Espectroscopa de absorcin atmica mediante llama

23/06/15

OBJETIVO

Determinar la concentracin de Hierro mediante la curva de calibracin

intensidad de absorcin vs concentracin (ppm) utilizando un
espectrmetro de absorcin atmica.

Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA)

La EAA se basa en mayor absorcin de radiacin a una longitud de onda especfico
para cada metal el cual coindice con el espectro de emisin la cual har posible
determinar la concentracin para cada compuesto analizado. Una ventaja principal
que se puede destacar es la utilizacin de ste mtodo para determinar la existencia
de varios metales al mismo tiempo.
Puede presentar tres tipos de interferencia: qumica, ionizacin y debido a la matriz .
ste mtodo es utilizado por ejemplo en: la agricultura para determinar sodio, potasio,
magnesio, zinc y calcio en diferentes productos as como tambin en las industrias
farmacuticas. Tambin se utiliza para determinar trazas de los siguientes metales:
plata, oro y rodio en los metales nobles [1]

Fig 1: Diagrama de absorcin atmica. [2]

Sandy P. Panz Aguirre

Espectroscopa de absorcin atmica mediante llama

23/06/15

EQUIPOS Y MATERIALES
Instrumentos

Espectrofotmetro de absorcin atmica

Marca: PinAAcle 900H

Ctodo hueco de hierro

Campana extractora
Cocinilla elctrica

Materiales

25 fiolas 100 ml
2 fiola de 50 ml
3 fiolas de 250 ml
2 vasos de precipitado de 100 ml
Micropipeta Oxford (100-1000 ) y puntas de plstico
Pizeta con agua destilada
2 Probetas 25 ml

Reactivos

CAS N: 7439-89-6
Cantidad utilizada: 105 mg
Muestra problema
Cantidad utilizada: 107 mg

CAS N: 7647-01-0
3
CAS N: 7697-37-2

PROCEDIMIENTO
1. Se pes 105 mg de Fe en un vaso de precipitado utilizando la balanza anatica.
2. Se pes 107 mg de la meustra problema en un vaso de precipitado utlilizando
una balanza analtica.
3. Se prepar HCl (1:1) aadindole 25 ml de cido clorhdrico concentrado
utilizando una probeta y se afor con agua destilada en una fiola de 50 ml.
4. Se sigui el mismo procedimiento para preparar el 03 (1:1).
Sandy P. Panz Aguirre
2

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5. Se atac la muestra problema agregando 10 ml de HCl (1:1) en el vaso de

precipitado que la contena y dej calentar hasta su punto de ebullicin. Luego
se retir la solucin y dej enfriar antes de agregar 10 ml de 3 (1:1) y afor
en una fiola de 250 ml con agua destilada.
6. Se atac el hierro agregando 10 ml de HCl (1:1) en el vaso de precipitado que
la contena. Luego se retir la solucin y dej enfriar para luego agregar 10 ml
de 3 (1:1) y aforar en una fiola de 250 ml con agua destilada.
7. Se prepar el blanco en una fiola de 250 ml para lo cual se agreg 10 ml de
HCl (1:1) y 10 ml de 3 (1:1) y afor con agua destilada.
8. Se prepararon 12 diluciones para lo cual se aadi los siguientes volmenes
de la solucin de hierro utilizando una micropipeta y afor con agua destilada
en una fiola de 100ml cada una.
Tabla 1: Disoluciones de Fe
Concentraciones (ppm)

(L)

0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
1
2
3
4
5
6

10
20
30
40
50
60
100
200
300
400
500
600

9. Se prepar 3 disoluciones de la muestra problema con concentraciones de 0.5,

1ppm y 5ppm en una fiola 100 ml aforada luego con agua destilada.
10. Se prepar diluciones del blanco para cada dilucin de hierro y muestra
problema excepto para las diluciones de hierro de 0.2ppm, 0.3ppm, 0.4ppm,
0.5ppm y 0.6ppm en fiolas de 100 ml.
11. Para medir la intensidad de absorcin de cada muestra, primero se introdujo el
ctodo de hierro al instrumento y esper algunos minutos para que se
encendiera la llama. Luego se seleccion el metal de Fe y midi intensidad de
absorcin para cada dilucin de hierro y de la muestra problema midiendo
antes su respectivo blanco hasta que ste registrada un valor muy cercano a
cero. Solo se utiliz el blanco con una concentracin de 0.1ppm para medir las
intensidades de absorcin de las diluciones de 0.1ppm, 0.02 ppm, 0.3ppm,
0.4ppm, 0.5ppm y 0.6ppm.

Sandy P. Panz Aguirre

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RESULTADOS Y DISCUSIN
Tabla 2: Datos registrados por el espectrmetro de absorcin para el hierro.

Blanco utilizado (ppm)

0.1

1
2
3
4
5
6

Concentracin de Fe(ppm)
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
1
2
3
4
5
6

Intensidad de
absorcin
0.0061
0.0141
0.0244
0.0316
0.0403
0.0482
0.0806
0.1571
0.2272
0.2853
0.3471
0.3983

Tabla 3: Datos registrados por el espectrmetro de absorcin para la muestra

problema.

Blanco utilizado
(ppm)
0.5
1
5

Concentracin de la muestra problema

(ppm)
0.5
1
5

Intensidad de
absorcin
0.0461
0.088
0.1761

Segn la literatura el lmite de deteccin para el Fe es de 0.05 ppm para =248.3 nm.
[3]

Por lo que se grafic la curva de calibracin con los datos de la tabla 2 tomando los
valores desde 0.1 ppm hasta 3 ppm por presentar un mayor coeficiente de correlacin
igual a 0.999.

Sandy P. Panz Aguirre

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Intensidad de absorcin a 248.3 nm

Grfica N 1: Intensidad de absorcin vs Concentracin de Fe (ppm) - experimental

0.25
y = 0.0764x + 0.0012
R = 0.999

0.2
0.15

Series1

0.1

Lineal (Series1)

0.05
0
0

Concentracin (ppm)

Del grfico 1, se obtiene la ecuacin de la recta

y=0.0764 + 0.0012 (1)

Entonces, se puede observar que la interferencia debido al traslapamiento de lneas

atmicas es eliminada debido a que la lnea de absorcin para el hierro as como para
otros compuestos est ya definida y es aguda. Luego la interferencia por ionizacin y
qumica es eliminada tambin debido a que la temperatura de la flama es muy alta
1700-3150 C. Sin embrago, si existe una la interferencia debido a la matriz porque
puede contener slidos disueltos en suspensin debido a que la muestra es expuesta
al aire. Los datos fueron analizados en EXCEL.
Dado que la intensidad de absorcin de la muestra problema es igual a 0.0461, se
reemplaza este valor en la ecuacin 1 y se obtiene 0.58 ppm de Fe. Adems el %p/p
es:
0.58

% =
100 = 0.54 %
107
CONCLUSIONES
Se determin que la concentracin de hierro es igual a 0.58 ppm que representa un
%p/p =0.54% de este metal en la muestra problema.
BIBLIOGRAFIA
[1] J.M. Robinson, Atomic Absorption Spectroscopy. Anal. Chem, 1960, vol 32, pp. 1922.
[2] H.L. Kahn, Instrumentation for Atomic Absorption-Part One. Chem. Education,
1966, vol 43, pp. A22.
[3] H.L. Kahn, Instrumentation for Atomic Absorption-Part Two. Chemical Education,
1966, vol 43, number 2, pp. A132.
Sandy P. Panz Aguirre