Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica
rea de Qumica
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo Seccin D
Impartido por: Ing. Adrin Soberanis
EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD: DETERMINACIN DE SULFATOS.
SECCIN
1.

Resumen

10

2.

Objetivos

Marco Terico

Marco Metodolgico

5.

15

3.
4.

PONDERACIN

6.

Resultados

NOTA

Interpretacin de

7.
8.
9.

Resultados

30

Conclusiones

15

Bibliografa

Apndice

9.1 Datos Originales

9.2 Muestra de clculo( incluye

anlisis de error)

9.3 Datos calculados

NOTA

Nombre: Edna Tatiana Godnez Marroqun Carn: 2012 -22613

Guatemala, 14 de agosto de 2014
Fecha de revisin: ______________ Nota: _____ Firma: ______________

RESUMEN

La prctica no. 2 consisti en la precipitacin de Sulfato de Hierro Fe(SO)3

insoluble, usando un agente precipitante, cloruro de bario, para analizar tcnicas
gravimtricas para determinacin de sulfatos.
Para est se prepar una solucin de Sulfato de Hierro Fe(SO)3 al 10% y
una solucin de Cloruro de Bario BaCl2 al 1% , se mezclaron formando como
resultado una sal soluble y un sulfato insoluble (Ba(SO)4 ) que luego es separado
por medio de filtracin, lavado y secado , se pes para obtener la masa sulfato
final obtenido. Por medio de la estequiometra se obtuvo el rendimiento terico y
se compar con el dato experimental.
La masa promedio final obtenida luego de la experimentacin fue de 0.126
gramos, un 0.55% menor a la masa inicial usada de sulfato, por lo cual notamos
que parte de el sulfato inicial no reaccion con el agente precipitante, debido a que
la precipitacin se hizo en fro. Se obtuvo un porcentaje ms bajo de sulfato como
Trixido de Azufre, de 0.45%.
En el momento de la experimentacin, las condiciones del laboratorio se
encontraban a una temperatura de 22 C y a una presin atmosfrica constante de
0.84 atm.

OBJETIVOS

General

Estudiar el

equilibrio de solubilidad y aplicar la gravimetra para la

preparacin de una solucin para la formacin de un precipitado.

Especficos

1. Determinar el rendimiento de sulfatos esperado o terico.

2. Calcular el porcentaje de sulfatos dentro de una muestra de solucin

conocida.

3. Determinar el porcentaje de sulfatos como trixido de azufre.

4. Realizar el diagrama de control, anlisis estadstico y la prueba de t-Student

para los datos obtenidos experimentalmente.

1. MARCO TERICO

1. Gravimetra

El anlisis gravimtrico es un Mtodo de anlisis cuantitativo basado en la

medicin precisa y exacta de la masa de la sustancia que se determina llamado
analito, la cual ha sido previamente separada del resto de los componentes de la
muestra o matriz como una fase ms o menos pura.

El Anlisis gravimtrico involucra dos etapas generales esenciales:

La separacin del componente que se desea cuantificar y

La pesada exacta y precisa del componente separado

Los mtodos de Anlisis gravimtrico se pueden clasificar en dos grandes

grupos:

Volatilizacin o destilacin
Los mtodos gravimtricos por volatilizacin o destilacin tienen como

fundamento la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra

mediante un procedimiento que involucra la volatilizacin evaporacin o
destilacin de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa
con precisin el residuo no volatilizado.

Extraccin
Los mtodos gravimtricos por extraccin se fundamentan en la separacin

del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de

extraccin, ya sea con el empleo de disolventes orgnicos que solubilicen el
compuesto objeto de estudio, o con solucin cida, bsica, o neutra que separe

compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de estudio se

cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.

2. Precipitacin

En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la

sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el
elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente
soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava a fondo, se incinera (o se
seca) y se pesa con precisin. Conociendo la identidad (su frmula) y la masa de
las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentracin del
analito en la matriz.

