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VALIDACION DE METODOS DE ENSAYOS

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1.

OBJETIVO

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Asegurar que el mtodo de ensayo es idneo para un fin o para ampliar el alcance para el cual fue
diseado, antes de introducirlo en la rutina de trabajo.

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2.

ALCANCE

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Metodos de ensayos normalizados con modificaciones y mtodos no normalizados .

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3.

RESPONSABILIDAD.

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3.1

El Jefe de Laboratorios, es responsable del diseo y desarrollo del Plan integral de Validacin
para los mtodos de ensayos que se requieran. Tambin deber realizar el seguimiento y definir
conjuntamente con los Jefes de Seccin y/o Supervisores el equipo de trabajo y sus
responsabilidades.

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3.2

El Jefe de Seccin y/o Supervisor, es el responsable de cumplir con el desarrollo del plan de
validacin y de proponer el personal con la competencia tcnica necesaria que participar.

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3.3

Los Analistas Asignados, son responsables de su correcta aplicacin.

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4.
4.1

TERMINOS Y DEFINICIONES:
Validacin de mtodo. Es un proceso mediante el cual se define requisitos analticos, que
aseguran que el mtodo de ensayo bajo ciertas consideraciones ha desarrollado capacidades
consistentes con la aplicacin requerida.

4.2

Mtodo de ensayo normalizado. Es aquel mtodo de ensayo desarrollado por un organismo de


normalizacin u otras organizaciones reconocidas nacional e internacionalmente y que son
aceptados por el sector tcnico involucrado. Por ejemplo: INDECOPI, (ISO, ASTM, AOAC,
APHA/AWWA, FDA.

4.3

Mtodo de ensayo no normalizado. Es aquel mtodo de ensayo desarrollado por el propio


laboratorio u otras partes no reconocidas. Por ejemplo: mtodos de ensayo publicados o
recopilados en revistas tcnicas o textos, mtodos de ensayos de fabricante de bienes tales
como: Kits de ensayos e instrumentos porttiles.

4.4

Un mtodo de ensayo normalizado modificado, ampliado a un alcance


diferente al
originalmente establecido en la norma, se considera tambin un mtodo de ensayo no
normalizado.

4.5

Veracidad. Grado de concordancia existente entre el valor medio obtenido de una gran
de resultados y un valor aceptado como referencia.

serie

4.6

Precisin. Grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de un ensayo,


obtenidos en condiciones estipuladas.
Notas:
La precisin depende nicamente de la distribucin de los errores aleatorios y no est
relacionada con el valor verdadero o especificado.
La precisin se expresa generalmente en trminos de falta de precisin, calculndose a partir de
la desviacin tpica de los resultados. A mayor desviacin tpica menor precisin.
Resultados de ensayos independientes significa resultados obtenidos sin que exista influencia
de un resultado previo sobre el mismo objeto o similar de ensayo. La expresin cuantitativa de la
precisin depende en forma crtica de las condiciones estipuladas. Las condiciones de
repetibilidad y reproducibilidad son conjuntos particulares de condiciones extremas.

Elaborado: Y. Morales
Revisado: D. Snchez
Aprobado: G. Reyes
E.Terrones
J. Camero
Fecha: 2011-01-25
Fecha: 2011-01-29
Fecha: 2011-01-31
Firma en original
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4.7

Precisin Intermedia. La precisin intermedia expresa la variacin dentro del laboratorio:


diversos das, diversos analistas, diverso equipo, etc.

