UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA

NUTRICION Y PLANIFICACION
FACULTAD DE INGENIERIA
SEMESTRE 2015-II, VI CICLO
EAP ING. AGROINDUSTRIAL
Ms. Ing. CIP Cesar Moreno Rojo

PRACTICA 2: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y

CENIZAS EN MUESTRAS DE ALIMENTOS

I.

OBJETIVOS:
-

Determinar el porcentaje de humedad en muestras alimentos

mediante la evaporacin del contenido de agua por el mtodo de
estufa.
Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos por medio de la
incineracin en la mufla.
- Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de
muestra utilizada.
II. FUNDAMENTO TEORICO
HUMEDAD
El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por
varias razones (Comit de Estndares Alimentarios, .1979) pero su
determinacin exacta es muy difcil. El agua se encuentra en los alimentos con
tres formas: como agua de combinacin, corno agua adsorbida y en forma
libre, aumentando el volumen. El agua de combinacin est unida en alguna
forma qumica como agua (le cristalizacin o como hidratos. El agua adsorbida
est asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los
constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es
fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por
evaporacin o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son
mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades
variables de agua de los tres tipos.
Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad
de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de
agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin
embargo; la generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las
instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para
uso prctico.
Mitchell y smith (1977) han publicado un tratado obre la determinacin
de agua, Harris (1972) ha revisado el tema. Se han escrito textos prcticos de
anlisis de alimentos por Pearson (1972), Lees (1975) y Osborne y Voogt
(1978). Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por
mtodos qumicos e instrumentales.

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Mtodos por secado

Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la
evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque
tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados
exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente
que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido
en agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a
temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo,
cereales) solamente Una parte del agua que contienen se pierde a esta
temperatura. El resto (agua combinada 6 adsorbida) es difcil de eliminar y
parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre
perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar
nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones
de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como
sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es
aconsejable utilizar una La temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70
C y aplicar al vaco. Los polvos de hornear deben ser secados a la temperatura
ambiente en un desecador de vaco durante un periodo considerable, dado que
el calentamiento ocasiona una gran prdida de bixido de carbono.
La prdida de peso puede depender tambin de otros factores que
incluyen el tamao de partcula y el peso de la muestra que se tom, el tipo de
cpsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel
a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecnicos con un
ventilador interno dan resultados ms consistentes y una mayor velocidad de
secado.
En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos,
aproximados para determinar humedad usando estufas de secadoras
especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas
secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura
directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de
humedad en el laboratorio en forma rpida (Lee y Latham, 1976; Steele, 1976).
Mtodos de destilacin
Estos mtodos incluyen la destilacin del producto alimenticio con un
disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad
menor que las del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se
destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el
cual se puede medir el volumen de la fase acuosa, Se debe empujar dentro del
condensador un largo alambre o gendarme, hasta cerca del tubo de salida
que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar

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hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el

mtodo de destilacin, ste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el
aparato necesita poca atencin y que cualesquier aceites voltiles que
destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente
inmiscible.
Mtodos qumicos
En la Norma Britnica (BS 2551:1970) se describe el sensible mtodo de
titulacin para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer.
Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica del agua con el yodo y
el bixido de azufre en Solucin de piridina-metanol. Aunque el punto final de
la titulacin se puede detectar en forma visual, la mayora de los laboratoristas
usan instrumentos electromtricos comercialmente disponibles. El reactivo se
estandariza contra una solucin tipo de agua en metanol o de un hidrato salino
puro o tal como el deshidrato de tartrato de sodio.
Para disminuir al mnimo las prdidas, el agua debe extraerse
preferentemente del material que se analiza por ebullicin suave con rnetanol
durante un tiempo corto en un matraz adaptado a un condensador muy largo.
El mtodo de Karl Fischer se emplea en primer Lugar para materiales cuyo
contenido en agua es considerablemente bajo, por ejemplo, azcar de
pastelera (Sandell, 1960), chocolates (Reussner, 1954), melazas (Kviesitis,
1975) y legumbres secas (Thung, 1964). En lugar de rnetanol algunos analistas
utilizan otros disolventes como la fomamida, etanol, cido actico y dioxano.
Se ha informado (Schneidcr, Enimerich y Ticmanis, 1975) acerca de un
mtodo basado en la hidrlisis del acetato de etilo por el hidrxido de sodio
formado por el agua a partir de un exceso de etxido de sodio. El etxido de
sodio que no se consume se determina por titulacin electromtrica. Los
resultados obtenidos al determinar la humedad del azcar, concuerdan con los
obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.
Mtodos lnstrumentales
Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales
basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de La
humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados
rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las
comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de
alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la
resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms
recientes incluyen la RMN (llester y Quine, 1976), la reflactancia al infrarrojo
cercano (Wiiliams, 1975) y microondas (Okabe, Huang y Okamura, 1973).