3. Solubilidad

La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una

determinada sustancia llamada soluto, en un determinado medio, llamado
solvente; implcitamente se corresponde con la mxima cantidad de soluto disuelto
en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se
establece que la solucin est saturada. Su concentracin puede expresarse en
moles por litro, en gramos por litro, o tambin en porcentaje de soluto (m(g)/100
mL).

El mtodo preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de

soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura ambiente
(normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar
de ese mximo y pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas.

En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho,

ya que, debido a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble; por
ejemplo, los compuestos con ms de un grupo funcional presentan gran polaridad
por lo que no son solubles en ter etlico. Entonces para que un compuesto sea
soluble en ter etlico ha de tener escasa polaridad; es decir, tal compuesto no ha
de tener ms de un grupo polar. Los compuestos con menor solubilidad son los
que presentan menor reactividad, como son: las parafinas, compuestos
aromticos y los derivados halogenados.

Factores que afectan la solubilidad:

Entropa: La solubilidad de una sustancia en otra est determinada

por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y
la variacin de entropa que acompaa a la solvatacin.

Temperatura: La solubilidad de un soluto en un determinado

disolvente principalmente depende de la temperatura. Para muchos slidos
disueltos en el agua lquida, la solubilidad aumenta con la temperatura
hasta 100 C,2aunque existen casos que presentan un comportamiento
inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos
inicos tiende a disminuir debido al cambio de las propiedades y la
estructura del agua lquida, el reducir los resultados de la constante
dielctrica de un disolvente menos polar.

Presin: La presin no afecta demasiado las solubilidades de slidos

y lquidos, mientras que tiene un efecto determinante en las de los gases.
Un aumento en al presin produce un aumento en la solubilidad de gases
en lquidos. Esta relacin es de proporcionalidad directa.

Estado de subdivisin: Este factor tiene especial importancia en la

disolucin de sustancias slidas en solvente lquidos, ya que, cuando mas
finamente dividido se encuentre el solid, mayor superficie de contacto
existir entre las molculas del soluto y el solvente. Con ello, se aumenta la
eficiencia de la solvatacion. Es por eso que en algunas situaciones la
trituracin de los solutos facilita bastante la disolucin.

4. Determinacin de sulfato y bario

El ion sulfato en disolucin se determina por precipitacin con cloruro de

bario en una disolucin caliente, dbilmente acidificada con cido clorhdrico: SO 42

+ Ba+2 BaSO4. El precipitado se digiere y se filtra en caliente, se lava, se

calcina y se pesa como BaSO4.

En sta determinacin presenta muchas

dificultades a causa de la coprecipitacin de otras sustancias. Solo se consiguen

determinaciones cuantitativamente exactas con disoluciones de cido sulfrico o
de sulfato sdico en condiciones muy definidas.

2. MARCO METODOLGICO
2.1 Algoritmo del procedimiento

1. Se prepararon 100 ml de una solucin de Sulfato de Hierro al 10%.

2. Se prepararon 100 ml de una solucin de Cloruro de Bario al 1%.
3. Se tom una alcuota de 50 ml de la primera y una de 10 ml de la segunda.
4. Se vertieron ambas soluciones en un beacker de 250 ml y se mezclaron.
5. Se dej reposar para que se formara el precipitado y se sedimentara.
6. Se cort una rueda de papel filtr y se pes.
7. Con ayuda de un embudo y el papel filtro se filtr la mezcla.
8. Se coloc el papel filtr con el precipitado en un crisol y se dej secar por
varias horas en la desecadora.
9. Se pes el papel filtro con el precipitado de Sulfato de Bario obtenido.

2.2 Diagrama de Flujo

INICIO

Se prepar solucin de
Fe(SO)3 al 10%. (10 g)

Se prepar solucin de BaCl

al 1%. (1 g)
Se mezclaron ambas
soluciones en un beacker.

Se dej reposar
varios minutos.

Se
form el
precipita
do?

Se filtr el precipitado.

Se coloc el papel filtr con el

precipitado en un crisol y se
dej secar.

Se pes el papel filtro

con el precipitado de
Sulfato de Bario.
obtenido.

