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Anlisis de Oro y Plata

Concentrado de Zinc
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1. Objetivo
Aplicar el procedimiento analtico para determinar Oro y Plata en concentrados de Zinc.
2. Lmite de Aplicacin
Este mtodo es aplicable para la determinacin de Oro y Plata en concentrados de Zinc.
3. Principio
El mtodo consiste en la propiedad que tiene el plomo de colectar metales nobles como: Ag,
Au, y metales del grupo del Pt, etc. al ser reducido parte del PbO, componente de la mezcla
fundente, formando un botn del mismo conocido como rgulo, y el resto pasa a oxidar las
impurezas metlicas y formar plumbatos con los xidos metlicos. Los otros componentes de la
mezcla fndente escorifican el material no valioso: el brax disuelve la gran mayora de xidos
metlicos y cantidades de slice de la muestra, el carbonato de sodio acta sobre la slice de la
muestra formando silicatos de sodio y la slice acta como escorificador del fierro formando el
silicato correspondiente. El plomo del rgulo formado es separado de la parte valiosa al ser
oxidado y absorbido hasta en 90% junto con algunas impurezas metlicas por una copela de
magnesita, y el resto es volatilizado como PbO o

en forma de Pb 2O3, en el proceso de

copelacin, obtenindose un botn no oxidable formado por metales nobles conocido como
dor.
La separacin de estos metales se realiza en crisoles de porcelana mediante el ataque de
cidos, como el cido ntrico formando AgNO 3 el cido sulfrico formando Ag2SO4, ambos en
solucin, quedando el oro metlico decantado en la misma, el cual es lavado con agua y
solucin amoniacal, secado y calcinado. Tambin se puede digestar el dor con cido ntrico en
tubos de ensayo quedando el oro metlico decantado en la solucin de AgNO 3, adicionando
HCl para formar solucin de agua regia con el exceso de cido ntrico, formndose iones
[AuCl4]-, para su cuantificacin mediante espectrofotometra de absorcin atmica.
4. Reactivos
Durante el anlisis, usar slo reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada debe
ser usada en todo momento.
4.1. cido Ntrico 15 %
Tomar 15 ml de cido ntrico y llevar a 100 mL con agua.
4.2. cido Clorhdrico (G.E. 1,19)
(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extraccin)
4.3. Brax
4.4. Ceniza de hueso

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4.5. Plomo laminado para anlisis (ver especificaciones en Anexo N 1)
4.6. Plata metlica
4.7. Fundente para concentrados ya preparado.
Ver composicin en Anexo N 1(Nota: Contaminante usar respiradores, guantes y gafas)
4.8. Nitrato de Potasio Grado Tcnico (KNO3)
4.9. Harina
4.10. Papel parafilm
5. Equipos y Materiales
5.1.

Pinza de fundicin

5.2. Pinza de copelacin

5.3. Guante de cuero con cubierta aluminizada
5.4. Chaleco de cuero con cubierta aluminizada
5.5. Protector facial
5.6. Respirador para humos metlicos
5.7. Lingotera de fierro
5.8. Mesa metlica
5.9. Comba de 6 lb
5.10. Yunque
5.11.Copelas de magnesita # 9
5.12. Crisoles refractarios de 40 gr.
5.13. Horno de fundicin (Ver Instruccin Operativa ( ) ILM -011)
5.14. Horno de copelacin (Ver Instruccin Operativa ( ) ILM -013)
5.15. Balanza de precisin sensibilidad 1 mg (Ver instruccin Operativa ( ) ILM - 010)
5.16. Microbalanza sensibilidad 1 ug (Ver Instruccin Operativa ( ) ILM - 009)
5.17. Portador
5.18. Alicate pico de loro
5.19. Pincel de cerda dura
5.20. Pincel de pelo de camello
6. Procedimiento
6.1 Elaborar la hoja de trabajo de acuerdo a lo solicitado en la Instruccin de Anlisis usar
para ello el Formato FLM - 011.
Las muestras deben ser lo suficientemente finas (malla -100) y secas. Cualquier partcula

