Professional Documents
Culture Documents
Titulacin Potenciomtrica
Introduccin
El mtodo de titulacin potenciomtrica consiste en
medir el potencial (voltaje) en una solucin por medio de
un electrodo como funcin de volumen de agente titulante.
El potencial que se mide se puede transformar a unidades
de concentracin de una especie en solucin. La ventaja de
medir potencial es que ste se mide por medio de un
electrodo que es selectivo a la especie o analito que se
quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la
solucin es representativo de la concentracin de la
especie en solucin. Este alto grado de selectividad (seal
analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos
en una solucin que contiene mltiples especies qumicas)
se debe a la propiedad fsica del electrodo con que se mide
el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la
concentracin del in hidronio en solucin. Existen
electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el
in ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometra es
que la determinacin del punto final es mucho ms precisa
que el determinado con indicadores visuales. Este ltimo
dato se podr comprobar en este experimento.
La reaccin de titulacin en este experimento es una de
neutralizacin. Sin embargo, el nmero de puntos de
equivalencia que puede observar en la curva de titulacin
potenciomtrica depende de los analitos presentes en la
solucin de su desconocido. En este experimento se le
brindar una solucin de desconocido que consistir de
una de las siguientes posibles alternativas: HCl+H3PO4,
H3PO4+NaH2PO4, H3PO4 o NaH2PO4. En el caso de las
posibles mezclas binarias en este experimento existen dos
que son incompatibles para efectos cuantitativos:
HCl+NaH2PO4 y H3PO4 + HPO4-. Observe que para la
primera mezcla al HCl ser un cido fuerte el H+ liberado
puede reaccionar con H2PO4-. Esto quiere decir que una
mezcla de HCl + H2PO4- en equilibrio puede consistir de
las siguientes especies: HCl + H3PO4, H3PO4 + H2PO4- o
H3PO4. Estas combinaciones de especies en equilibrio
dependen de las cantidades iniciales del HCl y H2PO4- al
momento de preparar la solucin, es decir dependen del
reactivo limitante. Por consiguiente, como no se conoce la
preparacin de las soluciones del desconocido, para
efectos cuantitativos no es posible determinar la
concentracin de las especies iniciales. De igual forma, la
segunda mezcla incompatible, H3PO4 + HPO42- resulta en
las siguientes posibles combinaciones dependiendo del
reactivo limitante entre las especies iniciales: H2PO4-,
H3PO4+H2PO4-, H2PO4- + HPO42-.
En este experimento se analizar una solucin
desconocida de una solucin compatible, para efectos
cuantitativos, mediante una titulacin con hidrxido de
sodio y medidas de potencial usando un electrodo de
LA UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN HUMACAO NO DISCRIMINA POR EDAD, SEXO, ORIENTACIN SEXUAL, RAZA, COLOR,
NACIONALIDAD, ORIGEN O CONDICIN SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR
CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE EMPLEO
Titulacin Potenciomtrica
Inicial
1
2
3
1
2
3
pH
Clculos
1) Determinacin de concentracin de NaOH (Datos
experimentales en Tabla 1)
a) Determine la concentracin de NaOH para cada
rplica de KHP con los datos de Tabla 1.
b) Determine los parmetros estadsticos para la
concentracin de NaOH.
2) Identificacin de los analitos en la muestra original.
a) Pasos para construir curvas de titulacin, primera y
segunda derivada (Datos experimentales en Tabla 3).
Prepare una hoja de clculo (Excel, Quatro Pro,
Sigma Plot, Graph Pad, Origin, Kaleida Graph, etc)
con los datos de volumen de NaOH y lecturas de pH.