FIN
9

Se dej reposar hasta

que se sediment.

3. RESULTADOS

Tabla l: % de recuperacin de sulfatos

No. de grupo

, de los 4 grupos de laboratorio.

(g)

% de sulfatos

0.13

0.54

0.11

0.45

0.097

0.40

0.167

0.69

Fuente: Datos calculados

Tabla ll: % de recuperacin de sulfatos como trixido de azufre

No. de grupo

(g)

% de sulfatos

0.13

0.45

0.11

0.38

0.097

0.33

0.167

0.57

Fuente: Datos calculados

Tabla lll: Datos tericos de la masa y % de sulfatos recuperados.

(g)
Dato terico

1.114

Fuente: Datos calculados

10

% de sulfatos
4.61

Grfica l: Diagrama de Control de los datos obtenidos experimentalmente del

% de recuperacin de Sulfatos de los 4 grupos de laboratorio.

Fuente: Datos calculados

Tabla lV: errores de precisin y exactitud (prueba t de Student y Q de Dixon)

95% de confiabilidad.

Prueba

Valor calculado

Valor de tabla

t de Student

15.56

3.180

Q de Dixon

-0.172

0.829

Fuente: datos calculados

Tabla V: Anlisis estadstico de los datos obtenidos experimentalmente del %

de recuperacin de Sulfatos de los 4 grupos de laboratorio.

Medida estadstica

Media

0.52

Mediana

0.064

Error Tpico

0.495

Desviacin estndar

0.127

Varianza

0.016

Curtosis

0.049

Coeficiente de asimetra

0.921

Fuente: Datos calculados

11

4. INTERPRETACIN DE RESULTADOS

En la prctica no. 2 se determin el BaSO4 al momento de precipitar una

solucin de Fe2(SO4)3 con BaCl2, para ello se mezclaron ambas soluciones en un
beacker de 250 mL y posteriormente se filtr la reaccin obtenida, hasta que slo
quedo el slido en el papel filtro. Se determin la cantidad de sulfatos en una
muestra por medio del mtodo gravimtrico por precipitacin para recuperar
sulfatos formando sulfato de bario (BaSO4), como el precipitado resultante.
Para llevar a cabo el mtodo gravimtrico para la determinacin se Sulfatos
(

, se realizaron los siguientes pasos: Se agregan 10 mL de la solucin de

Cloruro de Bario a los 50 ml de sulfato de Hierro. Al agregar Cloruro de Bario se

da una reaccin de doble sustitucin, lo cual forma la sal altamente soluble Cloruro
de Hierro, as como el sulfato de bario insoluble en agua, que precipita, la solucin
se torn a un amarillo suave. Segundo paso, Se deja reposar la solucin por 30
minutos, al dejar reposar la solucin, se permite que la reaccin se complete, a
pesar de ser una reaccin muy espontanea, toma ms de un momento en la
formacin del precipitado. Tambin da tiempo para el proceso de digestin, en el
cual los cristales precipitados de mayor tamao crecen a expensas de los
menores. Tercer paso,se filtra el precipitado, en este paso sucede la separacin
del precipitado del resto de la solucin. Al pasar la solucin por el papel filtro,
solamente la solucin con el Cloruro de Sodio la atraviesa, dejando el Sulfato de
Bario atrapado en los poros del papel filtro. Cuarto paso, se seca y pesa el papel
filtro, con el secado a altas temperaturas se elimina cualquier humedad que este
todava en el papel filtro, para hacer el pesado ms preciso y eliminar cualquier
excedente de agua o hidratacin.

Luego en la tabla no. 1 se observan los porcentajes y la masa recuperada de

sulfatos en la muestra analizada en los 4 grupos. La media de los porcentajes se
recuperacin fue de 0.52%. La tabla no. 3 brinda el porcentaje de recuperacin
12

terico el cual es 4.61%, se observa que el dato obtenido experimentalmente est

muy por debajo del terico esto se debi en gran parte a que la gravimetra se
realiz en fro; ya que si se hubiera calentado se hubieran obtenido cristales de
mayor tamao por lo cual el rendimiento fuera mayor. Otro factor que influye en la
precipitacin es la fcil capacidad del sulfato de bario de transformarse en sulfuro
de bario, por la adsorcin de los gases que lo rodean a la hora del secado.