4.8

Repetibilidad. Precisin bajo condiciones de repetibilidad

4.9

Reproducibilidad. Precisin bajo condiciones de reproducibilidad,


laboratorios diferentes.
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es

la precisin entre

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4.10 Condiciones de repetibilidad. Condiciones bajo las que se obtienen resultados independientes,
con el mismo mtodo, sobre idnticas muestras, en el mismo laboratorio, por el mismo operador
y utilizando los mismos equipos de medicin, durante un corto intervalo de tiempo.
4.11 Exactitud. Grado de concordancia existente entre el resultado del ensayo y un valor aceptado de
referencia.
Nota: El trmino exactitud cuando se aplica a un conjunto de resultados de mediciones implica la
combinacin de los componentes aleatorios y de un error sistemtico comn o de un componente
del sesgo.
4.12 Linealidad. Es la relacin entre la concentracin del analito y la respuesta del mtodo. Esta
relacin, denominada comnmente curva patrn o curva de calibracin, no tiene porque ser lineal
para que el mtodo sea eficaz. Cuando no sea posible la linealidad para un mtodo, se deber
encontrar el algoritmo adecuado.
Define la capacidad del mtodo para obtener los resultados de la prueba proporcionales a la
concentracin del analito.

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4.13 Lmite de deteccin. El lmite de deteccin de un procedimiento analtico es la menor cantidad


de un analito en una muestra la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada
con un valor exacto.
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4.14 Lmite de Cuantificacin. Es la concentracin mnima que puede determinarse con un nivel
aceptable de exactitud y bajo condiciones indicadas de la prueba.
Los lmites de cuantificacin son las caractersticas de funcionamiento que definen la capacidad de
un proceso de medicin qumica para cuantificar adecuadamente un analito.
4.15 Rango. Es el intervalo entre la ms alta y ms baja concentracin (cantidades) del analito en la
muestra, para la cual se ha demostrado que el mtodo analtico tiene un nivel apropiado de
precisin, veracidad y linealidad.
4.16 Robustez o solidez. Es la medida de la resistencia de un mtodo al cambio de respuesta
cuando se introducen pequeas variaciones en el procedimiento.
La robustez de un procedimiento analtico es una medida de su capacidad de no ser afectado por
pequeas, pero deliberadas variaciones en parmetros del mtodo y proporciona una indicacin de
su confiabilidad durante su normal uso.
4.17 Selectividad / Especificidad. Propiedad del mtodo para dar resultados exclusivamente del
compuesto que se desea detectar y cuantificar.
Algunos autores lo consideran trminos diferentes indicando que la selectividad es la capacidad de
detectar simultneamente o separadamente por ejemplo, sustancias qumicas diferentes presentes
en una misma muestra y la especificidad como la capacidad de detectar el analito sin interferencia
de otros compuestos.
Es el grado por el cual un mtodo puede determinar un analito particular dentro de una mezcla
compleja, sin ser interferido por otros componentes de la mezcla.
La capacidad de un mtodo para determinar exactamente y especficamente el analito de inters en
la presencia de otros componentes en una matriz de la muestra bajo condiciones indicadas de la
prueba.
4.18 Sensibilidad. Es el cambio en la respuesta de un instrumento de medida dividido por el cambio
correspondiente en el estmulo
Nota: El estmulo puede por ejemplo, ser la cantidad del mensurando presente. La sensibilidad
puede depender del valor del estmulo de medida, puede tambin ser aplicada al mtodo analtico
en su totalidad, considerando otros factores tales como el efecto de la concentracin medida.
4.19 Incertidumbre. Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin
de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos a la magnitud a medir.
4.20 Nivel de confianza. La probabilidad de que el valor del mensurando permanezca dentro de la
amplitud del rango de incertidumbre.
4.21 (X) Falso positivo. Se (X) denomina desviacin positiva cuando el mtodo a validar
proporciona un resultado positivo y el mtodo de referencia d un resultado negativo. La
desviacin (X) positiva tambin es conocida como falso positivo.
4.22 (X)Falso negativo. Se (X) denomina desviacin negativa cuando el mtodo a validar
proporciona un resultado negativo y el mtodo de referencia d un resultado positivo. La
desviacin (X) negativa tambin es conocida como falso negativo.
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(X)

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5.

DESARROLLO
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5.1

El Jefe de (X) Laboratorio y/o Jefe de Seccin elabora el Plan de Validacin, ste debe
contener lo siguiente:

Objetivo
Alcance
Consideraciones generales
Mtodo usado
Documentos de referencia
Principio del mtodo.
Flujograma del mtodo
Equipo de trabajo

PROCESO DE VALIDACIN
Parmetros considerados para la validacin (sustentacin)
Desarrollo de los parmetros
Como se determin
Criterios de decisin

1.

