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Trabajo de grado
Trabajo para optar ttulo de tecnloga en qumica
Director
Ariel Felipe Arcila Zambrano
Tecnlogo qumico y qumico industrial
NOTA DE ACEPTACIN
Presentado por:
MARIA ALEJANDRA RAMIREZ GIRALDO
El suscrito director y jurados del presente trabajo de grado una vez revisada la
versin escrita y presenciada la sustentacin oral, decidimos otorgar la nota de:
Con la connotacin:
Para constancia firmamos en la ciudad de Pereira hoy ___ de _____, de _______.
Director: _________________________
Nombre: ARIEL FELIPE ARCILA ZAMBRANO
Jurado: _________________________
Nombre: OLGA INES VALLEJO VARGAS
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTOS
A:
Dios por colmarme de sus bendiciones y direccionarme en mi vida hacia el
cumplimiento de mis ideales y metas.
Mis padres Misael Ramrez Restrepo y Martha Lucia Giraldo. Por su apoyo
incondicional, amor y dedicacin.
Ariel Felipe Arcila Zambrano, por dirigir y direccionar la realizacin de este trabajo,
por su dedicacin, compromiso y aporte de sus conocimientos.
TABLA DE CONTENIDO
pag.
INTRODUCCION ................................................................................................... 14
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA .................................................................... 15
1. OBJETIVOS ...................................................................................................... 16
2. JUSTIFICACION ............................................................................................... 17
3. MARCO DE REFERENCIA ............................................................................... 19
4. MARCO TEORICO ............................................................................................ 19
4.1 Composicin y estructura del agua .................................................................. 19
4.2 Caractersticas y propiedades del agua ........................................................... 20
4.3 Calidad del agua para consumo humano ........................................................ 21
4.4 Fundamento de dureza total ............................................................................ 27
4.5 Fundamento de conductividad elctrica ........................................................... 30
4.6 Normatividad .................................................................................................... 32
4.7 Marco conceptual............................................................................................. 33
4.8 Fundamento de estandarizacin ...................................................................... 34
4.9 Estandarizacin aplicada al proyecto ............................................................... 34
5. METODOLOGIA ................................................................................................ 37
5.1 Materiales y mtodos ....................................................................................... 37
5.2 Mtodos ........................................................................................................... 38
5.2.1 Mtodo complexomtrico EDTA ................................................................... 38
5.2.2 Mtodo instrumental de conductividad elctrica ........................................... 40
6. RESULTADOS .................................................................................................. 42
8. CONCLUSIONES .............................................................................................. 60
9. RECOMENDACIONES ...................................................................................... 61
10. ANEXOS .......................................................................................................... 62
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................... 67
INDICE DE GRAFICAS
pg.
INDICE DE TABLAS
pg.
Tabla 17. Resultados dureza total y conductividad elctrica durante el 2013 del
acueducto Laureles.57
Tabla 18. Valores t para varios niveles de probabilidad...62
Tabla 19. Niveles de confianza para varios niveles de z..62
INDICE DE FIGURAS
pg.
10
ANEXOS
pg.
11
RESUMEN
12
ABSTRACT
The following assignment was carried out by the standardization and verification of
methods for the analysis of total hardness and electrical conductivity in treated
waters, samples provided by the aqueducts Santiago Londoo (for analysis of total
hardness) and Playa Rica (for analysis of electrical conductivity) in Dosquebradas
town; those aqueducts which are enrolled to the Association of Community
Aqueduct AMAC. The aqueducts referenced above were chosen for analysis by
means of having tested for the total hardness parameters and electrical
conductivity; they were in an average value between 17 aqueducts which to date
were conducting their analysis on the association.
In the laboratory, samples were preserved for analysis of conductivity at 4 C and
total hardness analysis the sample was vinegar with HNO3 until pH 2 for further
analysis, using glassware washing and rinsing properly with distilled water.
Total hardness determination was performed by titulometrico method EDTA and
the electric conductivity was performed by electrical conductivity instrumental
method; for this determination, it was necessary the use of a portable conductivity
meter HACH. Both methods were taken from the book Standard Methods for the
Water and Wastewater Edition 21.
Finally for verification and standardization of methods it was required statistical
analysis and the next step was to make standardization of procedure manuals for
reference parameters.
13
INTRODUCCIN
14
15
1. OBJETIVOS
16
2. JUSTIFICACIN
17
solidos totales no exceda los 1200 mg/L y la conductividad no sobrepase los 1000
siemens/cm; no se encuentra ningn tipo de riesgo ni efectos a la salud
asociados a la ingesta de agua con conductividad y solidos totales no permisibles;
no obstante la presencia de concentraciones altas de estos parmetros puede
resultar desfavorable para los consumidores, al igual que aguas con
concentraciones demasiado bajas, puesto que puede ser inaceptable debido a su
falta de sabor.
