You are on page 1of 8

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I.

SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero

Reacciones selectivas y especficas.


Camilo Gnecco, Geraldyne Gmez, Alejandra Luna, Kevin Rodrguez.
Facultad de Ingenieria
Universidad del Atlntico
Barranquilla - Atlantico
20-julio-2015
Se realizan diversos mtodos de separacin tales como marchas sistemticas analticas cortas y anlisis fraccionados para conseguir de forma
predecible identificacin de cationes a partir de las mezclas iniciales. Con una continua adicion de reactivos a muestras de las mezcla I y II, y
asimismo procesos de separacin, centrifugacin y calentamiento con los respectivos residuos y lquidos sobrenadantes, se observan
precipitados y cambios en la coloracin de los analitos obtenidos, lo cual, constata de la presencia de casi la totalidad de los cationes en
cuestionamiento.

1. Introduccin
El conjunto de operaciones sistemticas que tiene como fin la
separacin y posterior identificacin de iones recibe el nombre de
marcha analtica. Esta tcnica est basada fuertemente en
reacciones selectivas donde la solubilidad es una consideracin
inicial importante puesto que influye fuertemente en la naturaleza
del procedimiento de preparacin de la muestra. La primera
reaccin selectiva de este mtodo puede ser la formacin de una
precipitado. La evaluacin del elemento de inters se puede dar
en el color de sus compuestos, desarrollndose este color por
medio de otra reaccin selectiva o, alternativamente, el elemento
puede ser valorado, precipitado, oxidado o reducido. La prctica
denominada "Reacciones especficas y selectivas" tiene como fin
el determinar la aparicin de cationes del grupo I y IIIb mediante
la aplicacin de mtodos de separacin, de reacciones especficas
y marcha sistemtica analtica.

2. Marco Terico
Una marcha analtica involucra una serie de pasos basados en
reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que
poseen caractersticas comunes. Las pruebas cualitativas se
pueden realizar mediante reacciones qumicas selectivas o con el
uso de instrumentos. Las tcnicas o reacciones que son tiles
para un solo analito se conocen como especficas. Las tcnicas o
reacciones que funcionan para unos cuantos analitos son
selectivas. Los grupos de iones pueden ser tratados qumicamente
para separar e identificar reacciones especficas y selectivas de
cada uno de los iones que la componen.

sustancias pero que este exhibe un grado de preferencia por la


sustancia que interesa, es decir, es caracterstica de pocas
sustancias pero el reactivo muestra inclinacin por una de ellas y
debe producir una reaccin lo ms cuantitativa posible de las
especies reaccionantes. Una reaccin o prueba especfica es la
que ocurre slo con la sustancia que interesa, es decir, se lleva a
cabo con una determinada sustancia con un reactivo particular.
La selectividad se obtiene mediante la preparacin y la medicin
correctas. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen
patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios
tipos de compuestos de los iones metlicos.

3. Objetivos

Clasificar las reacciones inicas como reacciones


selectivas y especficas.

Relacionar el Mtodo Sistemtico Analtico con las


reacciones selectivas y el anlisis fraccionado con
las reacciones especficas.

4. Metodologa

En la primera parte se coloc en un tubo de ensayo 1.0


mL de la mezcla I y se adicion 4 gotas de HCl 3F; y se
centrifug. Luego se agreg una gota de HCl 3F al
lquido sobrenadante para verificar que la precipitacin
fue completa; se centrifug y se desech el
centrifugado. Al precipitado (a) se agreg 6 gotas de
agua, se agit y se coloc al bao mara por un minuto.
Se centrifug y el centrifugado 1 se dividi en dos
porciones y el residuo 1 se guard. A la porcin A se
agreg una gota CH3COOH 3F y 1 gota de K2CrO4 1F;
la formacin de un precipitado amarillo indicaba la
presencia del in plomo; y para confirmar a la porcin
B se agreg dos gotas de KI 1F, la aparicin de un
precipitado amarillo PbI ratificaba la presencia del ion
plomo.

