Tabla de contenido

INTRODUCCIN................................................................................................... 1
CAPITULO I.......................................................................................................... 2
1.

RECEPCIN DE MUESTRA EN EL LABORATORIO.........................................2

1.1 METODOLOGA......................................................................................... 2

1.2 EVALUACIN FSICA.................................................................................... 3

1.3

EVALUACIN DOCUMENTAL....................................................................3

1.4

DECISIN................................................................................................ 4

1.5

CODIFICACIN........................................................................................ 5

CAPITULO II......................................................................................................... 5
2.1

NATURALEZA DE LA MUESTRA.................................................................6

2.1.1 TIEMPO ENTRE LA TOMA Y EL ANLISIS DE MUESTRAS..........................6

2.1.2 TCNICAS DE PRESERVACIN...............................................................6
2.2

PELIGROSIDAD....................................................................................... 7

2.3

COMPATIBILIDAD-SUSTANCIAS QUMICAS................................................7

CAPITULO III........................................................................................................ 8
3

PRETRATAMIENTO...................................................................................... 8
3.1

OPERACIONES..................................................................................... 8

3.1.1

MOLIENDA........................................................................................... 9

3.1.2

TAMIZADO.......................................................................................... 12

3.1.3

SECADO............................................................................................. 16

3.1.4

CALCINACIN.................................................................................... 18

3.1.5 DIGESTIN............................................................................................. 20
3.1.5

FUSIN.............................................................................................. 22

3.1.6

FILTRACIN....................................................................................... 24

3.1.7

EXTRACCIN..................................................................................... 26

3.1.8

DILUCIN........................................................................................... 28

3.1.9

EVAPORACIN................................................................................... 29

3.1.10 MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA LOS PRETRATAMIENTOS Y

ADECUACIN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO QUMICO........................32
CONCLUSIONES................................................................................................ 33
4. BIBLIOGRAFA................................................................................................ 34

INTRODUCCIN
En esta prctica se reconocer las distintas etapas de la recepcin de la muestra
en el laboratorio qumico y sus diferentes etapas segn su naturaleza,
almacenamiento y su pretratamiento .Para este resultado de aprendizaje se busca
identificar las diferentes fases de adecuacin de una muestra teniendo en cuenta
parmetros establecidos por el cliente y el laboratorio de anlisis qumico.
Por ltimo se debe reconocer y describir los diferentes pretratamientos para la
adecuacin de una muestra segn su naturaleza slido, lquido y gaseoso, para su
previo anlisis qumico.

CAPITULO I
1. RECEPCIN DE MUESTRA EN EL LABORATORIO
Las muestra se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible
despus del muestreo ,en el transcurso de dos das como mximo ; si el tiempo de
almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para
asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean
enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el
formato de la compaa transportadora dentro la documentacin del control y
vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el
registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra.
1.1 METODOLOGA

El laboratorio solo ser responsable de la representatividad y calidad de las

muestras que hayan sido tomadas por personal adscrito a l, bajo su directa
supervisin.

Las muestras debern ser recibidas por el director del laboratorio o por la
persona que esta delegada a esta funcin.

En el momento de ingresar la muestra en el laboratorio debe llenarse un

formato con la informacin pertinente, donde conste la informacin de la
muestra y el cliente, su localizacin y descripcin, el tipo de muestra,
cantidad de material y el ensayo solicitados.

El registro de la muestra ser har en registro de papel y en memoria

magntica y se entregara una copia al interesado.

A cada muestra se debe asignar un nmero interno y nico que identifique

fsicamente mientras permanezca en el laboratorio. Este mismo cdigo
identificara la muestra en los informes de laboratorio y en sus archivos,
convencionales y magnticos.

1.2 EVALUACIN FSICA

En el laboratorio, el encargado de recepcin inspecciona la condicin y el sello de

la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con el registro o
formatos del proceso del control, le asigna un numero o cdigo para la entrada al
laboratorio, la registra en el libro, y la guarda en el cuarto o cabina de
almacenamiento hasta que sea asignado un analista. El auditor y los analistas son
responsables de la muestra en cuanto su cuidado y vigilancia.
En un laboratorio como primer paso se debe preservar y conservar la muestra
para su verificacin segn su estado o condicin de llegada. Si la muestra es
preservada por un medio qumico se analiza su composicin para su manejo ya
sea acida, bsica y neutra, si es por un medio fsico se puede observar cambios
fsicos en la temperatura ambiente sobre las muestra.