Por otra parte el parmetros de dureza total en el anlisis de aguas crudas y
tratadas, determina la concentracin de calcio y magnesio, un desfase en la
concentracin de estos iones metlicos no alcalinos presentes en el agua y
expresado en equivalentes de carbonato de calcio, denotan la calidad de esta. El
agua dura se crea cuando el magnesio y el calcio se disuelven en el agua y el
grado de dureza aumenta en cuanto ms alta sea la concentracin de estos iones
en el agua. En el agua dura la presencia de estos iones positivamente cargados
impiden que se disuelvan menos fcil otros iones igualmente cargados que en un
agua que no contiene calcio ni magnesio. La dureza de las aguas vara
considerablemente en los diferentes sitios; en general las aguas superficiales son
ms blandas que las aguas profundas, la dureza de las aguas refleja la naturaleza
de las zonas geolgicas con las que el agua ha estado en contacto. Aguas duras
que exceden los lmites establecidos por las entidades de control sanitario, afectan
el umbral del gusto en los humanos. El agua dura no tiene mucho riesgo para la
salud, pero puede crear a los consumidores problemas domsticos, afectan
tuberas, calentadores de agua, lavaplatos, entre otros problemas. No obstante
cualquier descontrol de los parmetros fisicoqumicos en el agua puede de algn
modo afectar la salud humana y proceder a posteriores enfermedades por su
consumo prolongado.
Dureza total y conductividad elctrica, segn el Ministerio de Proteccin Social y
de Ambiente, resolucin nmero 2115 del 2007, cita en su artculo 7, que el valor
mximo aceptable de dureza total es de 300 mg/L y en su artculo 3. El valor
mximo aceptable para la conductividad puede ser hasta 1000 siemens/cm.
18
3. MARCO DE REFERENCIAL
4. MARCO TEORICO
19
La molcula del agua aunque tiene una carga total neutra (igual nmero de
protones que de electrones), presenta una distribucin asimtrica de sus
electrones, lo que la convierte en una molcula polar, alrededor del oxgeno se
concentra una densidad de carga negativa, mientras que los ncleos de hidrogeno
quedan desnudos, desprovistos parcialmente de sus electrones y manifiestan, por
tanto, una densidad de carga positiva; por tal la molcula de agua se comporta
como un dipolo.
20
21
una serie de estudios para analizar las condiciones que tiene debido a su
procedencia, su geografa y las condiciones ambientales que le rodean; de all
parte la base para saber qu tipo de tratamiento requiere para su potabilizacin.
En general el proceso de potabilizacin del agua consta de pre tratamiento y
tratamiento del agua como lo muestra el siguiente esquema:
4.3.2 Coagulacin
Los procesos que deben llevarse a cabo en esta etapa del tratamiento del agua
son los dosificadores y la mezcla rpida. Una vez adicionado los coagulante y
auxiliares de coagulacin deben dispersarse rpida y homogneamente en el
cuerpo del agua, para lo cual deben emplearse las unidades de mezcla rpida los
que pueden ser hidrulicos o mecnicos. Debe realizarse al agua cruda prueba de
jarras para determinar las dosis necesarios de los coagulante y auxiliares.
Los coagulantes que pueden emplearse son de tipo metlicos como: sales de
aluminio, sales de hierro y compuestos como carbonato de magnesio tambin se
pueden utilizar polmeros orgnicos como: polmeros de hierro (III) y aluminio.
4.3.4 Floculacin
En el proceso de floculacin pueden emplearse floculantes hidrulicos y
mecnicos, los que se emplea para aglutinar los coloides (partculas en
suspensin) y precipitarlos.
4.3.5 Sedimentacin
Los sedimentadores que pueden emplearse son de flujo horizontal y flujo vertical y
de sedimentacin en unidades con mando de lodos, los que a su vez se dividen en
sedimentadores de mando de lodos de suspensin hidrulica y sedimentadores de
mando de lodos de suspensin mecnica. Puede adems emplearse los
sedimentadores de alta tasa.
4.3.6 Filtracin
Este proceso se puede realizar por filtracin rpida o filtracin lenta. La filtracin
rpida se divide en filtracin ascendente y descendente. Puede filtrarse por
gravedad o por presin, el lavado puede ser intermitente o contino. Tambin
puede emplearse la filtracin lenta solo o con diversas etapas de prefiltracin.
23
4.3.7 Desinfeccin
Es obligatorio en todos los niveles de confiabilidad, desinfectar el agua sin
importar el tipo de tratamiento previo que se haya realizado para su potabilizacin.
Entre los procesos de desinfeccin que pueden realizarse esta la cloracin,
ozonacin, desinfeccin con dixido de cloro, rayos ultravioleta.
24
Blanda
75 150
Moderadamente dura
150 300
Dura
27
O
2R
+ 2 Na +
+
O
2+
Ca
2+
Ca (s)
2 Na
2
Dnde:
R: Hidrocarburo cadena larga C17H35
RCO2 - : Jabn.
Ca (RCO2 -)2: Precipitado.
El Ca2+ y el Mg2+ puede consumir una cantidad importante del jabn que se utiliza
en la limpieza, el agua dura deja depsitos solidos o costras en las tuberas
cuando se evapora, no es perjudicial para la salud y es beneficiosa en aguas de
riego, porque los iones alcalinotrreos tienden a flocular (producir agregados)
partculas coloidales del suelo y por consiguiente aumentar la permeabilidad del
suelo. El agua blanda ataca al hormign y a otros derivados del cemento [2].
4.4.1 Efectos a la salud del agua con dureza inaceptable
El agua dura no tiene mucho riesgo para la salud, puede afectar el umbral del
gusto en los humanos y crear a los consumidores problemas domsticos,
afectando tuberas, calentadores de agua, lavaplatos, entre otros problemas. No
obstante cualquier descontrol de los parmetros fisicoqumicos en el agua puede
de algn modo afectar la salud humana y proceder a posteriores enfermedades
por su consumo prolongado.