2.

CONTROL DE CALIDAD EN ENSAYOS DE RUTINA ( lo indicado en la matriz)

3.

CRITERIOS DE REVALIDACIN.
Se realizar revalidaciones de mtodos de ensayos en los siguientes casos:
3.1
Transcurrido 3 aos de la validacin 3.2
Cuando se autoriza a un nuevo analista.
Para estos casos se verificar los parmetros de veracidad y Precisin.
3.3

Cuando se cambia de equipo que interviene directamente en el resultado.


Para este caso la revalidacin se realizar evaluando todos los parmetros considerados
en la validacin

5.2

El Jefe de Laboratorios, conjuntamente con el Jefe de Seccin y/o Supervisor designan el equipo
de trabajo y las responsabilidades de estos, establecen los plazos y entregan el plan para su
aplicacin.

5.3

El Jefe de Seccin y/o Supervisor, seleccionar la muestra en cantidad suficiente y encargar a


un analista con experiencia realizar el ensayo preliminar (Instructivo 6028)

5.4

El Jefe de Laboratorios conjuntamente con el Jefe de Seccin y/o Supervisor, determinan los
parmetros que deben considerarse segn el tipo de mtodo a validar (ver anexo).

5.5

El Jefe de Seccin y/o Supervisor. Entregar la muestra junto con el mtodo a validar, al (los)
Analista para que realice los ensayos, indicando a los participantes que las muestras deben ser
trabajadas, para recopilar un total de por lo menos (X) 30 datos.
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5.6

Si se trata de un mtodo donde no se puede realizar recuperacin, comparacin con otro mtodo
de referencia o no se cuenta con material de referencia certificado, la muestra ser enviada a un
laboratorio externo para que realice el ensayo. Solicitando se reporte los ensayos parciales y el
promedio.

5.7

El Jefe de Seccin y/o Supervisor, recopila la informacin entregada por los analistas, el
laboratorio externo y procede en coordinacin con los Analistas designados, a realizar la
evaluacin estadstica de los datos.

6.

DESARROLLO DE LOS PARMETROS SELECCIONADOS EN LA VALIDACIN

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6.1

DETERMINACION DE LA VERACIDAD.
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La veracidad, se determinar mediante ensayos de recuperacin, adicin de patrn, comparacin con
otros mtodo de exactitud conocida, comparacin con materiales o muestras de referencia
certificadas o mediante pruebas interlaboratorios
6.1.1 Ensayos de Recuperacin o Adicin de Patrn:
La recuperacin del analito se puede estimar por el anlisis de muestras adicionadas con
cantidades conocidas del mismo. Estas muestras pueden ser adicionadas en el rango en el que
se encuentra el analito normalmente o en los diferentes niveles en el que se encuentra este.
Verificacin
Se realizar calculando el porcentaje de recuperacin segn la siguiente frmula:

(%)Recuperacin
100

=C1C3C2

C1 = Concentracin determinada de la muestra adicionada o Patrn.


C2 = Concentracin determinada de la muestra no adicionada. C 3 =
Concentracin adicionada.
En los ensayos microbiolgicos se estimar la recuperacin del microorganismo
objetivo, cuantificando las UFC en el inculo que se adiciona a la matriz y calculando el
valor esperado en la muestra, de ser el caso, por gramo, mL otro , (ver Instruccin 6011
Inoculacin de muestras para ensayos microbiolgicos).
Nota: prevo a la inoculacin, la matriz debe ser verificada de estar exenta del
microorganismo objetivo.

