Acceptabilit et expression des rsultats

Acceptabilit et expression
des rsultats exprimentaux
Biochimie Gnie biologique
Document valid par lInspection Gnrale le 18 janvier 2009
annule et remplace la version prcdente
Document tabli par un groupe de travail denseignants et dIA-IPR de biochimie gnie biologique :
Christine Benayoun, Christiane Joffin, Franoise Lafont, Jean-Franois Perrin, Jean-Louis Rohaut.
Caroline Bonnefoy, Philippe Garnier, Claude Gavrilovic.

Acceptabilit et expression des rsultats exprimentaux ................................................................................... 1

Avertissement................................................................................................................................................. 2
Dfinitions ...................................................................................................................................................... 2
Mtrologie .................................................................................................................................................. 2
Matriau de rfrence.................................................................................................................................. 2
Mesurage (mesure) ..................................................................................................................................... 2
Mesurande ................................................................................................................................................. 2
Fidlit ....................................................................................................................................................... 2
Rptabilit ................................................................................................................................................ 3
Reproductibilit........................................................................................................................................... 3
Justesse..................................................................................................................................................... 3
Biais ........................................................................................................................................................... 3
Exactitude de mesure.................................................................................................................................. 4
Erreur de mesure ........................................................................................................................................ 4
Incertitude de mesure.................................................................................................................................. 4
Incertitude - type compose uc ..................................................................................................................... 5
Incertitude largie U..................................................................................................................................... 5
Arrondi de lincertitude largie et du rsultat final ............................................................................................... 5
Mise en application des normes de mtrologie: pour lacceptabilit des rsultats dessais pour lexpression du
rsultat final accompagn de son incertitude..................................................................................................... 6
1. Acceptabilit des rsultats........................................................................................................................ 6
1.1. Contrle dacceptabilit partir de deux ou trois rsultats ............................................................................6
1.2. Validation de lexactitude des rsultats laide de la mesure ponctuelle dun chantillon de contrle ....................8
1.3. Validation dans le cadre dun systme de matrise statistique intra laboratoire..................................................9
2. Expression du rsultat avec son incertitude............................................................................................... 9
2.1. Dmarche............................................................................................................................................9
2.2. Exemples.......................................................................................................................................... 10

Document tabli daprs les rfrences suivantes :

- Normes ISO 5725 - 1 6 : 1994(F) ; ISO 3534-1 ;
- annales de biologie clinique- volume 65 ; Numro 2 ; 185-200 - mars avril 2007 ;
- document VIM, vocabulaire international de mtrologie ;
- document GUM, guide pour lexpression de lincertitude XP X 07 020 1996 ;
- guide EURACHEM/CITAC quantifier lincertitude dans les mesures analytiques , 2 ed. ;
- site CAT.INIST du CNRS ;
- Incertitudes et analyse des erreurs dans les mesures physiques de John Taylor chez Dunod (janvier 2000) ;
- guide ISO/CEI 43

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Acceptabilit et expression des rsultats

Avertissement
1. Ce document nest pas destin aux lves et tudiants mais aux enseignants.
2. Il a pour objectif dharmoniser les rgles utilises en milieu scolaire et leur mise partielle en conformit avec
les normes de mtrologie.
3. Ces rgles et leur mise en uvre concernent les lves ds la classe de premire STL BGB.
4. Les modalits dvaluation des rsultats pratiques obtenus par les lves et tudiants ne seront pas
envisages dans ce document.

Dfinitions
Mtrologie
Science des mesurages et ses applications . (VIM 2008)

Matriau de rfrence
Matriau ou substance dont une ou plusieurs valeurs de la (des) proprit(s) est (sont) suffisamment
homogne(s) et bien dfinie(s) pour permettre de lutiliser pour ltalonnage dun appareil, lvaluation dune
mthode de mesurage ou lattribution de valeur aux matriaux . (VIM1)
Matriau suffisamment homogne et stable en ce qui concerne une ou plusieurs proprits, utilis sans valeur
assigne pour contrler la fidlit de mesure (spcimen -ou chantillon- de contrle non titr) ou avec valeur
assigne pour servir ltalonnage (talon) ou au contrle de la justesse de mesure (spcimen de contrle
titr) . (ABC2)

Mesurage (mesure)
Processus consistant obtenir exprimentalement une ou plusieurs valeurs que l'on peut raisonnablement
attribuer une grandeur . (VIM 2008)

Mesurande
Grandeur particulire soumise mesurage . (VIM)
La spcification complte du mesurande comporte trois lments : le systme, lanalyte et la grandeur .
Exemple : Dtermination de la concentration molaire du glucose dans le srum .