4.4.2 Mtodo de anlisis de dureza total
La dureza se refiere a la concentracin total de cationes alcalinotrreos (grupo 2)
Ca2+ y Mg2+ principalmente que hay en el agua, la dureza total es igual a la suma
de la concentracin de estos es expresada en mg/L de CaCO3.
La dureza total en agua se puede determinar por los siguientes mtodos
[6]:
28
29
los iones calcio desplazan a los iones magnesio del complejo de EDTA y
quedan libres para combinarse con el negro de eriocromo T, impartiendo un
color rojo a la disolucion. Sin embargo, una vez complejados todos los
iones calcio, los iones magnesio liberados se combinan de nuevo con el
EDTA, hasta que se observa el punto final el cual se evidencia por el
cambio de color a azul [4].
4.5 FUNDAMENTO DE CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
Al grupo de conductores inicos o electrolticos, pertenecen las disoluciones
acuosas; en las que las conducciones de electricidad al aplicar un campo elctrico
dan movimiento a los iones en disolucin, los que transfieren los iones a la
superficie de los electrodos para completar el paso de corriente.
La conductividad elctrica (CE) de una disolucin puede definirse como la aptitud
de esta para transmitir la corriente elctrica y depender, adems del voltaje, tipo,
nmero, carga y movilidad de los iones presentes y de la viscosidad del medio en
el que estos han de moverse. En este caso el medio es agua y su viscosidad
disminuye con la temperatura, la facilidad de trasporte inico o conductividad
aumentara a medida que se eleva la temperatura.
Segn la ley de Ohm, cuando se mantiene una diferencia de potencial (E), entre
dos puntos de un conductor, por el que circula una corriente elctrica directamente
proporcional al voltaje aplicado (E) e inversamente proporcional a la resistencia del
conductor (R) la intensidad de la corriente ser igual a:
I = E/R
En disoluciones acuosas, la resistencia es directamente proporcional a la distancia
entre electrodos e inversamente proporcional a su rea (A):
R= r I/A
Donde r se denomina la resistencia especfica (k), con unidades de cm-1 o
mho/cm.
Conductividad molar: la conductividad de una solucin es una medida de facilidad
con la cual la corriente elctrica fluye a travs de la solucin. Esta vara con la
temperatura, la naturaleza y la concentracin del soluto. El valor de resistencia
especfica (K), no es una cantidad muy til para comparar la conductividad de
diferentes solutos en solucin de diferentes concentraciones, esto es debido a que
si una solucin de un electrolito tiene mayor concentracin que otra, la ms
concentrada tendr mayor conductividad por tener ms iones. Para establecer una
comparacin ms correcta se necesita una propiedad en la cual se compone la
diferencia de concentraciones en las disoluciones. Kohlrausch introdujo el
concepto de conductividad equivalente, que hoy se conoce como conductividad
30
Conductividad
mho/cm
14,90
73,90
146,90
717,50
1412
2765
6667
12860
24800
58670
111900
31
4.6 NORMATIVIDAD
En Colombia la norma estipulada para la calidad del agua est regida por la
Resolucin 2115 del Ministerio de Proteccin Social, Ambiente y Desarrollo
Territorial, en el cual se sealan los parmetros de control y vigilancia para la
calidad del agua potable.
Artculo 7 Caractersticas Qumicas que tienen mayores consecuencias
econmicas e indirectas sobre la salud humana.
32
Expresado como
Valor mximo
aceptable
(mg/L)
Dureza total
CaCO3
300
Artculo 3 Conductividad
Un incremento de los valores habituales de la conductividad superior al 50% en el
agua de la fuente, indica un cambio sospechoso en la cantidad de slidos
disueltos y su procedencia debe ser investigada de inmediato por las autoridades
sanitaria y ambiental competentes y la persona prestadora que suministra o
distribuye agua para consumo humano.
Tabla 4. Normativa, valor mximo aceptable de conductividad elctrica en el agua
para consumo humano
Parmetro
Expresados como
Valor mximo
aceptable
(Siemens/cm)
Conductividad elctrica
Siemens/cm
1000
33
[3], [9]
34
Dnde:
=
=
35
Dnde:
=
=
=1( )
=
1
36
Coeficiente de variacin:
=
100%
Varianza: s2
5. METODOLOGA
Solucin buffer:
Pesar 16,9 g
de NH4Cl
Aadir
143 mL de
NH4OH
Adicionar
1,179 g de
EDTA y 780
mg de sulfato
de magnesio
heptahidratado
644 g cloruro
de magnesio
hexahidratado
Diluir a 250
mL con
agua
destilada
Almacenar el
envase
plstico.
Solucin
estable 1 mes
38
Disolver en 100 g de
etilenglicol o
trietanolamina
Aforar a 1 L con
agua destilada
Estandarizar contra
solucin de CaCO3
1000 ppm
Enfriar a
Temperatura
ambiente
Ajustar pH al
naranja con
naranja de
metilo con
solucin de
NH4OH 3N o
HCl 6N
Llevar a
Erlenmeyer
de 500 mL
Hervir por 10
minutos y dejar
enfriar
Transvasar a un
matraz de
1000mL
39
Adicionar 200 mL
de agua destilada.
