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Cdigo: SGC/PRO/OPE/07

SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD


Versin: 03

PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

PROCEDIMIENTO
DETERMINACION DE Au y Ag POR
FIRE ASSAY Y FINALIZACION POR
AAS O GRAVIMETRICO-ARCATA

PREPARADO POR

REVISADO POR:

COMPILADO POR

APROBADO POR:

Jefe de Laboratorio

Jefe de Calidad

Jefe de Calidad

Gerente Corporativo de Lab.

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SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD
Versin: 03

PROCEDIMIENTO

1.

Vigencia: 12/06/11

Objetivo.

Establecer un mtodo de ensayo para determinar oro y plata por el mtodo de Fire Assay y finalizacin por
AAS o Gravimetra en muestras de geologa y de planta concentradora.
2.

Alcance.
El presente procedimiento tiene como alcance, para la determinacin de oro: Muestras de geologa y de
planta (Cabeza, Relave y Concentrado).
Para la determinacin de plata: Muestras de geologa y de planta (concentrado)

3. Principio del Mtodo.


Consiste en fundir una muestra slida seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en un
rgulo de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando slo el metal noble (Ag y Au),
posteriormente se procede a realizar la tcnica de particin adecuada de acuerdo al peso de dore para
cuantificar el oro y por diferencia obtener el resultado de plata.

4. Responsabilidad.
El Jefe del Laboratorio y Jefes de Guardia, son responsables de la supervisin para el cumplimiento de este
procedimiento.
El Ensayador Qumico y Analista, son responsables de seguir los lineamientos del presente documento.
5. Trminos y definiciones.
Gravimetra.- Es un mtodo analtico Cuantitativo que determina la cantidad de sustancia, midiendo el
peso de la misma.
Fundicin.- Proceso pirometalrgico para eliminacin de las impurezas con las que el metal puede estar
qumicamente combinado o fsicamente mezclado
Copelacin.- Disolucin del regulo por efecto del calor para separar el Oro y la Plata en forma de dore.
Absorcin Atmica.- Tcnica espectrofotomtrica basada en la absorcin de energa radiante de los
tomos la cual es cuantificada mediante una fuente de energa externa.
Dores.- Mezcla impura y sin refinar de Oro metlico y Plata.
Muestra Relave.- Material de desecho de una planta concentradora despus de que los metales valiosos
han sido recuperados.
Muestra Cabeza.- Producto de la explotacin minera que se alimenta a una planta de tratamiento
o beneficio.
Concentrado.- Producto rico en metales obtenido mediante la aplicacin de procesos de separacin y
concentracin.

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6. Equipos de Proteccin Personal.

7.

Casco tipo jockey con carrilera


Lentes de Seguridad con luna clara anti impacto
Respirador de media cara con filtro de alta eficiencia 3M 2097
Careta con mscara contra el calor
Guantes de cuero y/o neopreno
Zapatos de seguridad con punta de acero
Ropa Aluminizada
Guantes desechables
Mameluco con cinta reflectiva
Orejeras o tapones de odo

Equipo/Herramienta/Materiales.

Balanza Analtica de cuatro decimales


Micro balanza de cuatro decimales
Equipo de Absorcin Atmica
Horno de Fundicin
Horno de Copelacin
Plancha de calentamiento
Calcinadora
Laminadora
Dispensadores de Acido
Extractor de Gases y Plomo
Crisoles Refractarios de 30 gr.
Crisoles de porcelana
Copelas N 8
Bolsas de plstico
Alicates tipo punta de loro
Mesa de fierro.
Bolsa de polietileno
Lingotera de fierro fundido
Yunque
Brocha para limpieza
Martillo
Porta dores
Porta crisoles
Pipetas, Fiolas, Vasos

8. Reactivos.
Los productos qumicos utilizados son de grado para anlisis (p.a.) salvo declaracin de lo contrario. En
todo el proceso se utiliza agua destilada.

Fundente Preparado
Brax comercial.
Harina de trigo
Nitrato de potasio grado reactivo
Plata metlica (ttulo).
Cenizas de Hueso
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cido ntrico p.a.


Hidrxido de amonio p.a.
cido Clorhdrico p.a.

