UNIVERSIDAD DE LA COSTA CUC

FACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALES

PROGRAMA DE INGENIERA AMBIENTAL
LABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL
GUIA DE LABORATORIO

VERSION 01
ABRIL 2013
CODIGO
LQA-01

1.
TITULO
Anlisis fsico qumicos (gravimetra, titulacin y espectroscopia) y validacin de
resultados
2.
OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Identificar el mtodo qumico especfico al componente a analizar
2.2

OBJETIVOS ESPECIFICOS
Reconocer los procedimientos de un anlisis gravimtrico
Reconocer los procedimientos de un anlisis titulo mtrico
Reconocer los procedimientos de un anlisis espectroscpico

3.
INTRODUCCIN
La qumica analtica es una de las ramas de la qumica de relevancia para la identificacin
y evaluacin de los parmetros ambientales de la hidrosfera, litosfera y atmosfera. El
reconocimiento de las diferentes tcnicas empleadas para la determinacin del analito
objeto del estudio permite identificar los procedimientos y requerimiento que permitan
obtener los resultados con los niveles de confianza establecidos por el mtodo, en funcin
de la exactitud y precisin, lmites de deteccin y aplicabilidad del mtodo en el
componente implementado.
Dentro de los anlisis establecidos en la qumica analtica, se encuentran los mtodos
gravimtricos, volumtricos (titulacin) y espectrofotomtricos; caracterizados por sus
amplias aplicaciones en la determinacin de compuesto o parmetros de la qumica
ambiental. Los mtodos gravimtricos se enfocan en determinar la concentracin del
analito en funcin de su masa, mientras que los anlisis volumtricos la determinan en
funcin de las relaciones estequiometrias de la reaccin, tomando como parmetro de
media el volumen; Estas dos medidas realizan la medicin del analito de forma directa,
mientras que la espectroscopia lo realiza de forma indirecta; empleando como parmetro
de medida la absorbancia o transmitancia de una longitud de onda especifica del espectro
visible, de un determinado compuesto colormetro desarrollado por el analito posterior a
un tratamiento qumico.

4.

MATERIALES, INSUMOS Y REACTIVOS

Reactivo
Cloruro de sodio

Material
Crisoles o capsulas de
porcelana

Equipos
Probeta de 100 ml

Balanza analtica

Azul de metileno

Agitador

Embudo

Horno de secado

cido Sulfrico 0,02M

Vidrio reloj

pH-Meter

Hidrxido de Sodio 0,02M

Beaker de 100ml

Soporte universal
Pinzas para el soporte
universal

Agitador magntico

Naranja de metilo

Esptula

Gotero

Espectrofotmetro

Fenolftalena

Probeta de 50 ml

Balones aforado de 25 ml

Muestra problema

Desecador

Pipetas

Bureta de 50 ml

Papel secante

Beaker de 100 ml

5.
REGLAS DE SEGURIDAD
5.1 Cloruro de sodio
Usar equipo de proteccin respiratoria con filtros para polvos, usar guantes y ropa para
cubrir todo el cuerpo, usar lentes de seguridad, se recomienda usar una mascarilla fcil
completa.
5.2 Azul de metileno
Utilizar guantes de neopreno, lentes de seguridad, pechera de vinilo, camisa manga larga,
mascarillas con cartuchos para vapores orgnicos y metylaminas.
5.3 cido sulfrico
Gafas de seguridad para qumicos con proteccin lateral y proteccin
facial completa si el contacto directo con el producto es posible. Guantes,
botas de caucho, ropa protectora de cloruro de polivinilo, nitrilo, butadieno,
viton, neopreno/butilo, polietileno, tefln o caucho de butilo. Respirar con
filtro para vapores cidos.
5.4 Hidrxido de sodio
Para el manejo del NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata
y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una
campana y no deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este
compuesto. En el caso de trasvasar pequeas cantidades de disoluciones
de soda caustica con pipeta, utilizar una propipeta, NUNCA ASPIRAR
CON LA BOCA.
5.5 Naranja de metilo
Gafas de seguridad con tapaderas arriba y a los lados; guantes de ltex
desechables; ventilacin adecuada.
5.6 Fenolftaleina
Gafas contra salpicaduras qumicas; guantes de ltex desechables, bata de laboratorio;
ventilacin adecuada