En la tabla no. 2 estn los porcentajes de Sulfatos pero ahora como trixido
de azufre. En promedio el rendimiento fue de 0.43%, an menor que en los
sulfatos. Es de esperarse obtener un menor porcentaje de sulfatos como trixido
de azufre, debido a que parte del Trixido de Azufre se debi haber perdido en las
reacciones previas que dieron lugar al sulfato de Hierro, primero siendo cido
sulfrico y luego sulfato.

En la grfica no. 1 se observa un diagrama de Control el cual nos permite

ver cmo estn distribuidos los datos de porcentajes de recuperacin de sulfatos
alrededor de la media. Se observa que la mayora de los valores se encuentran en
el rango de + lo cual quiere decir que el valor real tiene el 68% de probabilidad
de aparecer en este intervalo. Tambin se ve que la mayora de datos
exceptuando uno con valor de 0.40% se encuentran muy cercanos a la media que
es de 0.52%, al tener tanta precisin entre s el resto de datos, se tom la decisin
de aplicar la prueba Q para el valor de 0.0.40%, el valor obtenido fue de -0.172
para Q (tabla lV), al comparar este valor con el valor de las tablas ,0.829, se
decidi no desechar el valor ya que la Q calculada es menor que la de las tablas,
es por ello que s se debe tomar en cuenta. Al ser tan pocos datos se puede decir
que las medidas analizadas no son muy confiables, existe menos probabilidad de
encontrar un valor exacto en un determinado rango.

13

En la tabla no. 4 se encuentra el valor obtenido para t al aplicar la prueba de

t-Student a los porcentajes de recuperacin de sulfatos experimentales y el terico
calculado, el cual fue de 15.56, mucho mayor que el valor de las tablas, 3.180 con
un 95% de confiabilidad; esto quiere decir que existe gran variabilidad en entre el
rendimiento experimental al aplicar la gravimetra en fro y el dato de rendimiento
terico calculado. Esto debido a que al aplicar un mtodo gravimtrico debe existir
mucho cuidado que al preparar soluciones y seguir los pasos del mismo existen
errores sistemticos y personales que afectan las cantidades con las que
trabajamos.

Por ltimo en la tabla no. 5 se encuentra el anlisis estadstico descriptivo,

la media indica que los 4 valores de porcentaje se encuentran en 0.52% en
promedio, sin embargo esta medida se ve afectada por el valor de 0.69% lo cual
la hace menos representativa. Luego est la mediana, el cual tiene un valor de
0.064% lo cual quiere decir que por encima de este valor se concentran la misma
cantidad de valores que por debajo de ella. La desviacin estndar es de 0.127%
.Se dice que los valores de las concentraciones estn dispersos 0.127% respecto
a la media que es 0.0.52%.

El coeficiente de asimetra obtenido es positivo por lo que se dice que la

distribucin de los datos es asimtrica positiva con sesgo a la izquierda. Y por
ltimo est la cutosis y tiene un valor de 0.049 dicho dato es menor que el
parmetro 0.263 por lo que se dice que la distribucin de los datos es platicrtica o
sea que hay una baja concentracin de los datos alrededor de los valores
centrales.

14

CONCLUSIONES
1. Siendo el anlisis gravimtrico un mtodo analtico, muy exacto,
cualquier error se le debe acreditar a los pasos durante el proceso de
precipitacin, ya sea no haberlo elevado a unas altas temperaturas, o
un tiempo muy

corto de reposo para el proceso de formacin y

digestin.

2. El valor terico esperado de la masa recuperada del precipitado como

fue de 1.114 g y el rendimiento de 4.61%.

