensacin a lo largo
de la misma.

III.

PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales:

Tubos de
ensayo
Gradilla
para tubos
Piceta
Beacker de
250 ml
Capsula de
porcelana

b) Reactivos:

Esptula
metlica
pequea
Lunas de
reloj
Embudos
Mechero
bunsen
Varilla de
vidrio

Embudo
Buchner
Matraz de
kitasato
Mangueras
para
conexin
Papel filtro
Desecador

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Cloruro de Sodio
Solucin de cloruro de
bario

c) Equipos
Estufa elctrica
Bomba de vacio

Acido sulfrico diluido


Arena fina
Agua destilada

Balanza analtica o de
precisin analtica
Cocinilla elctrica

d) Procedimiento :

1. Separacin
de
un
compuesto
por:
Precipitacin,
Decantacin, Filtracin, Lavado y Secado
a) Prepare una mezcla de arena y cloruro de sodio. Pese 2 gramos
de arena y 0.5 gramos de cloruro de sodio y colquelos en un vaso
de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada, adalos al vaso y
agite con la bagueta hasta total disolucin. Caliente el vaso sobre
tela metlica y trpode agitando peridicamente con una bagueta.

Observe. Deje sedimentar el slido que no se disuelve.

b) Una vez que ha sedimentado la mezcla se proceder a su


separacin utilizando dos tcnicas de laboratorio clsicas.

b.1) En primer lugar se proceder a DECANTAR el lquido


sobrenadante, esto es la separacin del lquido del slido
sedimentado. Lo decantaremos dirigindolo con la varilla usada
anteriormente sobre el embudo con papel de filtro previamente
preparado, al mismo tiempo que se inclina el vaso. El lquido
trasvasado se recoge sobre un cristalizador o vaso de precipitado.

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Esquema de filtracin

b.2) En segundo lugar se proceder a la FILTRACIN de


acuerdo al dibujo. Una vez pasado todo el resto del lquido por el
embudo (que no se separ con la decantacin, ya que este
proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la
totalidad), se pasa con la ayuda de la varilla todo el slido
(ARENA) al embudo. Las ltimas partculas de arena se deben
arrastrar con unos mililitros de agua destilada.

Luego de todas estas operaciones Ud. tendr separados por


un lado una disolucin en el cristalizador y el slido en el papel de
filtro.

c) Observe la arena que se encuentra en el embudo. Puede tener


todava algunos restos de Cloruro de Sodio. Para asegurarse su
total disolucin se debe lavar la arena y observar el agua de
lavado, es decir con una pipeta adecuada vierta sobre la arena 2 a
3 ml. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama lavado del
precipitado. Para saber si todo el cloruro fue lavado tome l mL.
del agua de lavado de la 3ra. y la 6ta. vez en sendos tubos de
ensayo. Agregue a ambos una gota de solucin de nitrato de plata
(AgNO3). Qu observa? Interprete.

Llegados a este punto en la separacin hemos logrado tener


la arena en el papel de filtro y la disolucin de agua ms cloruro
de sodio en el cristalizador.

Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos.

El lquido contenido en el cristalizador se concentra sobre


tela metlica calentando suavemente hasta la cuarta parte del
volumen original (unos 5 a 8 mL.). Pase luego el cristalizador a un
bao de Mara hasta lograr sequedad total. Observe. Interprete.

CUIDADO: se debe tener la precaucin que no haga


ebullicin violenta pues se
producirn proyecciones de GOTITAS
que llevaran disuelto cloruro dando prdidas del slido.
d) La arena se encuentra hmeda por lo que como paso necesario se
procede a su DESECACIN. Traspase el papel con la arena a la
cpsula de porcelana adecuada y caliente suavemente hasta casi
sequedad. Sacar la capsula de porcelana y colocarlo en un
desecador (que permite el enfriamiento paulatino y no absorbe
humedad ambiente).

Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecacin a


120 C pues el agua hierve a 100 C y as se est seguro de su
evaporacin.
Hemos separado las dos sustancias que en principio
estaban en forma de mezcla.
Disposicin de los residuos:
No tire en los desages la arena ni tampoco el cloruro de sodio.

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IV.

La arena puede tapar las caeras con las dificultades que ello
acarreara.
El cloruro de sodio se puede recuperar.

TABLA DE RESULTADOS

M
asa (g)
de
arena
antes
de la
operaci
n

Experiencia 1 :
Lavado y Secado

Ma

sa (g)
de
cloruro
de sodio
antes
de la
operaci
n

OBSERV
ACIONES

Ma
sa (g)
del
papel

filt
ro

Precipitacin, Decantacin, Filtracin,

Masa
(g) de la
arena
despus la
operacin

Masa

(g) del
cloruro de
sodio
despus
de la
operacin

de
error
masa
de
clorur
o de
sodio

de
error
masa
de
aren
a

V.

CUESTIONARIO

1. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes


mtodos de separacin:

a. Entre evaporacin y secado

b. Entre decantacin y cristalizacin

c. Entre precipitacin y decantacin

2. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obtenindose


14.5 g de sustancia pura. Cul es el porcentaje de pureza de la
muestra problema? si tericamente debiera obtenerse 17 g de
sustancia pura Qu error absoluto y relativo ha cometido?

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PRCTICA

# 2

PULVERIZACIN Y PRECIPITACIN

OBJETIVO: El alumno practicar la pulverizacin y la precipitacin,


ambas operaciones bsicas de la Qumica Analtica.

MATERIAL:
REACTIVOS:

Mortero de porcelana

Almidn

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Embudo de vidrio
mercrico
Vaso de precipitado de 250 ml
No. 42
Parrilla elctrica o mechero.
yodo-lugol
Tubo de ensayo
zinc
Agitador
de sodio al 5%
Tripie
Fenolftalena

ioduro
Papel filtro
Solucin
Cloruro de
Carbonato

MARCO TEORICO

Para acelerar una reaccin qumica es necesario que los reactivos


estn en contacto directo con la sustancia o muestra en reaccin;
para lograr esto, las muestras se trituran o pulverizan y las
sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeas cantidades de
las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son
muy duras, en mortero de gata. Para la pulverizacin de muestras
poco frgiles o duras se usan los molinos o morteros de fierro. El
mortero se elige con base en la sustancia que se va a pulverizar,
pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedara
impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para
hacer ms rpida la operacin.

En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las


sustancias pulverizadas se enfrascan y etiquetan.

Las

reacciones

qumicas

entre

reaccionantes

productos

generalmente nunca son completas, debido al equilibrio qumico que


se establece entre ellos, adems de que gran cantidad de la
sustancia no participa en la reaccin, cosa similar sucede con la
precipitacin.

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Si se desea una precipitacin total es necesario hacerlo con un


exceso de sustancias precipitantes; es decir, hay que usar ms
reactivo que su peso equivalente.

La precipitacin se efecta en el vaso de precipitado, y en casos


especiales en la cpsula de porcelana.

El reactivo se agrega a la solucin por precipitar con una pipeta, un


gotero o vertindola directamente sobre las paredes del recipiente
con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la
reaccin completa. La precipitacin se lleva a cabo generalmente en
caliente o incluso durante el hervor de la solucin, pues los
precipitados as obtenidos son ms densos o cristalinos, y por lo cual
se filtran ms fcilmente.

Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato


barico; otros se aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el
hidrxido frrico, pierden el carcter coloidal, el cual dificulta la
filtracin. En algunos casos, el enfriamiento del precipitado ayuda a
mejorar su cristalizacin y por lo tanto la filtracin.

PROCEDIMIENTO:

A. PULVERIZACIN.

Prepara una solucin de almidn de la siguiente manera:

1. pesa 4 gramos de almidn soluble en la balanza granataria y 0.01 g de


ioduro mercrico.
2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequea cantidad de
agua, para obtener una pasta hmeda; luego agrega otra cantidad de
agua hirviente y vierta el contenido en un vaso de precipitado,
complementando con el agua caliente a 100 ml.
3. Filtrar la solucin de almidn.
4. Para confirmar la correcta preparacin, se toma en un tubo de ensayo
una pequea cantidad de la solucin de almidn recin preparado; se le

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agregan una o dos gotas de solucin de yodo-lugol, si la solucin era
transparente, y con el yodo se colorea de azul, est bien preparada.
B. PRECIPITACIN.
1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.
2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de
agua, Agita para disolver.
3. Aade ms agua para completar el volumen a 100 ml.
4. Aade unas gotas de fenolftalena y luego precipita con la solucin de
carbonato de sodio al 5%.
5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar
la ebullicin.
6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un
color rosa duradero.
7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las
caractersticas del precipitado obtenido.