1.3 EVALUACIN DOCUMENTAL

Para poder establecer una excelente comunicacin entre los clientes y
laboratorio se deben tener en cuenta los documentos para poder realizar
anlisis en el laboratorio sin dudas de alteraciones y adulteracin mediante
proceso de entrega en el laboratorio, dentro del laboratorio y cuando se realiza
entrega final.

el
el
el
la

Nota: Se considera que una muestra est bajo custodia de una persona si est
bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio seguro.
En este proceso es fundamental demostrar el control y la confiabilidad de la
muestra no solo cuando hay litigio involucrado, sino tambin para el control de la
rutina de las muestras.
Los siguientes documentos son los principales que se deben tener en cuenta para
el control y vigilancia de las muestras en el laboratorio:

a) ETIQUETAS: Esta sirve para la identificacin y para prevenir confusiones

al momento de la entrega, tiene que tener adherido un formato donde se
especifique los siguientes datos: nmero de muestra, nombre del recolector,
fecha, hora y lugar de la recoleccin y preservacin realizada. 1
b) SELLOS: Estos nos ayudan a evitar adulteraciones de las muestras,
primero que todo se debe sellar el recipiente con autoadhesivo en donde
incluyan la siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al de la
etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; tambin son
1 PARA LA EVALUACIN DOCUMENTAL EL ANALISTA DEBE VERIFICAR TODOS LOS REGISTROS PARA EVITAR
POSIBLES ANOMALAS EN EL TRANSCURSO DEL ANLISIS

tiles los sellos de platicos incogible. Adherir el sello de tal manera que sea
necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de que la
persona encarga de realizar la muestra ceda la custodia o vigilancia.
c) LIBRO DE CAMPO: Este es muy til para registrar toda la informacin
pertinente a las observaciones del muestreo en un espacio apropiado
(bitcora) En el cual se debe incluir como mnimo: Propsito del muestreo,
localizacin de la estacin del muestreo, o del punto de muestreo si se trata
de un proceso industrial dentro de la misma fbrica.
1.4 DECISIN
En esta etapa se tiene en cuenta el criterio del analista segn su estudio a la
muestra y tambin los recursos que se le apliquen a esta. Para realizar un buen
anlisis es recomendable aplicar los siguientes pasos:

a) Para determinar detalles especficos se debe observar los protocolos

respectivos y para una muestra de caracterstica no numerada se debe usar
recipiente de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el
almacenamiento y analizar lo ms pronto posible.
b) El analista tiene que establecer un material segn las tablas de muestreo
de preservacin y conservacin de la muestra, los cuales pueden ser
plsticos, vidrios o en su disposicin se pueden adecuar con enjugados
segn parmetros establecidos para la muestra a analizar.
c) Determinar si el tipo de muestra si es simple o si es compuesta.
d) Refrigerar a 4C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe
realizarse en el momento de la toma de la muestra. Para muestras
compuestas, cada alcuota debe reservarse en el momento de su
recoleccin.
e) Las muestras deben ser analizas lo ms pronto posible despus de su
recoleccin. Los tiempos o listados son los periodos mximos que pueden
transcurrir antes del anlisis para considerarlo valido.
f) Si esta muestra presenta cambios, es de gran ayuda consultar su pre
tratamiento en el protocolo o en el mtodo estndar.

g) El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 horas si est presente

sustancias que alteren las composiciones.
1.5 CODIFICACIN
El cdigo de una muestra consta de un conjunto de dgitos que identifican al
usuario, proyecto, el nmero de sondeo, numero de la muestra y la fecha de
recepcin.
Para poder analizar la muestra es indispensable observar los siguientes
requerimientos legales de la muestra (ver figura 1)

CODIFICACIN NUMRICO DE MUESTRAS 1

CAPITULO II
2 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
2.1 NATURALEZA DE LA MUESTRA
Para la naturaleza de la muestra se tienen que observar su estado fsico en el
cual se examina si esta se presenta Solida, Liquida y Gaseosa, despus se
5

analizara su composicin estructural ya sea orgnica o inorgnica. Dentro de su

composicin estructural se puede describir los grupos funcionales en los cuales se
presentan como un rbol de procesos de operaciones previo a un anlisis qumico.
(Ver Esquema 1).
MUESTRAS
SOLIDO

ORGNICO

C
H

LIQUIDO

INORGNICO

ROH

ORGNICO

GASEOSO

INORGNICO

ACETONA
S
ALDEHD

CIDOS

ORGNICO

BASES

INORGNICO

XIDOS

ESQUEMA RBOL DE PROCESO DE LA NATURALEZA DE LA MUESTRA

2.1.1 TIEMPO ENTRE LA TOMA Y EL ANLISIS DE MUESTRAS

Los resultados analticos son ms exactos en la medida que el tiempo transcurrido
entre la toma de muestra y su anlisis sea menor, hecho especialmente cierto
cuando las concentraciones de los analitos estn en el orden de su medicin. Para
evaluar ciertos constituyentes y parmetros fsicos, se requiere su anlisis
inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se registra el tiempo en el
momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios provocados por el
crecimiento de microorganismos se retardan por almacenamiento de la muestra en
la oscuridad y a baja temperatura.