Rsultat dun mesurage (rsultat dune mesure)

Ensemble de valeurs attribues un mesurande, complt par toute autre information pertinente
disponible . (VIM 2008)

Fidlit
troitesse de laccord entre des rsultats indpendants obtenus sous des conditions stipules . (ISO3 ). On
distingue la fidlit sous conditions de rptabilit, la fidlit sous conditions de reproductibilit et la fidlit
intermdiaire.
La fidlit est en gnral exprime numriquement sous forme dcart-type, de variance ou de coefficient de
variation, (ABC). Le dfaut de fidlit rsulte des erreurs4 alatoires.

1
2
3
4

Vocabulaire international de mtrologie

Annales de biologie clinique- volume 65; Numro 2; 185-200 - mars avril 2007
ISO 3534-1 et ISO 5725-1
Les erreurs grossires (vitables par dfinition) sont dues au manipulateur.
Les erreurs systmatiques sont lies au manque de justesse de la mthode.
Les erreurs alatoires sont lies au manque de fidlit (rptabilit, reproductibilit) de la mthode.

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cart-type not s ou n-1 (valeur estime) : s =

i =1

(x i x) 2

n 1

avec moyenne :

x=

n
i=1

xi

Pourquoi parle-t-on de valeur estime ?

Il sagit de la meilleure valeur estime de lcart-type, car le nombre dessais raliss

est toujours un nombre
fini.
On pourrait aussi parler d cart-type exprimental
CV =

Coefficient de variation :

s
100
x

Rptabilit
Fidlit, pour un niveau donn de lchantillon, dans les conditions o les rsultats dessais indpendants sont
sur des individus dessais identiques, dans le mme laboratoire, par le mme
obtenus par la mme mthode,
oprateur utilisant le mme quipement et pendant un court intervalle de temps (ISO).

Peut-on parler de la rptabilit des rsultats ?

Il est prfrable de ne pas utiliser le terme "rptabilit des rsultats , la rptabilit caractrise une
mthode de mesure un niveau donn de lchantillon et non les rsultats obtenus.
Cette qualit est quantifie par une valeur algbrique appele lcart-type de rptabilit .

Reproductibilit
Fidlit, pour un niveau donn de lchantillon, dans les conditions o les rsultats dessais sont obtenus par
la mme mthode, sur des individus dessais identiques, dans diffrents laboratoires, avec diffrents oprateurs
et utilisant des quipements diffrents (ISO).
Reproductibilit intra-laboratoire (fidlit intermdiaire) : mme procdure opratoire, mme
lieu, pendant une priode de temps tendue. (ABC)
Reproductibilit inter-laboratoire (reproductibilit) : lieux, oprateurs et/ou systmes de mesure
diffrents.

Justesse
troitesse de laccord entre la valeur moyenne obtenue partir dune large srie de rsultats dessais et une
valeur de rfrence accepte. (ISO 3534-1)
La valeur de rfrence accepte est la valeur conventionnellement vraie. Le terme prcision ne doit plus
tre utilis dans ce contexte. (VIM)

Biais
Valeur algbrique qui permet de mesurer la justesse. Le dfaut de justesse rsulte des erreurs systmatiques.
Le biais est la diffrence entre lesprance mathmatique (ou la moyenne) et une valeur de rfrence
accepte .

biais = x x rfrence

Quelle diffrence existe-t-il entre justesse et biais ?

Le biais est la valeur algbrique permettant de quantifier la justesse qui est une des qualits de la mthode.
Il est possible dexprimer le biais relatif par lexpression suivante :

"biais relatif"=

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x x rfrence
100
x rfrence
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Exactitude de mesure
troitesse de laccord entre une valeur de rsultat dessai et la valeur de rfrence accepte du mesurande.

Erreur de mesure
Lerreur de mesure est la valeur algbrique qui permet de quantifier lexactitude .
Diffrence entre la valeur mesure et une valeur de rfrence, cest la somme de lerreur systmatique (erreur
de justesse) et de lerreur alatoire (dfaut de fidlit), souvent dsigne en biologie mdicale sous lappellation
derreur totale ou parfois dinexactitude. (ABC)
Erreur de mesure = x-xref

Quelle est la diffrence entre exactitude de mesure et justesse ?

La justesse concerne la mthode (ou un laboratoire pratiquant une mthode) et donc svalue par lcart de
la moyenne dune srie dessais la valeur de rfrence, cet cart est appel biais .
Lexactitude ne concerne quun rsultat dessai, et svalue par lerreur de mesure

Incertitude de mesure
Paramtre associ au rsultat dun mesurage qui caractrise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement tre attribues au mesurande. (VIM)
Il ne faut pas confondre incertitude et erreur. Lincertitude traduit le doute sur la valeur attribue au
mesurande. Lincertitude tient compte des erreurs alatoires et des erreurs systmatiques non matrises.