CUESTIONARIO:

1. Explique por qu es importante la pulverizacin para el Anlisis Qumico


Cualitativo.
2. Qu es la precipitacin?
3. Por qu se dice que las reacciones qumicas nunca son completas?
4. Qu efecto tiene el enfriamiento de una solucin que se ha precipitado
en caliente?

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I.

II.

PRACTICA N3
ANALISIS ORGANOLEPTICO Y COLORACION ALA
LLAMA

OBJETIVOS:
-Identificar los cationes a partir de la coloracin a la llama.

-Identificar los tipos de Combustin.

-Identificar a partir del anlisis organolptico las caractersticas de


algunas molculas.

PRINCIPIOS TEORICOS:

ANALISIS ORGANOLEPTICO:
Es aquel anlisis que se usa los sentidos principalmente:
vista, olfato, gusto, tacto.

Lo que nos permite determinar:

1. Estado Fsicos trabaja con solidos

2. Aspecto: Homogneo y heterogneo

3. Color: Dado por el color que presenta el catin, el anin o


la suma de los dos.

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4. Olor: Dado por los gases desprendidos de las sustancias
que se volatilizan o son muy inestables.
5. Sabor: Dado por el catin, anin o la suma de los dos.
PUEDE SER INSIPIDA.

COMBUSTION Y TIPOS:

La llama del mechero es producida por la reaccin qumica de dos


gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas
comburente (oxgeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en
un mechero pasa a travs de una boquilla cercana a la base del tubo de
mezcla gas-aire. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la
parte superior del mechero, efectundose de sta forma la Combustin.

Se tiene dos clases de

llamas:

a) Llama no luminosa:

La reaccin que sucede es

C3H8 + 5O2 3 CO2 + 4 H2O + calor


completa)

la siguiente:
(combustin

En este tipo de llama se observan tres zonas:

Zona Fra (1)


Cono Interno (2)
Cono Externo (3)
b) Llama Luminosa:

La reaccin que sucede es la siguiente:

C3H8 + 3O2 C + 2CO + 4 H2O + calor


incompleta)

(combustin

ENSAYO A LA LLAMA

Hay un gran nmero de sustancias qumicas en el mundo, y para


poder identificar cada una de ellas existen diversos mtodos. Algunos de
estos mtodos consisten en disolver la sustancia, transformndola en

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iones, y hacerla reaccionar frente a diversos experimentos. En nuestro
caso podremos identificar sustancias en estado slido mediante un
mtodo que consiste en combustionar la sustancia y dependiendo del
color de la luz que emitir reconocerla. Esta luz ser de un color definido
por una longitud de onda caracterstica de la sustancia, y mediante ella
sabremos con que sustancia estamos tratando.

Puede hacerse transformndolas en iones, que a su vez pueden


identificarse con reacciones caractersticas. Si las sustancias que se
quiere analizar estn en estado slido, deben disolverse previamente.
Antes de disolver, pueden realizarse algunos ensayos que permiten
obtener informacin relevante sobre la naturaleza de las sustancias, que
a veces bastan para su identificacin. Uno de stos ensayos es la
coloracin a la llama.
a) Procedimiento:
1. Combustin
Encienda el mechero de Bunsen cuidadosamente, colocando
primero el cerillo encendido sobre la parte superior del can y
luego abra gradualmente la llave de control de ingreso de gas. Es
preferible que esta operacin se realice con el anillo de ingreso
de aire cerrado.
Con el anillo de ingreso de aire cerrado, observe el tipo de llama.
Qu productos tiene sta combustin?
Luego abra completamente el anillo de ingreso de aire y anote
las caractersticas de la llama. Qu nombre tiene este tipo de
llama?
Las temperaturas de la llama (no luminosa) se puede determinar
introduciendo y recorriendo un alambre de nicrom en las
diferentes zonas (desde la parte inferior hacia la parte superior).

2. Ensayo a la Llama:

Se emplea un alambre delgado de nicrom (o Pt) de unos 5 cm. de


largo fijado en el extremo de un mango de col.
Se limpia bien el alambre sumergindolo en un tubo de ensayo
que contiene cido clorhdrico diluido, enjuagarlo con agua
potable y luego con agua destilada.
Secar en la zona ms caliente de la llama no luminosa. El
alambre est limpio cuando no imparte color a la llama.
Sumergir la punta del alambre en la muestra problema y llevarla
a la zona mas caliente de la llama no luminosa.

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MU

CO

SA

OL

LL

ES
TR
A

LO
R

BO
R

Observar la coloracin
anote.
Repetir todos los pasos

OR

AM
A

que le transmite la muestra a la llama y

anteriores para las siguientes muestras.

3. ANALISIS ORGANOLEPTICO:

El profesor le alcanzara solidos diversos los cuales los


clasificara

Segn la tabla:

PRCTICA N 4
REACCIONES QUIMICAS I

OBJETIVO: Ayudar al estudiante a identificar cuando una reaccin o


cambio qumico se ha realizado.

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FUNDAMENTO: Uno de los problemas principales del trabajo del


laboratorio es determinar cundo una reaccin o cambio qumico se
ha realizado. Los siguientes fenmenos son usualmente asociados
con las reacciones qumicas.

1.-CAMBIO DE COLOR: La formacin o desaparicin de un color es


uno de los mtodos ms selectivos en la identificacin de varias
sustancias.

2.-DISOLUCIN O FORMACIN DE UN PRECIPITADO: Un


precipitado es una sustancia insoluble formada por una reaccin que
ocurre en una solucin. En Qumica Analtica la formacin de un
precipitado caracterstico es usada frecuentemente como una
prueba o como un medio de separacin de una sustancia de otra.

3.-FORMACIN DE UN GAS: La formacin de grandes cantidades


de gas causa efervescencia violenta en una solucin. Una pequea
cantidad forma solo una o dos burbujas. Estas ltimas pueden
escapar sin detectarse a menos que se observe con cuidado la
solucin al momento de la mezcla.

4.-FORMACIN DE UN OLOR CARACTERSTICO.

5.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIN DE CALOR.

METODOLOGA:

1.- CAMBIO DE COLOR

a) Prueba para in frrico (Fe+3): En tres tubos de ensayo coloque


hasta la mitad agua destilada, agregue 2 gotas de HCl 6M a cada
uno, adicione 1 gota de solucin de prueba de Nitrato frrico Fe+3 al
segundo tubo, tome una gota de esta solucin diluida e incorprela
al tercer tubo, agregue 1mL de KSCN 1 M a cada tubo. Compare los
colores con el primer tubo (tubo de control).

REPORTE: Anote sus observaciones:

Existe algo de fierro en el agua de la llave?

2.- FORMACIN DE PRECIPITADOS:

1. Prueba para el cloruro de nitrato de plata:

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METODOLOGA: Llene 3 tubos hasta la mitad con agua destilada,


agregu 2 gotas de HNO3 6M a cada uno, adicione 5 gotas de HCl al
segundo tubo, incorpore 1 mL de AgNO3 a cada tubo.

REPORTE:

Escriba las Reacciones observadas:

NOTA: Una turbidez es debido a la formacin de una pequea


cantidad de precipitado

TIPOS DE PRECIPITADOS

La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las


condiciones bajo las cuales se forma.

a).- PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la


presencia de muchas partculas pequeas con forma y superficie
suaves y brillantes (Con apariencia de azcar o sal seca), un
precipitado cristalino es el ms estable de todos lo precipitados ya
que sedimente rpidamente y es fcil de filtrar y lavar.

METODOLOGA:

Coloque 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregu 3 mL de


HCl 6 M, agite vigorosamente.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Explique porqu se forma un precipitado:

Escriba las Reacciones observadas

b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeos


trozos o grnulos y de formas irregulares sin superficie suave, los
cuales sedimentan rpidamente (apariencia de granos de caf),

METODOLOGA. Agregue 3 mL de AgNO3 0.5 M en un tubo, adicione


HCl 6 M gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la
mezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el
precipitado de AgCl se produzca.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

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Conclusiones

Escriba las Reacciones observadas:

c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partculas


extremadamente pequeas, las partculas individuales son visibles a
simple vista, (apariencia de harina)

METODOLOGA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo,


incorpore cerca de 0.5 mL de BaCl2 1 M y 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M
y agite, permita la sedimentacin

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeos


trozos o grnulos y de formas irregulares sin superficie suave, los
cuales sedimentan rpidamente (apariencia de granos de caf),

METODOLOGA. Agregue 3 mL de AgNO3 0.5 M en un tubo, adicione


HCl 6 M gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la
mezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el
precipitado de AgCl se produzca.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Conclusiones

Escriba las Reacciones observadas:

c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partculas


extremadamente pequeas, las partculas individuales son visibles a
simple vista, (apariencia de harina)

METODOLOGA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo,


incorpore cerca de 0.5 mL de BaCl2 1 M y 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M
y agite, permita la sedimentacin

REPORTE:

Anote sus observaciones:

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Escriba las Reacciones observadas:

d) PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o


flculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche
cuajada), sedimenta lentamente y es difcil lavarle las impurezas.