Criterios de aceptacin.
El mtodo tendr recuperacin aceptable si el porcentaje de la recuperacin se encuentra
dentro de los rangos indicados en la Tabla N 3.
En los ensayos microbiolgicos, el nmero de UFC inoculado a la matriz ser
transformado a logaritmo en base 10 y comparado con el valor promedio de los
resultados obtenidos al realizar el ensayo , transformados a log (base10), mediante una
prueba estadstica (prueba T, Wilcoxon, etc.). El mtodo tendr recuperacin aceptable s
el valor estadstico p-value es mayor que el nivel de significancia (alfa = 0.05).
6.1.2 Mediante Comparacin con otros mtodos de anlisis.
Verificacin
Si existe un mtodo de referencia, podemos comparar los resultados obtenidos de las muestras
analizadas por ambos mtodos.
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Criterio de Aceptacin.

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Estudiando el grado de proximidad entre ellos, para poder concluir mediante una prueba de
diferencias T Student al 95% de confianza. En el caso de datos no paramtricos aplicar el
test de Mann- Whitney al 95% de confianza.

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6.1.3 Mediante Pruebas Interlaboratorio:

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Verificacin
La veracidad de los resultados se cuantificaran mediante pruebas interlaboratorios , utilizando
los puntajes Z-score.

Zi = x i

Criterio de Aceptacin.
Si los puntajes Z-Score son menores o iguales ( en valor absoluto ) a 2 , concluiremos que los
resultados obtenidos en el interlaboratorio son veraces.
6.1.4 Mediante Material de Referencia Certificado:
Verificacin
Si se cuenta con una muestra o material de referencia certificado, se necesitar cuando menos
10 repeticiones de anlisis de dicha muestra o material para poder verificar la veracidad de la
metodologa.
Criterio de Aceptacin. Pueden ser usados:
El porcentaje de recuperacin o la Prueba t con un 95% de confianza. En el caso de datos no
paramtricos aplicar el Test de Wilcoxon al 95% de confianza.
6.1.5 Mediante Pruebas de comparacin con otro Laboratorio Verificacin.
La veracidad de los resultados se verificarn comparando el promedio de los resultados
parciales del otro laboratorio, con la data obtenida en el nuestro.
Criterios de Aceptacin.
Utilizando el estadstico t student al 95% de confianza. Para el caso de datos no paramtricos
aplicar el Test Wilcoxon al 95% de confianza.
6.1.6 Mediante uso de controles positivos y negativos.
Verificacin
Si se cuenta con controles o material de referencia certificado, se necesitar cuando menos 10
repeticiones de anlisis de dicho material para poder verificar la veracidad de la metodologa.

Criterios de aceptacin. Pueden ser usados:


El porcentaje de falsos positivos deber ser igual al 0% y el porcentaje de falsos negativos
deber ser igual al 0%.
6.2 DETERMINACION DE LA PRECISION.
Para determinar la precisin del mtodo, se realizara con cualquiera de las siguientes condiciones:
6.2.1 Reproducibilidad. Determinada en pruebas interlaboratorios (diferente laboratorio, analista, das,
equipos, proveedores, reactivos, etc).
6.2.2

Repetibilidad. Determinada en pruebas intralaboratorios (mismo analista, mismo equipo,


intervalo corto de tiempo de anlisis y mismos reactivos).
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6.2.3 Precisin intermedia. Determinada en el mismo laboratorio pero con diferentes analistas y
diferentes das.
Los estadsticos de precisin a calcular a partir de los datos obtenidos ( 5.5 ) serian:
Desviacin Estndar de Repetibilidad ( Sr )
Es la desviacin Estndar de los resultados de ensayo obtenidos (5.5) en condiciones de
repetibilidad
Desviacin Estndar de Reproducibilidad ( SR )
Es la desviacin Estndar de los resultados de ensayo obtenidos (5.5)en condiciones de
Reproducibilidad.
Desviacin estndar relativa (RSDR)

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Verificacin
Se calcula de la siguiente manera:
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RSD =

100% R

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Y el valor terico del RSDR de Horwitz se calcula de la siguiente manera:

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RSD =210.5log(Concentracin)

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R

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La concentracin a reemplazar en la frmula de RSD Horwitz depender de las unidades en que se
encuentre el analito en estudio, segn como se indica:

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Concentracin - Unidad

Concentracin RSD Horwitz

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X g/100g

X * 0,01

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X mg/100g

X * 0,00001

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X mg/Kg

X * 0,000001

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X ug/100g

X * 0,00000001

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X

ug/Kg

X * 0,000000001

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Criterios de Aceptacin

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Los resultados sern precisos si el RSD R calculado es menor o igual que el RSDR terico de
Horwitz.