2.1.2 TCNICAS DE PRESERVACIN

Los mtodos de preservacin incluyen las siguientes operaciones: Control de pH,
adicin de reactivos, uso de botellas mbar y opacas, refrigeracin, filtracin y
congelamiento y son utilizados para:

Retardar la accin biolgica

Retardar la hidrlisis de los compuestos qumicos
Reducir la volatilidad de los constituyentes
Reducir los efectos de adsorcin.
6

SAL

2.2 PELIGROSIDAD
En esta etapa del anlisis se establece las debidas normas antes de manipular
cualquier material de almacenamiento ya sea reactivo, inflamable, corrosivo e
inhalante. Es importante conocer para que son utilices en el momento de incluirlas
en un anlisis porque tambin podemos conocer su grado de peligrosidad en un
momento de emergencia, adems de describe su grado de riesgo de 0 hasta 4.
(Ver figura 2)

CLASIFICACIN DE RIESGOS-NORMA NFPA 2

2.3 COMPATIBILIDAD-SUSTANCIAS QUMICAS

En la compatibilidad de los residuos en el almacenamiento se cuenta con una
tabla matriz diseada por la ONU, para la minimizacin de riesgos tanto para el
almacenista como para la persona encargada de analizar las muestras. Esta tabla
matriz nos ayuda a describir la hoja de seguridad de cada una de las sustancias
manipulables en un laboratorio qumico. La clase de riesgo se enuncia en columna
y filas, al cruzarlas el color correspondiente indica la compatibilidad. Esta matriz se
presenta a continuacin: (ver figura 3)

MATRIZ DE COMPATIBILIDAD -SUSTANCIAS QUMICAS 3

Para esta matriz se siguiere realizar un Plan de manejo diario y mensual en una
bitcora especificando los cambios de ubicacin, los productos nuevos y las
nuevas codificaciones presentadas para cada sustancia a analizar.
Al personal se le realizara una retroalimentacin en el manejo de sustancias
qumicas y en la manipulacin al momento del almacenaje en los estantes o
ubicacin segn los parmetros establecidos por el laboratorio.

CAPITULO III
3 PRETRATAMIENTO
3.1 OPERACIONES
Para la adecuacin de muestras en un laboratorio qumico consiste en observar el
proceso anterior al muestreo su naturaleza, es decir su estado fsico para as
poder establecer su preparacin y su tcnica a utilizar para su anlisis.

MOLIENDA
TAMIZADO
SECADO
CALCINACIN
DIGESTIN
FUSIN
FILTRACIN
EXTRACCIN
DILUCIN
EVAPORACIN

3.1.1 MOLIENDA
El primer paso en la preparacin de muestras es lograr una disminucin
granulomtrica tendiente a la liberacin de los minerales de la roca, es decir
obtener partculas monominerales. Adems el tamao de grano no debe afectar la
precisin del anlisis que se va a realizar.
A. TCNICA
Cuarteo Es el proceso de disminucin de la cantidad de muestra en forma
representativa que se logra dividiendo la muestra en forma manual o utilizando
un cuarteador.
a) Cuarteo mecnico
El cuarteador de muestras debe contar con un nmero igual de conductos,
todos del mismo ancho y que descarguen alternamente a ambos lados del
cuarteador; el nmero de conductos no debe ser menor de ocho para
agregado grueso y no menor de 12 para agregado fino. El ancho mnimo
para los conductos individuales, debe ser mayor en aproximadamente un
50 % del tamao mximo de las partculas de la muestra que se pretende
cuartear.
Cuando el de tamao para otras pruebas procedimiento a utilizar consista
en un cuarteo mecnico, se procede como sigue: (Ver figura 4)

Se coloca la muestra de campo en la tolva o en el cucharn alimentador,

distribuyndola uniformemente en toda su longitud para que al verter sobre
los conductos, fluyan por cada uno de ellos cantidades aproximadamente
iguales de material. La velocidad a la que se alimenta la muestra debe ser
tal que permita un flujo continuo por los conductos hacia los receptculos
inferiores.

Se vuelve a introducir la porcin de la muestra de uno de los receptculos al

cuarteador cuantas veces sea necesario, hasta reducir la muestra al
tamao requerido para la prueba programada.

La porcin de muestra que se recolecto puede ser conservada para

reduccin.

CUARTEO MECNICO 4

b) Cuarteo manual

Una pala
Un cucharn de punta recta o cuchara de albail
Una escoba o cepillo
Una lona de aproximadamente 2.0m x 2.5m.

Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo en forma manual, se

procede como sigue: (Ver figura 5)

Coloca la muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia,

donde no pueda haber perdida de material ni contaminacin con materias
extraas.

Homogeniza el material traspapelando toda la muestra y acomodndolo en

una pila cnica, depositando cada paleada sobre la anterior.

10

Por medio de la pala, ejerce presin sobre el vrtice, aplanando con

cuidado la pila hasta que obtener un espesor y un dimetro uniformes. El
dimetro obtenido deber ser aproximadamente de cuatro a ocho veces el
espesor del material.

Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o

la cuchara de albail.

Eliminan dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el

material fino. Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la
muestra respectiva.

Mezcla y homogeniza el material restante y cuartalo sucesivamente hasta

reducir la muestra al tamao requerido para las pruebas.