METODOLOGA: Coloque 5 gotas de solucin de prueba de Nitrato


frrico Fe(NO3)3 en un vaso de precipitado, agregue 20 mL de agua,
5 mL de NH4OH 6 M, caliente hasta ebullicin, deje reposar. Observe
la naturaleza del precipitado y la velocidad con la que sedimenta.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

e) PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa


viscosa, muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo,
adems atrapa impurezas imposibles de lavar.

f) PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado


finamente dividido, las partculas son pequeas y no sedimentan
fcilmente pasan a travs de los poros de un papel filtro.

2. Prueba para el in cloruro en agua corriente:

METODOLOGA:

Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo


con agua destilada, agregue dos gotas de HNO3 6 M y 1mL de
AgNO3 0.5 M a cada tubo y agite.

REPORTE:

Anote sus observaciones:

Anote sus conclusiones

Escriba las Reacciones observadas:

2.- FORMACIN DE UN GAS:

a) Prueba de efervescencia para carbonatos:

METODOLOGA:

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Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de


Na2CO3 1 M al primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada
al ltimo. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el
lado de cada tubo.

REPORTE: Anote sus observaciones:

Escriba las Reacciones observadas:

b) Prueba de efervescencia para Nitritos:

METODOLOGA:

Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de


KNO2 1 M al primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al
ltimo. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el lado
de cada tubo.

REPORTE:

Anote sus observaciones y escriba las Reacciones observadas:

PRACTICA N 5
REACCIONES QUIMICAS II

OBJETIVO: El alumno reconocer los diferentes tipos de reacciones


que existen.

FUNDAMENTO: Una ecuacin qumica es la representacin grfica


de una reaccin, la reaccin qumica no indica un cambio qumico o
sea un cambio en la materia. En las ecuaciones qumicas los
reactivos se escriben, por convencin a la izquierda y los productos a
la derecha despus de una flecha que significa produce.

REACTIVOS ---------------------- PRODUCTOS

TIPOS DE REACCIN:

A.- COMBINACIN O ADICIN

B.- DESCOMPOSICIN

C.- SIMPLE DESPLAZAMIENTO O SIMPLE SUSTITUCIN

D.- DOBLE DESPLAZAMIENTO O DOBLE SUSTITUCIN

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

MATERIAL

3 Tubos de ensayo de 16
x 150 mm

1 Pinza para tubo de


ensayo

1 Gradilla

1 Soporte Universal

1 Matraz Erlenmeyer

1 Mechero Bunsen

1 Agitador

REACTIVOS

cido
clorhdrico
6M

Nitrato de
plata

Mercurio

Yodo

Zinc

Agua de
Bromo

Hidrxido
de amonio

Oxido
mercrico

Alcohol
etlico

Yoduro de
potasio

Tetracloruro
de Carbono

METODOLOGA:

1.- En un tubo de ensayo colocar 2 mL de HCl 6M y agregar 5 gotas


de AgNO3, observe y:

Anote lo que sucede Anote la ecuacin A qu tipo de reaccin


pertenece.

Realice el diagrama de flujo.

2.- Tome 1 mL de KI, colquelo en un tubo de ensayo, agregue


cuidadosamente 10 gotas de agua de bromo reciente (campana de
extraccin), luego adicione 2 mL de CCl4 y deje reposar, observe y:

Anote lo cambios que suceden Escriba la ecuacin A qu tipo de


reaccin pertenece. Realice el diagrama de flujo

3.- En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta, en ellas


colocar un tubo de ensayo y adicionarle HgO, calentar, observe con
cuidado lo que sucede. Introduzca en el tubo cerca de la sustancia
una pajuela con un poco de ignicin. Observe y:

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Qu ocurri con el HgO? Qu ocurri con la pajuelita? Escriba la


ecuacin A qu tipo de reaccin pertenece? Realice el diagrama de
flujo

4.-Colocar en un tubo generador de gases una granallas de Zn,


adicionar 2 mL de HCl 6M, despus poner el tubo de
desprendimiento, recibir un tubo de ensayo por desplazamiento de
agua el gas desprendido.

Tomar minuciosamente el tubo con el gas e introducir


CUIDADOSAMENTE una flama, habr una pequea explosin,
despus observar las paredes del tubo. Observe y:

Qu gas se genera? Escriba la ecuacin A qu tipo de reaccin


pertenece? Dibuje el diagrama de flujo

5.- En un tubo de ensaye coloque 2 mL de NH4OH y agregue 2 mL de


NaOH concentrado, para que al calentar se elimine el amoniaco
gaseoso. Cuando comience a calentar coloque un agitador con una
gota de HCl suspendida en uno de sus extremos en la boca del tubo
de ensaye. Observe y:

Qu sucede al ponerse en contacto la gota de cido con los


vapores de amoniaco? Hubo Combinacin? Escriba la ecuacin
Qu tipo de reaccin se verific? Dibuje el diagrama de flujo

Diga a qu tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones:

H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl

CaCO3 + CALOR CaO

2HCl + Zn

Escriba un ejemplo del tipo de reaccin que falta:

ZnCl2

+ CO2
+ H2

PRCTICA N 6
CATIONES GRUPO I
Ag+1, Pb+2, Hg2+2

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OBJETIVO: El alumno identificar los cationes pertenecientes al grupo


I. El alumno identificar los cationes pertenecientes al grupo I.

FUNDAMENTO: Conocer las caractersticas e importancia que tienen


en su uso estos cationes.

PLATA :Nombre Plata Smbolo Ag ,Nmero atmico 47 ,Peso atmico


107,870 , Valencia 1 ,Densidad (g/mL) 10,5 ,Electronegatividad 1,9
,Punto de ebullicin C 2210 ,Radio covalente 1,53 ,Punto de fusin
C 960,8 ,estado de oxidacin (+1), Estructura cristalina Cbico c.
cara

Radio atmico 1,44

Carcter de sus combinaciones oxigenadas

Anftero

Estructura atmica [Kr]4d105s1 , Calor especfico (cal/g C) 0,056

Potencial primero de ionizacin (eV) 7,64 , Estado normal Slido

Es un metal lustroso de color blanco-grisceo. En la mayor parte de


sus aplicaciones, la plata se alea con uno o ms metales. La plata,
que posee las ms altas conductividades trmica y elctrica de todos
los metales, se utiliza en puntos de contacto elctricos y
electrnicos.

La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala


de dureza de Mohs), de color blanco, un poco ms duro que el oro.
Cuando se pule adquiere un lustre brillante y reflejo el 95% de la luz
que incide sobre ella. Su densidad es 10.5 veces la del agua. La
calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de plata pura
por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una
pureza del 999 (ley 0.999).

Sus estados de oxidacin son (I), (II), (III), pero solo el (I) es el ms
importante. Los compuestos de plata pueden ser absorbidos
lentamente por los tejidos corporales, con la pigmentacin
consiguiente de la piel en tono azulado o negruzco.

PLOMO :NombRE Plomo, Smbolo Pb ,Nmero atmico 82 ,Peso


atmico 207,19

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Valencia 2,4, Densidad (g/mL) 11,4 , Electronegatividad 1,9 ,Punto de


ebullicin C 1725 ,Radio covalente 1,47 Punto de fusin C 327,4
Estado de oxidacin (+2), Estructura cristalina cbico c. cara

Radio atmico 1,75

Carcter de sus combinaciones oxigenadas Anftero

Estructura atmica [Xe]4f145d106s26p2 ,Calor especfico (cal/g C)


0,031

Potencial primero de ionizacin (eV) 7,46 , Estado normal Slido

El plomo es un metal pesado (densidad relativa, o gravedad


especfica, de 11,4 s 16C (61F)), de color azuloso, que se empaa
para adquirir un color gris mate. Es flexible, inelstico, se funde con
facilidad, se funde a 327.4C (621.3F) y hierve a 1725C (3164F).
Las valencias qumicas normales son 2 y 4. Es relativamente
resistente al ataque de los cidos sulfrico y clorhdrico. Pero se
disuelve con lentitud en cido ntrico. El plomo es anftero, ya que
forma sales de plomo de los cidos, as como sales metlicas del
cido plmbico. El plomo forma muchas sales, xidos y compuestos
organometlicos.

Los compuestos del plomo son txicos y han producido


envenenamiento de trabajadores por su uso inadecuado y por una
exposicin excesiva a los mismos. Sin embargo, en la actualidad el
envenenamiento por plomo es raro gracias a la aplicacin industrial
de controles modernos, tanto en higiene como relacionados con la
ingeniera. El mayor peligro proviene de la inhalacin de vapor o de
polvo.