Aadir 2
mL de
solucin
tampn el
p H debe
ser 10,0
0,1
Agregar
una punta
de
esptula
de reactivo
indicador
Titular
lentamente y
agitar con
solucin de
EDTA hasta
viraje de rojo
a azul
Se preparan patrones de 200, 100, 50, 20, 5 ppm, midiendo las alcuotas
correspondientes de la solucin madre de carbonato de calcio, estas alcuotas
se transfieren a matraces aforados de 50 mL con adicin de agua destilada y
se enrasan las soluciones hasta el aforo, se agitan nuevamente. Se realiza
titulacin de las muestras (ver numeral 5.2.1.2).
Con el volumen de titulante consumido contra la concentracin de las
soluciones se procede a la obtencin de la curva de calibracin, aplicndose el
mtodo de mnimos cuadrados para hallar la ecuacin de la recta de la grfica
realizada.
40
Mantener a
atmosfera
libre de CO2
CONSERVAR EN
FRASCO DE
BOROSILICATO O
BORO 3.3
Esta solucin
estndar de
referencia
tiene a 25C
una
conductividad
de 1412 micro
S/cm a celdas
de 1 y 2 cm-1
6. RESULTADOS
DEL
MTODO
PARA
LA
1 Curva de
calibracin
2 Curva de
calibracin
3 Curva de
calibracin
C (mg/L) CaCO3
1 V (mL) EDTA
consumido
2 V (mL) EDTA
consumido
3 V (mL) EDTA
consumido
200
10
9,5
9,9
100
5,3
5,4
4,9
50
2,6
2,3
2,5
20
1,1
1,3
0,5
0,5
0,41
42
V (ml)EDTA
10
8
6
y = 0,0495x + 0,1678
R = 0,9988
4
2
0
0
50
100
150
200
250
C (mg/L) CaCO3
10
V (ml) EDTA
6
y = 0,0472x + 0,2232
R = 0,9942
0
0
50
100
150
C (mg/L) CaCO3
43
200
250
V (ml)EDTA
8
6
y = 0,0495x + 0,1678
R = 0,9988
4
2
0
0
50
100
150
200
250
C (mg/L) CaCO3
V (mL) EDTA
10
8
1 V (mL) EDTA consumido
4
2
0
0
50
100
150
200
C (mg/L) CaCO3
44
250
Muestra natural (M1), con concentracin < 50% del rango. (5 a 200mg/L).
Muestra natural (M2), con concentracin > M1 del mismo rango anterior.
Muestra (adicin de estndar) con un nivel bajo 20% del rango. (5 a
200mg/L).
Muestra (adicin de estndar) con nivel alto 50% del rango. (5 a 200mg/L).
Categora
Muestra
real
FR
Grupo 1
FR
Grupo 2
FR
V(ml) EDTA
consumido
Frecuencia
V(ml) EDTA
consumido
Frecuencia
V(ml) EDTA
consumido
Frecuencia
M1
relativa
relativa
Adicin
estndar
20%
Relativa
Adicin
estndar
50%
2,20
4,00
7,00
2,30
4,10
7,20
2,40
4,20
7,40
2,50
4,30
7,50
45
DE
LOS
RESULTADOS
(ADICIN
DE
FR
%Er
Concentracin
(mg/L)
%R
FR
%Er
%R
Adicin
estndar
20%
Adicin
estndar 50%
relativa
6,90
80,7
140,13
4,04
93,09
4,60
87,58
144,13
1,30
97,09
84,08
2,30
92,60
148,13
1,43
101,09
86,08
2,80
97,60
150,16
2,80
103,12
Frecuencia
Adicin
estndar 20%
relativa
80,07
82,07
Adicin
estndar
50%
Frecuencia
B. Precisin
=1( )
=
1
Grupo 1: adicin estndar 20%
S = 0,10
Grupo2: adicin estndar 50%
S = 0,23
46
100%
47
C. Exactitud
S = 0,102 = 4,1
95% = 4,1
1,96 0,10
12
X media = 7,18
95% = 7,18
48
1,96 0,23
12
= 0,215
Valor obtenido
Coeficiente de correlacin
0.9988
Grupo 1
Adicin 20%
Grupo 2
Adicin 50%
0,10
0,23
0,02
0,03
0,01
0,02
Coeficiente de variacin
2,4%
3,2%
Varianza
0,01
0,05
4,10,06
7,180,13
Lmites de confianza
Lmite de cuantificacin
1,43
%
(porcentaje
promedio)
de
4,60
3,17
89,31
98,60
recuperacin
49
METODO
PARA
LA
Concentracin (M)
KCl
0,001
0,01
0,1
1 Curva de
calibracin
Conductividad a
25 C
16,94
1364
12680
2 Curva de
calibracin
Conductividad a
25 C
16,38
1363
12700
3 Curva de
calibracin
Conductividad a
25 C
15,93
1385
1271
CONDUCTIVIDAD (S/cm)
12000
10000
8000
y = 127027x - 13,033
R = 0,9998
6000
4000
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
CONCENTRACION M
50
0,1
0,12
CONUCTIVIDAD (S/cm)
12000
10000
8000
6000
y = 127245x - 14,956
R = 0,9998
4000
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
CONCENTRACION(M)
CONDUCTIVIDAD (S/cm)
12000
10000
8000
y = 128000x - 8,7056
R = 0,9998
6000
4000
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
CONCENTRACION (M)
51
0,1
0,12
04/09/12
06/09/12
08/09/12
09/09/12
11/09/12
13/09/12
15/09/12
FR
Concentracin
(0,005 M)
