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Determinacin
de color
Determinacin
de turbiedad.
El mtodo se basa en la
comparacin entre la
intensidad de la luz
dispersada por la
muestra bajo condiciones
definidas y la intensidad
de luz dispersada por
una suspensin de
referencia en condiciones
semejantes. Las lecturas
se realizan empleando
un turbidmetro calibrado
con una suspensin de
referencia de formacina
preparada bajo
condiciones especficas.
Equipo
Reactivos
Material
Centrfuga
Balanza analtica con precisin de
0,1 mg.
Potencimetro con electrodo para
medicin de pH, con sensibilidad
de 0,01 unidades de pH, y con
compensador de temperatura.
Comparador manual para tubos
Nessler de 50 mL con escala de
vidrios coloreados estandarizados
equivalentes desde 0,5 a 70
unidades Pt-Co o comparador
electrnico de color.
Hexametilentetramina (C6H12N4)
Material volumtrico
utilizado debe ser
clase
A
con
certificado o, en su
caso, debe estar
calibrado.
Tubos Nessler
de 50 mL de
capacidad.
Material filtrante
de acuerdo a la
naturaleza de la
muestra.
Material comn
de laboratorio.
Todo el material
volumtrico utilizado
debe ser clase A
con
Celdas de vidrio
de cristal
incoloro y
transparente
Material comn
de laboratorio.
Determinacin
de boro.
Determinacin
de fluoruros.
El polmero de formacina
es la referencia de
turbiedad ms aceptada,
debido a que es fcil
prepararlo y tiene
propiedades
reproducibles de
dispersin de la luz, en
comparacin con otros
como arcilla o agua
turbia natural.
Mtodo de curcumina
La muestra de agua
conteniendo boro es
acidificada y evaporada
en la presencia de
curcumina, formando un
producto de coloracin
roja llamado rosociacina.
La rosociacina es
disuelta en un solvente
adecuado y el color rojo
es medido
espectromtricamente a
una longitud de onda de
540 nm.
Mtodo
espectromtrico: se
basa en la reaccin entre
el ion fluoruro y los iones
zirconio en medio cido
para producir un
compuesto colorido que
es medido
espectromtricamente a
una longitud de onda de
570 nm.
Balanza analtica
con sensibilidad
de ### 0,1 mg.
Espectrmetro de
UV-Visible para
ser usado a 570
nm con celdas de
1 cm de paso
ptico.
Etanol (C2H6O)
Fluoruro
de
sodio anhidro
(NaF).
Solucin
madre
de
fluoruros
de
100
###g
F-/mL: (NaF
en
agua
destilada)
Solucin
patrn
de
El material
volumtrico utilizado
en este
procedimiento debe
ser clase A
Material comn
de laboratorio.
Cpsulas de
evaporacin de
nquel o platino
de 100 a 150
mL.
Micropipeta
calibrada.
Vasos
de
precipitados de
50 o 25 mL.
Vasos
de
precipitados de
1000 mL.
Matraces
volumtricos de
100, 500 y 1000
mL.
Bureta de 50
mL
graduada
fluoruros
de
10
###g
F-/mL:
(solucin
madre).
cido
1,8-dihidroxi-2-(4sulfofenilazo)
naftalen-3,6disulfnico en agua destilada)
Reactivo de cido zirconlico:
(Oxicloruro de zirconio IV
octahidratado, agua y HCl
concentrado.
Reactivo de cido zirconlicoSPANDS:
(Solucin de SPANDS
reactivo de cido zirconlico).
Mtodo
potenciomtrico: el ion
fluoruro es determinado
potenciomtricamente
usando un electrodo de
ion
selectivo
para
fluoruros,
en
combinacin
con
un
electrodo de referencia o
combinado.
Potencimetr
o con escala
expandida en
milivoltios o
analizador de
ion especfico
o bien un
electrodo
combinado.
Electrodo
especfico de
flor
(combinado o
simple).
Electrodo de
referencia
(cuando
no
se cuenta con
electrodo de
flor
combinado).
Solucin de referencia
(solucin de SPANDS, agua,
HCl concentrado).
Solucin de arsenito de
sodio (arsenito de sodio y
agua)
cido
actico
glacial
(C2H4O2)
Acido
1,2
ciclohexilendiaminotetractic
o (CDTA).