El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral


ms comn es el sulfuro, la galeana, los otros minerales de
importancia comercial son el carbonato y el sulfato. Tambin se
encuentra plomo en varios minerales de uranio y de torio, ya que
proviene directamente de la desintegracin radiactiva (decaimiento
radiactivo). Los minerales comerciales pueden contener tan poco
plomo como el 3%, pero lo ms comn es un contenido de poco ms
o menos el 10%. Los minerales se concentran hasta alcanzar un
contenido de plomo de 40% o ms antes de fundirse.

El uso ms amplio del plomo, como tal, se encuentra en la


fabricacin de bateras y acumuladores. Gracias a su excelente
resistencia a la corrosin, el plomo encuentra un amplio uso en la

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construccin, en particular en la industria qumica. Es resistente al
ataque por parte de muchos cidos, porque forma su propio
revestimiento protector de xido. Como consecuencia de esta
caracterstica ventajosa, el plomo se utiliza mucho en la fabricacin y
el manejo del cido sulfrico. Durante mucho tiempo se ha empleado
el plomo como pantalla protectora para las mquinas de rayos X. En
virtud de las aplicaciones cada vez ms amplias de la energa
atmica, se han vuelto cada vez ms importantes las aplicaciones
del plomo como blindaje contra la radiacin.

Su utilizacin como forro para cables de telfono y de televisin


sigue siendo una forma de empleo adecuada para el plomo. La
ductilidad nica del plomo lo hace particularmente apropiado para
esta aplicacin, porque puede estirarse para formar un forro
continuo alrededor de los conductores internos.

MERCURIO : Nombre Mercurio, Smbolo Hg ,Nmero atmico 80,


Peso atmico 200,59 ,Valencia 1,2 ,Densidad (g/mL) 16,6
E,lectronegatividad 1,9 Punto de ebullicin C 357 ,Radio covalente
1,49 Punto de fusin C -38,4 estado de oxidacin(+2) ,Estructura
cristalina Rmbico

Radio atmico 1,57

Carcter de sus combinaciones oxigenadas bsico dbil

Estructura atmica [Xe]4f145d106s2 ,Calor especfico (cal/g C)


0,033

Potencial primero de ionizacin (eV) 10,51 ,Estado normal Lquido

Es un lquido blanco plateado a temperatura ambiente. El mercurio


slido es tan suave como el plomo. El metal y sus compuestos son
muy txicos. El mercurio forma soluciones llamadas amalgamas con
algunos metales (por ejemplo, oro, plata, platino, uranio, cobre,
plomo, sodio y potasio).

En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de


oxidacin 2+, 1+ y ms bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o
Hg3(AsF6)2. A menudo los tomos de mercurio presentan dos
enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl. Algunas
sales de mercurio(II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy
solubles en agua y por lo general estn disociadas.

Los ines de los elementos anteriores tiene en comn como agente


precipitante el HCl

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METODOLOGA:

A) Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de


ensaye de 10 mL, aadir 2 gotas de HCl 6M, agitar y dejar reposar
durante medio minuto para asegurar que la precipitacin se
completa. Si no hay precipitado, la muestra no contiene, Ag+ ni
Hg2+2.

B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrfuga


(balanceando con otro tubo que contenga la misma cantidad de
liquido) por 2 a 4 min. El liquido se descarta.

C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+,


Hg2+2, Pb+2. Lavar el slido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y
descartar el centrifugado (liquido). Aadir 1.5 mL de agua al residuo
(slido), colocar el tubo en un bao de agua (bao Mara) y
mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando ocasionalmente con
el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene
Pb+2, si queda algn residuo, centrifugar mientras todava este
caliente y poner le centrifugado en otro tubo, lavar el residuo con 1
mL de agua caliente, centrifugar y aadir el agua de lavado al otro
centrifugado. Usar esta solucin en D y el residuo en E.

D) Al centrifugado de C, aadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de


K2CrO4. Un precipitado (Slido) amarillo es PbCrO4 y confirma la
presencia de Pb+2.

E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita


y se aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se
observan particular obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a F. Si
el slido cambia de a gris o negro, contena Hg2Cl2, pero tambin
podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin.
Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de NH4OH 1
M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en F.
Guardar el residuo para G.

F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma


de [Ag(NH3)2]Cl. Aadir una gota de Fenolftaleina y despus HNO3
6M por gotas hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas ms
de cido. En el caso de haber plata, se forma un precipitado blanco
que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y
esto confirma la presencia de Ag+.

G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es


suficiente indicacin de la presencia de Hg2+2.

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REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la prctica.

B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES :

CATIONES AUSENTES :

PRACTICA N 7
ANIONES DEL GRUPO I (NO2-1, S-2, SO3-2 , S2O3-2 )

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y GRUPO II (SO4-2, PO4-3 , C2O4-2, CrO4-2 )

OBJETIVO: El alumno identificar los aniones pertenecientes al


grupo I.

FUNDAMENTO: Conocer las caractersticas e importancia que


tienen en su uso estos cationes.

METODOLOGA:

PRUEBA PARA EL ANIN S-2 (Sulfuro): 3 gotas de solucin


problema en un tubo de ensayo, aadir 6 gotas de agua y una gota
de solucin de Pb+2 La formacin de un precipitado de gris a negro
(PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S -2, an en la
presencia de todos los dems iones
PRUEBA PARA EL ANIN SO3-2 (SULFITO): Poner en un tubo de
ensayo 5 gotas de solucin problema y 2 gotas de H202 al 3%. (SO32 pasa a SO4-2) Enseguida adicionar 3 gotas de Ba +2 la formacin
de un precipitado blanco Insoluble en HCl 6M caliente es prueba
suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solucin
problema.
PRUEBA PARA EL ANIN S2O3 -2 (TIOSULFATO): Mezclar 3 gotas de
solucin problema con 2 gotas de solucin de Ag+1 en una placa de
porcelana y observar los cambios de color (blanco-amarillo-caf),
prueba confirmatorio para la presencia de to sulfato.
ANIONES DEL GRUPO II
SO4-2, PO4-3 , C2O4-2, CrO4-2

OBJETIVO: El alumno identificara los aniones pertenecientes al grupo


II.

FUNDAMENTO: Conocer las tcnicas de anlisis de estos aniones.

METODOLOGA:

PRUEBA PARA EL ANIN PO4-3 FOSFATO (MOLIBDATO DE


AMONIO): A 4 gotas de solucin problema de PO4-3 se le adicionan
4 gotas de HNO3 Concentrado, agitar, luego aadir 8 gotas de
Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24 y calentar el tubo en bao de
agua durante 3 min. Se forma lentamente un precipitado amarillo de
molibdofostato de amonio que es la sal de amonio de un

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heteropolicido. Se debe hacer una prueba testigo para compararlo
con el problema.

PRUEBA PARA EL ANIN SO4-2 SULFATO (BaSO4


y su
SOLUBILIDAD): Aadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solucin SO4-2
y despus 3 gotas de solucin de prueba de Ba+2 agitar y
centrifugar. Un precipitado blanco indica la presencia del anion,
probar que es insoluble en HCl 6 M CALIENTE.

PRUEBA PARA EL ANIN CrO4-2 CROMATO (BaCrO4:


OXIDACIN A CrO5): Adicionar 2 gotas de NaAc 2 M, 6 gotas de
agua y 5 gotas de solucin de prueba de Ba+2 a 4 gotas de solucin
de CrO4-2, centrifugar y lavar el resido descartando los lavados.
Disolver el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado, la solucin
queda de color anaranjado porque contiene principalmente
dicromato (Cr2 O 7). Adicionar 1 mL de agua, 5 gotas de butanol y 5
gotas de H2O2 al 3 %, sin agitar observe la aparicin de un color
azul en la capa alcohlica que indica la presencia del anin CrO4-2

PRUEBA PARA EL ANIN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIN


CON MnO4-1): A 6 gotas de la solucin de C2O4-2 aadir 4 gotas de
HAc 6 M y despus solucin prueba de calcio, hasta precipitacin
completa. Centrifugar, tirar el centrifugado y aadir al residuo 6
gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 6 M, agitar hasta disolver todo el
CaC2O4-2. Calentar el tubo, adicionar solucin 0.01 de KMnO4
gradualmente y observar la decoloracin que se inici de la
oxidacin del oxalato.

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PRACTICA N 8

VOLUMETRA REDOX: DETERMINACIN YODOMTRICA


DEL HIPOCLORITO DE SODIO

I.

OBJETIVOS:
Aplicar los principios tericos
mediante el Mtodo Yodomtrico.

de la volumetra redox

- Determinar la concentracin del hipoclorito de sodio en una muestra


comercial de leja aplicando el mtodo volumtrico.

II.