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Otras tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS
(Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin
es til el anlisis trmico gravimtrico (Mackenzie, 1974) dado que da
informacin sobre los tipos de agua que estn presentes.
Actividad del agua
La regulacin del agua como un ingrediente de los alimentos fue la
primera forma de conservacin de stos. La disponibilidad del agua para el
desarrollo de microorganismos y reacciones bioqumicas se puede controlar por
deshidratacin, congelacin o por la adicin de solutos tales como la sal o
azcar. El papel riel agua en los alimentos ha sido resumido por Hardman
(1978) y por el Comit de Normas Alimentaras (1979). La actividad del agua
(aw) es una medida de la disponibilidad de agua lquida y se define como la
relacin entre la presin de vapor en equilibrio d la muestra (P) y la presin de
P
P0

vapor en equilibrio del agua pura (P 0) a la misma temperatura a w =

y puede
tener valores que varan desde cero a la unidad (Scott, 1957: Troller y Christian,
1978). La humedad relativa en equilibrio (HRE) se refiere a la atmsfera que
rodea al alimento y es igual a 100 x a w en tanto que aw se refiere a la actividad
del agua en los alimentos slidos y lquidos.
La actividad del agua se puede determinar por medicin del descenso en
el punto de congelacin o por la medicin de la HRE. Esta ltima se puede
efectuar ya sea en forma estadstica mediante la medicin de la IHRE del
alimento en un espacio cerrado en el que se ha alcanzado el equilibrio de la
humedad, o en forma dinmica pasando una corriente de gas de humedad
relativa conocida sobre el alimento y determinando la prdida o ganancia de
humedad por la muestra. Las mediciones de la depresin del punto de
congelacin e usa solamente para determinar el agua extraa en la leche.
CENIZA Y MATERIA MINERAL
Cenizas totales. Las cenizas de los productos alimentarios estn
constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia
orgnica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la
misma composicin que la materia mineral presente en el alimento original, ya
que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre
los constituyentes. Las condiciones de ignicin son especificadas para di:
versos materiales en una Norma Britnica (BS 4603:1970). EI valor de las
cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad (por
ejemplo, en el t y en el Reino Unido se prescribe un mximo de cenizas para
la gelatina comestible), ya menudo es un criterio til para determinar la

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identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere

la presencia de un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la
determinacin de cenizas insolubles en cidos.
El mtodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar
una muestra de 5 g en una cpsula de slice (o de platino) (de alrededor de 7
cm de dimetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser
pesada. Entonces la cpsula y su contenido se calcinan, Primero nuevamente
sobre una llama baja o bajo una lmpara infrarroja hasta que se carbonice y
entonces en un horno de mafia se calienta de 500-550 C. Alternativamente,
en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de
temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la
cpsula en el horno fro que entonces es conectado y dejado hasta la maana
siguiente.
III.

IV.

MATERIALES
- Muestra de frutas (manzana, cascara de mango, membrillo), hortalizas
( 01 beterraga, 01 yacon, 01 maca); cereales (harina integral y harina
de pan) y carnes (50 g carne res, 50 g carne pollo)
- Crisoles, placas Petri, cuchillos, esptulas, 01 rallador, 02 bolsas gasa
grande
- Estufa, Mufla o incinerador, campana de desecacin, balanza analtica
PROCEDIMIENTO
IV.1
Para la determinacin de la humedad
- Pesar previamente una placa Petri
- Pesar sobre la placa 2 a 3 gr de muestra
- Dejar en estufa a 100C por 2 horas
- Dejar enfriar en campana de desecacin y luego pesar
- Determinar la humedad de la muestra

%Humedad=

Masa inicialmasa seca

x 100
Masainicial

IV.2
Para la determinacin de cenizas
- Pesar previamente una crisol de porcelana
- Pesar sobre el crisol 2 a 3 gr de muestra seca
- Quemar la muestra hasta carbonizarla
- Dejar en mufla a 550C a 600C por 6 horas
- Dejar enfriar en la misma mufla y luego pesar
- Determinar las cenizas de la muestra

%cenizas=

gr cenizas
x 100
gr de muestra

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V. RESULTADOS Y DISCUSION
VI.
CONCLUSIONES
VII. RECOMENDACIONES
VIII. ANEXO.
Desarrollo del Cuestionario

1. Qu importancia tienen la humedad y cenizas en harinas, carnes

y frutas y hortalizas?
2. Cul es el peligro de tener humedad y cenizas por encima de los
estndares establecidos en las harinas, carnes y frutas y
hortalizas?
3. Cules son los factores que afectan a la humedad y cenizas en las
harinas, carnes y frutas y hortalizas?
4. Existe alguna reglamentacin respecto a contenidos de humedad
y cenizas en harinas, carnes y frutas y hortalizas? De ser cierto,
cules son los contenidos para estos alimentos?