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6.2.4 Para datos no Paramtricos los estadgrafos de precisin previos a definir pueden ser: Diferencia
intercuartiles, rango, desviacin estndar de la mediana, precisin Z- score robusto.

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NOTA: Si el analito a determinar se encuentra en rangos muy amplios, la precisin se
determinara en dos o ms niveles con la finalidad de estimar el grado de dispersin de los
resultados en cada uno de ellos, debiendo obtenerse como mnimo 10 datos en cada nivel por
Analista.

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6.3 DETERMINACION DE LA LINEALIDAD Y RANGO DE TRABAJO.

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6.3.1 Linealidad, es determinada por la medicin de las respuestas de una serie de patrones de
concentracin conocida dentro del rango de inters, para establecer el mejor ajuste de la recta de
regresin se emplea el mtodo de los mnimos cuadrados.

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Se calcula el valor del intercepto, la pendiente de la recta y la varianza de los puntos alrededor
de esta.

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6.3.2 Rango de trabajo. Es el intervalo entre la ms alta y ms baja concentracin del analito en la
muestra, para la cual se ha demostrado que el mtodo analtico tiene un nivel apropiado de
precisin, veracidad y linealidad.

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a)

b)

c)
d)
e)

a)

b)

6.4

Verificacin
Preparar soluciones estndar segn lo indicado en cada mtodo para elaborar la curva de
calibracin (mnimo 3 curvas independientes) para evaluar los estimadores de regresin
(Coeficiente de regresin lineal, Pendiente e Intercepto de las tres curvas en conjunto) en un
intervalo de confianza dado (95%).
Tambin se puede preparar muestras enriquecidas a distintos niveles de concentracin mnimo 3
niveles con 3 rplicas independientes para evaluar los estimadores de regresin (Coeficiente de
regresin lineal, Pendiente e Intercepto de las tres curvas en conjunto ) en un intervalo de
confianza dado (95%) y observar el efecto de matriz.
Graficar la respuesta de la medicin, contra la concentracin del analito. Se verifican datos con
comportamiento atpico mediante mediciones adicionales.
Realizar un anlisis de varianza de la regresin lineal
Calcular y graficar los residuos (valor real de la concentracin el calculado por la ecuacin de
regresin para cada valor de X)
Criterios de aceptacin
Se confirma linealidad si se cumplen los siguientes criterios:
Que el Coeficiente de correlacin lineal (r ) debe ser mayor a 0,999
Nota: Para ensayos por HPLC el Coeficiente de correlacin debe ser mayor a
0,99(11) y para ensayos de absorcin atmica mayor a 0.995(14)
El Anlisis de varianza de la regresin lineal debe demostrar:
paso del intercepto por cero.
La pendiente sea igual a 1.
En un intervalo de confianza dado (95%).
c) Distribucin aleatoria de los residuos (Tendencias sistemticas son indicativas de no
linealidad).

DETERMINACION DE LA ROBUSTEZ
Se realizaran pequeas modificaciones a los puntos crticos identificados en el mtodo, pudiendo ser
las variaciones las siguientes :

Midiendo la estabilidad de las soluciones analticas


Variabilidad entre columnas
Variacin de factores como temperatura, fase mvil, flujo etc.
Variacin entre equipos
Estudios interlaboratorios.
Variaciones del peso de muestra
Tiempos de exposicin a temperaturas
Variaciones de alcuotas etc.

Verificacin

Se identificar los factores a variar.

Se utilizar la metodologa de Youden y Steiner para verificar si los efectos de dichas


variaciones son significativas o no.

Tambin puede ser utilizado el diseo de Placket y Burman.