Disoluciones:
cido Ntrico al 15%: Se miden 150 mL de cido ntrico concentrado y se disuelve a 1 L con agua
destilada.
Hidrxido de Amonio al 15%: Se miden 150 mL de hidrxido de amonio y se disuelve a 1 L con agua
destilada.
cido Clorhdrico al 24%: Se miden 240 mL de cido clorhdrico y se disuelve a 1 L con agua destilada
Soluciones estndar de Oro
Solucin estndar stock: Solucin de 1000 mgAu/L
Solucin estndar de verificacin: Solucin de 1000 mg Au/L
Solucin estndar intermedia: Solucin de 100 mgAu/L, Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin stock
y llevar a volumen en una fiola de 100 mL y aforar con agua destilada.
Soluciones estndares de trabajo, tomar alcuotas de la solucin intermedia y llevar a un volumen
adecuado

de

acuerdo al instructivo de preparacin de estndares para obtener las siguientes

concentraciones: 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 y 10.0 mg/L.


Nota: Todas las soluciones se deben preparar en medio de acido clorhdrico al 24%.

9. Procedimiento.
9.1 Preparacin de Muestras
Se realizar siguiendo el procedimiento de preparacin de muestras: SGC/PRO/OPE/04, que requiera un
tratamiento o reduccin de tamao previo al desarrollo del presente mtodo de anlisis qumico.
9.2 Pesado de Muestras:

Ordenar los crisoles previamente codificados en forma ascendente empezando con el N1, 2, 3,4 y as
sucesivamente hasta culminar el lote, colocando sus respectivas bolsas.

Una vez ingresado al Sistema Lims, seleccionar el nmero de la orden de trabajo y el Mtodo segn el
tipo de muestra(ver:Procedimiento Pesado de Muestras en el Sistema Lims SGS/PRO/OPE/15)

Seleccionar el cdigo de balanza con la cual pesara, aparecer la orden de trabajo con el lote
de muestras a pesar.

Pasamos la etiqueta de cdigo de barras de cada muestra por la lectora, el cual se posesiona en la
muestra a pesar.

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Pesamos la muestra segn el cuadro N01


Cuadro N 01
MUESTRA
U.O ARCATA
Cabeza
24 a 26 g
Relave
29 a 31 g
Concentrado
4.8 a 5.2 g
Geologa

24 a 26 g

Luego registramos el peso de la muestra en la celda , presionando la tecla de la balanza

Terminado de pesar todo el lote ,guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en Guardar

Nota: Slo en los casos que las caractersticas del mineral no sean de material oxidados sulfuros
se pesar una menor cantidad a la indicada previa coordinacin con el encargado del Laboratorio.

Luego se pasa al rea de fundicin.

9.3 Fundicin:

Dependiendo de la muestra se le agrega una cierta cantidad Harina o Nitrato de Potasio.


Reactivo
Nitrato de potasio
Harina de Trigo

Luego se procede adicionar el fundente a cada bolsa segn el cuadro N 02


Cuadro N02
MUESTRA
Sulfurados
Oxidados

Peso de Muestra (g)


0 30
03

U.O ARCATA
130- 140 g
130- 140 g

Homogenizar el Fundente con la muestra a analizar agitando la bolsa (en buen estado). Se debe tener
cuidado para que no salte el contenido de las bolsas y colocar la muestra homogenizada dentro del
crisol previamente identificado.
Agregar una capa de brax.
Colocar los crisoles de 30 g. en el horno de fundicin, el cual debe estar con una temperatura de
850C, + 30 C mantener esta temperatura por 15 minutos.
Luego elevar la temperatura a 950C + 30 C y mantener esta temperatura por 15 minutos.
Finalmente subir la temperatura a 1050C + 30 C y mantener esta temperatura por 20 minutos , con
lo que suma un tiempo total de fundicin de 50 a 55 minutos.
Retirar los crisoles del horno realizando un movimiento circular para obtener una mejor aglomeracin
de plomo fundido y golpear la base del crisol sobre una superficie firme.
Verter el contenido del crisol en la lingotera cnica, la cual debe estar limpia y completamente seca.
Dejar enfriar y retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el rgulo de
plomo.
Limpiar el rgulo de plomo (quitarle la escoria adherida) con un martillo. Darle la forma de un cubo para
mejor manipulacin.
Verificar que el rgulo est entre 20 a 40 g. y registrar en la hoja de trabajo generada por el Lims.
De no ser as, se interrumpe el ensayo en esta etapa y se procede a pesar nuevamente. Previamente
verificar el aspecto fsico del rgulo (Por ejemplo: brillo metlico, compacto, maleable) para
reconsiderar realizar el re-anlisis, teniendo presenta la dosificacin inicial.
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9.4 Copelacin:

Codificar las copelas de N 8 , tomando la primer a muestra como N 1, 2, 3, 4 y as sucesivamente ha sta


culminar el lote, de igual forma codificar el nmero de lote en el crisol inicial y final, colocar las copelas
en el horno de copelacin por un perodo de 20 minutos a una temperatura de 950C + 50 C Con esto
se logra eliminar la presencia de humedad
Colocar los rgulos en cada copela de la primera fila.
Despus de 5 minutos colocar los siguientes rgulos en las copelas de la segunda fila. Realizar el
mismo procedimiento para las siguientes filas.
Terminado de colocar los rgulos en cada fila. Tener en cuenta los intervalos de 5 minutos entre fila y fila,
cerrar la puerta por unos 5 minutos, y despus cerciorase que los rgulos estn completamente
fundidos.
Luego dejar entre abierta la puerta del horno. Esto para que ingrese aire y as originar la oxidacin del
plomo.
La copelacin culmina cuando se observa el relampagueo de la plata, todo el plomo se ha consumido
(oxidado).
Despus de este fenmeno (relampagueo) tener en cuenta lo siguiente:
- Para dors de medianos hacia abajo (Cabeza, relaves y algunas muestras de Geologa), retirarlos
despus de aproximadamente 20 segundos.
- Para dors de medianos hacia arriba (concentrados y algunas muestras de geologa), retirarlos
despus de aproximadamente 30 segundos.
La copelacin debe durar entre 50 minutos a 1 hora a la temperatura indicada, 950C + 50 C.
Retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 20 minutos en las mesas de enfriamiento.
Extraer los dors de las copelas con un alicate punta de loro o una pinza y limpiarlos con mucho cuidado,
los dores muy pequeos solamente deben ser presionados para eliminar trazas no escobillar para evitar
que se pierdan.
Colocar los dors en un portadores.

9.5 Pesado de Dores:

Con la Hoja de trabajo generada por el sistema Lims, procedemos a realizar el pesado de dores.
(ver:Procedimiento de Pesado de Dores en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/16)

Seleccionar el nmero de la orden de trabajo y el Mtodo segn el tipo de muestra.

Seleccionar el cdigo de la microbalanza con la cual pesara, aparecer la orden de trabajo.

Luego seleccionamos la celda de la columna W Dore-mg.

Procedemos a pesar los dores secuencialmente , haciendo clic en la celda Activar secuencia

Luego registramos el peso de cada dore , presionando la tecla de la microbalanza

Terminado de pesar todo los dores guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en Guardar

Nota: Para el control de la prdida de plata por copelacin en las muestras, se colocara ttulos de plata en
diferentes rangos dependiendo de la concentracin de las muestras:
Los dores que son mayores o iguales a 10 mg seguirn el mtodo de particin gravimtrico y los dores
que pesen menos de 10 mg seguirn el mtodo de particin y culminacin por absorcin Atmica.

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9.6 Laminado:

Colocar los dores en el rodillo de la laminadora de abertura graduada y proceder a laminar los dores
que seguirn la tcnica de particin gravimtrica. (ver: instructivo Operatividad de Laminadora Arcata
SGC/INS/OPE/24).
Nota: Los dores menores a 10 mg sern colocados directamente en una fiola de 10 mL para su particin
y culminacin por Absorcin Atmica

9.7 Particin- Mtodo Gravimtrico:


Ataque Qumico:

Calentar la solucin de HNO3 al 15% en la plancha que se encuentra a una temperatura de 95 C+/-10.
Esta solucin se calienta para acelerar la reaccin.
Enumerar los crisoles de porcelana y colocar los dors laminados en cada uno de ellos.
Agregar la solucin caliente de HNO3 al 15% a los crisoles de porcelana hasta llenar 3/4 partes
aproximadamente.
Colocar los crisoles en la plancha a una temperatura de 95 C +/- 10C., dejando reaccionar por un
tiempo de 40 min.
Llevar los crisoles a la plancha de calentamiento de 200C +/- 20.
Agregar 2 ml de HNO3 concentrado y dejar atacar por 15 minutos, retirar y enfriar
Lavado:

Desechar la solucin de AgNO3 teniendo cuidado que el botn de oro siempre permanezca dentro del
crisol en cada una de las lavadas
Agregar agua destilada hasta las partes de la capacidad del crisol y desechar
Agregar NH4OH al 15% hasta las partes de la capacidad del crisol y desechar
Agregar, una vez ms, agua destilada y desechar

Secado y Calcinado:

Despus del lavado, colocar los crisoles en la plancha de calentamiento, la que se encuentra a 200C +/20 y asegurarse que no exista solucin en los crisoles.
Observar y verificar cuando se ha secado los botones de oro fino.
Luego calcinar en la mufla que se encuentra a una temperatura aproximada de 600 C +/-30C para
eliminar la humedad y cualquier impureza. El tiempo de calcinado debe ser de 5 minutos (contabilizar el
tiempo despus que la calcinadora se ha estabilizado a 600 C).

9.8 Pesado de Oro :

Ingresamos al sistema Lims, hacemos clic en la pestaa de Ingresar Entrada de Datos.


Seleccionar el nmero de la orden de trabajo y el Mtodo segn el tipo de muestra(ver:9.2)
Seleccionar el cdigo de la microbalanza con la cual pesara, aparecer la orden de trabajo.
Seleccionamos las celdas de la columna Au FINO, manteniendo presionado la tecla Control(Ctrl)
iremos seleccionado las celdas cuyos pesos de dores son mayores o iguales a 10 mg.

Procedemos a pesar el oro fino, registramos los pesos presionando la tecla de la microbalanza

Terminado de pesar los oros finos guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en Guardar

Nota: ver Procedimiento Pesado de oro en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/17


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9.9 Mtodo Absorcin Atmica:

Los dores inferiores a 10.0 mg sern digestados por este mtodo; estos son colocados en fiola de
10 mL previamente codificados.
Aadir a cada fiola utilizando un dispensador 1 mL de HNO3 concentrado y colocar las fiolas en la
plancha que se encuentra a una temperatura de 95 C +/- 10.
Digestar las muestras por un tiempo de 20 a 30 min. Verificar que la separacin se complete y que slo
queden partculas negras.
Retirar las fiolas de la plancha y en la campana extractora aadir inmediatamente por las paredes de
cada fiola, utilizando el dispensador 3ml de HCL concentrado.
Dejar que la reaccin transcurra por un tiempo de 30 min.
Luego dejar enfriar.
Aforar con agua destilada y homogenizar.
Dejar sedimentar los slidos por un tiempo de 30 minutos
Realizar las respectivas lecturas de concentracin en el equipo de absorcin atmica, calibrado
previamente con los siguientes estndares: 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 y 10.0 mg/L.
Efectuar las lecturas en el Sistema Lims(ver:Procedimiento Lecturas en Equipo de Absorcin Atmica
en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/18
Realizar los clculos para determinar la concentracin de oro segn 10.2

10. Clculos
10.1 Clculos Mtodo de Particin Gravimtrico

Au (g/t) =

(W

Ag (g/t) =

FA =

* 1000)
WM

Au

(W

Dor

W Bk ) * FA) * 1000)
WMuestra

Au

(W Inicial
WFinal WBk

10.2 Clculos Mtodo de Particin Combinado

Au

( mg / L )

= Au

lecturaAAS

Au (g/t) =

( mg / L )

Au

BkAAS

( mg / L )

C *V
WM
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Donde:
WAu = Peso de Oro (mg)
WM = Peso de Muestra (g)
WDore = Peso de Dor (mg)
WBk = Peso de Blanco (mg)
FA = Ttulo de plata (factor de Ag) (mg)
C = Concentracin de Au (mg/L)
V= Volumen de aforo

Au mg / L = Ley de oro en lectura de equipo de Absorcin Atmica en mg/L


AulecturaAAS ( mg / L ) = Ley de oro en lectura de equipo por Absorcin Atmica en mg/L
11. Control de Calidad
Como referencia para el control de calidad, cada lote de fundicin deber contener siempre:
Un duplicado de gruesos, un duplicado de finos, un blanco de reactivos, una muestra estril y como mnimo
un MRC. Para los criterios de evaluacin ver el Programa de Aseguramiento de la Calidad
SGC/PROG/PG/01.
12.