Hidrxido de sodio 6N
Cloruro de sodio (NaCl).
Solucin
amortiguadora
(TISAB II): (agua, cido
actico glacial, NaCl, CDTA.y
NaOH)
en 0,1 mL.
Pipetas
volumtricas de
1, 5, 10 y 20
mL.
Barra
magntica.
Se recomienda que
el material sea de
Nalgene.
Determinacin
de cianuros
totales.
Mtodo
espectromtrico:
los
cianuros son liberados
como
HCN
(cido
cianihdrico) por reflujo
de la muestra con un
cido fuerte. El HCN se
absorbe
en
una
disolucin de NaOH. El
ion
cianuro
en
la
disolucin absorbente se
hace reaccionar con
Cloramina-T a un pH
menor de 8 para formar
el cloruro de ciangeno.
Despus de que la
reaccin termina, se
adiciona el reactivo de
cido piridin barbitrico
formando un compuesto
colorido que es medido
espectromtricamente a
una longitud de onda de
578 nm.
Mtodo
potenciomtrico:
los
cianuros son liberados
como HCN por reflujo de
la muestra con un cido
fuerte. El HCN se
absorbe
en
una
disolucin de NaOH. El
ion
cianuro
es
Balanza
analtica con
precisin de
0,1 mg.
Balanza
granataria
con precisin
de 0,1 g.
Mantilla
o
parrilla
de
calentamiento
.
Aparato
de
destilacin
por reflujo o
equivalente.
El matraz de
destilacin
Claissen
modificado
debe ser de 1
L
de
capacidad
con un tubo
de entrada y
un
condensador.
El absorbedor
de gas puede
ser un frasco
lavador
de
gases FisherMilligan o su
equivalente.
Equipo
de
vaco para el
arrastre
de
Agitador
magntico
Espectrmetro
UV-Visible
disponible para
utilizarse a 578
nm con celdas de
1 cm de paso
ptico.
Potencimetr
o con escala
expandida en
mV
o
un
medidor
de
ion
especfico.
Electrodo
Cromato
de
potasio
(K2CrO4)
Cianuro
de
potasio (KCN).
cido sulfrico
concentrado
(H2SO4).
cido
sulfmico
(H2NSO3H).
Cloruro
de
magnesio
hexahidratado
(MgCl2.6H2O)
.
Hidrxido de
sodio (NaOH).
Nitrato
de
bismuto
[(Bi)NO3)3 ]
Cloruro
de
potasio (KCl).
Secado a 110
C durante 2
horas.
Nitrato
de
plata
(AgNO3).
Solucin patrn de
nitrato de plata 0.1
N
(AgNO3
en
agua). Guardar la
solucin en frasco
color
mbar.
Valoracin: (KCl,
solucin
de
Cloramina T trihidratada
(C7H7ClNNaO2S. 3H2O)
cido
clorhdrico
concentrado (HCl)
cido
actico
glacial
(CH3COOH)
Acido
barbitrico
(C4H4N2O3)
Acetato de sodio trihidratada
(C2H3NaO2 .3 H2O)
Piridina (C5H5N)
Solucin de Cloramina T:
Solucin
intermedia
de
cianuros de 10 ###g CN-/mL.
Basado en la concentracin
para la solucin madre de
cianuros,
Solucin patrn de cianuros
de 1 ###g CN-/mL. (solucin
diluida de NaOH)
Solucin de cido piridinbarbitrico (cido barbitrico,
agua,
piridina,
HCl
concentrado).Frasco mbar.
Solucin amortiguadora de
acetato de sodio (acetato de
sodio, agua y cido actico
glacial)
Nitrato de potasio (KNO3)
Hidrxido de potasio (KOH).
Solucin
intermedia
de
cianuros de 25 ###g CN-/mL:
(Basado en la concentracin
para la solucin madre de
cianuros y NaOH)
Solucin patrn de cianuros
Vasos
de
precipitados de
50 o 25 mL.
Vasos
de
precipitados de
1000 mL.
Matraces
volumtricos de
100, 500 y 1000
mL.
Bureta de 50
mL
graduada
en 0,1 mL.
Pipetas
volumtricas de
1, 5, 10 y 20
mL.