Pourquoi la distribution correspondant la courbe de densit de probabilit suit-elle une loi normale ?
Dans le graphe ci-dessus, on considre que la distribution correspondant la courbe de densit de probabilit
suit une loi normale car cest le cas dans la quasi totalit des dosages raliss avec une mthode normalise
rsultant dune combinaison de phnomnes alatoires indpendants. Pour un nombre de rsultats
exprimentaux finis, on dtermine la moyenne et lcart-type.

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Incertitude - type compose uc

Dans une mthode de dosage, diffrents facteurs influencent la valeur du rsultat. A chacun des facteurs on
peut associer une incertitude-type. Lincertitude-type globale sur le rsultat est appele incertitude-type
compose. Elle sexprime sous la forme dun cart-type, dans lunit du rsultat correspondant.

Comment est dtermine u

?
Lincertitude-type compose est dtermine par un laboratoire spcialis de mtrologie. Elle dpend des
diffrents facteurs influenant la mesure, elle est donc compose, et est tablie mathmatiquement par
composition des incertitudes-types de chacune des grandeurs dinfluence.
c

Les donnes d incertitude-type compose sont demandes par les nouveaux rfrentiels qualit et vont
se gnraliser dans un proche avenir.

Incertitude largie U
Le rsultat peut sexprimer sous la forme : X = x U
Lincertitude largie U est obtenue en multipliant lincertitude-type compose par un facteur k appel facteur
dlargissement, qui permet dobtenir un intervalle correspondant au niveau de confiance choisi. Le niveau de

confiance denviron 95 % est gnralement

retenu.

U = k uc
Classiquement, dans les laboratoires, chaque rsultat est obtenu partir dun mesurage unique, la densit de
probabilit suit une loi normale et lincertitude-type a t value dans ce contexte, le facteur dlargissement
est alors k = 2 pour un niveau de confiance denviron 0,95.

Et si le niveau de confiance retenu tait denviron

0,99 ?

Alors la valeur du facteur dlargissement k deviendrait k = 3.

Arrondi de lincertitude largie et du rsultat final

Lincertitude largie est donne avec au maximum deux chiffres significatifs, mais le plus souvent,
pour les analyses biologiques et biochimiques, un seul chiffre est propos pour exprimer le rsultat final
(cf exemples).
Le dernier chiffre significatif du rsultat doit tre la mme position dcimale que le dernier chiffre de
lincertitude largie.
Larrondi des rsultats et des incertitudes se fait en appliquant les rgles usuelles darrondi : il ny a pas
de majoration des incertitudes, sauf exception (GUM)5 .

GUM = guide to uncertainty in measurement = guide pour lexpression de lincertitude.

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Mise en application des normes de mtrologie:

pour lacceptabilit des rsultats dessais
pour lexpression du rsultat final accompagn de son incertitude
1. Acceptabilit des rsultats
1.1. Contrle dacceptabilit partir de deux ou trois rsultats
Il devra tre effectu au niveau de la prparation du baccalaurat et du post baccalaurat.
1.1.1 Dmarche
On donnera lcart-type de rptabilit s r ( r minuscule) de la mthode aux alentours des valeurs
mesures.
Mathmatiquement, on peut tablir lintervalle de confiance entre les rsultats dessais :
Pour une probabilit denviron 0,95, lcart entre deux valeurs de rsultats obtenus en condition de
rptabilit est infrieur 2,8 . sr environ ;
Pour une probabilit denviron 0,95 lcart entre la plus petite et le plus grande valeur pour trois
rsultats obtenus en condition de rptabilit est infrieure 3,3 . sr environ.
Les lves utiliseront donc lcart-type de rptabilit pour contrler lacceptabilit de leurs rsultats en
regardant si les carts entre rsultats sont acceptables selon le logigramme suivant :

Utilisation du logigramme :
Si trois essais sont possibles, lensemble du logigramme sera utilis ;
Si pour des raisons matrielles, il nest pas possible de raliser un troisime essai alors quil est
ncessaire, la moyenne ne sera pas effectue et un rsultat sera rendu pour lun des essais ;

O peut-on trouver lcart-type de rptabilit s

?
Daprs la norme ISO 5725, une mthode normalise est caractrise par un cart-type de rptabilit sr
identique un niveau donn, quel que soit le laboratoire, qui peut donc fournir cette valeur.
r

Conclusion :
Indiquer le nombre de rsultats dessais utiliss pour le calcul ;
Prciser si le rsultat retenu correspond la moyenne arithmtique ou la mdiane.
1.1.2. Exemples
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Premier exemple
cart-type de rptabilit : sr = 0,32 mmol/L.
Rsultats obtenus :
c1 = 0,051236 mol/L
c2 = 0,051245 mol/L
Calculs :
o c1 c2 = 0,009 mmol/L
o 2,8 . sr = 0,896 mmol/L
o 0,009 mmol/L < 0,896 mmol/L

Conclusion : c2 c1 < 2,8 . sr ; la moyenne est calcule.