Al residuo 1 que se haba guardado se adicion 10


gotas de NH3 3F y se centrifug. La aparicin de un

La selectividad de las reacciones expresa el grado de


interferencia de algunas especies qumicas en la identificacin de
otras. El caso ms favorable de selectividad es aquel en el que
ninguna otra especie interfiere en la reaccin de identificacin y
esta es completamente caracterstica con la sustancia que
reacciona, se dice entonces que esta es una reaccin especifica.
Cuando la reaccin es comn y caracterstica de pocas sustancias
(estas generalmente, poseen una cierta semejanza constitutiva) se
le denomina reaccin especfica. Anlogamente si la reaccin
corresponde a un gran nmero de sustancias, recibe el nombre de
reaccin general.
Una reaccin o una prueba selectiva es la que puede ocurrir con
un reactivo particular llamado reactivo de grupo sobre otras

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero


residuo 2 negro indicaba presencia del ion mercurio
(I). Se Centrifug y el centrifugado 2 se dividi en dos
porciones y el residuo negro 3 se guard. A la primera
porcin se adicion HNO3 3F la formacin de un
un precipitado amarillo plido corroboraba la presencia
del in plata.

Al residuo negro 3 que se haba guardado se agreg 10


gotas de agua, se centrifug y se desech el
centrifugado; y
se agreg 3 gotas de HNO 3
concentrado, 5 gotas de agua y 3 gotas SnCl2. La
aparicin de un precipitado blanco o gris confirmaba la
presencia del in mercurio (I).
En la segunda parte se dividi 1 mL de la mezcla II y
se dividi en 4 porciones. A la primera porcin se
adicion 2 gotas de NH 4SCN 3F, la aparicin de un
color rojo como sangre, indicaba la presencia de in
hierro (III); a la segunda porcin se aadi NaF slido
hasta que quedar una pequea cantidad sin disolver y
se agreg 10 gotas de NH4SCN alcohlico, la aparicin
de un color azul-verde indicaba la presencia del in
cobalto; a la tercera porcin se agreg 4 gotas de
agua destilada y 2 gotas de HNO 3 3F, agite y luego
adicion una pequea cantidad de Bismutato de Sodio
slido, se agit y se centrifug, la coloracin rosada a
rojo prpura indicaba la presencia del in manganeso
y a la ltima porcin se aadi NaF slido hasta que
quedar un poquito sin disolver; luego se agreg
NH4OH Y 2 gotas de dimetilglioxima, la aparicin de
precipitado rojo indicaba la presencia del ion nquel.

precipitado blanco indicaba la presencia del in plata. Y


para confirmar la presencia del ion plata a la segunda
porcin se adicion dos gotas de KI 1F, la formacin
de

ANALISIS ION MERCURIO.


Sustancia
Porcin
Coloracin final
agregada
Negra y blanca (gris
Residuo 2
NH3
oscuro)
Residuo 3
HNO3- SnCl2-H2O
Precipitado blanco
Tabla 3.Analisis ion mercurio en la mezcla 1.

MEZCLA II
Porcin

Sustancia agregada

Coloracin final

NH4SCN

negra

NaF slido- NH4SCN


H2O- HNO3 Bismutato
de Sodio slido

azul-verde

C
D

ANALISIS ION PLOMO.


Sustancia
Coloracin final
agregada
CH3COOHPrecipitado
A
K2CrO4
amarillo.
Precipitado
B
KI-PbI
amarillo.
Tabla 1.Analisis ion plomo en la mezcla 1.
ANALISIS ION PLATA.
Sustancia
Coloracin final
agregada
HNO3
Precipitado blanco.
Precipitado amarillo
B
KI
palido.
Tabla 2.Analisis ion plata en la mezcla 1.
Porcin
centrifugado 2
A

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

Rojo

Tabla4. Coloracin final mezcla dos al agregarle diferentes


compuestos.

6. Anlisis de resultados
Cuando se trata una disolucin, en este caso la mezcla I con
HCl(aq), deben de estar presentes uno o ms de los siguientes

5. Datos u observaciones

Porcin
centrifugado 1

NaF slido- NH4OH 2


gotas de dimetilglioxima

morado

cationes:

+ .

Hg 2
2+ ,
Pb

Para establecer la presencia o ausencia de

cada uno de estos cationes, el precipitado del grupo de los


cloruros debe tener un anlisis posterior. En la obtencin del
precipitado blanco (a) deberan estar los cloruros insolubles de
plata, plomo (II) y mercurio (I) lo cuales siguen las siguientes
reacciones:

N O3 2 ( aq)+ 2 H Cl (aq) PbC l 2 (s ) +2 HN O3 (aq )


Pb
AgN O3(aq) + HCl (aq) AgCl (s) + HN O3(aq)

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero

Hg 2 ( NO 3 )2(aq) +2 HCl(aq) Hg 2 Cl2 + 2 HN O3 (aq)