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ms grande debe ser pulverizada hasta el correcto tamao de malla.
6.2 Pesado
Pesar 15 g del material por analizar en una luna de reloj previamente tarada y pasar a
una bolsa plstica codificada, segn indica en la Hoja de Trabajo (FLM 011). Agregar el
reactivo indicado segn sea el caso. Entre 14 a 22 g de nitrato de potasio y 2.5 g de
harina para las muestras en blanco. Para ello usar la balanza de precisin (ver
Instruccin Operativa ( ) ILM - 010)
6.3 Acondicionamiento de Crisoles
Limpiar y enumerar los crisoles refractarios de 40 g segn hoja de trabajo (FLM - 011) y
colocarlos en orden como se indica en el esquema mostrado en el Anexo N 2.
6.4 Fundicin
6.4.1 Adicionar a la muestra pesada, aproximadamente 150 - 180 g de fundente (la
composicin de la mezcla fundente se muestra en el anexo N 1), homogeneizar
cuidando que no haya prdidas y luego colocar en el crisol que le corresponde.
6.4.2 Cubrir la muestra con una capa de brax.
6.4.3 Cargar los crisoles al horno en forma descendente y de derecha a izquierda y
disponerlos en el horno de acuerdo al esquema del anexo N 3.
6.4.4 La temperatura inicial de fundicin estar entre 700 a 800 C de acuerdo al
comportamiento de las muestras y de ser necesario dejar la puerta parcialmente
abierta. El extractor debe estar encendido para evacuar los gases de combustin.
6.4.5 Tener cuidado con la temperatura, porque puede producirse salpicaduras o
reboses, en ese caso abrir la puerta del horno, hasta superar el impase.
6.4.6 Luego de observar la evacuacin de los gases de combustin y el cese del
burbujeo que puede ser entre 10 a 40 min. C. elevar la temperatura a 1040-1070
C y cerrar la puerta del horno. Siendo esta la temperatura final de fundicin,
descargar despus de 10 min. a 15 min.
6.4.7 Proceder a descargar con

mucho cuidado dando movimientos

circulares

golpeando la base del crisol sobre la mesa metlica, para una mejor aglomeracin
de plomo; verter el contenido del crisol teniendo la certeza de que la escoria y el
plomo caigan exactamente en el centro de la cavidad de la lingotera, previamente
limpia y seca.
6.4.8 Dejar enfriar y separar el rgulo de plomo de la escoria, golpearlo con la comba
sobre el yunque dndole la forma de un cubo para limpiarlo de la escoria, en el
caso de rgulos