Le compte-rendu indiquera que :

Lcart-type de rptabilit sr = 0,32 mmol/L

Deux rsultats ont t obtenus par des essais raliss en conditions de rptabilit.
La moyenne a t calcule, car ils sont suffisamment proches.
Le rsultat tabli est c = 51,24 mmol/L

Comment choisit-on le nombre de chiffres significatifs ?

Il est suffisant de garder autant de chiffres significatifs que pour lcart-type de rptabilit, car il est certain
que lincertitude largie sera propose avec un nombre inferieur ou gal de chiffres significatifs que celui de
lcart-type de rptabilit.
Deuxime exemple
cart-type de rptabilit : sr = 0,21 mmol/L.
Rsultats obtenus :
c1 = 0,053036 mol/L
c2 = 0,053683 mol/L
Calculs :
o c2 c1 = 0,647 mmol/L
o 2,8 . sr = 0,588 mmol/L
o 0,647 mmol/L > 0,588 mmol/L
Conclusion : c2 c1 > 2,8 . s r ; ces deux rsultats ne sont pas suffisamment proches, un troisime
essai doit tre effectu.
Troisime essai :
Calculs :
o
o
o

c3 = 0,053438 mol/L
cmax cmin = 0,647 mmol/L
3,3 . sr = 0,693 mmol/L
0,647 mmol/L < 0,693 mmol/L

Conclusion : cmax cmin < 3,3 . sr ; la moyenne est calcule.

Le compte-rendu indiquera que :

Lcart-type de rptabilit = 0,21 mmol/L

Trois rsultats ont t obtenus par des essais raliss en conditions de rptabilit
La moyenne a t calcule, car cmax et cmin sont suffisamment proches.
Le rsultat tabli est c = 53, 39 mmol/L

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Troisime exemple
cart-type de rptabilit : sr = 0,21 mmol/L
Rsultats obtenus :
= c1 =0,051236 mol/L
c2 = 0,051981 mol/L
Calculs :
o c2 c1 = 0,745 mmol/L
o 2,8 . sr = 0,588 mmol/L
o 0,745 mmol/L > 0,588 mmol/L

Conclusion : c2 c1 > 2,8 . s r ; ces deux rsultats ne sont pas suffisamment proches, un troisime
essai doit tre effectu.
Troisime essai : c3 = 0,051265 mol/L
Calculs :
o cmax cmin = 0,745 mmol/L
o 3,3 . sr = 0,693 mmol/L
o 0,745 mmol/L > 0,588 mmol/L
Conclusion : cmax cmin > 3,3 . sr ; cest la mdiane qui sera retenue.
Le compte-rendu indiquera que :

Lcart-type de rptabilit sr = 0,21 mmol/L

La moyenne ne peut tre retenue, car cmax et cmin ne sont pas suffisamment proches.
La mdiane a t retenue :
Le rsultat tabli est c = 51,27 mmol/L

1.2. Validation de lexactitude des rsultats laide de la mesure ponctuelle dun

chantillon de contrle
Ce type de validation sera rserv au niveau post baccalaurat.
Objectif
Estimer par un calcul statistique si la mesure de l'chantillon de contrle se situe bien dans lintervalle propos
pour celui-ci afin de valider les rsultats de la srie de dosages raliss dans les mmes conditions.
Lors de cette tude, le mesurage sera mis en uvre sur un matriau de rfrence de valeur connue a
accompagne de son incertitude type compose uc(a) ou largie U = k.uc(a).
L'cart type de reproductibilit sR ( R majuscule) ou de fidlit intermdiaire doit tre galement fourni.
Dtermination de la valeur de l'cart normalis (E.N.)
Ltudiant s'assurera que la mesure de l'chantillon de contrle se situe bien dans lintervalle propos pour
celui-ci ; cette fin, il dterminera la valeur de l'cart Normalis (EN) :

EN =
O :

xa
uc2 (a) + sR2

a est la valeur de rfrence accepte de l'chantillon de contrle ;

uc(a) est l'incertitude type compose affecte l'chantillon a ;

sR est l'cart type de reproductibilit pour le mesurage de a ;

x est la mesure de a par le laboratoire.