PRINCIPIOS TERICOS:

Las reacciones de oxidacin-reduccin son reacciones con


transferencia de electrones de un tomo a otro, implicando
prdida o ganancia de los mismos.
REDUCCIN Y OXIDACIN

Oxidacin es una palabra que originalmente signific


combinacin con el gas oxgeno, pero muchas otras reacciones se

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consideraron parecidas a las reacciones con el oxgeno de modo
que el trmino finalmente se ampli para referirse a cualquier
reaccin en la que una sustancia o especie pierde electrones.

Ejemplo:

K > K

+ e-

Es evidente que un tomo de potasio pierde un electrn, y


por ello decimos que se est oxidando, es decir es un agente
reductor.

Por el contrario la Reduccin implica ganancia de electrones,


siendo un agente oxidante.

Ejemplo:

Mg

2+

+ 2e- > Mg

Siempre que una molcula gana un electrn (reduccin)


existe otra que lo pierde (reduccin)
VOLUMETRA REDOX

Se denomina as, porque la determinacin cuantitativa de la


concentracin desconocida se basa en las reacciones de oxidacinreduccin, donde como hemos visto anteriormente se produce
transferencia de electrones. En dicha titulacin acta un agente
oxidante, aquel que se reduce y gana electrones y un agente
reductor, aquel que se oxida, es decir que pierde electrones.

Su denominacin suele ser especficamente por la solucin


estndar que se emplea. Una de ellas es la yodometra o mtodo
yodomtrico, que se basa en las reacciones de oxidacin con yodo
o de reduccin por iones yoduro.

El ion yoduro pese a ser un agente reductor dbil, reduce a


los agentes oxidantes fuertes. Sin embargo no es usado como
titulante, debido a no encontrarse un indicador visual apropiado y
a otros factores como la velocidad de reaccin.

Cuando es agregado yoduro en exceso a una solucin de


agente oxidante, se produce yodo en cantidades equivalentes a

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dicho agente oxidante, por lo que se puede titular con un agente
reductor, como si se hubiese hecho directa la titulacin.

Durante la titulacin de la solucin de yodo con el tiosulfato,


el color pardo oscuro propio del yodo, va desapareciendo
instantneamente.
El color del yodo que se obtiene al
aproximarse al punto final de la titulacin, es plido, tanto que
dificulta su visualizacin. Por eso es ms conveniente utilizar un
indicador sensible al yodo y ste es el almidn, el cual se agrega a
la solucin de yodo casi al final de la titulacin, justamente cuando
la cantidad de yodo sea mnima y el color amarillo muy plido. Se
aade en ese momento por dos razones: la primera es que el
complejo yodo-almidn formado se disocia muy lentamente y
puede producir un punto final difuso si se adsorbiera una gran
cantidad de yodo sobre el almidn, y la segunda es que el almidn
muestra tendencia a hidrolizarse en solucin cida. En el punto
final de la titulacin se observa la decoloracin completa del
complejo azul intenso del yodo con el almidn.

La solucin de almidn no es conveniente conservarla,


debido a que se descompone en pocos das, principalmente debido
a acciones bacterianas y los productos de su descomposicin
pueden consumir yodo e interferir tambin en las propiedades
indicadores del almidn. La sensibilidad de la reaccin del almidn
con el yodo disminuye con el aumento de la temperatura y en
presencia de alcohol etlico y/o metlico.

Uno de los compuestos qumicos que puede determinarse


con sta tcnica es el hipoclorito de sodio, NaOCl o tambin el
hipoclorito de calcio Ca(ClO)2, ya que son buenos agentes
oxidantes. Su principal aplicacin es en el blanqueo de la pulpa
textil y purificacin del agua. Las soluciones de hipoclorito
comnmente reciben el nombre de leja.

Para la determinacin cuantitativa de los iones hipoclorito, se


les hace reaccionar con iones yoduro (I -) en exceso, en un medio
ligeramente cido:

H2O

NaOCl + 2 KI (exceso) + 2 HNO3 NaCl + 2 KNO3 + I2 +

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Hipoclorito Yoduro
Yodo
Agua

cido

Ntrico

de Sodio de potasio

Cloruro

de sodio

Nitrato

de potasio

El yodo liberado se mide utilizando como solucin estndar,


tiosulfato de sodio, como ya lo hemos descrito anteriormente:

I2
+ S4O

Yodo
ion

III.

+ 2 S2O32-

2 I-

26

ion

ion
Tiosulfato

yoduro

tetrationato

PARTE EXPERIMENTAL:

a)
b)
-

Materiales:
Vaso de precipitado
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta
Probeta
Reactivos:
Solucin estandarizada
de Tiosulfato de sodio
0,1 N
- Solucin
de
cido
ntrico 1 N
- Solucin de almidn al
1%
c) Procedimiento:

Fiola
Piceta
Soporte universal
Pinzas para bureta

- Yoduro de potasio en
cristales
- Muestra comercial de
leja
- Agua destilada

d)
Agregue en la bureta solucin estandarizada de tiosulfato de
sodio 0,1 N hasta un volumen referencial.
e)
f)
Nota: Este paso debe realizarse primero debido a que
una vez preparada la muestra debe titularse inmediatamente.
g)
Se mide luego 10 mL de una muestra de leja y se lleva a una
fiola de 100 mL. Enrazar con agua destilada y agitar hasta
homogenizar.
h)
Se coge 10 mL de alcuota y se pasa a un matraz de 250 mL.
Agregar 10 mL de HNO3 1 N y 2 g de yoduro de potasio.
i)

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Gota a gota inicie la titulacin con el tiosulfato de sodio,
agitando continuamente la solucin en el matraz.
j)
Conforme avanza la titulacin, la coloracin de la solucin en el
matraz cambia de color marrn rojizo o mostaza a amarillo
plido.
k)
En ese momento debe agregar 30 gotas de la solucin de
almidn al 1%, cambiando el color de la solucin a gris azulado
por la formacin del complejo yodo-almidn.
l)
Se contina la titulacin hasta que dicha coloracin
desaparezca quedando la solucin incolora, que es el punto
final.
m)
Determine el volumen de Na2S2O3 gastado en la bureta y
calcule la concentracin del hipoclorito de sodio en la muestra.
n)
o)

#eq-g NaOCl

p)

#eq-g Na2S2O3

W NaOCl
V * N Na2 S 2O3
Peq NaOCl

ppm NaOCl
IV.

q)
TABLA DE RESULTADOS:

masa de NaOCl ( mg )
volumen de muestra( L )

r) Volumen de Na2S2O3 gastado (litros)

s)

t) Concentracin del estndar de Na2S2O3 (N) u)


v) Volumen de muestra analizada (litros)

w)

x) Concentracin de hipoclorito de sodio en


la muestra (ppm)

y)

z)
V.

CUESTIONARIO
aa)
a.
Una muestra de 0,200 g que contiene cobre se analiza por el
mtodo yodomtrico. El cobre (II) se reduce a cobre (I) en
presencia de yoduro:
2+
+ 4 I- 2 CuI + I2
ab) 2 Cu
ac)
ad)Cul es el porcentaje de cobre en la muestra, si se
requieren 20,00 mL de tiosulfato de sodio 0,100 M para titular

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al Yodo liberado?
ae)
b.
Cul es el indicador y el patrn primario que debe usarse
en la estandarizacin del tiosulfato de sodio (Na2S2O3)?
af)
c.
Mencione 4 aplicaciones comerciales de la volumetra Redox,
en el control de calidad.
ag)
d.
Llenar la siguiente ficha tcnica:
ah)
ai) DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL HIPOCLORITO DE SODIO

av)
aw)
ax)
ay)
az)
ba)
bb)
bc)
bd)
be)
bf)
bg)

aj)

Tipo de volumetra

ak)

al)

Titulante

am)

an) Reactivo en
Exceso

ao)

ap) Estndar para el


Titulante

aq)

ar) Indicador

as)

at) Viraje

au)

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bh) PRACTICA N 9
bi)
bj) VOLUMETRIA POR RETROCESO
bk)
I.

OBJETIVO:
bl)
- Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia.
- Aplicar la titulacin por retroceso.
- Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como
porcentaje de xido de magnesio, MgO.
bm)

II.

PRINCIPIOS TERICOS:
bn) Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa
por medio de la volumetra es de suma importancia para poder realizar
anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados componentes
en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para
conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinos
o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.
bo) Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una
titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un
punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso.
En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen
conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un
ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se
calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una
titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida.
bp)Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin
de la alcalinidad total en la leche de magnesia.
bq)La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de
hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al
tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin
con el medio.
br) Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los
hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El
cido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede
determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin
bsica o alcalina.