CUARTEO MANUAL 5

B. EQUIPOS
Prensa hidrulica: Se utiliza para romper la muestra en la primera etapa, liberarla
de sectores meteorizados y reducir el tamao para posteriormente tratarla con
otros equipos. Se coloca la muestra entre las 2 mordazas que generalmente son
de (carburo de tungsteno) y se gira la manivela superior hasta atrapar la muestra,
luego se acciona el bombeador de mano, para aumentar la presin. Adems existe
un modelo similar de accionamiento manual.
Trituradora de mandbulas: Se utiliza para moler de tamao grande dado que
acepta rocas desde 5 a 15 centmetros. Adems posee un sistema de ajuste para
llegar a un mnimo de 1,4 milmetros.

11

Molino de rodillos: Se usa para reducir desde 1-2 cm hasta el tamao requerido,
esta mquina posee 2 rodillos que giran en sentido opuesto y la muestra se coloca
en el hueco entre ambos. El espacio entre los rodillos se regula y se puede ajustar
desde una distancia de 1,25 centmetro hasta estar en contacto.
Molino de bolas: Consiste de un molino de cuerpo cilndrico con una pieza final
removible. La muestra molida groseramente se coloca dentro del molino junto con
2 o 3 bolas del mismo material que el molino, la muestra es agitada por 20 minutos
con un robusto vibrador de laboratorio y los impactos de las bolas con la muestra
van moliendo a esta ltima. Con el uso las bolas se van rompiendo y hay que
reemplazarlas a intervalos regulares, por lo cual la muestra indefectiblemente se
contamina. Se cargan 25 g por pasada.
Molino de anillos oscilatorios: Consiste en un pote cilndrico con anillos que
poseen movimiento libre y un disco interior, todo hecho con material de alta
dureza. La roca ya molida se pone entre el disco, el anillo y las paredes del pote
cilndrico, se sujeta la pata en su posicin y se enciende la mquina con lo cual la
muestra es sometida al movimiento excntrico del disco cilndrico contra la pared
del anillo por 2 a 10 minutos. Luego de cada operacin se debe desmontar para
retirar la muestra. Se pueden moler 100g por pasada.
Mortero de gata: Consiste en un tazn de gata provisto de una mano del
mismo material, estos 2 elementos giran en igual sentido y a distinta velocidad y
van moliendo la muestra. Es bueno para estudios de elementos trazas e istopos
radio gnicos porque la contaminacin de metales es despreciable pero el mortero
se va rompiendo y la muestra incorpora astillas de gata.

3.1.2 TAMIZADO
La separacin de materiales slidos por su tamao es importante para la
obtencin de diferentes productos. El tamiz consiste una superficie en unas
perforaciones uniformes por donde pasara parte del material y el resto ser
retenido por l. Para llevar a cabo el tamizado es necesario que exista una
vibracin para permitir que el material ms fino traspase el tamiz. El tamiz est
formado por barras fijas o en movimiento, por placas metlicas perforadas, o por
tejidos de hilos metlicos
A. TCNICA: Posterior a la tamizada de una muestra se debe tener en cuenta
el estado de esta previa a su separacin, para se identifica la apertura del
tamiz, es decir el espacio entre los hilos para el paso de la sustancia a
12

analizar ; tambin se debe considerar el nmero de malla que es la

denominacin utilizada para la separacin de partculas, la cual le confiere
a la muestra un movimiento vibratorio horizontal alternado con una serie de
movimientos verticales, los tamices estn ordenados de arriba hacia abajo,
de mayor a menor abertura, culminando con un recipiente denominado
fondo. Los tamices consisten en una rejilla metlica cerrada, con un aro
circular de ms de 3 pulgadas de alto. Se identifican con un nmero que
est en relacin al nmero de alambres por pulgada lineal y se expresa en
malla. Existen tablas que correlacionan las los nmeros con el dimetro en
milmetros de las partculas que pasan por las distintas aberturas.
B. EQUIPOS
TAMICES PARA EL TRATAMIENTO DE AGUA
Los tamices aqu utilizados, en lo que se denomina proceso de desbaste
para el pre tratamiento de aguas, proceden a eliminar los slidos grandes y
disueltos en agua. En este caso los tamices de forma cilndrica tambin,
estn insertos a modo de rodillo en la terminal de una parrilla de
dimensiones variables segn las necesidades, y por la que desciende el
agua. (Ver figura 6)

TAMIZ PARA TRATAMIENTO DE AGUA 6

TAMICES MOLECULARES
Los tamices moleculares extraen el gas lo que es el metileno mercaptano y
el etileno, este proceso se incluye dentro de lo que se denomina separacin
de gases nobles por trampas fras o tamices moleculares, donde el carbn
activado es el principal agente para eliminar las impurezas . (Ver figura 7)

13

TAMIZ MOLECULAR 7

PARRILLAS O TAMICES DE BARRAS

Se utiliza para partculas de tamao mayor a 2,5 cm. Consiste en un grupo
de barras paralelas, espaciadas segn se necesita. Se pueden utilizar
horizontalmente o inclinados con un ngulo de 60. Se dispone tambin de
parrillas vibradoras en las que las materias de partida pasan sobre la
superficie del tamiz gracias a una serie de sacudidas. (Ver figura 8)