Documentos de Referencia.
Programa de Aseguramiento de la Calidad SGC/PROG/PG/01.
Procedimiento de Preparacin de Muestras de Geologa SGC/PRO/OPE/04.
Instructivo Operatividad de Laminadora Arcata SGC/INS/OPE/24.
Procedimiento Pesado de Muestras en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/15
Procedimiento Pesado de Dores en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/16
Procedimiento Pesado de Oro en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/17
Procedimiento Lectura en equipo de Absorcin Atmica en el Lims SGC/PRO/OPE/18

13. Historial de Cambios.


Tipo/Texto Anterior

Ninguno
Texto anterior/Digestar
Hasta que desaparezcan
vapores nitrosos

los

Ninguno

Texto
anterior/Verificar
la
disolucin
Completa de Oro. No deben
existir partculas negras en la
base del tubo
Ninguno

Texto
Modificado/Adicionado/Reemplazado

Responsable

Texto adicionado/dejando reaccionar


Por un tiempo de 40 min.
Texto modificado/Digestar reaccionar
las muestras por un tiempo de 20 a
30 min.

Deggi Ailas

Fecha
de
Vigencia
24/11/10

Deggi Ailas

24/11/10

Deggi Ailas

24/11/10

Deggi Ailas

24/11/10

Alberto Vente

12/06/11

Texto adicionado/Retirar las fiolas de


la
Plancha y en la campana extractora.
Texto modificado/Dejar
que
la
reaccin
Transcurra por un tiempo de 30 min.

Texto adicionado/Ingresar al sistema


Lims hacemos clic en la celda de
Ingresar Entrada de Datos
seleccionar el nmero de la orden de

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trabajo y el Mtodo segn el tipo de


muestra.
Pasamos la etiqueta de cdigo de
barras de cada muestra por la lectora,
el cual se posesiona en la muestra a
pesar.

Texto anterior/pesar segn el


cuadro N01

MUESTRA
Cabeza
Relave
Concentrado
Geologa

U.O ARCATA
25g
30g
5g
25g

Texto modificado/pesar
cuadro N01

MUESTRA
Cabeza
Relave
Concentrado
Geologa

segn

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

el

U.O ARCATA
24 a 26 g
29 a 31 g
4.8 a 5.2 g
24 a 26 g

Texto anterior/ Colocar los


crisoles en el horno de fundicin
Texto anterior/ tiempo total de
Fundicin de 50 minutos
Texto anterior/Verificar que el
rgulo est entre 20 a 40 g. y
registrar en la hoja de ensayo de
Oro y Plata SGC/FOR/OPE/06ARC
Texto
anterior/Codificar
las
copelas

Texto modificado/Colocar los crisoles


de 30 g. en el horno de fundicin
Texto modificado/ tiempo total de
Fundicin de 50 a 55 minutos.
Texto modificado/ Verificar que el
rgulo est entre 20 a 40 g. y
registrar en la hoja de trabajo
generada por el Lims.
las

Alberto Vente

12/06/11

Texto
anterior/La
copelacin
debe durar entre 45a 50 minutos

Texto modificado/La copelacin debe


durar entre 50 minutos a 1 hora

Alberto Vente

12/06/11

Verificar que el rgulo est entre


20 a 40 g. y registrar en la hoja
de en la Hoja de ensayo de Oro y
Plata SGC/FOR/OPE/06-ARC

Texto modificado/ y registrar en la


hoja de trabajo generada por el Lims

Alberto Vente

12/06/11

Texto Adicionado/En el proceso


De laminado se ha aadido el
instructivo
SGC/INS/OPE/24(Operatividad
de
Laminadora Arcata).
Texto Adicionado/Pesado de dores
en el sistema Lims
Texto Adicionado/Pesado de oro en
el sistema Lims
Texto Adicionado/Lectura en Equipo
de Absorcin Atmica por el sistema
Lims

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

Alberto Vente

12/06/11

Ninguno

Texto anterior/Pesar los dores y r


Ninguno
Ninguno

Texto
modificado/Codificar
copelas de N 8

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