Laboratorio de Anlisis Qumico

Gravimetra de precipitacin
Determinacin Gravimtrica de humedad, prdida por
calcinacin y Slice en Minerales no Metlicos.
Medidas:
Muestra=cemento+humedad + Prdida por Calcinacin
W crisol =22.0501 0.0001 g W cpsula =23.8724 0.0001 g
1. Humedad
Tomamoslas siguientes medidas :

W cpsula +muestra=25.9398 0.0001 g

W muestra =W cpsula+ muestraW cpsula=2.0674 0,0001 g
Luego de calcular el peso de la muestra llevamos a calentar por el lapso de
una hora en la estufa auna temperatura de 120 C , la cul era ms que
suficiente para eliminar la humedad ,llamada tambin Agua no esencial ,
pues es aquellaque se encuentra retenida por fuerzas no qumicas . Luego
trasladamos el crisol conla muestra a un desecador por 10 min .
Pasado el tiempo , rpidamente pesamos la muestra y obtuvimos:

W cpsula +muestra sinhumedad =25.9287+0.0001 g

Entoncesla el porcentaje de humedad se obtiene mediante
%Humedad=

el siguiente clculo :

W cpsula +muestraW cpsula+muestra sin humedad

x 100
W muestra

( 25.9398 g )( 25.9287 g )
x 100
( 2.0674 g )
%Humedad=0.537

%Humedad=

2. Prdida por calcinacin

Seguimos utilizando la mismamuestra que nos result del procedimiento
amterior ,sin embargo , en este ahora vamos a llevar a cabo la calcinacin
de la muestra en la Mufla , se elevar latemperatura a un pr omedio de
800 C por un lapsode 1 hora , suficiente para eliminar el Agua Esencial
( retenida por E .Qumicos ) as como sustancias o electrolitos Voltiles
2 y iones provenientes de sol . de lavado
, C2 O3 .
+ , C l
N H 4

Luego , d llevamos lamuestra a laestufa por un lapso no menor a 30 min ,

para disminuir la temperatura de la misma ya que , s hay posibilidad de
estropear el desecador por un cambio brusco de temperatura; s una vez
disminuda , dd se procedi allevar al desecador por 10 min utos , luego del
tiempo estimado se llev a cabola pesada la cul di por medida :

W cpsula +muestra sinhumedad =25.8789 0.0001 g

residuos por calcinacin

PPC=W cpsula+muestra sin humedad W cpsula +muestra sinhumedad

residuos por calcinacin

PPC=25.9287+ 0.0001 g25.8789 0.0001 g=0.0498 0.0001 g

%PPC =

%PPC=

PPC
W mue stra

*100

0.0498 0.0001 g
100=2.41
2.0674 0.0001 g

Residuo Insoluble
)
3. Slice
Soluciones que preparamos

100 mL HCl ( 1+1 )

160 mL HCl(1+9)

Pesamos0.5047 g de cemento , luego lo transferimosa un vaso de vaso pyrex

de 250 mL.

W muestra =0.5047 g
Vertemos 10 mL de HCl ( 1+1 ) y procedimos a calentar en la plancha hasta
sequedad , este procedimiento se volvi a repetir pero ahora tan slousando
5 mL , se calent hasta la formacinde cristalesde coloracin naranja .
Una vez observado esto se llevo a laestufa auna temperatura de 120 C para
eliminar el agua residual enla muestra.
Nos dimo s cuenta de que ya estaba seca cuando eltono de los cristales
naranja pas auna tonalidad amarillenta .
Luego se procedi a disolver en 20 mL de HCl ( 1+9 ) , s calentamos , s agitamos
y agregramos agua destilada hasta50 mL y seguimos calentando .
Filtramos la solucin en papel Whatman N 40, s el filtrado lo recibimos en un
vaso pyrex de 500 mL, nos ayudbamos de agua caliente para no dejar nada
residuos en el primer vaso . s Luego de filtrar , d el papel Whatman con la
muestra fue ntroducidoen el crisol y llevado a puerta de lamufla
( 500 C ) por lapsode 10 minutos aprox . parala carbonizacin del papel de
filtro . Luego pasamos el crisol a otra mu fla ( 800 C ) para elmininar el agua
esencial y otros electrolitos voltiles por un tiempo de 30 minutos .
Procedimosdespus a llevar el crisol ala estufa para disminuir la tempera
tura delmismo por un lapso de 10 min , d y seguido de esto colocamos en
desecador por otros 10 minutos.
Por ltimo retiramos elcrisol del desecador y llevamosrpidamente a pesar

y la balanzanos diola siguiente medida :