TAMIZ DE PARILLA O DE BARRAS 8

TAMICES DE TAMBOR ROTATORIO

Tambin llamados tambores centrfugos. Estn constituidos por unos
cilindros de malla o lamina metlica perforada que rueda en posicin casi
horizontal. Hay de tambores concntricos (unos dentro de otros), paralelos
(el alimento realiza un trayecto continuo de un tamiz a otro) o instalados en
serie (tambor nico construido a base de distinta seccin con tamao
diferente de abertura). Tienen muchas aplicaciones en la industria
alimentaria la limpieza se puede llevar a cabo reteniendo materias
indeseables de gran tamao (cuerdas, hilos de sacos...) para separarlos de
la harina, sal, azcar, mientras se descarga el producto limpio, o
alternativamente reteniendo el producto limpio y descargando las
sustancias no deseables como los finos, por ejemplo en la separacin de
los cereales y las semillas de la arena, piedras de pequeo tamao e
hierbas.(Ver figura 9)
14

TAMIZ DE TAMBOR ROTATORIO 9

TAMICES DE LECHO PLANO

Estn constituidos por una serie de tamices inclinados u horizontales
reunidos y fijados en el interior de una armadura metlica hermtica al
polvo, y agitada por diferentes artificios. Es frecuente incluir entre las capas
de tamices bolas de ebonita (caucho duro) para dificultar la obturacin con
los finos de los agujeros del tamiz. (Ver figura 10)

TAMIZ DE LECHO PLANO 10

3.1.3 SECADO
La operacin de secado es una operacin de transferencia de masa de contacto
gas-solido, donde la humedad contenida por el slido se transfiere por
evaporizacin hacia la fase gaseosa, en base a la diferencia entre la presin del
vapor ejercida por el slido hmedo y la presin parcial de vapor de la corriente
gaseosa.

15

El papel del agua tiene mayor importancia en un anlisis cuantitativo, ya que el

posible intercambio del agua entre la muestra y la atmosfera podra afectar la
composicin de la muestra sin importar el mtodo analtico usado enseguida. El
contenido del agua debe ser un factor conocido para que los resultados tengan
significado y con esto si se usa una muestra hmeda se pueden convertir los
resultados en base seca o viceversa.

A. TCNICA
a) Sequedad absoluta y sequedad reproducible
Algunas muestras analticas pueden llevarse al estado de sequedad
absoluta por calentamiento prolongado, las condiciones extremas
necesarias para la expulsin del agua enlazada fuertemente, pueden
ocasionar efectos secundarios como la perdida de dixido de carbono de
carbonatos o la oxidacin de sulfuros. Si la muestra representa estos
cambios ya no sera representativa del materia original, en estos casos se
renuncia a la meta de sequedad absoluta a favor de una meta de sequedad
reproducible, si no se llega a este estado el agua podra variar con el
tiempo en lugar y circunstancias, como puede ser con la humedad
atmosfrica.
b) Secado por calentamiento
Se elabora con hornos, mecheros y estufas para lograr sequedad
reproducible se calienta la muestra por una hora a 105-110C en una estufa
bien ventilada, esto elimina el agua dbilmente enlazada, esta parte del
agua es la que produce ms variacin con las condiciones atmosfricas y
por eso la eliminamos, esta temperatura es tan alta que nos puede
ocasionar reacciones secundarias en algunas sustancias. Cuando se
necesitan temperaturas ms altas se usa estufa elctrica o mechero.
c) Secado por evaporizacin
Si la muestra analtica muestra cambios secundarios de desecacin en
estufa, se usa el mtodo de evaporacin. La muestra finalmente
pulverizada se expone al aire a temperatura ambiente para que se evapore
todo el agua en exceso, en ocasiones se emplea el secado al vaco o a
presin reducida, ya que al bajar la presin baja el punto de ebullicin del
agua, logrando su expulsin a temperaturas ms bajas. Las muestras de
metales se pueden secar mar rpido lavndolas con acetona o un solvente
voltil mezclado con agua, secndolas al aire en poco tiempo.
16

B. Equipos

HORNO

Figura 11

MECHERO

Figura 12

ESTUFA

17

Figura 13

3.1.4 CALCINACIN
La calcinacin es el proceso de calentar una sustancia a una temperatura elevada,
para provocar una descomposicin trmica o un cambio de estado en su
constitucin fsica o qumica.
Para calcinar una muestra se coloca en un crisol y se calienta para eliminar las
sustancias voltiles y descomponer en gases la materia orgnica, usando una
mufla o la llama de un mechero, en la mufla se consiguen las cenizas a
temperaturas entre 500 a 600C, la mayora de los minerales son convertidos a
xidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato.
A. TCNICAS
A. Para muestras solidas
Calentar sobre triangulo de pipas hasta conseguir carbn, luego calcinar en
mufla entre 500 a 600C hasta obtener cenizas blancas o de color gris
claro, dejar enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura
ambiente.
18