Barra
magntica.
determinado usando un
electrodo selectivo de ion
especfico para CN-, en
combinacin
con
un
electrodo de referencia.
gases en el
destilador
durante
el
pretratamient
o
de
la
muestra.
especfico de
cianuros
(combinado o
simple).
Electrodo de
referencia
(cuando
no
se cuenta con
un electrodo
de cianuros
combinado).
Parrilla
de
agitacin
magntica.
cromato
de
potasio, (AgNO3)
0.1 N).
Solucin patrn de
AgNO3 0,02 N.
solucin patrn de
0,1N (Aprox. 20
mL), y agua).
Solucin madre de
1 mg CN-/mL.
(NaOH y KCN)
Valoracin de la
solucin: (NaOH y
solucin valorada
de AgNO3 0,02 N)
Solucin
de
cromato
de
potasio al 5%.
(K2CrO4 y agua)
Papel indicador de
sulfuros (nitrato de
plomo, acetato de
plomo, etc.)
Solucin
de
hidrxido de sodio
1N.
Solucin de nitrato
de
bismuto:
(nitrato
de
bismuto, agua y
cido
actico
glacial)
Solucin de cido
sulfmico: (cido
sulfmico y agua)
cido sulfrico 1:1.
(cido
sulfrico
concentrado
y
de
2,5
###g
CN-/mL
(solucin
intermedia
de
cianuros y solucin diluida de
NaOH).
Solucin de nitrato de
potasio. (nitrato de potasio,
agua e hidrxido de potasio).
agua)
Solucin
de
cloruro
de
magnesio (cloruro
de magnesio, y
agua)
Solucin diluida de
hidrxido de sodio
0,04 N:
Determinacin
de nitrgeno
de nitrato.
Determinacin
de nitrgeno
de nitritos.
Mtodo colorimtrico de
brucina. El ion nitrato
reacciona con brucina en
H2SO4 a 100C para
formar un compuesto
colorido el cual es
medido a una longitud de
onda de 410 nm. El
mtodo es aplicable a
muestras con un
contenido de 0,1 a 2 mg
N- NO3-/L.
El
principio
del
mtodo consiste en que
los nitratos presentes
reaccionan en medio
cido (pH 1,9 a 2,5), por
diazotacin
con
la
sulfanilamida para formar
una sal de diazonio, la
cual por copulacin con
el diclorhidrato
de N-(1-naftil)
etilendiamina forma un
colorante azoico de color
prpura rojizo que se
mide
espectrofotomtricament
Espectrmetro
UV-Visible
disponible para utilizarse a 410 nm,
con celdas de 1 cm de paso de luz.
Bao de agua con temperatura
controlada.
Tubos
de
borosilicato de
2,5 x 15 cm.
Gradilla
de
neopreno para
tubos.
Material comn
de laboratorio.
Matraces
volumtricos de
50 mL.
Papel filtro de
poro medio.
Material comn
de laboratorio.
Determinacin
de cloro
residual.
Espectrmetro
de
UV-Visible
disponible para utilizarse a 515 nm
con celdas de 1 cm de paso de luz.
Material comn
de laboratorio.
Determinacin
de
formaldehdo
total por
cromatografa
de lquidos
(CLAR).
El formaldehdo presente
en la muestra es
derivatizado con 2,4dinitrofenilhidracina en
medio cido y extrado
con cloroformo. Despus
que el solvente es
intercambiado por
metanol, el producto es
separado y cuantificado
usando fase reversa y
deteccin UV a 365 nm.
Sistema de cromatgrafo de
lquidos:
Sistema degasificador por Helio,
membrana de vaco o ultrasonido.
Sistema de bombas capaz de
desarrollar un flujo de 1 mL/min.
Inyector tipo jeringa (intervalo de 125 uL) o loop de 25 uL.
Detector de arreglo de diodos o
UV-Visible capaz de medir a 365
nm.
Sistema de datos: graficador,
integrador
o
computadora
compatible con la salida de voltaje
Material comn
de laboratorio.
del detector.
Columna
C18
u
ODS
(Octadecilsilanos), dimensiones de
250 x 4.6 mm, tamao de partcula
de 7 ###m.
Evaporador rotatorio.