AgCl (s )

En el centrifugado 2, todo el

del residuo 1 se

disuelve al tratarse con amoniaco acuoso y se forma el ion


El precipitado blanco (a) obtenido, al mezclarlo con agua caliente
el cloruro de plomo (II) se disuelve quedado en forma acuosa y
se obtiene un precipitado (residuo 1), el cual debe separarse y
guardarse.

complejo

C H 3 COOH (aq) +2 HC l (aq)


PbC l 2(aq) +2C H 3 COO H (aq ) Pb
Luego de aadir cromato de potasio al mismo centrifugado, el
cambio de coloracin se debe a la formacin del cromato de
plomo que es percibido con una coloracin amarilla, que indica
un cambio en la mezcla debido a la presencia del ion plomo (II).

AgCl(aq) +2 N H 3(aq) [ Ag ( NO3 ) 2 ] Cl(aq)

PbC l 2(s) + H 2 O(l) PbC l 2(aq)


Porcin A: Al agregar el cido actico al centrifugado (1) se
forma la sal acetato de plomo (II).

+
[ Ag ( NO 3 )2 ](aq )

Porcin A: Al adicionarle cido ntrico al in complejo en el


centrifugado 2 se percibe un precipitado blanco debida a la
presencia del ion plata.

[ Ag ( NO 3 )2 ] Cl(aq) + HN O3 (aq) Ag ( N H 3 2 ) N O3(s ) + HCl(aq)


Porcin B. al aadir yoduro de potasio al centrifugado 2 se
observ un precipitado amarillo causado por la formacin de
yoduro de diamminplata (I).

Ag ( N H 3 2 ) I (s) + KCl(aq)
C H 3 COO 2(aq) + K 2 Cr O 4 (aq) 2 PbCr O 4(s ) +2 C H 3 COOK
[ Ag ( NO 3 )2 ] Cl(aq) + KI (aq)
Pb
(aq)

Porcin B. cuando se adiciona el yoduro de potasio al


centrifugado 1 se visualiza un color amarillo y esto se debe a la
obtencin como producto de yoduro de plomo (II), donde el
cambio de la mezcla se debe a la presencia del ion plomo (II).

Al analizar el ltimo precipitado obtenido se observ que al


agregarle cloruro de estao (II) se dio un cambio de coloracin a
blanco-gris, lo que confirma la presencia del in mercurio (I)

C H 3 COO 2(aq) +2 K I (aq) Pb I 2(s) +2 C H 3 COO H (aq )


Pb
Al precipitado (residuo 2) se le agrega amoniaco y se centrifuga.
Se obtiene un precipitado (residuo 2) de coloracin gris oscura
que indica la presencia del in mercurio (I). En este punto, todo
el

Hg 2 C l 2 (s)

presente sufre una reaccin de oxidacin-

reduccin. Uno de los productos de la reaccin es mercurio negro


finalmente dividido. La aparicin de una mezcla gris oscura de
mercurio negro y

HgNH 2 Cl (s)

de color blanco.


++Cl(aq)
Hg2 Cl 2(s) +2 NH 3 (aq) Hg(l) + HgNH 2 Cl(s) + NH 4(aq)
Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

+ 8 H 2 O(l)

2++2 NO(g) + N 2 (g) +2 Cl(aq)

+ 2 Hg (s)

+ H 3 O (aq)

HgNH 2 Cl(aq) +2 NO 3(aq)

+
2++ SnC l 2(aq) Hg 2 C l 2(s) +Sn2 (aq)
2 Hg (s)

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero


Imagen 2. Evidencia dos de la presencia del catin mercurio (I)

Imagen 1. Comprobacin de la presencia de los cationes de


mercurio (I), plomo (2) y plata en la mezcla I.
Imagen 3. Evidencia que no haba presencia de ion hierro en la
mezcla II.

Imagen 3. Comprobacin de la presencia de los cationes de


cobalto, manganeso y nquel en la mezcla II.

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero

Esquema de la separacin e identificacin de los iones de la mezcla I.