B. Para muestras liquidas

Evaporar hasta la sequedad y continuar como en la tcnica para muestras
slidas. Si las cenizas quedan con carbn. Procedemos a humedecerlas
con un poco de agua y rompemos las partculas de carbn con una varilla
de punta achatada y evaporamos a sequedad sobre el tringulo de pipas
antes de volver a calcinar. En ocasiones lo repetimos hasta logra la ceniza
requerida.
B. EQUIPOS
Mufla

Figura 14

Triangulo de pipas:

Figura 15

Desecador:

19

Figura 16

3.1.5 DIGESTIN
La digestin cida es el mtodo tradicional utilizado en la preparacin de varios
tipos de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solucin para que
puedan ser analizados en forma lquida mediante tcnicas analticas como la
espectrometra de absorcin atmica y la polarografa .En resumen, el objetivo de
todo proceso de digestin cida es la disolucin completa de los analitos y la
descomposicin total de la muestra evitando la prdida o contaminacin de la
sustancia de inters.
A. TCNICA
a) Por va seca
Se ejerce en una mufla en diferentes etapas:
La primera a altas temperaturas con un secado de 105 y 150C, procedido
de una pre calcinacin entre 200 y 400C para as calcinarlo entre
temperaturas de 540C. Las cenizas resultantes se pueden disolver en
cidos o mezclas de ellos, habitualmente se emplean cido clorhdrico
(HCL), cido ntrico (HNO3) y cido sulfrico (H2SO4).
La segunda a bajas temperaturas que son de 100 a 200C y se calcinan
entre 1 y 5 g de muestra en una atmosfera de oxigeno generada por un
campo magntico de alta frecuencia. Es til en casos que se desea evitar
prdidas de elementos voltiles.
b) Por va hmeda
Se emplea la descomposicin de muestras con cidos oxidantes, solos o en
mezclas y en sistemas abiertos a presin atmosfrica o en sistemas
20

cerrados bajo presin. Con el fin de emplear temperaturas mayores que a

las correspondientes al punto de ebullicin de los reactivos y originar
presiones elevadas que aceleran el proceso. En sistemas abiertos se
emplea el Erlenmeyer y kjeldahl con o sin condensadores de reflujo.
c) Por microondas
La muestra es calentada en vasos cerrados transparentes, junto con los
cidos recomendados en el microondas, La temperatura mxima de trabajo
normalmente est entre 180-220C dependiendo del tipo de muestra, A esta
temperatura se produce la degradacin parcial o completa de la muestra.
Los reactivos ms utilizados para la mineralizacin de las muestras en el
horno de microondas son: cido ntrico, cido clorhdrico y agua oxigenada.
Su eleccin depende del origen de la muestra. El resultado tras la digestin
es una disolucin acuosa cida de la muestra, adecuada para su posterior
anlisis mediante tcnicas espectroscpicas.

B. EQUIPOS
Mufla

Figura 17

Digestor -Kjeldahl

21

Figura 18

Microondas

Figura 19

3.1.5 FUSIN
Este pretratamiento consiste en transformar un material de un estado fsico y fase
para poder darle un completo anlisis de acuerdo al requerimiento solicitado. Las
fusiones son especialmente tiles con minerales, rocas de silicatos y carbonatos
que no son atacables por cido clorhdrico, pero tambin son tiles con muchas
otras muestras. En general el fundente es alcalino a fin de reducir al mnimo la
prdida por volatilizacin de gases cidos. En caso que la fusin sea requerida
por disolucin se examina la fase de la muestra si su naturaleza esta en un estado
fsico slido y se necesita pasar por disolucin se diluye con otra sustancia para
poder establecer una fase liquida donde se refleja la fusin.

TCNICA
En la prctica se usan unos 5 g de carbonato de sodio por cada gramo de
muestra. El fundente se introduce en un crisol de platino suficientemente
grande con el fin de que solo quede medio lleno. La muestra pesada se
introduce y agita con el fundente. La mezcla se calienta gradualmente hasta
que la muestra original parece estar totalmente destruida. Basta con media
22

hora. Luego se deja enfriar la muestra y la masa slida que se forma se

trata con agua caliente. La solucin resultante es fuertemente alcalina, pero
est a punto para las operaciones de separacin y medicin subsiguientes.

EQUIPOS
C. CALORMETRO: En un caso ideal de transferencia de calor se puede
hacer una simplificacin: que nicamente se consideren como sustancias
intervinientes a las sustancias calientes y fras entre las que se produce la
transferencia de calor y no los recipientes, que se consideraran recipientes
adiabticos ideales, cuyas paredes con el exterior seran perfectos aislantes
trmicos (calormetro).(Ver figura 20)

CALORMETRO 20

D. MONTAJE PARA EL PRETRATAMIENTO DE FUSIN

Consiste en transformar un estado fsico segn el criterio del analista y los
parmetros establecidos para el anlisis requerido. (Ver figura 22)

23

MONTAJE PARA LA FUSIN 21

3.1.6 FILTRACIN
Es el proceso de separacin que experimenta un slido y un lquido. A menudo, lo
que queremos conseguir es aislar el slido, en otras ocasiones lo que nos interesa
es conseguir la disolucin.
TIPOS DE FILTRACIN

Para la filtracin de impurezas de tipo insoluble, cuando realizamos un

proceso de cristalizacin.