6.
PROCEDIMIENTO
6.1 Procedimiento anlisis gravimtrico
En la balanza analtica, se pesa 2gr de NaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml. Se mide
50ml de agua destilada en la probeta y se vierte en el beaker que tiene el NaCl, se mezcla
hasta disolver todo el reactivo en el agua.
Luego se debe marcar con nmero consecutivos las capsulas de porcelanas o crisoles, y
se realiza un proceso de pesaje para cada uno registrando todas las cifras significativas
que proporcione la balanza analtica.
Despus se agrega los 50 ml de disolucin en el recipiente y se lleva al horno de secado
entre los 90 y 100 C, y espere a que se seque en su totalidad.
Finalmente se deja reposar en el desecador hasta temperatura ambiente y pese
nuevamente.
Nota: tambin se puede emplear estufa.
6.1.1 Esquema

6.2 Procedimiento anlisis volumtrico (titulacin)

En un beaker de 100ml se agrega 20ml de cido sulfrico, medidos previamente en una
probeta, se coloca con cuidado un magneto y se ubica el beaker en la plancha del
agitador.
Se encienda el agitador a una velocidad de 500 rpm, se verifica el centro geomtrico para
la agitacin.

Encienda el pH-meter y ubicalo en el centro del beaker sin que este toque el magneto,
luego se ubica la cada del titulante en uno de los extremos del beaker, sin que esta ruede
por las paredes (que tenga cada directa con el beaker).
Finalmente registrar el pH inicial y comience a titular lentamente hasta completar un
volumen de 60 ml de Hidrxido de sodio, registrando el pH cada dos 2ml.
6.2.1 Esquema

6.3 Procedimiento anlisis espectrofotomtrico

Se realiza el barrido de la longitud de onda para una concentracin conocida de azul de
metileno, para ello se sigue las instrucciones que brindar el docente en cuanto al manejo
del equipo.
Una vez determinada la longitud de onda, se realiza la medicin del blanco y se procede a
la lectura de los patrones que se realizaron para la generacin de la curva de calibracin
prepara. Finalmente se lee la muestra problema
7.
CLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.
7.1 Anlisis gravimtrico
7.1.1 Clculos
Se determina la concentracin de gravimtrica de Cloruro de sodio

g NaCl=Pf Pi
Donde Pf es peso final del crisol o capsula de porcelana y Pi es el peso inicial del crisol o
capsula de porcelana

7.1.2 Tabla
Ensayo

gr. de NaCl
disueltos

Peso Inicial

Peso Final

gr. de NaCl
recuperado

7.1.3 Cuestionario
a) Determinen el error relativo y error absoluto
b) Determine el error aleatorio
c) Determine si hay error sistemtico, y si lo hay identifique las posibles causas
d) Determine la presencia de errores gruesos aplicando prueba Q
e) A qu se debe que los resultados no sean precisos?
7.2 Anlisis volumtrico
7.2.1 Clculos
Determinar la molaridad del cido mediante la ecuacin de la reaccin, estableciendo las
relaciones estequiometrias
7.2.2 Tabla
ml de
titulante

pH

Inicial

7.2.3 Cuestionario

Color

ml de
titulante

pH

Color

ml de
titulante

pH

Color

a) Realice la curva de titulacin ml Vs pH

b) Calcule el punto de equilibrio
c) Calcule el punto final
d) Determine el error aleatorio
e) Determine si hay error sistemtico, y si lo hay identifique las posibles causas
f)

Determine si existen los errores gruesos aplicando prueba Q

g) A qu se debe que los resultados no sean precisos?

7.3 Anlisis espectrofotomtrico
7.3.1 Clculos
Realice la curva de calibracin y valdela, en funcin del coeficiente R2
7.3.2 Tablas
Longitud ABS
de Onda

Longitu
d de
Onda

ABS

Longitu
d de
Onda

ABS

Longitu
d de
Onda

Blanco
200

Curva de Calibracin
Concentracin

Lectura de la Muestra __________________

7.3.3 Cuestionario

Absorbancia

ABS

Longitu
d de
Onda

a) Realice la curva de barrido

b) Realice la curva de calibracin
c) Determine el error aleatorio
d) Determine si hay error sistemtico, y si lo hay identifique las posibles causas
e) Determine si existen errores gruesos aplicando prueba Q
f)

A qu se debe que los resultados no sean precisos?

Bibliografa
FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA, Traduccin 8 edicin latino Amrica,
THOMSON, SKOOG.
ADAMS R., JOHNSON J. R. AND WILCOX, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Organic
Chemistry, 7a ed. Mc Millan, USA. 1979.
BREWSTER R.Q., VANDERWERF, C.A.Y MCEWEN, W. E. Curso de Qumica Orgnica
Experimental, Alhambra, Madrid, 1974