limpios solo aplanar la punta del rgulo para

facilidad la

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manipulacin en el momento de la copelacin. Codificar cada uno de los rgulos,
segn la hoja de trabajo (FLM - 011).
6.4.9 El peso promedio del botn de plomo ser de 30 - 60 g. de lo contrario se volver
a fundir la muestra variando la cantidad de KNO3 adicionados.
6.5 Copelacin
6.5.1 Cargar las copelas codificadas para su calentamiento por un espacio de 25 min.
Previamente codificadas segn hoja de trabajo a una temperatura de 980 a 1000
C. Indicar en un croquis la disposicin de las copelas al interior del horno, segn
Anexo N 4.
6.5.2 Se colocar un ttulo (peso de plata conocida, que ser aproximado al peso
esperado del dor que se est analizando). Para concentrados de Zn se usan
entre 3 a 15 mg. para muestras entre 100 y 700 ppm de Ag y para los casos de
muestras entre 700 a 1700 con ttulos entre 15 a 25 mg. entre duplicados de
muestra ensayada, de manera que un ttulo pueda controlar las muestra
circundantes a l, este puede ir al menos uno por cada fila. el cual ir envuelto en
plomo laminado en peso similar al peso del rgulo obtenido. Se puede observar
un modelo de disposicin de copelas en el anexo N 4.
6.5.3 Cargar los rgulos fila por fila, cerrar la puerta hasta que los rgulos se fundan,
luego dejar la puerta del horno entreabierta para permitir el ingreso de corrientes
de aire y facilitar el proceso de oxidacin del plomo, evitar en todo momento que la
temperatura del horno disminuya.
6.5.4 La copelacin puede durar entre 30 a 50 min. Esto de acuerdo al tamao de rgulo
cargado (rate aprox. = 1 g de plomo del rgulo/min.), y se lleva a cabo de 930 15
C el punto final de la copelacin es cuando se observa un relmpago de plata,
luego de ello dar un tiempo entre 15-20 s, para evitar que queden restos de plomo
en el dor y retirar la copela del horno.
6.5.5 Limpiar el dor obtenido, usar para ello el alicate pico de loro, el pincel de cerda
dura y las pinzas de dor, luego pesar en microbalanza (ver instruccin operativa
() ILM - 009) y registrar el peso en la hoja de trabajo.
6.6 Particin para lectura por Espectrofotometra de Absorcin Atmica
6.6.1 Colocar los dores en tubos de prueba de 5 10 mL. de capacidad, debidamente
codificados segn sea el caso, en una gradilla metlica.
6.6.2 Agregar 1 mL. de HNO 3 15 % en l los tubos de 5 10 respectivamente segn
sea el caso. Llevar a la plancha de ataque 100 a 150 C.

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6.6.3 Una vez terminada la reaccin de ataque del dor, la cual se nota con el cese del
burbujeo, eliminacin de gases nitrosos y se pueda observar la esponja de Au.
Retirar de la plancha dejar enfriar y agregar 1.5 2.5 ml de HCl concentrado
segn sea el caso para tener el Au en medio de 25 % aprox. de HCl. Dejar
atacando hasta que la esponja de Au sea totalmente disgregada y se eliminen los
gases nitrosos, se observar esto cuando la solucin cambie a un color amarillo
claro. Tener cuidado con los rebalses y/o salpicaduras ocasionas por la
sedimentacin del cloruro de plata formado en el fondo del tubo. Para ello
controlar la temperatura de la plancha de ataque.
6.6.4 Enfriar, enrasar con agua desionizada hasta el volumen indicado de 5 10 mL.
6.6.5 Tapar con papel Parafilm, agitar y llevar a lectura por Absorcin Atmica. Usar el
Formato FLM - 001 para indicar especificaciones de las muestras enviadas.
6.6.6 Se puede tambin realizar la particin para determinar Au por Gravimetra,
para ello se debe seguir los pasos indicados en el mtodo BSI - 302 en los
puntos 6.6.1 al 6.6.10 (Cuando sea aplicable).
7. EXPRESIN DE RESULTADOS
7.1. Clculos

7.1.1

7.1.2

Au( ppm ) AulecturaAAS ( ppm ) Au BkAAS ( ppm )

Au ( g / Tm ) Au ( ppm )

Au ( oz / tc )
7.1.3

W Au ( mg )
Wmuestra ( g )

W Au ( mg )
Wmuestra ( g )

* 29,1667

Ag g / Tm ( S / A) Ag ppm ( S / A)

(Wdor W Au WBK ) ( mg )

7.1.4

Ag oz / tc ( S / A)
7.1.5

*1000

Wmuestra ( g )

(Wdor W Au W BK ) ( mg )
Wmuestra ( g )

* 29,1667

* 1000

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Ag g / Tm ( C / A) Ag ppm ( C / A) f aj *

(Wdor W Au WBK ) ( mg )

7.1.6

Ag oz / tc ( S / A) f aj *

(Wdor W Au WBK ) ( mg )

7.1.7

f aj
7.1.8

Wmuestra ( g )

Wmuestra ( g )

* 1000

* 29,1667

Wo (titulo )
W f ( titulo ) W BK ( PlomoLaminado )

Donde :
Wdor ( mg )

: Peso de dor en mg.

