Determinacin de Cobre, Cinc y Nquel en una moneda de 200 pesos por volumetra de formacin de

complejos y gravimetra de Nquel

Esta prctica se realizar en dos sesiones de laboratorio y se deber presentar un nico informe el da viernes
28 de septiembre.
Temas de consulta
Digestin de muestras, complejometra, indicadores metalocrmicos, agentes acomplejantes, EDTA (Incluir
constantes de formacin, constante condicional, diagrama de distribucin de especies, etc), Tcnicas de
titulacin con EDTA (desplazamiento, indirecta, enmascaramiento, etc), Gravimetra, secado, calcinado,
saturacin relativa, sobresaturacin, solubilidad, crecimiento cristalino, procedimiento de anlisis y factores
que lo afectan.
Reactivos:
cido ntrico concentrado
cido actico 0:500M
Acetato de sodio 1:00M
cido clorhdrico 1:00M
Hidrxido de sodio 1:0M
Tiosulfato de sodio 0:100 N
Dimetilglioxima 1% p=v
EDTA 0:01M
Amonaco 1:1
Preparacin de disoluciones para la prctica
- Solucin amortiguadora de pH=5 (Hacer clculos para 1L de solucin con una concentracin
analtica de 0.1 M. Se dispone solucin de cido actico 0.5M y acetato de sodio 1.0 M)
- Solucin amortiguadora de pH=8 (clculos para 1L de solucin, concentracin analtica de 0.1 M.
Se dispone de Na2B4O7.10H2O y HCl 1.0M).
- Solucin amortiguadora de pH=10 (clculos para 1L de solucin, concentracin analtica de 0.1 M.
Se dispone de NH3 1.0 M.10H2O y HCl 1.0M)
- Na2S2O3 0.0250 N (Clculos para 1L , se dispone de Na2S2O3 1.0 M)
Preparacin de la muestra concentrada. A una moneda se le adicionan 20 mL de cido ntrico concentrado,
se tapa con un vidrio de reloj y deja que los vapores amarillos desaparezcan. Se calienta la solucin en bao
de mara (hasta que el volumen sea la mitad) se adicionan 10 mL ms del cido y se deja reaccionar hasta que
se disuelva toda la moneda. Posteriormente calentar directamente en la plancha hasta reducir el volumen en la
tercera parte. Adicionar agua, enfriar la solucin y completar a 500,0 mL
Preparacin de la muestra diluida.
Para dos grupos se prepara una solucin diluida de la muestra midiendo 20,00 o 25.00 mL y completar a un
volumen de 250,00 mL.
Anlisis Gravimtrico de la muestra
Mida una alcuota de 20.0 mL de la solucin diluida y siga el procedimiento adjunto. Las aguas madres del
filtrado se debern guardar para realizar el anlisis complejomtrico que se realizara en la segunda sesin del
laboratorio.

GRAVIMETRA
DETERMINACIN DE NIQUEL CON DIMETILGLIOXIMA (DMG)

CUESTIONARIO DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE NIQUEL CON DIMETILGLIOXIMA (DMG).

1. Qu es un anlisis gravimtrico y cules son sus ventajas?
2. Cul es la reaccin entre el Ni2+ y la dimetilglioxima?
3. Cules son los interferentes en la tcnica de anlisis gravimtrico de nquel?
4. Cmo comprueba que la precipitacin del nquel fue completa?
5. Por qu hay que lavar el precipitado hasta fin de cloruros?
6. Qu caractersticas debe presentar un precipitado en un anlisis gravimtrico?
7. Hasta cundo hay que secar para reportar el peso del dimetilglioximato de nquel?
8. Qu es nucleacin?
9. Qu es una precipitacin homognea?
10. El esquema analtico de Hillebrad y Lundell para el anlisis de Ni en las menas implica la
precipitacin de Ni2+ usando dimetilglioxima. Se tiene una muestra de 0,8271 g de mena, y
se sabe que el contenido de Ni es del 2,30 %.
a. Cuntos mililitros de una disolucin alcohlica de dimetilglioxima al 1,21 % se deben
usar para tener un exceso del 90 % del requerido en la reaccin (ver ejercicio 2).
Suponer que la densidad de la disolucin de dimetilglioxima es 0,790 g/mL.
b. En este anlisis, cuanto precipitado de Ni(C4H7N2O2)2 se debe obtener?