Criterios de aceptacin:
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Para la metodologa de Youden y Steiner (10) se necesita calcular la desviacin estndar de


repetibilidad, siendo los efectos de los factores de variacin no significativos si son menores a
2.24 Sr .
Para el diseo de Placket y Burman (11)
se necesita calcular la desviacin estndar de
repetibilidad siendo los efectos de los factores de variacin no significativos si son
menores a S

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6.5

DETERMINACION DEL LIMITE DE DETECCIN (LD) Y LMITE DE


CUANTIFICACIN.

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(LDC)
Se determinar de las siguientes maneras:
6.5.1 UTILIZANDO CONCENTRACIONES MENORES A LA CONCENTRACIN MAS BAJA DE LA
CURVA. (11)
Los lmites de deteccin y de cuantificacin sern estimados a partir de la curva de regresin
utilizada en el mtodo y de otra curva de regresin de concentraciones de analito menores al
estndar ms bajo de la curva, cercanas a cero, de la siguiente manera:
1. Se determina la pendiente de la curva de calibracin, a partir de los estndares que indica el
mtodo. Se obtiene (b)
2. Se prepara concentraciones menores de analito y se leen por triplicado, determinndose el rea
media y la desviacin estndar de cada punto.
3. Se obtiene otra curva de calibracin entre las concentraciones menores y el promedio de las
seales y se calcula la respuesta a concentracin cero de la curva ( Ybl ).
4. Se hace un anlisis de regresin entre las concentraciones menores y las desviaciones estndar
de cada punto y se calcula la desviacin estndar de la respuesta a concentracin cero ( Sbl ).
5. Luego se determina los lmites de la siguiente manera :
Lmite de Deteccin

= (Y bl + 3 Sbl ) / b

Lmite de Cuantificacin = (Y bl + 10 Sbl ) / b


6.5.2 SI EL MTODO LO INDICA SE REALIZAR DE ESA MANERA.
6.5.3 UTILIZANDO BLANCOS DE REACTIVOS FORTIFICADOS(16), (17) y (18)
a)

Limite de deteccin del instrumento (LDI).


Se preparan 10 soluciones de blancos segn el desarrollo de la metodologa. Una vez
preparadas las soluciones se llevan acabo las mediciones de cada una y posteriormente
se calcula la desviacin estndar de cada grupo de datos.
Entonces:
LDI = 3* DS
Donde:
LDI : Lmite de deteccin del Instrumento.
DS : Desviacin Estndar de las lecturas

b)

Limite de deteccin del mtodo (LDM).


Se prepara una solucin del analito de inters que contenga una concentracin de 2,5 a 5
veces el LDI y se analiza como mnimo 7 veces utilizando el mtodo analtico completo.
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LDM = t * DS
Donde :
t = Valor de la T de Student a un intervalo de confianza del 99% y una desviacin
estndar estimada para n-1 grados de libertad, t= 3.14 para 7 rplicas.
DS = Desviacin estndar de las rplicas del anlisis (analito)
Se verifica el lmite de deteccin calculando, mediante la siguiente relacin:
LM calculado < Bk-fortificado < 5 x LDM calculado
c)

Limite de Cuantificacin.
LDC = 3* LDM
LDC = 5* LDM (18)
6.5.4
UTILIZANDO BLANCO DE LA MUESTRA CON ADICIN DE LA MENOR
CONCENTRACIN ACEPTABLE DEL ANALITO (19)
a) Limite de deteccin del instrumento (LDI).
Se preparan 7 soluciones de blancos fortificados con la adicin de menor concentracin
aceptable de analito segn el procedimiento del mtodo analtico. Una vez preparadas las
soluciones se llevan acabo las mediciones de cada una y posteriormente se calcula la
desviacin estndar del grupo de datos.

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Entonces:
Donde:

LDI = 0 + ts

LDI : Lmite de deteccin del Instrumento.


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t: Valor estadstico de la t de Student para un nivel de confianza del 99% ( t= 3.14 para 7
rplicas).
s= Desviacin estndar de los blancos de muestra con adicin.

b)

Limite de deteccin del mtodo (LDM).