Wdorcorregido ( mg )

: Peso de dor corregido de muestra con contenido de Bi.

W Au ( mg )

: Peso de oro en mg.

W BK ( mg )

: Peso del blanco de la mezcla fundente en mg.

Wmuestra ( mg )

: Peso de la muestra ensayada en g.

W f (titulo )

: Peso final de titulo en mg.

Wo (titulo )

: Peso Inicial de titulo en mg.

W BK ( PlomoLaminado )

f aj

: Peso del blanco del plomo laminado

: Factor de ajuste

Ag g / Tm ( S / A )

: Ley de plata en g/tm sin ajuste

Ag oztc ( S / A)

: Ley de plata en oz/tc sin ajuste

Ag g / Tm ( C / A)

: Ley de plata en g/tm con ajuste

Ag oz / tc ( C / A )

: Ley de plata en oz/tc con ajuste

Au g / Tm

: Ley de oro en g/tm

Au oz / tc

: Ley de oro en oz/tc

Au lecturaAAS ( ppm ) : Ley de oro en lectura de equipo por Absorcin Atmica

Au BkAAS ( ppm )

: Ley de oro en lectura de equipo por Absorcin Atmica del blanco

de la muestra fundente.

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7.2. Control de Resultados
7.2.1

Efectuar los ensayos en paralelo con un concentrado de la misma calidad y ley

conocida (patrones internos de trabajo), por cada 5 muestras bajo las mismas
condiciones de operacin que las muestras en anlisis, con el fin de verificar la
exactitud del ensayo.

7.2.2 Realizar paralelamente un ensayo en blanco por plata y oro (la ltima muestra de
cada batch), cuyo resultado se descontar al efectuarse los clculos.
7.3. Control de Ensayo
Los ensayos se efectuarn de la siguiente forma:

Reconocimiento

anlisis

Lote

anlisis por Duplicado

Dirimencia

anlisis por Triplicado

simple

8. Reporte de Resultados
8.1 Hoja de Reporte (FLM 008 - A FLM -008 - B)
Las hojas de reporte deben incluir:
Cdigo del Mtodo usado
Cdigo de Instruccin de Anlisis y de Muestras
Responsable de emisin del reporte
Firma
Fecha de reporte.
Unidades/elemento que est siendo reportado.
Proceso de anlisis incluidas correcciones.
Concentracin del patrn interno incluyendo niveles de tolerancia.

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ANEXO N 1
A. Especificaciones en Composicin de la Mezcla Fundente

B. Especificaciones Plomo Laminado para Anlisis

G.E.
Cage
M
Pb
Sb
As + Sn + Fe + Zn
Bi
Cu
Ag

11,34 g/cm3
0,30
207,21
99.997 %
0,0002 %
0,0006 %
0,0012 %
0,0002 %
0,0001%

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ANEXO N 2
ESQUEMA DE DISPOSICION DE CRISOLES PREVIO A SER CARGADOS AL HORNO

1
0

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2

1
3

1
4

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5

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ANEXO N 3
DISPOSICION DE LOS CRISOLES EN EL HORNO DE FUNDICIN

POSTERIOR

33
29

34
30

25
21

31
26

22
17

13

19

10

20
16

11
7

28
24

15

6
1

27

18

36
32

23

14

35

12
8

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ANEXO N 4
DISPOSICIN DE COPELAS EN HORNO DE COPELACIN
POSTERIOR

A43

A44

A45

T13

A46

A47

A39

T11

A40

A41

T12

A42

A34

A35

T10

A36

A37

A38

A30

T8

A31

A32

A33

T9

A19

A20

A21

T7

A28

A29

A15

T5

A16

A17

T6

A18

A10

A11

T4

A12

A13

A14

A5

A6

A7

T3

A8

A9

A1

T1

A2

A3

T2

A4

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