FR
Concentracin
(0,002 M)
FR
FR
Muestra
natural
Concentracin
(M1)
74,50
73,30
694
2636
73,40
698
2640
74,70
73,60
699
2650
74,90
73,70
700
2650
75,00
74,00
701
2650
75,10
74,20
700,40
2650
75,20
74,30
700,40
2650
75,70
73,72
14
700
14
2647
14
75,02
14
52
Concentracin
(0,0005 M)
Concentracin
(0,005 M)
Concentracin
(0,002 M)
MUESTRA
NATURAL
0,30
3,18
5,99
0,31
0,40
0,45
0,23
0,41
0,11
1,20
2,26
0,12
0,09
10,11
35,88
0,096
4,069x10-3
4,54x10-3
2,263x10-3
4,13x10-3
C. Exactitud
Tabla 14. Resultados de exactitud del mtodo conductimtrico
Estadstico
Lmite de
confianza
(LC)
Error relativo
%Er
Concentracin
(0,0005 M)
Concentracin
(0,005 M)
Concentracin
(0,002 M)
MUESTRA
NATURAL
73,72 0,22
700 2,76
2647 11,9
75,02 0,23
0,24%
2,48%
4,30%
Nota: para precisin y exactitud se utilizaron las mismas ecuaciones que en (numeral 7.2)
= + 3,3
53
= 11,59
Tabla 15. Resultados dureza total y conductividad elctrica durante el 2013 del
acueducto Divino Nio
Fecha
ene-13
feb-13
mar-13
abr-13
may-13
jun-13
jul-13
ago-13
sep-13
oct-13
nov-13
dic-13
54
Grafica 8. Resultados dureza total durante el 2013 del acueducto Divino Nio
120
100
80
60
40
20
0
FECHA ANALISIS
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
FECHA DE ANALISIS
55
Fecha
ene-13
feb-13
mar-13
abr-13
may-13
jun-13
jul-13
ago-13
sep-13
oct-13
nov-13
dic-13
140
120
100
80
60
40
20
0
FECHA DE ANALISIS
56
FECHA DE ANALISIS
ene-13
70,06
141,4
feb-13
95
155
mar-13
62,05
128,7
abr-13
58
118,5
may-13
70,06
128,5
jun-13
60,05
122,1
jul-13
76,07
144,2
ago-13
62,64
136,8
sep-13
64
127,1
oct-13
nov-13
96
168,1
dic-13
Fecha
57
100
80
60
40
20
FECHA DE ANALISIS
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
FECHA DE ANALISIS
58
7. ANLISIS DE RESULTADOS
59
8. CONCLUSIONES
-Se implement la tcnica para el anlisis de dureza total para aguas crudas y
tratadas por el mtodo complexomtrico EDTA., de igual manera se implement la
tcnica para el anlisis de conductividad elctrica para aguas crudas y tratadas
por el mtodo instrumental de conductividad.
Desviacin estndar
relativa %
2,9
3
60
Error relativo %
0,8
3,17
CONDUCTIVIDAD
ELECTRICA
Standar Methods
Trabajo experimental
Desviacin estndar
relativa %
8,9
4.30
Error relativo %
9,4
0.413
9. RECOMENDACIONES
-Para cada una de las tcnicas estudiadas en este escrito se debe hacer
cumplimiento de cada uno de los procedimientos descritos en la metodologa para
el anlisis de ambos parmetros en estudio.
-Tener en buena precisin de pesaje en cada uno de los reactivos para una buena
preparacin de las sustancias patrones, ya que de all depende en buena parte el
xito de las medidas.
61
10. ANEXOS
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
80
3,08
1,89
1,64
1,53
1,48
1,44
1,42
1,40
1,38
1,37
1,36
1,36
1,35
1,34
1,29
90
6,31
2,92
2,35
2,13
2,02
1,94
1,90
1,86
1,83
1,81
1,80
1,78
1,77
1,76
1,64
95
12,70
4,30
3,18
2,78
2,57
2,45
2,36
2,31
2,26
2,23
2,20
2,18
2,16
2,14
1,96
99
63,7
9,92
5,84
4,60
4,03
3,71
3,50
3,36
3,25
3,17
3,11
3,06
3,01
2,98
2,58
Fuente: [10].
50
68
80
90
95
96
99
99,70
99,90
0,67
1,00
1,29
1,64
1,96
2,00
2,58
3,00
3,29
62
99.9
637
31,60
12,90
8,60
6,86
5,96
5,40
5,04
4,78
4,59
4,44
4,32
4,22
4,14
3,29
lnea de alta
63
64
65
66
ASOCIACIN MUNICIPAL DE
ACUEDUCTOS COMUNITARIOS
LABORATORIO DE AGUAS
AMAC
MANUAL DE ESTANDARIZACIN
Y VERIFICACION DUREZA TOTAL
DETERMINACION DE CALCIO Y
MAGNESIO
METODO COMPLEXOMETRICO
EDTA
67
DUREZA TOTAL
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO EDTA SECCION 2340 C
1. OBJETIVO
2. DEFINICIN
68
4. MUESTREO Y PRESERVACIN
Recolectar la muestra en envase de plstico o vidrio, acidificar con HNO3 hasta
pH menor de 2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
5. MATERIALES Y EQUIPOS
Matraces volumtricos de 1 L, 50 mL
Pipetas volumtricas de 25 mL, 10 mL y 5 mL.
