VALIDACIN DE METODOS

ANALITICOS
DEMANDA QUMICA DE OXGENO
(DQO)
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Realiz:
Olga Yajaira Chica Martnez
Natalia Fernanda Galvis Caballero
Juliana Madrid Acevedo
Facultad de ingeniera
Programa de Ingeniera Ambiental

Revis:
Margarita Mara Hincapi Prez
Medelln, Colombia
Mayo 2007

VALIDACIN DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)

EQUIPO: Spectronic 601. Milton Roy
Para la validacin del mtodo se tuvieron en cuenta los parmetros de linealidad,
exactitud y precisin.
Procedimiento a validar:
Medir el volumen de muestra (2.5 ml)
Adicionar el reactivo de digestin (1.5 ml)
Adicionar el reactivo de cido sulfrico (3.5 ml)
El digestor se calienta por 20 minutos (a 150C) antes de colocar los tubos o celdas
de digestin; y luego se colocan los tubos en digestin por dos horas.
Se deja enfriar las muestras, se calibra el equipo con el blanco (espectrofotmetro)
a = 610 nm y se lee la absorbancia y luego se halla la concentracin en mg/L de
DQO de la muestra con la curva de calibracin.
1. LINEALIDAD
Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibracin

Concentracin (ppm)
100
200
400
500
700
800
900

Absorbancia
0,031
0,066
0,14
0,173
0,238
0,262
0,321

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Grafico 1. Curva de calibracin DQO

y = 0,0003x - 0,003

Curva calibracin DQO

R = 0,9952

Absorbancia

0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0

200

400

600

800

1000

Concentracin (ppm)

La linealidad se acepta en este rango, puesto que el coeficiente de correlacin R 2 > 0.99.
2. LMITE DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN DEL MTODO
Tabla 2. Resultados para niveles bajos

Replica
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Media geomtrica
Desviacin estndar
% CV
% CV < 20 %
t student 95% n-1=9
LDM
LCM

Concentracin (ppm)
93,33
110,00
136,67
100,00
106,67
93,33
93,33
96,67
113,33
106,67
104,3003455
13,35646142
12,80576911
Se acepta
3,25
43,40849962
86,81699925

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3. EXACTITUD Y PRESICIN
Tabla 3. Exactitud y pr ecisin para niveles bajo, medio y alto.

Replica
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Nivel bajo (ppm)

Nivel medio (ppm)

Nivel alto (ppm)

93,333
110,000
136,667
100,000
106,667
93,333
93,333
96,667
113,333

430,000
436,667
446,667
450,000
410,000
420,000
426,667
430,000
446,667

910,000
843,333
936,667
926,667
950,000
920,000
890,000
913,333
920,000

10
Valor estndar
Media geomtrica
Desviacin estndar
Coeficiente asimetra
%CV

106,667
100,000
104,300345
13,3564614
1,57382712
12,806

436,667
400,000
433,165486
12,6686158
-0,40985596
2,925

943,333
900,000
914,857183
30,6795464
-1,51354722
3,353

Exactitud
T calculado
T tabulado
T calculado < T tabulado

-1,01815039
3,25
Se acepta

-8,27860578
3,25
Se acepta

-1,53139606
3,25
Se acepta

Repetiti vidad
%CV
%CV < 20 %

13
Se acepta

3
Se acepta

3
Se acepta

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4. OBSERVACIONES
No se mezcla la muestra antes de medir en el espectrofotmetro para impedir que
las partculas suspendidas interfieran en la medicin de la absorbancia.
La linealidad se acepta en el rango de 100 ppm a 900 ppm, puesto que al realizar
una correlacin lineal el coeficiente es mayor a 0.99.
El limite de deteccin y cuantificacin del mtodo se calculo tomando como base los
datos obtenidos para niveles bajos, para el limite de cuantificacin se multiplico por
un factor de 2.
Se recomienda verificar la reproducibilidad y exactitud del lmite de cuantificacin.
Para niveles altos, medios y bajos, tanto la reproducibilidad y la repetitividad se
aceptan, obteniendo valores muy cercanos a los esperados y cumplindose las
reglas de decisin para estos dos parmetros.