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bs) Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por retroceso
para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia
son:
bt)
bu)Neutralizacin:
bv)

Al(OH)3

AlCl3 +
bw)
Cloruro
bx)
Aluminio
by)

3 HCl

3 H2O
Hidrxido

cido

Agua
de Aluminio

bz)

Clorhdrico

Mg(OH)2
MgCl2

de

2 HCl

4 H2O

ca)

Hidrxido
Cloruro

cido

Agua

cb)

de Magnesio

Clorhdrico

de

Magnesio
cc) Titulacin por Retroceso:
cd)

HCl
NaCl

NaOH

H2O

ce)

cido

Hidrxido

Cloruro

Agua
cf)
Clorhdrico
de Sodio
de Sodio
cg) Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la
muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad
de hidrxido utilizado en la titulacin.
ch)
ci)
cj)
ck)
cl)

Mg(OH)2

HCl

NaOH

cm) Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin


de Mg(OH)2, tenemos que el nmero de equivalente de ese lcali es igual
al nmero de equivalentes del cido clorhdrico menos el nmero de
equivalentes del hidrxido de sodio:
cn)
n eq-g Mg(OH)2 = n eq-g HCl n eq-g NaOH

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co)
cp)

Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x Normalidad)NaOH


cq)
cr) Entre otras aplicaciones de esta volumetra estn la determinacin
de la dureza permanente del agua, la determinacin de fsforo en los
fertilizantes, fsforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el
nitrgeno en sustancias orgnicas, entre otras.
cs)
ct)
cu)
III.

PARTE EXPERIMENTAL:
cv)
a) Materiales y equipos:
- Vaso
de
- Bureta
- Soporte
precipitad
- Pipeta
universal
o
- Probe
- Balanza
- Matraz
ta
erlenmeye
- Fiola
r
- Piceta
b) Reactivos:
- Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl
- Indicador fenolftalena
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j) Procedimiento:
Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar
aproximadamente 10 mL de agua destilada.
k)
l)
m)
n)
o)
p)
q)
r)
s)
t)

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u)
v)
w)
x)
y)
z)
aa)
ab)
ac)
ad)
ae)
af)
ag)
ah)
ai)
aj)
ak)
al)
am)
an)
ao)
ap)
aq)
ar)
as)
at)
au)
av)
aw)
ax)
ay)
Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y agregarlo
al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la suspensin.
az) Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar de 5
en 5 mL hasta completa disolucin y sumarle al volumen inicial lo
agregado.
ba)
bb)
bc)
bd)
be)
bf)
bg)

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bh)
bi)
bj)
bk)
bl)
bm)
bn)
Luego aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.
bo)
bp)
bq)
br)
bs)
bt)
bu)
bv)
bw)
bx)
by)
bz)
ca)
cb)
Enrasar la bureta con solucin de hidrxido de sodio y proceder a
titular el exceso de cido en el erlenmeyer hasta la aparicin del
color rosa plido.
cc)
cd)
ce)
cf)
cg)
ch)
ci)
cj)
ck)
cl)
cm)
cn)
co)
cp)
cq)
cr)
cs)
ct)
cu)

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cv)
cw)
cx)
cy)
cz)
da)
db)
dc)
dd)
de)
df)
dg)
dh)
di)
dj)
dk)
dl)
dm)
dn)
do)
dp)
dq)
dr)
ds)
dt)
du)
dv)
dw)
dx)
dy)
dz)
ea)
eb)
ec)
ed)
ee)
ef)
eg)
eh)
ei)
ej)
ek)
el)
em)
en)
eo)
ep)
eq)
er)
es)

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et)
eu)
Anote el volumen gastado en la titulacin y realice sus clculos.
ev) El gasto fue: 50 mL
ew)

#eq-g

ex)

Mg (OH)2

#eq-g HCl

- #eq-g NaOH

masa

peso equivalente

ey)

V * N HCl V * N NaOH
Mg ( OH ) 2

ez)

(55 x 0.01)

fa)

(50 x 0.01)
=

fb)

masa MgO masa Mg (OH ) 2 *

fc) Masa MgO = 0.05 x

0.05

M MgO
M Mg (OH )2

40
58

= 0.03

fd)
% MgO
fe)

IV.

masa de MgO( g )
masa de muestra( g )

* 100
0.03
1

ff)

% MgO

fg)

% MgO = 3 %

x 100

TABLA DE RESULTADOS:
fh)
Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando
los clculos respectivos:
fi) Volumen de HCl (litros)
fk) Normalidad del HCl
fm)Volumen de NaOH
(litros)

fj) 0.055 Litros


fl) 0.01
fn) 0.050 Litros

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fo) Normalidad del NaOH

fu)
fv)
fw)
fx)
fy)
fz)
V.

fp) 0.01

fq) Masa de muestra


analizada (g)

fr) 1 g

fs) Porcentaje de MgO (%)

ft) 3%

CUESTIONARIO
ga)

1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche


de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe cmo efectuar un
control para determinar el % de hidrxido de magnesio en su producto.
Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el
fin de no intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de
muestra equivalente a 0,95 g y utiliza 55 mL de reactivo estndar en
exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N.
Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un
15%, d una conclusin de acuerdo a sus resultados.
gb)
2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la
determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de
vinagre, a pesar de ser una solucin homognea.
gc) Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de
manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de productos
para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de
calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el
lmite de calidad del 7% de ste ltimo.
gd)Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se
agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se
titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin puede llegar luego
del control de calidad? Fundamente su respuesta.
ge)
3. Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra por
retroceso para la valoracin de determinadas sustancias? Mencione dos
ejemplos de aplicacin.
gf)

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4. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser
ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.
gg)
gh)

gi)
gj)
gk)
gl)
gm)
gn)
go)
gp)
gq)
gr)

gs) PRACTICA N 10
gt)
gu) VOLUMETRA POR PRECIPITACIN
gv)
gw)
I.
OBJETIVO:
gx)
- Aplicar los principios tericos de la volumetra de precipitacin mediante el
Mtodo de Mohr.
- Determinar la concentracin de cloruros en una muestra de agua mediante
el Mtodo de Mohr.
gy)
II.
PRINCIPIOS TEORICOS:
gz)
ha) Los iones cloruros son aniones que generalmente se encuentran
contenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentracin es
muy variable, siendo mayor generalmente cuando aumenta el contenido
mineral de las aguas.
hb)En cuanto a efectos txicos para el hombre por altas
concentraciones de cloruros, no se han reportado, sin embargo, un
exceso de sal en el agua de consumo directo puede causar problemas
renales. Su valor en agua potable se recomienda que no exceda de 250
ppm por razones de sabor, ya que los cloruros en concentraciones
superiores a este valor, cuando el agua contiene sodio le confieren un
sabor salado al agua.
hc) El agua fuertemente clorurada puede ser corrosiva o combinarse con
ciertos materiales, ya que ciertas sales son mucho ms solubles en esta
agua que en agua pura. El agua para irrigacin debe tener tambin bajas
concentraciones de cloruros, para prevenir el dao por salinidad de las

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cosechas. Esto es importante en muchas reas donde el agua agrcola
tiene prioridad sobre los suministros domsticos.
hd)La determinacin de la concentracin de los cloruros en el agua
resulta de utilidad como indicador de contaminacin por aguas
residuales domsticas. Un incremento de cloruros en una fuente de
abastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de contaminacin
debido a que, el hombre en la preparacin de sus alimentos utiliza
cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina), el cual es
desechado en su totalidad a travs de la orina y excrementos.
he) Para eliminar el exceso de estas sales de cloruro en el agua se aplica
la desmineralizacin o conversin de agua salina. Las limitaciones para
obtener agua dulce a partir de agua salada o de agua de mar son
generalmente de tipo econmico, pues los mtodos existentes para esta
conversin resultan en la actualidad relativamente caros. Sin embargo,
la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser un factor limitante
en el crecimiento de muchas zonas del mundo, por lo que el uso de la
desmineralizacin se hace cada vez ms necesaria. Entre los
tratamientos de desmineralizacin ms comunes se encuentran la
evaporacin-condensacin, intercambio inico y smosis inversa.
hf)
hg)Por ello resulta importante cuantificar la concentracin de cloruros
en los diferentes tipos de agua. Una de las tcnicas ms conocidas y
aplicadas para tal fin, es la volumetra por precipitacin, la cual se basa
en el empleo de reacciones que forman algunos compuestos difcilmente
solubles, denominados precipitados. Para esto, se mide el volumen de
solucin estndar necesario, para precipitar completamente el ion del
compuesto que se analiza.
hh)
hi) El Mtodo de Mohr es un ejemplo de este tipo de volumetra. Se
basa en la titulacin de una solucin y/o muestra que contenga iones
cloruro con una solucin estndar de nitrato de plata en presencia de un
indicador de cromato de potasio.
hj)
hk) Se utiliza principalmente en la determinacin de iones cloruro
presentes en muestras de agua que no sean muy coloreadas o que
presenten excesiva turbidez, caso contrario es necesario un tratamiento
previo ya sea de filtracin o decoloracin con carbn ctivado. as como
tambin en un pH adecuado.
hl)
hm) La solucin muestra tambin debe estar en un pH adecuado
neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es idneo para la
determinacin, dado que en medios cidos, el ion cromato pasa a ion
dicromato, de manera que no se da el cambio de color en un punto
cercano al de equivalencia, por la misma solubilidad del dicromato de
plata.