Matraz erlenmeyer 250 mL
Bureta 25 mL
Beakers de 250 mL.
Vidrio de reloj.
Balanza
Esptula
6. REACTIVOS
69
7. TITULACIN DE LA MUESTRA
70
1000
Adicionar a
matraz
Erlenmeyer
estndar 50
mL
Agregar
una punta
de
esptula
de
reactivo
Aadir 2 mL
de solucin
tampn
pH debe ser
10,0 0,1
indicador
71
Titular
lentamente
y agitar con
solucin de
EDTA hasta
viraje de
rojo a azul.
1 CURVA DE
CALIBRACION
1 V (mL) EDTA
consumido
10
5,3
2,6
1
0,5
2 CURVA DE
CALIBRACION
2 V (mL) EDTA
consumido
9,5
5,4
2,3
1,1
0,5
3 CURVA DE
CALIBRACION
3 V (mL) EDTA
consumido
9,9
4,9
2,5
1,3
0,41
V (ml)EDTA
CURVA DE CALIBRACION 1.
15
10
y = 0,0495x + 0,1678
R = 0,9988
5
0
0
50
100
150
C (mg/L) CaCO3
72
200
250
DUREZA TOTAL
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO EDTA SECCION 2340 C
CURVA DE CALIBRACION 2.
12
V (ml) EDTA
10
8
6
4
y = 0,0472x + 0,2232
R = 0,9942
2
0
0
50
100
150
200
250
C (mg/L) CaCO3
CURVA DE CALIBRACION 3.
12
V (ml)EDTA
10
8
6
4
y = 0,0495x + 0,1678
R = 0,9988
2
0
0
50
100
150
C (mg/L) CaCO3
73
200
250
V (mL) EDTA
10
8
1 V (mL) EDTA consumido
y = 0,0495x + 0,1678
R = 0,9988
0
0
50
100
150
200
250
C (mg/L) CaCO3
() ( )
( 3
) =
()
() () 100090
( 3
) =
()
74
DUREZA TOTAL
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO EDTA SECCION 2340 C
11. PROCEDIMIENTO DE ESTANDARIZACIN
75
Grupo 2
V(ml)
EDTA
consumido
V(ml)
EDTA
consumido
M2
Adicin
estndar
20%
Adicin
estndar
50%
2,3
6,5
4,0
7,0
2,3
6,4
4,2
7,5
2,2
6,8
4,1
7,2
2,3
6,5
4,1
7,5
2,2
6,4
4,2
7,0
2,2
6,3
4,2
7,1
2,3
6,0
4,0
7,0
2,3
6,1
4,1
7,0
2,3
6,4
4,0
7,0
2,3
6,5
4,0
7,0
2,4
6,3
4,0
7,5
2,5
6,2
4,3
7,4
V(ml) EDTA
consumido
muestra
real
M1
V(ml)
EDTA
consumido
muestra
real
76
FR
Frecuencia
%Er
%R
Adicin
estndar 20%
relativa
80,07
6,90
80,7
82,07
4,60
87,58
84,08
2,30
92,60
86,08
2,80
97,60
= 83,08
N=12
= 89,31
%
FR
Frecuencia
%Er
%R
Adicin estndar
50%
relativa
140,13
4,04
93,09
144,13
1,30
97,09
148,13
1,43
101,09
150,16
2,80
103,12
= 145,64
N=12
77
=98,60
%
Coeficiente
de variacin
(Cv)
0,10
2,4 %
Desviacin
estndar de
la media
(Sm)
Varianza
0,01
0,01
S2
Desviacin
estndar
relativa
RSD
0,024
Coeficiente
de
variacin.
GRUPO 2
3,2%
Desviacin
estndar de
la media
(Sm)
0,02
Varianza
S2
0,05
Desviacin
estndar
relativa
RSD
0,03
11.4.4 EXACTITUD
11.4.4.1 Tabla 7. Grupo 1
Lmite de confianza del 95%.
Sensibilidad analtica
4,1 0,06
0,495
Sensibilidad analtica
7,8 0,13
0,215
78
= ,
100%
Varianza: s2
11.5.2 Exactitud:
Sensibilidad analtica
=
Lmite de confianza
=
Lmite de cuantificacin
= 10() +
79
DUREZA TOTAL
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO EDTA SECCION 2340 C
12. BIBLIOGRAFA
INSTITUTODE
HIDROGRAFA,
METEOROLOGA
AMBIENTALE, IDEAM.