El LDM se calcula como sigue:
LDM = t(n-1,1-) x (s)
Donde :
t(n-1,1-) = Valor estadstico de t (Student) para (1-) x 100% nivel de confianza y
(n-1) grados de libertad; (t (n-1,1-) = 3.143) s= Desviacin
estndar de las rplicas del anlisis

c)

Limite de Cuantificacin.
LC = 10 x s
Donde:
s= Desviacin estndar de las rplicas del anlisis

6.5.5

EL LMITE DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN PARA MTODOS NO


INSTRUMENTALES
(GRAVIMTRICOS Y VOLUMTRICOS).
Se
determinar
considerando el resultado obtenido luego de aplicar la frmula a la mnima lectura que
puede ser leda.

6.6 DETERMINACIN DE LA SELECTIVIDAD - ESPECIFICIDAD.


La especificidad sugiere que ningn compuesto excepto el analito contribuye al resultado de un
ensayo. Esto se logra casi nicamente con las tcnicas acopladas (por ejemplo, generacin de
hidruros absorcin atmica). Para probar esto hay varias posibilidades. Se prueba un estndar
certificado con cantidades conocidas del analito. Si se encuentra el valor correcto, el procedimiento
es especfico.

Se compara espectros de estndares y muestras, las cuales debern reflejar la similitud en


cuanto a sus mximas absorbancias.
Mediante comparacin de los tiempos de retencin de un estndar, una
muestra y una
muestra mas adicin estndar, en el caso de cromatografa.
Mediante degradacin artificial del analito en estudio, por ejemplo: Termlisis, Fotolisis, Hidrlisis,
Oxidacin.

6.7 DETERMINACIN DE LA SENSIBILIDAD.


La sensibilidad de un mtodo analtico corresponde a la mnima cantidad de analito que puede
producir un resultado significativo. Son de dos tipos :
a. Sensibilidad de Calibracin : Correspondiente a la pendiente de la curva de calibracin.
b. Sensibildad Analtica: Correspondiente al cociente entre la sensibilidad de calibracin y la
desviacin estndar de la medida .
Los parmetros a definir al evaluar la sensibilidad de un mtodo son los lmites de deteccin y de
cuantificacin .
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Para el caso de absorcin atmica es la concentracin que hay que introducir en el equipo para
que este produzca una seal del 1% de absorcin.
Para convertir absorcin en absorbancia :
1% ABSORCIN = Log 100/99 = 0.0044 u.a.

De ah que la sensibilidad se define :


SENSIBILIDAD = Conc. St x 0.0044 / ABS St.
6.8 DETERMINACIN DE LA INCERTIDUMBRE.
Se realizar segn el Procedimiento 6015.
Finalmente el expediente completo es revisado por el Jefe de Seccin y/o Supervisor, quien
proceder a firmarlo si se encuentra conforme y recaba la firma del Jefe de (X) Laboratorios en seal
de aprobacin.

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7. REGISTROS Plan de Validacin.


Resultados preliminares
Informe de Validacin LE-R-IV
Hojas de ensayo

8. REFERENCIAS
Se hace referencia a los procedimientos e instructivos.

6015-P Estimacin de la incertidumbre de la medicin.

6028-I Implementacin de Mtodos.

6011-I Inoculacin de muestras para ensayos microbiolgicos.


9. BIBLIOGRAFA
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Gua para efectuar


Validacin
N00082003/INDECOPI-CRT.

de

mtodos

de

ensayos.

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Resolucin

CRT

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Validacin de mtodos de anlisis qumicos. Procedimiento NMKL N4 (1996)

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Estimacin y expresin de la incertidumbre de la medicin en anlisis qumico. Procedimiento


NMKL N5 (1997)

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Organismo Argentino de acreditacin. Gua para validacin de mtodos de ensayo.

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Revista Cubana Farmacutica 1997; 30(1).

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Gua de Validacin ENAC.

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APHA, AWWA,WPC. Standard Methods for the examination of water and wastewater 21
st.2005

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AOAC Peer Verified methods Program. Manual on policies and procedures. Arlington, VA, Nov
1993.