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hn)Para esto se hace una prueba con unas gotas de indicador
fenolftalena en la solucin muestra antes de la titulacin, esperndose
que esta se mantenga incolora. Si la solucin se tornara color rosa o
grosella, significa que la muestra es muy bsica, entonces se agregan
gotas de cido sulfrico hasta que el indicador vire a incoloro y luego se
sigue con el procedimiento.

III.

ho) La titulacin se realiza con una solucin estndar de AgNO 3,


utilizando como indicador al cromato de potasio, donde es el ion cromato
CrO4-2, que confiere a la solucin en el punto inicial una coloracin
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo. El cambio
de color se debe a la formacin de un precipitado entre los iones plata
(Ag+) del estndar y los iones cromato del indicador (CrO 4-2), el cual
comienza a depositarse slo despus que los iones cloruro (Cl -) han
precipitado por completo con los iones plata.
hp)
hq)La solucin patrn de AgNO3 se puede considerar como estndar
primario y utilizarla directamente para la titulacin, pero con el fin de
compensar posibles errores en la precipitacin del punto final se prefiere
valorar dicha solucin con NaCl qumicamente puro.
hr)
hs) Las reacciones implicadas en el proceso de cuantificacin de cloruros
son:
ht)
hu)Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
hv)
ion
ion
cloruro
hw)
cloruro plata
de plata
hx)
hy)
hz) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
ia)
Ion
ion
cromato
ib)
cromato
plata
de plata
ic)
PARTE EXPERIMENTAL:
id)
a) Materiales:
ie)
- Vaso
de
- Matraz
- Probeta
precipitad
erlenmeye
- Fiola
o
r
- Piceta
- Bureta
- Soporte
- Pipeta
universal
b) Reactivos:
- Solucin de cloruro de sodio, NaCl 0,05 N.
- Solucin de cromato de potasio, K2CrO4 al 5% (p/v)
- Solucin de nitrato de plata, AgNO3
- Muestra de agua

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- Agua destilada
c) Procedimiento:
1. Determinacin del ttulo de una solucin de nitrato de plata
por el mtodo de Mohr:
Vierta 10 mL de la solucin patrn de NaCl 0.05 N en un matraz
erlenmeyer de 100 mL.
Agregue 15 mL de agua destilada y 10 gotas de solucin de
cromato de potasio.
Enrasar la bureta con solucin de nitrato de plata y proceder a
titular la solucin del matraz, hasta la aparicin de un precipitado
de color ladrillo.
Anote el volumen de AgNO3 gastado y calcule la Normalidad de la
solucin de nitrato de plata.

2. Determinacin de cloruros en una muestra


Mida y trasvase 20 mL de la muestra (agua potable) a un matrz
erlenmeyer de 100 mL.
Adicione 3 gotas de fenolftalena, si la solucin se torna color
rosado, titule con H2SO4 0.02 N hasta que desaparezca la
coloracin de lo contrario contine la titulacin como en la primera
parte.
- NOTA: Este paso se realiza con la finalidad de conocer la acidez
o alcalinidad de la muestra y llegar a un pH adecuado al agregar
el cido sulfrico.
Adicione 15 mL de agua destilada y 10 gotas de indicador K 2CrO4.
Titule lentamente con solucin patrn de nitrato de plata hasta
que aparezca el precipitado de color ladrillo y permanezca por lo
menos 30 segundos.
Determine el volumen de AgNO3
gastado
concentracin de cloruros en la muestra.
-

#eq-g NaCl

V * N NaCl

WCl
-

PeqCl

calcule

#eq-g AgNO 3

V * N AgNO3

V * N AgNO3

masa de Cl ( mg )
ppm Cl
volumen de muestra( L )

la

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IV.

TABLA DE RESULTADOS:
Con los datos obtenidos realice los clculos respectivos y
complete las siguientes tablas:
Experiencia 1: Determinacin de la concentracin del
AgNO3:
- Volumen de NaCl (mL)
-

Volumen de AgNO3 consumido (mL)

Concentracin de la solucin de
NaCl (N)
Concentracin exacta (calculada)
del AgNO3 (N)

Experiencia
cloruros:
-

2:

Determinacin

de

la

concentracin

Volumen de AgNO3 gastado (mL)

Volumen de muestra de agua


(litros)

Concentracin de cloruros en la
muestra (mg/litro)

V.
-

CUESTIONARIO
1. Un familiar suyo le entrega una muestra de agua extrada de un ro
cercano a su casa de campo, de donde quieren coger agua para su
consumo. El favor es que usted le determine la cantidad de iones
cloruro presente en dicha muestra de agua. Como usted est
familiarizado con la tcnica de Mohr, la aplica teniendo en cuenta las
siguientes caractersticas: Tiene una coloracin marrn producto de
la materia orgnica presente y tiene pH = 8,6.
-

Podra aplicar directamente dicha tcnica? Por qu?


Cul es el tratamiento que tendra que hacerle previamente a
su muestra?
Adems luego de cuantificarla, los resultados fueron 68 ppm.
Considerando el uso que su familia desea darle al agua de ro,
Qu consejo le dara?

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2. Ustedes han comprado una casa de playa con el nico inconveniente
que el agua del lugar es muy salado y no es agradable su consumo,
aparentemente seran los iones cloruro los responsables de ello. Con
sus conocimientos en qumica, propongan un mtodo de muestreo
de dicha agua y un procedimiento de deteccin cualitativa de iones
cloruro y como distinguiran con dicha prueba su presencia.
3. Ustedes piensan comprar una casa de playa, pero como precaucin
desean conocer la cantidad de iones cloruros presentes en el agua
potable de dicha casa, as que recogen una muestra y acuden al
laboratorio de qumica, pero el nitrato de plata se encuentra
restringido y no pueden usarlo. Proponer un procedimiento
experimental por precipitacin sin tener que utilizar dicho reactivo.
Sustente su propuesta.
4. Por qu se debe ajustar el pH de la solucin muestra? Qu pasara
si esta fuera o muy cida o muy bsica?
-

I.

OBJETIVOS
-

PRCTICA N 11
VOLUMETRIA ACIDO - BASE

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-

II.

Determinar la concentracin de una disolucin problema


usando otra de concentracin conocida.
Aplicar una solucin valorada en el anlisis de una muestra
comercial.

PRINCIPIOS TERICOS
- VOLUMETRA
El anlisis Volumtrico es un conjunto de tcnicas de
anlisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una
solucin de concentracin exactamente conocida. Es rpido de
determinar, bastante confiable y permite lograr una buena
exactitud.
La herramienta utilizada para dicho anlisis es la
titulacin, la cual se efecta cuantificando con exactitud el
volumen gastado del reactivo titulante, medido generalmente
con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad
desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra
problema. La titulacin es conocida tambin como normalizacin,
estandarizacin o valoracin volumtrica.
En general, los requisitos para una titulacin son los
siguientes:
1. La reaccin qumica entre el analito y el reactivo titulante debe
ser estequiomtrica, es decir, conocida y bien definida. Por
ejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato de
sodio con cido sulfrico:
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O
2. La reaccin debe ser rpida.
3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones
secundarias.
4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica
o elctrica de la solucin, como por ejemplo el pH de la
solucin.
5. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el
final de la reaccin qumica entre las sustancias implicadas en
la titulacin. El indicador es una sustancia qumica cuyo color
depende de las propiedades de la solucin a donde se le ha
aadido, por ejemplo, el pH.
-

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6. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un
volumen fijo de Solucin Estndar equivale a la cantidad de
compuesto contenido en un volumen fijo de analito o Muestra
Problema, se conoce como Punto de Equivalencia. Este punto
es terico, pues experimentalmente no puede observarse.
7. El Punto Final en cambio, es el punto que puede ser
observado
experimentalmente
en
la
titulacin.
Est
determinado por el final de la reaccin cuando con la ayuda de
un reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un cambio
notorio generalmente de color o por formacin de precipitado.
El Punto final es el momento en que la gota en exceso de
titulante hace virar la coloracin del indicador utilizado.
8. La reaccin debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio
de la reaccin est desplazado hacia la derecha, para que el
cambio sea suficientemente notable en el punto final y permita
lograr la exactitud deseada.
-