Si EN < 2, le biais n'est pas significatif et on pourra valider le rsultat obtenu.

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Remarque :
Lorsque l'chantillon de contrle est propos sans incertitude, on admettra que uc(a) = 0 et l'expression
devient :

x a < 2.sR
sR sera parfois remplac par l'cart type de fidlit intermdiaire.
Premier exemple

Valeur, connue avec son incertitude largie, de lchantillon de contrle : a = 7,23 0,14 mmol/L, avec
k=2;
Le rsultat dun mesurage au laboratoire donne la valeur de 7,14 mmol/L ;
L'cart type de reproductibilit sR est de 0,32 mmol/L ;
Calcul :

EN =

7,14 7,23
0,07 2 + 0,32 2

= 0,27

Conclusion : EN < 2 ; lerreur de mesure n'est pas significative et les rsultats de dosage des
chantillons peuvent tre valids.

Second exemple
Valeur de lchantillon de contrle a = 4,31 mmol/L ;
Le rsultat dun mesurage au laboratoire donne la valeur de 4,93 mmol/L ;
L'cart - type de reproductibilit sR est de 0,29 mmol/L ;
Calcul :
4,93 - 4,31 = 0,62 mmol/L
et
2 sR = 0,58 mmol/L

Conclusion : x a > 2.sR ; lerreur de mesure est significative et les rsultats de dosage des
chantillons ne peuvent pas tre valids.

Peut-on
utiliser un intervalle de validation ?
Oui, pour simplifier, il est possible de donner directement lintervalle de validation associ lchantillon de
contrle et la mthode utilise. Si la mesure de lchantillon de contrle est situe dans lintervalle de
validation, ltudiant pourra valider les rsultats de dosage des chantillons analyser.

1.3. Validation dans le cadre dun systme de matrise statistique intra laboratoire
Utilisation des donnes des cartes de contrle. Ce cas ne concerne que les classes post-baccalaurat et sera
trait ultrieurement.

2. Expression du rsultat avec son incertitude

On dispose de la valeur retenue aprs validation des rsultats exprimentaux (X).
Ce mode dexpression doit tre utilis au niveau post baccalaurat.

2.1. Dmarche

Lexpression du rsultat final ncessite de connatre lincertitude-type compose. La rptabilit nest

quune composante de lincertitude.
Pour atteindre un niveau de confiance denviron 95 %, cette incertitude-type compose sera multiplie
par le facteur dlargissement k = 2, ce qui permet dobtenir lincertitude largie. Cest elle qui est
en gnral utilise dans lexpression du rsultat.
Le dernier chiffre significatif du rsultat sera la mme position dcimale que le dernier chiffre significatif
de lincertitude largie.

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Le nombre de chiffres significatifs retenu pour lincertitude largie sera, sauf cas contraire explicitement
indiqu, identique celui de lincertitude-type compose.

Quelles

donnes doivent tre communiques ltudiant afin quil puisse exprimer un rsultat avec
lincertitude largie associe ?
Une valeur pour lincertitude-type compose, le facteur dlargissement k et la probabilit associe, le nombre
de chiffres significatifs retenir sur la valeur dincertitude largie.

2.2. Exemples
Premier exemple
Valeur retenue : cx = 0,225611 mol/L
Incertitude-type compose fournie : 0,0004 mol/L
Le document indiquera que : Pour les incertitudes largies, on utilisera un facteur dlargissement k gal
2 qui conduit un niveau de confiance denviron 0,95.
Le compte-rendu indiquera :

U = 2 . 0,0004 = 0,0008 mol/L

Deux chiffres significatifs sont conservs pour lincertitude largie
cx = 0,2256 0,0008 mol/L = 225,6 0,8 mmol/L
Lincertitude largie, calcule laide dun facteur dlargissement 2, donne un niveau de confiance denviron
95% .

Second exemple
Valeur retenue : cx = 0,225611 mol/L
Incertitude-type compose fournie : 0,0036 mol/L
Le document indiquera que : Pour les incertitudes largies, on utilisera un facteur dlargissement k gal
2 qui conduit un niveau de confiance denviron 0,95.
Le compte-rendu indiquera :

U = 2 . 0,0036 = 0,0072 mol/L

Un seul chiffre significatif est conserv pour lincertitude largie
cx = 0,226 0,007 mol/L = 226 7 mmol/L
Lincertitude largie calcule laide dun facteur dlargissement 2, donne un niveau de confiance denviron
95% .

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