Para la filtracin de un agente desecante en pleno proceso de secado.

Para todas las filtraciones en las que se desecha el slido, pues lo que
interesa es la disolucin

A. TCNICA
a) FILTRACIN POR GRAVEDAD
24

La filtracin por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo cnico en

el cual se introduce un papel filtro preparado con pliegues, de modo que al
pasar el lquido de la disolucin a travs de l, quedar retenido en el papel
la parte slida, pasando limpia la parte lquida.
b) FILTRACIN A PRESIN REDUCIDA
La filtracin a presin reducida es bastante ms rpida que la filtracin por
gravedad.
Para llevar a cabo una filtracin a presin reducida, es necesario realizar
una conexin a una fuente de vaco para lo que se suele conectar la bomba
a un embudo tipo Buhner o una placa filtrante. El fondo del embudo se
cubre con un papel de filtro, donde quedar retenido el slido. La filtracin
al vaco, con embudos de este tipo se utilizan en casos como:
Filtracin de cristales en procesos de cristalizacin.
Filtraciones de slidos en procesos de precipitaciones.
Filtraciones donde nuestra intencin es aislar el componente slido,
queramos descartar o no la disolucin.
B. Equipo
a) Para la filtracin por gravedad
Soporte, aro metlico, embudo cnico, papel de filtro en forma cnica o de
pliegues, recipiente para recoger el lquido (Erlenmeyer, matraz, vaso de
precipitados), varilla de vidrio. (Ver figura 22)

Figura 22

b) Para la filtracin a presin reducida

Soporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular, matraz
de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a
un sistema de vaco (bomba de succin, trompa de agua). El embudo de
Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtracin.
(Ver figura 23)
25

Figura 23

3.1.7 EXTRACCIN
Es la tcnica de separacin de un compuesto a partir de una mezcla slida o
lquida, es una de las tcnicas ms usadas. Tambin puede definirse como la
separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

A. TCNICA
a) EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
Separa componentes de una mezcla. El debido proceso de este mtodo
depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos
disolventes diferentes.
b) EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Es una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en
un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgnico), mientras
que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en
aadir este disolvente a la mezcla agitar o triturar con ayuda de una varilla
de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto
extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas.
A. EQUIPO
Para extraccin liquido-liquido

26

Embudo de decantacin, Tapn, Embudo de forma alemana,

Erlenmeyer para la recogida de las fases, Soporte, nuez y aro metlico.
Liquido-liquido contina: Fuente de calor, Matraz esmerilado, Extractor,
Embudo colector con difusor, Refrigerante, Soporte, nuez y pinzas (Ver
figura 24)

MONTAJE EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO 24

Para extraccin solido liquido

Para esta operacin se realiza una transferencia de masa, donde un
disolvente o mezclas de estos, extraen selectivamente uno varios solutos
que se hallan dentro de una matriz slida. Para la seleccin del equipo de
extraccin hay que tener en cuenta la sustancia a extraer, el tamao de las
partculas de los slidos suspendidos, contenido de slidos en la
alimentacin, densidad relativa de los componentes, capacidad del
proceso deseado y capacidad abrasiva, inflamable o explosiva.(Ver figura
25).

27

MONTAJE EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO 25

3.1.8 DILUCIN
En este pretratamiento se considera que es una concentracin homogenea de una
o ms sustancias en otra sustancia, es decir que las sustancias que se dispersan
se les llaman solutos y la sustancia en las que se dispersan se llama solvente.
Cuando una dilucin de solido-solido o de gas en gas se le denomina mezclas; al
soluto se le llama contenido y al solvente conteniente.

TCNICA
En este proceso se elabora primero un clculo de solvente en partes por
milln y se identifica las cantidades por proporciones ya establecidas. Se
establece la cantidad del soluto en el solvente y la solucin se establece de
la siguiente manera:

Proporcin de la dilucin
Porcentual
Molar
Normal
Equivalente

EQUIPOS

28

LA BALANZA ANALTICA
La balanza analtica tiene una capacidad mxima comprendida en general
entre 120-200 g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada
estn muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar
en un lugar. (Ver figura 26)

Balanza analtica 26

BALANZA GRANATARIA
Es muy utilizada en laboratorios qumicos como instrumento de
medicin auxiliar, ya que aunque su precisin es menor que la de
una balanza analtica, tiene una mayor capacidad que sta y permite
realizar las mediciones con ms rapidez y sencillez, as como por su mayor
funcionamiento.(Ver figura 27)

BALANZA GRANATARIA 27

3.1.9 EVAPORACIN

29

Es el cambio de una sustancia liquida a modo gaseoso, concentrando una

disolucin compuesta por un soluto no voltil y un solvente voltil . En esta
operacin se lleva acabo as, muestra solida se adecua para un equipo como el
desecador y ah se introduce para analizar su comportamiento dentro de un
recipiente al vaco donde se lleva a cabo la evaporacin de las sustancias
requeridas.