SOLUCIONES ESTNDAR

Las soluciones estndar son patrones de referencia para


encontrar la concentracin desconocida de una muestra problema.
Se prepara disolviendo una cantidad exactamente
conocida de algn compuesto qumico de alta pureza al que se
denomina estndar o patrn primario y diluyndolo a un
volumen conocido con exactitud en una fiola. El Patrn Primario
por su estabilidad frente a factores externos como humedad, luz,
calor es utilizado directamente.
Otra alternativa es utilizar un compuesto qumico
apropiado para la titulacin, pero que pese a no tener tiene la
suficiente pureza para usarlo directamente, puede estandarizarse
utilizando un patrn primario. Por ejemplo, el hidrxido de sodio es
un patrn secundario pues por no tener la pureza suficiente para
preparar directamente una solucin estndar del mismo, se valora
titulndolo con un cido estndar primario, como el ftalato cido
de potasio (FAP). El FAP es un slido que puede pesarse con
exactitud.
El estndar
siguientes requisitos:

patrn

primario

debe poseer los

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Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse


impurezas del 0,01 0,02%, slo si se conoce dicho dato con
exactitud.
Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a
temperatura ambiente.
Debe tener de preferencia un alto peso molecular.
Debe ser en lo posible de fcil adquisicin y bajo costo.
Para efectos de clculo en un anlisis volumtrico la
cantidad del analito debe ser igual a la cantidad del agente
titulante o lo que es lo mismo, las concentraciones de los
compuestos reaccionantes deben ser equivalentes. Por tal razn,
-

Esto se resume generalmente mediante la ecuacin,


-

V1 x C1 = V 2 x C2 .

Y puesto que la concentracin puede expresarse en


trminos de Molaridad o Normalidad, entonces se particulariza las
ecuaciones a:
-

V1 x M1 = V2 x M2 V1 x N1 = V2 x N2

Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los


reactivos se trabaja empleando la siguiente frmula:

w1
V2 N 2
p eq1

Donde:

g/eq-g.
-

W1
Peq1

= Peso de la sustancia slida en gramos.


= Peso equivalente de la sustancia slida en

V
N

= Volumen de la sustancia en solucin en Litros.


= Normalidad de la solucin en eq-g/L.

VOLUMETRIA CIDO-BASE

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El fundamento de esta volumetra cido-base es la
reaccin de neutralizacin entre una sustancia cida y una
sustancia alcalina, para formar una sal en medio acuoso,
basndose en las pautas generales de volumetra descritas
anteriormente.
Las reacciones qumicas implicadas en los procedimientos
experimentales son:
-

Procedimiento 1:
HC

Na

Hid

ci

Na

Clo

Agua

Procedimiento 2:
C
C

Na

Hi

Ac

Agua

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III.

La aplicacin de las diferentes tcnicas volumtricas es


principalmente en la cuantificacin de una gran variedad
de componentes en productos que usamos a diario, esto
generalmente en el control de calidad de empresas donde
se elaboran dichos productos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Materiales y equipos:
-

Vaso de precipitado
- Fiola
Matraz erlenmeyer
- Bagueta
Bureta
- Piceta
Pipeta
- Soporte Universal
Probeta
- Balanza
b) Reactivos:
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0,1 N
- Solucin problema de hidrxido de sodio, NaOH
- Indicador fenolftalena en frasco gotero
- Muestra de vinagre
- Agua destilada
c) Procedimiento:
-

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1. Titulacin de una solucin de hidrxido de sodio con
una solucin estndar de cido clorhdrico:
Lavar bien la bureta, luego enjuagar su interior con
una solucin estndar de cido clorhdrico 0,1 N,
escurriendo el lavado a un vaso de precipitado para
desecharlo.
Cerrando la llave, llene la bureta con cido hasta un
volumen referencial. NO OLVIDE ELIMINAR LAS
BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA.
Con la pipeta trasvase 10 mL de una solucin
problema de hidrxido de sodio a un erlenmeyer de
250 mL y agregue unos 50 mL de agua destilada.
Aadir 2 gotas de indicador fenolftalena.
Agregar lentamente y con precaucin la solucin de
cido clorhdrico de la bureta, abriendo la llave con la
mano izquierda y con la mano derecha agitando el
matraz continuamente hasta que la solucin se torne
incolora.
Anote el volumen gastado de cido clorhdrico para
sus clculos.
-

#eq-g HCl

V * N HCl

#eq-g NaOH

V * N NaOH

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2. Determinacin del porcentaje de cido Actico en una
muestra de vinagre.
Pesar 5 mL de una muestra de vinagre y llevarlo a un
volumen de 100 mL en una fiola.
Medir 25 mL de esta solucin, vaciarlo en un matraz
erlenmeyer y agregar 25 mL de agua destilada.
Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.
Cargar la bureta con solucin valorada de NaOH de la
primera parte y proceder a titular agregando gota a
gota la base hasta la aparicin de un color rosa
persistente.
Anote el volumen de NaOH gastado y realice sus
clculos.
V NaOH N NaOH PeqCH 3COOH
% CH 3COOH
* 100
peso de muestra( g )
-

IV.

TABLA DE RESULTADO
Complete la siguiente tabla con los datos y clculos
obtenidos:

Volumen de
HCl gastado
(litros)

Concentraci
n de NaOH
(N)

Volumen de
NaOH
gastado
(litros)

Porcentaje
de
Acido
Actico en
el
vinagre
%

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V.

CUESTIONARIO
1. Explique qu material volumtrico empleara para la medicin
de volmenes y para la preparacin de una solucin de HCl
0,1 N a partir de HCl comercial (37% p/p, densidad 1,20
g/mL).
2. Para el caso anterior:
a) Qu patrn primario puede emplear para valorar dicha
solucin?
b) Explique qu cuidados debe tener para efectuar la
pesada de la sustancia patrn.
c) Suponga que no sec adecuadamente el patrn primario
antes de la pesada, la concentracin de HCl
determinada ser mayor, menor o igual a la verdadera?
3. Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien
dej destapado. El hidrxido de sodio, que es higroscpico, ha
absorbido humedad del aire. El estudiante desea determinar
cunto NaOH existe realmente en la muestra humedecida.
Para ello determina que, despus de disolver 10 g del slido
en 25 mL de agua destilada, se requieren 74,0 mL de HCl 3,0
M para titularlo. Cul es la pureza del NaOH expresada como
porcentaje?
4. Cul es la razn de almacenar las soluciones de hidrxido de
sodio en recipientes de plstico?
5. Qu error se introducira en una titulacin, si una burbuja de
aire quedara atrapada en el pico de la bureta y desapareciera
durante la titulacin?
-

- PRACTICA # 12
- DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO
-

OBJETIVO

Determinar cuantitativamente el fierro como xido frrico en


una muestra analizada.
-

MATERIAL

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-

1
matra
z de
aforac
in de
1 litro
1
probe
ta de
50 ml

1
probe
ta de
10 ml

1
tripi

1 tela
de
asbes
to
1
mech
ero

Embu
do de
vidrio

Vidrio
de
reloj

Pizeta

Agita
dor

1
desec
ador

Balan
za
analti
ca

Crisol
de
porcel
ana

Mufla

Papel
friltro
# 40

ntrad
o

NH4O
H 1:1

NH4Cl
10 %

AgNO
3
al
1%

REACTIVOS

HCl
1:1

HNO3
conce

GUIA DE PRCTICAS
-

Muestra: FeSO4.7H2O FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro


de agua)

PROCEDIMIENTO
-

1. Tome 50 ml de la muestra en solucin y diluya a 100 ml con agua


destilada. Acidule con una gota de HCl y caliente a ebullicin. Oxide la
solucin caliente con HNO3 hasta aparicin de humos rojizos. Durante
el hervor tenga el vaso de precipitado tapado con el vidrio de reloj
para evitar prdidas.
2. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada,
agregue 10 ml de la solucin de cloruro de amonio y precipite con la
solucin. Diluya con NH4OH hasta la precipitacin se complete cuando
se sienta el olor a amonaco.
3. Filtre en caliente con papel # 40, seque el precipitado con agua
hasta eliminar los cloruros.
4. Terminada la filtracin y el lavado, seque el precipitado con el
embudo en la estufa.
5. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retrelo del embudo,
colquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla
a temperatura de 600 C.
6. Enfre en el desecado y pese hasta peso constante.

CALCULOS

Precipitado obtenido X PF sustancia buscada


Grsust. buscada = ---------------------------------------------------------------------------------------------------------

PF precipitado obtenido

%sust.buscada

Gr.sustancia buscada
= ------------------------------------------------

1.
2.
3.
4.

x 100-

Gr de muestra

CUESTIONARIO

Cul reactivo us en la precipitacin de fierro?


Escriba la reaccin entre la sustancia analizada y el reactivo
En que forma se obtuvo el fierro despus de la calcinacin?
Desarrolle los clculos para encontrar la concentracin de fierro en la
muestra analizada en gramos y %.
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