Determinacin
de sustancias
activas al azul
de metileno
Se basa en la reaccin
de las sustancias
surfactantes aninicas,
incluyendo alquil
sulfonatos, alquil sulfatos
y alquil polietoxil sulfatos
con el azul de metileno,
que da lugar a la
formacin de una sal de
coloracin azul, soluble
en cloroformo, y cuya
intensidad de color es
medida
espectromtricamente a
una longitud de onda de
652 nm.
Espectrmetro
UV-Visible
disponible para utilizarse a una
longitud de onda de 652 nm y
provisto de celdas de 1 cm de paso
de luz.
Balanza analtica con sensibilidad
de 0,1 mg
Determinacin
de
Los trihalometanos
(THM) son extrados de
Cromatgrafo
de
preferencia
con
gases,
de
temperatura
Solucin
stock
de
formaldehdo
aproximadamente de 4 mg/L.: (formaldehdo
al 37%, solucin de sulfito de sodio,
indicador de timolftalena, HCl 0,1 N, solucin
stock de formaldehdo a la solucin)
Solucin de sulfito de sodio 1 M.
Solucin indicadora.: disolver 40 mg de indicador
de timolftalena en 40 mL de etanol.
Solucin patrn derivatizada de formaldehdo de 50
mg/L (formaldehdo (aproximadamente 625 ###L),
HCl 2N saturado, DNPH, cloroformo y metanol)
Fase mvil: Metanol 70% Agua 30%. Mezclar 700
mL de metanol grado CLAR
Sulfonato de alquil benceno. ABS (C6H4O3 SnaR)
Fenolftalena (C20H14O4)
Hidrxido de sodio (NaOH)
Alcohol etlico (C6H5O) o isoproplico (C5H12O)
cido sulfrico (H2SO4)
Cloroformo grado espectromtrico (CHCl3)
Azul de metileno ###(C16H18ClN3S . x H20 (x###
2-3)###
Fosfato monosdico dihidrogenado monohidratado
(NaH2PO4.H2O)
Solucin madre de ABS de 1 mg/mL. Pesar
exactamente 1,0 g de ABS
Solucin patrn de ABS de 10 ###g/mL
Solucin indicadora de fenolftalena. Disolver 0,5 g
de fenolftalena en 50 mL de alcohol etlico.
Solucin de hidrxido de sodio 1 N
Solucin de cido sulfrico 1 N
Reactivo azul de metileno de 30 mg/L (azul de
metileno,
agua,
H2SO4
concentrado
y
NaH2PO4.H2O.)
Solucin de lavado (agua, H2SO4 concentrado y
NaH2PO4.H2O)
Pentano grado
(C5H12).
anlisis
orgnico
de
trazas
Fibra de vidrio
Material comn
de laboratorio
Embudo
de
separacin de
500
mL,
preferentement
e con llave de
vidrio
Termmetro
Todo el material de
vidrio empleado en
esta determinacin
debe lavarse con
mezcla
crmica,
enjuagarse
con
solucin caliente de
HCl
(1:1)
y
enjuagarse dos o
tres veces ms con
agua
Frascos
matraces
y
con
trihalometanos
.
programable,
sistema
de
enfriamiento del horno de columna
e inyector con camisa de cuarzo
tipo septum, equipado con detector
de captura de electrones.
tapn de rosca
con
interior
recubierto
de
PFTE.
Microjeringas
de 1 ###L.
Microjeringas
de 10 a 100
###L.
Microjeringas
de 25 ###L.
Jeringas
hipodrmicas
de vidrio de 10
mL.
Vlvula
para
jeringa tipo Luer
de dos pasos.
Columna
cromatogrfica.
(Columna
1.
Columna
de
vidrio de 2 m de
longitud y 4 mm
de
dimetro
interno,
empacada con
3% de SP-1000
en
Supelcort
(malla
100/120).
Columna
2.
Columna
de
vidrio de 2 m de
longitud y 4 mm
de
dimetro
interno,
empacada con
10%
de
escualeno
en
Chromosorb
WAW
(malla
100/120).
Columna
3.
Columna
de
vidrio de 2 m de
longitud y 2 mm
de
dimetro
interno,
empacada con
6% OV-11 y 4%
SP-2100
en
Supelcort
(malla
100/120).
Columna
4.
Columna
capilar de slica
fundida DB-624
o equivalente,
con
dimensiones de
30
m
de
longitud y 0,53
mm
de
dimetro
interno, espesor
de pelcula de 3
###m.)