TCNICAS
El modo de operacin depende en cierta medida de la cantidad de solvente
que debe evaporarse, si esta es pequea, lo ms prctico es hacer la
evaporacin sin preocuparse por recolectar el solvente evaporado, pero si
los volmenes a evaporar son grandes, puede resultar conveniente hacer la
evaporacin por destilacin y recuperar el solvente para re-utilizarlo.
Una buena parte de los solventes utilizados en qumica, especialmente los
orgnicos, son txicos o inflamables de manera que la evaporacin debe
realizarse siempre bajo la campana de ventilacin o usando otro mtodo
que elimine los vapores de forma segura.

EQUIPOS
DESECADOR DE VACIO
Un Desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta
ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el
recipiente este hermticamente cerrado. El propsito de un Desecador es
eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la
humedad. (Ver figura 28)

DESECADOR DE VACIO 28

ROTO EVAPORADOR
En los laboratorios tanto de bioqumica como de qumica el rota evaporador
es un equipo muy usado tanto para destilar como para retro destilar
30

distintos lquidos (disolventes). En el ambiente de la investigacin a nivel

industrial, tambin se los demanda mucho; y lo propio sucede en el
ambiente acadmico, particularmente en los laboratorios de las
universidades ya sea privada o pblica. (Ver figura 29)

ROTO EVAPORADOR 29

ESTUFAS DE VACIO
Que disponen de un regulador de temperatura as como de una conexin
para el vaco. Estas estufas y son utilizan tambin para el secado de slidos
(Ver figura 30).

ESTUFAS DE VACIO 30

3.1.10 MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA LOS PRETRATAMIENTOS Y

ADECUACIN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO QUMICO

31

Utilizar siempre los elementos de proteccin antes de realizar un anlisis en el

laboratorio (Gafas de seguridad, Bata blanca en dril, guantes de nitrilo ,cofia,
tapabocas)

Norma bsica antes de adecuar la muestra para su anlisis se debe preparar

muy bien la mesa de trabajo que no existan derrames de otras sustancias y se
debe hacer una limpieza previa a la prctica.

Las sustancias oxidantes debe ser almacenadas separadas de las materias

inflamables y/o combustibles y de cidos minerales.

Las sustancias corrosivas deben estas separadas de las sustancias

inflamables y venenosas.

Los recipientes vacos deben almacenarse separados de los llenos, con la

sealizacin correspondiente.

Eliminar las sustancias qumicas que no se usen o necesiten. Disponer de los

recipientes de polipropileno de la zona restringida para su almacenamiento.

No realizar trasvases de lquidos inflamables en el interior de los almacenes,

sino en la zona preparada y sealizada para tal tipo de trasvases del
laboratorio.

Los envases de mayor capacidad o peso y los que contienen sustancias ms

agresivas (como, p. ej., cidos concentrados) debern estar ms cerca del
piso.

Los envases grandes deben quedar en la parte de atrs y los pequeos

adelante.

No almacenar las sustancias qumicas, reactivos o soluciones directamente

sobre el piso.

Los reactivos y los desperdicios se deben almacenar en un recipiente de

material apropiado vidrio, plstico, metal-, compatible con la sustancia a
almacenar.

Realizar un inventario de los productos qumicos para controlar el stock de

reactivos y su envejecimiento.

32

CONCLUSIONES

En este resultado de aprendizaje se examin la importancia de una

recepcin de una muestra y su documentacin pertinente cuando est
dentro del laboratorio.

Se estableci la naturaleza de una muestra segn su estado, composicin

estructural de acuerdo a su grupo funciona.

Para la adecuacin de la muestra se diferenci los distintos pretratamientos

que se realizan segn su estado y su fase segn los requerimientos
establecidos por el cliente.

En esta prctica se reconocieron las medidas de seguridad que se deben

tener en cuenta de acuerdo a la adecuacin de la muestra y su peligrosidad
para la manipulacin de los materiales a utilizar.

En un laboratorio qumico se emplean tablas de compatibilidad de

sustancias qumicas en donde se identific su utilidad de acuerdo a su
almacenamiento y su manipulacin.

4. BIBLIOGRAFA

33

Filtracin | La Gua de
Qumica http://quimica.laguia2000.com/general/filtracion#ixzz3hOxU7hJa
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Toma_De_Muestras.h
tm
http://ingeleidysalax.blogspot.com/2013/09/determinacion-de-propiedadesfisicas.html
http://www.iesezequielgonzalez.com/seguridad/archivos/fichas%20informacion
%20riesgos/rie%20laboratorios.PDF
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_tip.html
http://www.sabelotodo.org/quimica/evaporacionsolvente.html
AQUILINO AUBAD, RUBN ZAPATA, ARCESIO GARCA. Hacia la qumica.
Tercera edicin. Editorial Temis S.A 1985 Bogot.
exa.unne.edu.ar/qumica/qumica .analtica/.../pretratamientos/Seminario.

34