W
W crisol
%Silice= residuo
x 100 =18.2286
W muestra

W residuo (crisol +silice puro)=22.1421 g

4. R2 O3 ( Oxidos insolubles )
W crisol =26.3455 0.0001 g
El filtrado guardado de la experiencia anterior lo vertemos en un vaso
de precipitado de 500 mL, agregamos 5 gotas de H2O2 al 3% para
oxidar bien a los iones presentes y llevamos a calentar hasta
burbujear.
Cuando ya empez a burbujear agregamos 10 mL de NH 4Cl al 10% y
gota a gota aadimos NH4OH hasta basicidad y luego en exceso para
que el medio posea un pH elevado, todo corroborado con el papel de
tornasol, de esta forma aseguramos la formacin de los xidos
correspondientes. A esta nueva solucin la pusimos a calentar en por
un lapso de 10 a 15 minutos para eliminar el exceso de amoniaco, y
dejamos reposar.
Luego del tiempo estimado filtramos el caliente por papel Whatman
N41, lavamos el precipitado con solucin de NH 4Cl al 2% en tibio,
para as aumentar la solubilidad y evitar que se obstruya el paso del
lquido.
Luego colocamos el papel filtro en un crisol y lo llevamos a la estufa
para secar la muestra por 10 minutos, luego lo llevamos a la puerta
de la mufla
para carbonizar completamente el papel sin
desprendimiento de humo, y posteriormente, luego de liberar todo el
CO2, introducimos dentro de la mufla a 800 C para calcinar la
muestra por un lapso de 30 minutos.
Procedimosdespus a llevar el crisol ala estufa para disminuir la tempera
tura delmismo por un lapso de 10 min , d y seguido de esto colocamos en
desecador por otros 10 minutos.
Por ltimo retiramos elcrisol del d esecador y llevamos rpidamente a pesar
y la balanzanos dio la siguiente medida :
W crisol +wR O =26.3757 0.0001 g
2

De este dato, por diferencia de pesos, determinamos la cantidad de

R2O3 que posea la muestra:

W R O =W crisol+wR O W crisol=26.3757 g26.3455 g=0.0302 g

W R O =0.0302 g
2

R 2 O 3=

0.0302 g
x 100 =5.9838
0.5047 g

Tratamiento Estadstico:
Los datos del grupo de trabajo se encuentran agrupados en la tabla
adjunta:

%HUMEDAD

%PPC

%SILICE

%R2O3

1
2
3
4
5
6
7
8

0.5369
0.5425
0.5042
0.5996
0.5918
0.6950
0.5267
0.5544
0.5689
0.06007

2.4088
2.2959
2.0416
2.1112
2.2611
2.7554
2.2488
2.3458
2.3056
0.2294

18.2286
18.7612
20.0320
20.3575
21.0463
17.0330
17.0803
17.6783
18.7772
1.5423

5.9838

x
s

Datos subrayados Datos personales.

Prueba Q
El valor 0.6950 sealado en la tabla (%HUMEDAD) es considerado un dato anmalo,
pues difiere del grupo en contraste con los dems, se le aplicar la Prueba Q para
determinar si al incluirlo en los clculos estadsticos generar un error significativo.
Qtablas ,95 , n=8=0.526
Qexp=

|0.69500.5996|

=0.500
0.69500.5042
como observamos que Q exp<Q tablas entonces concluimos que incluir el dato
en los clculos no nos generar error significativo .