3. La media de los datos de los 4 grupos de laboratorio fue de 0.52% de

porcentaje de recuperacin de Sulfatos, mucho menor al terico debido
la gravimetra en fro realizada.

4. En promedio el porcentaje de sulfatos como trixido de azufre obtenidos

fue de 0.43%.

5. Al comparar el rendimiento terico de Sulfatos y la media experimental,

por la prueba de t-Student y el diagrama de control se determin que
existe precisin mas no exactitud en los datos. Se obtuvo para la serie
de datos de porcentajes que la media es de 0.52%, la Mediana de
0.064%, el error tpico de 0.495, la Desviacin estndar de 0.127%, la
varianza de 0.016 y el coeficiente de asimetra de 0.921.

15

BIBLIOGRAFA

1. Burriel F, Lucena F, Arribas S y Hernndez J. "Qumica Analtica

Cualitativa". Ed. Paraninfo. Madrid. (1994). McGraw. Hill. (Pginas 0607)

2. CHRISTIAN, Gary. Qumica analtica, Editorial McGraw Hill, Mxico

septiembre 2009. 6ta. edicin.(Pginas 180-195)

3. Martn A. "Introduccin General al Anlisis Cualitativo y Cuantitativo".

Universidad de Sevilla. Sevilla. (1979). McGraw.Hill. (Pginas 06-08)

4. SKOOG, Douglas A.

y West, Donald M. Introduccin a la qumica

analtica, Reimpresin en: Espaa, Revert S.A., 2005.(Pginas 318325)

16

5. APNDICE
5.1 Datos originales
5.2 Muestra de clculo

1. Clculo del factor gravimtrico de sulfatos en la muestra.

(Ecuacin #1)
Donde:
FG= Factor gavimtrico del
g analto= peso frmula.(

g precipitado= peso frmula.

Ejemplo: Determinar el factor gravimtrico de sulfatos en la muestra si el peso
frmula del in sulfato

es 96.06 g y el peso frmula del Sulfato de Bario es

232.06 g.

2. Clculo del porcentaje de sulfatos en la muestra experimental.

17

(Ecuacin #2)

Donde:
Porcentaje de sulfatos en la muestra muestra buscada.
Cantidad de sulfato de bario obtenido
Factor Gravimtrico
Cantidad utilizada de sulfato de hierro.
Ejemplo: Determine el % de sulfatos en la muestra, si el factor gravimtrico es
0.41139, la cantidad despus del filtrado es de 0.822g y se pes al inicio 10.011g
de sulfato de Hierro.
(

3. Clculo experimental del porcentaje de trixido de azufre en la

muestra.

Para el clculo del porcentaje de trixido de azufre (

. Se tienen como

factor gravimtrico 0.345.

(Ecuacin #3)

Donde:
Porcentaje trixido de azufre en la muestra
Cantidad de sulfato de bario obtenido
Peso molecular del trixido de azufre
Peso molecular del sulfato de bario
Cantidad utilizada de sulfato de sodio.

18

Ejemplo: En base a la seccin de datos calculados. Determinar el porcentaje de

trixido de azufre en la muestra.

4. Clculo de la masa terica del precipitado sulfato de bario a obtenerse

despus de la reaccin.
Nota: Para el clculo de la masa terica se procedi a utilizar conocimientos
estequiomtricos y la frmula de la reaccin del precipitado que sera la
ecuacin no. 13.

(Ecuacin #4)

5. Clculo del porcentaje terico de sulfato en la muestra.

Nota: Para el clculo del porcentaje terico de sulfato en la muestra se procedi a

utilizar la masa terica de

y el factor gravimtrico de 0.4139.

19

= (Ecuacin #5)

6. Coeficiente de Variacin (Desviacin Estndar Relativa)

(Ecuacin # 6)
Donde:

es la desviacin estndar.
|x| es la media de los datos

Ejemplo: Clculo del coeficiente de variacin de una serie de datos que poseen
una de 6.6 y una lxl de 6.93.

