FENOLES

Los fenoles se definen como derivados -OH de benceno y sus ncleos

condensados, pueden producirse en aguas residuales domsticas e
industriales, agua natural y los suministros de agua potable. La cloracin de
dicha agua puede producir clorofenoles olorosos y desagradables.
El proceso de eliminacin de fenol en el tratamiento del agua incluye:
supercloracin, dixido de cloro o tratamiento con cloramina, ozonizacin y
adsorcin con carbn activado.
Proceso de limpiado
1. Principio
El fenol se separa por destilacin de las impurezas no voltiles. Debido a
que la volatilizacin del fenol es gradual, el volumen del destilado deber en
ltima instancia, ser igual que la de la muestra original.
2. Equipos
- Aparato de destilacin, de cristal, que consiste en un aparato de
destilacin de vidrio de 1-L borosilicato con condensador de Graham.
- pH metro
3. Reactivos
Preparar todos los reactivos con agua destilada libre de fenol y cloro
a. Solucin de cido fosfrico H 3PO4, 1+9: Diluir 10 ml al 85% de H 3PO4
hasta 100 ml de agua destilada
b. Solucin del indicador naranja de metilo
c. Reactivos especiales para destilados turbios
1.
2.
3.
4.

cido sulfrico H2SO4, 1N

Cloruro de Sodio NaCl
Cloroformo CHCl3, o cloruro de metileno CH2Cl2
Hidrxido de sodio NaOH, 2.5 N: Diluir 41.7 ml 6N de NaOH hasta 100
ml de agua destilada o disolver 10 g de pastillas de NaOH en 100 ml
de agua destilada.

4. Procedimiento
a. Medir 500 ml de muestra en un vaso de precipitados, ajustar el pH a
aproximadamente 4.0 con solucin de H 3PO4 utilizando el indicador naranja
de metilo o un medidor de pH, y traspasar al equipo de destilacin. Utilizar
un cilindro graduado de 500 ml como un receptor. Omita aadir H 3PO4 y
ajustar el pH a 4.0 con NaOH 2.5 N si la muestra se conserva como se
describe en el 5530A. (El fenol en concentraciones que habitualmente se
encuentra en las aguas residuales est sujeto a una oxidacin biolgica y
qumica. Por lo que se preserva y se almacena la muestra a 4 C o inferior, a
menos que se analice dentro de 4 horas despus de la recoleccin).

b. Destilar 450 ml, y pare de destilar y, cuando cese la ebullicin, agregar

50 ml de agua caliente al matraz de destilacin. Continuar con la destilacin
hasta que se haya recogido un total de 500 ml.
c. Una de las destilaciones debe purificar la muestra adecuadamente. Sin
embargo, ocasionalmente, el destilado es turbio. Si es as, se acidifica con
solucin H3PO4 y se destilar como se describe en el prrafo b. Si el segundo
destilado sigue siendo turbio, utilice el proceso de extraccin descrito en el
prrafo de abajo antes de la destilacin de la muestra.
d. Tratamiento cuando el segundo destilado es turbio: Se extrae una porcin
de la muestra original de 500 ml y se aadir 4 gotas de indicador naranja de
metilo, y se acidifica el indicador con H 2SO4 1N. Pasar a un embudo de
separacin y aadir 150 g de NaCl. Agitar con cinco porciones sucesivas de
CHCl3, utilizando 40 ml en la primera parte y 25 ml en cada porcin
sucesiva. Transfer la capa de CHCl 3 al segundo embudo de decantacin y
agitar con tres porciones sucesivas de solucin de NaOH 2.5N, utilizando 4.0
ml en la primera porcin y 3.0 ml en cada una de las dos porciones
prximas.
Combinar el extracto alcalino, calentar en un bao termosttico hasta que el
CHCl3 se ha eliminado, dejar enfriar, y diluir a 500 ml con agua destilada.
Nota: CH2Cl2 se puede utilizar en lugar de CHCl 3, especialmente si se forma
una emulsin cuando el CHCl3, se extrae con la solucin de NaOH.
Mtodo fotomtrico directo 5530 D
1. Discusin general
2. Equipos
-Equipo fotomtrico: Espectrofotmetro equipado con celdas de absorcin
proporcionando trayectorias de luz de 1 a 5 cm para su uso en 500 nm.
- pH metro
3. Reactivos
a. Hidrxido de amonio, NH4OH 0.5 N: Diluir 35 ml de concentracin fresca
de NH4OH 0,5 N a 1 litro de agua destilada.
b. Solucin de tampn fosfato: Disolver 104.5 g de K2HPO4 y 72.3 g de
KH2PO4 en agua destilada y diluir hasta 1 litro. El pH debera ser 6.8
c. Solucin de 4-amino-antipirina: Disolver 4.0 g de 4-amino-antipirina en
agua destilada y diluir hasta 100 ml, preparar diariamente.
d. Solucin de ferricianuro de potasio, K 3Fe(CN)6: Disolver 8.0 g de K3Fe(CN)6
en agua destilada y diluir hasta 100 ml. Filtrar si es necesario. Guarde en un
frasco de vidrio marrn. Preparar semanalmente.
4. Procedimiento
Colocar 100 ml de destilado, o una porcin que contiene no ms de 0.5 mg
de fenol diluido a 100 ml, en un vaso de precipitados de 250 ml.

Preparar 100 ml de agua destilada como blanco y una serie de 100 ml de

estndar de fenol que contienen 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, y 0.5 mg de fenol. Tratar
las muestra, el blanco, y los estndares de la siguiente manera:
Aadir 2.5 ml de solucin de NH 4OH 0.5 N y ajustar inmediatamente a pH
7.9 1 con tampn de fosfato. Aadir 1.0 ml de solucin de 4-aminoantipirina, mezclar bien, aadir 1.0 ml de solucin K 3Fe(CN)6, y mezclar bien.
Despus de 15 minutos, transferir a la celda y leer la absorbancia de la
muestra y los estndares con el blanco a 500 nm.
5. Clculos
a. El uso de la curva de calibracin: Estimacin contenido muestras fenol de
la lectura fotomtrica mediante el uso de una curva de calibracin
construida en 5530 C 4a.

A
mg fenol /L= 1000
B
Dnde:
A = mg de fenol en la muestra, a partir de la curva de calibracin,
B = ml de la muestra
b. Utilice la norma de fenol sola:

mg fenol /L=

C x D x 1000
ExB

Dnde:
C = mg de solucin de fenol estndar
5. precisin y sesgo
No disponible