Protocolo de estandarizacin mtodos analticos
80
ESTUDIOS
ASOCIACIN MUNICIPAL DE
ACUEDUCTOS COMUNITARIOS
LABORATORIO DE AGUAS
AMAC
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PARA EL ANLISIS DE
DUREZA TOTAL EN AGUAS
DETERMINACIN DE
CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO
EDTA
81
2. INTRODUCCIN
Clasificacin
0 75
Blanda
75 150
Moderadamente dura
150 300
Dura
Mayor de 300
Muy dura
82
2+
Ca
2+
+ Mg + indicador
pH 10
Ca
Mg
indicador
complejo purpura
EDTA
Ca
Mg
indicador
pH 10
Ca
Mg
EDTA
indicador
azul
complejo purpura
La nitidez del punto final aumenta con los incrementos de pH. Sin embargo, el
pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitacin del
carbonato de calcio (CaCO3) o hidrxido de magnesio (Mg (OH)2), porque la
tincin cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10,0 0,1
constituye una solucin satisfactoria. Se fija un lmite de 5 minutos de duracin
para la titulacin, a fin de reducir al mnimo la tendencia a la precipitacin de
CaCO3.
83
84
DUREZA TOTAL
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO
MTODO COMPLEXOMTRICO EDTA SECCION 2340 C
4. NORMAS DE SEGURIDAD Y ELIMINACIN DE
REACTIVOS
4.1 Tabla 1: Frases R y S para los reactivos a utilizar.
Reactivos
cido Clorhdrico
Carbonato de Calcio
Cloruro de amonio
34:causa quemaduras
7:
mantngase
el
recipiente
fuertemente
37: irritante al sistema tapado
respiratorio.
26: en caso de contacto
con los ojos lvelos
inmediatamente
con
mucho agua y busque
atencin mdica.
5:
mantngase
contenido
indicaciones
fabricante.
85
el
bajo
del
35:
causa
quemaduras.
Hidrxido de Sodio 1 N
35:
causa
quemaduras.
Negro de Eriocromo T
20/21/22:
nocivo por
inhalacin por ingestin y
contacto con la piel.
86
6. PROCEDIMIENTO
Pesar 16,9 g de
NH4Cl
Aadir 143
mL de NH4OH
Almacenar el
envase plstico.
Solucin estable 1
mes
87
Adicionar
1,179 g de
EDTA y 780
mg de sulfato
de magnesio
heptahidratado
644 g cloruro
de magnesio
hexahidratado
Pesar 0,5 g
de Colorante
Disolver en 100 g de
etilenglicol o
trietanolamina
Pesar 1 g
CaCO3
Enfriar a
Temperatura
ambiente
Ajustar pH
al naranja
con naranja
de metilo
con solucin
de NH4OH
3N o HCl
6N
Llevar a
Erlenmeyer
de 500 mL
Hervir por 10
minutos
Adicionar 200 mL
de agua destilada.
Transvasar a un
matraz de
1000mL
88
Pesar 3,723 g
de sal de
EDTA
disdico
Estandarizar contra
solucin de CaCO3
Tomar 25
mL de
muestra
Aadir 2 mL
de solucin
tampn
Diluir a
50 mL
con agua
destilada
pH debe ser
10,0 0,1
Agregar
una punta
de
esptula
de
reactivo
indicador
Titular
lentamente y
agitar con
solucin de
EDTA hasta
viraje de rojo
a azul
89
1000
3 3
90
() ( )
=
()
() () 100090
()
91
DIA:
FECHA
MES:
ACUEDUCTO
92
AO:
DUREZA TOTAL
mg/L
8. BIBLIOGRAFIA
93
ASOCIACIN MUNICIPAL DE
ACUEDUCTOS COMUNITARIOS
LABORATORIO DE AGUAS AMAC
MANUAL DE ESTANDARIZACIN
Y VERIFICACIN DE
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA
DETERMINACIN DE
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA
MTODO INSTRUMENTAL DE
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA
94
2. DEFINICIN
3. PRINCIPIO DE MTODO
95
5. MATERIALES Y EQUIPOS
6. REACTIVOS
6.1 Agua grado reactivo.
6.2 Solucin estndar de KCl 0,01 M.
Disolver 0,7456 g de cloruro de potasio (KCl). Diluir a 1 L en matraz aforado a
25C. Esta solucin estndar de referencia tiene, a 25C, una conductividad de
1412 mhos/cm.