7. Prueba de t de Student

(Ecuacin # 7)
Donde:

s es la desviacin estndar.

|x| es la media de los datos

es un valor conocido

Ejemplo: Clculo de t de student de una serie de 5 datos que poseen una de 6.6, una lxl
de 6.93 y un valor conocido de 6.7

20

8. Prueba de Q de Dixon

(Ecuacin #8)

Ejemplo: Valores 75,938; 76,261; 76,289; 76,394; 76,448; 76,938. Diferencia entre valor
sospechoso y ms cercano= 0,323; dispersin en toda la serie= 0,510

9. Media (Promedio)

(Ecuacin #9)
Donde:
a: elemento
n: nmero total de elementos.

Ejemplo: Determine la media para la siguientes temperaturas 75.25, 75 y 75 C.

21

10. Desviacin Estndar

( Ecuacin #10 )

Donde:
S= desviacin estndar
= media
= elemento
= nmero de elementos

Ejemplo: Determine la desviacin estndar para las siguientes

temperaturas: 75.25,75 y 75C.

=0,12

11. Moda

Nota: La moda para una serie de datos no agrupados, es el valor que se repite
con mayor frecuencia.

Ejemplo: Determine la moda para la siguiente serie de datos: 1, 1, 5, 6, 9, 9, 9, 6,

2, 8, 7, 4.
Mo= 9

12. Mediana

Nota: La mediana para una serie de datos no agrupados, es el valor central de

dicha serie. Se ordenan ascendentemente los datos.

22

Ejemplo: Determine la mediana de la siguiente serie de datos: 1, 1, 5, 6, 9, 9, 9, 6,

2, 8, 7, 4, 2.
1 1 2 2 4 5 6 6 7 8 9 9 9
Mediana= 6

13.

Reaccin Qumica
3BaCl2 + Fe2(SO4)3

5.3
23

3BaSO4 + 2FeCl3

5.4 Datos calculados

Tabla Vl: Clculo del % de Sulfatos recuperados de los 4 grupos de
laboratorio.
Factor
Gravimtrico
0.4139
0.4139
0.4139
0.4139

(g)

Fe(SO)3 (g)

% sulfatos

9.995
9.999
9.999
10.010

0.54
0.45
0.40
0.69

0.13
0.11
0.097
0.167

Fuente: Datos calculados

Tabla Vll: Clculo del % de sulfatos como trixido de Azufre recuperados de

los 4 grupos de laboratorio.
Factor
Gravimtrico
0.345
0.345
0.345
0.345

Fe(SO)3 (g)

(g)
0.13
0.11
0.097
0.167

% sulfatos

9.995
9.999
9.999
10.010

0.45
0.38
0.33
0.57

Fuente: Datos Calculados

Tabla V: Clculo para la elaboracin del diagrama de control, en base a los

datos experimentales del % de recuperacin de sulfatos.

%
experimental
de
recuperacin
de

-3

-2

+2

+3

0.21

0.141

0.166

0.192

0.52

0.243

0.268

0.294

0.16

0.141

0.166

0.192

0.52

0.243

0.2685

0.294

0.21

0.141

0.166

0.192

0.52

0.243

0.2685

0.294

0.23

0.141

0.166

0.192

0.52

0.243

0.2685

0.294

Fuente: Datos calculados

24

Nota: Para la realizacin del anlisis estadstico se utiliz una hoja de clculo en
Excel en la cual se us la opcin de anlisis de datos y luego la opcin estadstica
descriptiva, es por ello que no hay datos calculados adjuntos.

5.4 Anlisis de error

Tabla Vl: Determinacin de la t -Student, en base a los datos experimentales

del % de recuperacin de sulfatos.

Valor terico

0.127

15.56

del % de
recuperacin de

4.16

0.52

Fuente: Datos calculados

Tabla Vll: Determinacin de la Q para la prueba de Dixon, en base a los

datos experimentales del % de sulfatos.

Valor
sospechoso
%

Valor
prximo

al

Valor ms

Valor ms

grande %

pequeo

sospechoso

%
0.40

0.45

0.69

Fuente: Datos calculados

25

0.40

-0.172