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Lineamientos del INDECOPI sobre la incertidumbre de la medicin en Laboratorios de ensayo.


Enero 2002

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Quality of analytical procedures. Parte 7.5

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Introduccin a HPLC. Aplicacin y Prctica. Por Oscar Alberto Quattrocchi Sara Abelaida de
Andrizzi Ral Felipe Laba.

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Estadstica para Qumica Analtica. 2da Ed. 1993 por J.C. Miller.

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NTP ISO 5725-2 : 1999. Exactitud ( Veracidad y precisin de los mtodos y resultados de
medicin ). Parte 2 : Mtodod bsico para la determinacoin de la repetibilidad y la
reproducibilidad de un mtodo de medicin normalizado. 1. Ed

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Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21st.2005. 3020 B. Quality
Control Practices 2. Calibration. pg. 3-4.

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Gua para la Validacin de Mtodos de Ensayo. Organismo Argentino de Acreditacin. Cdigo


DC-LE-05. 2003

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OAA ( organizacin Argentina de Acreditacin)Guia para la Validacin de mtodos de ensayo

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EPA Method 200.8


SMEWW 21 St Ed 2005. 1030 C. APHA-AWWA-WEF. Method Detection Level
Instituto Nacional de Metrologa, Normalizaao e Qualidade Insdustrial DOQ-CGCRE-008 pgina
18
ANEXO

PARAMETROS CONSIDERADOS EN VALIDACIONES TOMANDO EN CUENTA LA VARIEDAD DE LOS


METODOS DE ENSAYO.
TABLA N1

PARAMETROS
ANALITICOS

CATEGORIA II
CATEGORIA
I

CUANTITATIVO

ENSAYOS
DE LMITE

CATEGORIA III

Aproximacin

Si

Si

Precisin

Si

Si

No

Si

Especificidad

Si

Si

Si

No

No

Si

Lmite de
cuantificacin

No

Si

No

Linealidad

Si

Si

No

Rango

Si

Si

Robustez

Si

Si

Lmite de
deteccin

Si

Si

= Puede ser requerido, dependiendo de la naturaleza del ensayo especfico.


Categora I : Mtodos analticos para cuantificar componentes mayores de aditivos en alimentos o ingredientes
activos, incluye preservante.
Categora II: Mtodos analticos para determinar impurezas en aditivos para alimentos o componentes de
degradacin en productos terminados. (Incluye ensayos cuantitativos y ensayos de lmite).
Categora III: Mtodos analticos para la determinacin de caractersticas (solubilidad, punto de fusin etc.)
PARAMETROS CONSIDERADOS EN VALIDACIONES DE METODOS DE ENSAYO CONSIDERANDO LOS
OBJETIVOS DE LOS MISMOS.
TABLA N 2
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PARAMETROS

CUALITATIVO

Exactitud

DETERMINACION
DE CONTENIDOS
X

ANALISIS
DE TRAZAS
X

ANALISIS
FISICOQUIMICOS
X

Precisin

Linealidad

Selectividad

Lmite de Deteccin

Lmite de Cuantificacin
Robustez

X
X

Nota: Los mtodos gravimtricos y volumtricos (entre los que se encuentran algunos mtodos analticos
importantes como materia seca, ceniza, grasa y nitrgeno Kjelhahl) no requieren la evaluacin de la Linealidad.
(Procedimiento NMKL N4 (1996) Validacin de Mtodos de Anlisis Qumicos pg. 16 de 21) documento
traducido.
TABLA DE RECUPERACION PARA DIFERENTES CONCENTRACIONES.
TABLA N 3

Concentraciones
100 %
10 %
1%
0.1 %
100 ppm
10 ppm
1 ppm
100 ppb
10 ppb
1 ppb

Promedios de Recuperacin
%
98-102
98-102
97-103
95-105
90-107
80-110
80-110
80-110
60-115
40-120

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Ejemplo:
Si la concentracin se encuentra entre 1000 ppm y 100 ppm, el laboratorio deber obtener el rango de
recuperacin entre 90 y 107 %.

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