Preservar dicha solucin en un frasco de vidrio de borosilicato o boro 3.3
96
7. PROCEDIMIENTO
= ( )11
= ( )11
=
S=siemens
97
0,01
9. CONSTRUCCIN DE GRFICAS
CONCENTRACION
(M)
0,001
0,01
0,1
1 CURVA DE
CALIBRACION
CONDUCTIVIDAD
A 25 C
16,94
1364
12680
2 CURVA DE
CALIBRACION
CONDUCTIVIDAD A
25 C
16,38
1363
12700
98
3CURVA DE
CALIBRACION
CONDUCTIVIDAD A
25 C
15,93
1385
1271
1 CURVA DE CALIBRACION
CONDUCTIVIDAD (S/cm)
14000
12000
10000
8000
6000
y = 127027x - 13,033
R = 0,9998
4000
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
concentracion M
2 CURVA DE CALIBRACION
CONUCTIVIDAD (S/cm)
14000
12000
10000
8000
6000
4000
y = 127245x - 14,956
R = 0,9998
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
CONCENTRACION(M)
99
0,1
0,12
CONDUCTIVIDAD
DETERMINACIN DE CONDUCTIVIDAD
MTODO CONDUCTIMTRICO 2510 B
3 CURVA DE CALIBRACION
CONDUCTIVIDAD (S/cm)
14000
12000
10000
8000
6000
y = 128000x - 8,7056
R = 0,9998
4000
2000
0
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
CONCENTRACION (M)
100
CONCENTRACIN
(0,005 M)
73,6
73,4
73,45
73,65
74,25
74
73,7
promedio
73,72
CONCENTRACIN
(0,002 M)
694
698,5
700,5
702,5
700
700,5
704
promedio
700
2650
2650
2650
2650
2640
2636
2650
promedio
2647
MUESTRA
NATURAL
75,2
74,5
74,8
75,2
75,0
75,10
75,45
promedio
75,02
concentracin
(0,0005 M)
concentracin
(0,005 M)
concentracin
(0,002 M)
Muestra
natural
Desviacin
estndar (S)
Coeficiente de
variacin (Cv)
0,30
3,18
5,99
0,31
0,40
0,45
0,23
0,41
0,11
0,09
1,20
10,11
2,26
35,88
0,12
0,096
4,069x10-3
4,54x10-3
2,263x10-3
4,13x10-3
Desviacin
estndar de la
media (Sm)
Varianza
S2
Desviacin
estndar
relativa
RSD
101
C (0,0005 M)
C (0,005 M)
C (0,002 M)
MUESTRA
NATURAL
73,72 0,22
700 2,76
2647 11,9
75,02 0,23
0.24%
2,48%
4,3%
102
Coeficiente de variacin:
=
100%
Varianza: s2
10.5.2 Exactitud:
Lmite de deteccin
= + 3,3
Sensibilidad analtica
=
Lmite de confianza
=
Lmite de cuantificacin
= 10() +
103
11. ANEXO
11.1 Tabla 5. Equivalente de conductividad terica de cloruro de potasio a 25c.
CONCENTRACION KCl (M)
0,0001
0,0005
0,001
0,005
0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
0,5
1
CONDUCTIVIDAD mho/cm
14,9
73,9
146,9
717,5
1412
2765
6667
12860
24800
58670
111900
12. BIBLIOGRAFIA
104
ESTUDIOS
ASOCIACIN MUNICIPAL DE
ACUEDUCTOS COMUNITARIOS
LABORATORIO DE AGUAS AMAC
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PARA EL ANLISIS DE AGUAS
DETERMINACIN DE
CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
MTODO INSTRUMENTAL DE
CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
105
2. OBJETIVO
2. INTRODUCCIN
106
107
9: Detonante cuando se
mezcla con material
explosivo
20: daino por inhalacin
22: daino si es ingerido
108
Eliminacin
Cloruro de potasio
5. PROCEDIMIENTO
Pesar 0,7456
g de KCL
Anhidro en
agua destilada
y diluir a 1 L
en matraz
aforado
Mantener a
atmosfera
libre de CO2
CONSERVAR EN
FRASCO DE
BOROSILICATO O
BORO 3.3
109
Esta solucin
estndar de
referencia
tiene a 25C
una
conductividad
de 1412 micro
S/cm a celdas
de 1 y 2 cm-1
Enjuagar la
celda de
conductividad
con tres
porciones de
la muestra a
medir.
Ubicar la celda
en la muestra,
asegurndose de
cubrir los
electrodos y el
sensor de
temperatura de la
misma, de
acuerdo a
recomendaciones
indicadas en el
manual del
equipo
No deben
quedar
retenidas
burbujas de
aire en la
cavidad de
medida, mover
suavemente la
sonda para la
eliminacin de
estas
Enjuagar la celda
con agua
deshionizada y
secar antes de la
siguiente muestra.
110
7. CARTA DE CONTROL
7.1 Para la realizacin de soluciones de KCl entre el rango de concentracin
de
(0,0005 a 0,005 M), se debe tomar de la solucin patrn de 0,01 M el Cl el
volumen necesario para su preparacin con la siguiente formula:
=
0,01
0.1864
0,01
111
DIA:
FECHA
MES:
ACUEDUCTO
112
AO:
CONDUCTIVIDAD
ELECTRICA
S/cm
8. BIBLIOGRAFIA
[1] STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. ED 21 AO 2005. SECCION 2510 B
[2] Reactivos diagnostica productos qumico, MERCK
[3] NTC-ISO/IEC 17025 Requisitos Generales para competencia de los
Laboratorios de Ensayo y Calibracin.
[4] NTC-ISO 9000:2000 Sistema de gestin de calidad. Fundamentos y
vocabulario.
[5]. DINAMA. Direccin Nacional del medio ambiente.
113
BIBLIOGRAFIA
[5]: www.infoagrol.com
[6]: STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WATER
WASTER. Edicin 21. Secciones 2340 C, 2510 A.
114
[12] http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-conductividad.pdf
[14]: Decreto 475 de 1998 (marzo 10). Por el cual se expiden normas tcnicas de
calidad del agua potable.
[15]: AYRES H, Gilbert. Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 Ed. Mxico Editorial Harla
1970.
[15]: AYRES H, Gilbert. Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 Ed. Mxico Editorial Harla
1970.
[16]: http://www.ecured.cu/index.php/EcuRed:Enciclopedia_cubana
[17]:http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/manizales/4080004/contenido/Ca
pitulo_1/Pages/agua.htm.
[18]:http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sa
nitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf
115
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