En la mezcla II al analizar en un tubo de ensayo para determinar
la presencia del ion hierro (III) se agreg tiocianato de amonio, lo
que se hubiera esperado que pasara consiste en la formacin del
tiocianato de hierro (III), haciendo que la mezcla cambiara a una
coloracin roja sangre, como en la siguiente reaccin:

.6 H 2 O

SCN 3

.3 H 2 O
Fe

3 3

En la porcin B, se observ una coloracin azul despus de


agregar el tiocianato de amonio a la mezcla II, y esto es debido a
la formacin de tiocianato de cobalto (II), lo que nos indica la
presencia del ion cobalto (II) en la mezcla

N O3 2 .6 H 2 O

SCN 2 (s) +2 N H 4 ( N O3 ) + 3 H 2 O(l)


Co

En la porcin C, el nitrato de manganeso (II) hexahidratado al


estar en contacto con el cido ntrico forma cido permanganico
de apariencia un tanto amoratada.

Sin embargo; esto no fue lo que sucedi muy seguramente a la


ausencia de este ion en la mezcla.

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero

N O3 2 .6 H 2 O

Mn

un residuo que los contena (precipitado), es decir, en este punto


las reacciones son selectivas, ya que hay tres iones en solucin
capaces de precipitar con un reactivo en comn

Tanto los cloruros de mercurio como la plata se requirieron


utilizar una separacin por precipitacin fraccionada para poder
identificarlos completamente, es decir, que precipitara solo un
in, era necesario que por por la diferencia de solubilidad uno de
los iones quedara disuelto en solucin y el otro precipitado
mediante el uso de un reactivo especifico.

2 HMn O4 (s) +2 NaBiO3 (s) 2 NaMnO 4(s ) + H 2 O(l) + Bi 2 O3(aq)

Para el anlisis cualitativo de cationes de la mezcla I, se


hace necesario recurrir al anlisis sistemtico
(reacciones selectivas) y al anlisis fraccionario
(reacciones especficas), lo que difiere en el anlisis de
los cationes presentes en la mezcla II, ya que en esta
solo se hace uso del anlisis fraccionario (reacciones
especficas).

Al aadirle la sal bismutato de sodio se forma otra sal conocida


como permanganato de sodio de color purpura, indicando la
presencia del ion manganeso (II):

En la porcin D se forma una sal muy conocida llamada fluoruro


de nquel de aspecto un poco verdoso

N O3 2 .6 H 2 O

El mercurio (I) es un estado de oxidacin aparente en


que se encuentra el mercurio. En realidad, se trata de
un dmero formado
por
dos cationes mercurio
(I) unidos mediante un enlace covalente. En
soluciones cidas existe como catin mercurioso, Hg22+.

En la mezcla II no hay presencia del catin frrico, ya


que no se presenci la coloracin que este genera, sino
que se apreciaba un color negro, como si tambin en
esta mezcla hubiese presencia del catin mercurioso.

Al aadir el amoniaco se forma un complejo conocido como


fluoruro de nquel amoniaco

N H 3 6 F

F2 .6 H 2 O(s) +6 N H 3(s)
El fluoruro de nquel amonio reacciona con la dimetilglioxima
para formar el dimetilglioxiamato de nquel ii, que es el
compuesto que por el cual se da el cambio de tonalidad de la
mezcla

N H 3 6 F

C 4 H 7 N 2 O2 2 (s)

7. Conclusiones.

Para la identificacin de los cloruros (

Hg 2
2+ ,
Pb

8. Referencias.
), se hace

una marcha analtica sistemtica a travs del uso de un reactivo


selectivo (reactivo de grupo), que diera paso a la formacin de

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

[1] Muriel F; Lucena F; (2008). Selectividad de las reacciones.


En: Qumica analtica cualitativa. Thomson. Espaa. Pgs: 280281.

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I. SEMESTRE 2/2015

Informe de Laboratorio N1

Profesor: Jorge M. Ropero


[2] Skoog Douglas, West D. M., F. Holler J & Crouch S. R;
Fundamentos de Qumica Analtica. Cengage Learning, 9na
edicin. Mxico. Pgs:9-11, 81-82, 833-837.
[3] Pickering.W (1980) Qumica analtica moderna, Revert.
USA. Pgs: 333-340.
[4] Christian Gary D. (2009) Qumica analtica, Mc Graw Hill.
Mxico. Pgs: 3-6.
[5] http://quimica.laguia2000.com/compuestosquimicos/compuestos-del-mercurio. Visto a las 10:00 pm 19 de
julio de 2015.
[6] http://www.heurema.com/QG/QG19/ComplejosCo1.pdf.
Visto a las 11:30 pm 19 de julio de 2015.

Qumica Analtica 1
Universidad del Atlntico [2015]-1

You might also like