Construya las grficas para determinar los valores de
V en los puntos finales en base a la hoja de
informacin que se le provee y/o la discusin en el
laboratorio.
b) Identifique la composicin de su desconocido
mediante el anlisis de V1 y V2 de los puntos de
finales de la Tabla 2 y/o los identificados mediante las
grficas de segunda derivada.
c) Calcule los milimoles, con su incertidumbre absoluta,
presentes en la alcuota de 25.00 mL de muestra de
cada uno de los analitos presentes.
d) Calcule la molaridad y su incertidumbre absoluta de
cada analito en la muestra original.
3) Grficas que tiene que entregar con el informe:
a) pH como funcin de volumen de NaOH. (No
imprima los datos de la hoja de clculos)
b) curva de la primera derivada del primer punto de
equivalencia
c) curva de la primera derivada del segundo punto
de equivalencia
d) curva de la segunda derivada del primer punto de
equivalencia
e) curva de la segunda derivada para el segundo
punto de equivalencia
Clculos de milimoles o moles en el desconocido
1) Recuerde que en el experimento los posibles
desconocidos pueden ser uno de los casos 1 a 3 que se
presentan a continuacin.
2) Los milimoles que calcula en estas instrucciones se
refieren a los presentes en la alcuota de su
desconocido que titul. Para calcular los milimoles de
cada analito en la muestra original tiene multiplicar
los milimoles o moles en la alcuota por el factor
alcuota (Vmatraz/Valcuota).
3) Observe que los valores de MNaOH y V1 y V2 son
sus valores experimentales obtenidos mediante
valoracin y segunda derivada, respectivamente.
4) Observe que los clculos se refieren a milimoles ya
que se asume que la unidad de volumen es mL, pero si
LA UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN HUMACAO NO DISCRIMINA POR EDAD, SEXO, ORIENTACIN SEXUAL, RAZA, COLOR,
NACIONALIDAD, ORIGEN O CONDICIN SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR
CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE EMPLEO
Titulacin Potenciomtrica
H 3 PO4
M NaOH V2 =
Ymmoles
(2)
Caso 2: Mezcla de H3PO4 y H2PO4En este caso se presentan dos puntos de equivalencias
donde V1 < V2 por lo tanto se puede concluir que en el
primer punto de equivalencia se titula el H3PO4
produciendo H2PO4-. Se puede establecer la ecuacin (3);
H 3 PO4
(3)
M NaOH V1 =
Ymmoles
El volumen consumido luego del primer punto de
equivalencia contiene los milimoles de NaOH para
neutralizar el H2PO4- produciendo HPO42-. Observe que
los milimoles totales de H2PO4- son iguales a los de H3PO4
presentes en la alcuota que titul en el primer punto de
equivalencia ms los milimoles de H2PO4- originales en la
alcuota. Por lo tanto se puede establecer la ecuacin (4).
H 3 PO4
H 2 PO4
M NaOH V=
Ymmoles
+ Z mmoles
2
(6)
(4)
H2PO4-
donde Zmmoles
son los milimoles originales de H2PO4en la alcuota. Note que al sustituir la ecuacin (3) en la
ecuacin (4) se puede obtener los milimoles de H2PO4originales en la alcuota.
Caso 3: H3PO4
En este caso se presentan dos puntos de equivalencias
donde V1 = V2 por lo tanto se puede concluir que en el
primer punto de equivalencia se titula el H3PO4
produciendo H2PO4-. Se puede establecer un balance de
masa de acuerdo a la ecuacin (3);
H 3 PO4
(5)
M NaOH V1 =
Ymmoles
El volumen consumido luego del primer punto de
equivalencia contiene los milimoles de NaOH para
neutralizar el H2PO4- produciendo HPO42-. Observe que
los milimoles de H2PO4- son iguales a los de H3PO4
presentes en la alcuota que titul en el primer punto de
equivalencia. Por lo tanto se puede establecer la ecuacin
(4).
LA UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN HUMACAO NO DISCRIMINA POR EDAD, SEXO, ORIENTACIN SEXUAL, RAZA, COLOR,
NACIONALIDAD, ORIGEN O CONDICIN SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR
CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE EMPLEO