INTERFERENCIAS EN ABSORCIN ATMICA

Tipos de Inferencias
En los mtodos de absorcin atmica se encuentran dos tipos de interferencias.
Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie
que interfiere se sobrepone o aparece muy cerca del analto, de modo que su
resolucin por el monocromador resulta imposible. Las interferencias qumicas se
producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante
la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del analto.

Interferencias Qumicas

Son ms comunes que las espectrales. Sus efectos pueden ser mnimos en
muchos casos si se escogen condiciones de trabajo adecuadas.
Tanto las pruebas tericas como experimentales indican que muchos de los
procesos que se producen en el manto de una llama, estn aproximadamente en
el equilibrio. En consecuencia, es posible considerar los gases quemados en la
llama como un disolvente al que se pueden aplicar clculos termodinmicos. El
proceso mas importante, comprende la formacin de compuestos de baja
volatilidad, reacciones de disociacin y ionizaciones.

Horno de Grafito.

En espectroscopia atmica, el analto se atomiza en una llama, en un horno

calentado elctricamente o en un plasma de radiofrecuencia. La
sensibilidad analtica y el grado de interferencia dependen de cmo se
hace la atomizacin. Las llamas fueron usadas durante dcadas, pero han
sido, sustituidas por el plasma acoplado por induccin y por el horno de
grafito.
Un horno de grafito no es ms que un tubo de grafito calentado
elctricamente, permite mayor sensibilidad que las llamas y requiere menos
muestras. Se inyectan en el horno de 1 a 100 L de muestra a travs del
orificio que hay en el centro de la figura A).Se hace pasar el haz procedente
de la lmpara de ctodo hueco a travs de las ventanas que hay en cada
extremo del tubo de grafito. Para evitar la oxidacin del grafito, se pasa
gas Ar alrededor del horno, siendo la temperatura mxima recomendada de
250c durante no ms de 7 segundos.
El horno de grafito confina la muestra atomizada en el camino ptico
durante varios segundos, resultando un aumento de sensibilidad. El
volumen mximo de disolucin en el anlisis es 1L.
La precisin alcanzable con un horno pocas veces es mejor 5-10%, si se
introduce la muestra de forma manual, pero si la inyeccin se hace
automticamente la reproducibilidad es de 1%.
El horno est programado para secar la muestra a 125c durante 20
segundos para eliminar el disolvente. Despus del secado sigue una
calcinacin a 1400C durante 60 segundos, para destruir la materia
orgnica. A este paso tambin se le llama pirolisis, que significa
descomposicin por el calor.
La seal analtica es la absorbancia integrada a lo largo del tiempo de
atomizacin .Despus de la atomizacin, el horno se calienta a 2500C
durante 3 segundos, para eliminar cualquier residuo que pueda quedar.
El horno se purga con Ar o N2, durante cada uno de los pasos menos en el
de atomizacin para eliminar el material voltil. El caudal gaseoso se para
en la atomizacin para evitar que el analto salga del horno.
La muestra se inyecta en una plataforma que se calienta por radiacin
desde las paredes del tubo, de manera que durante la calefaccin su
temperatura aumenta con un cierto retraso respecto a la de las paredes.

El analto no se vaporiza hasta que las paredes alcanzan una temperatura

constante. Una velocidad de calentamiento de 2000 K/s
disocia
rpidamente las molculas, produciendo una concentracin elevada de
tomos libres en el horno.
El horno se calienta transversalmente (de un lado a otro), asegurando as
una temperatura casi uniforme a lo largo de todo el tubo. Los tomos
procedentes de la regin central condensan en los extremos, desde donde
pueden vaporizarse de nuevo en el siguiente anlisis.
El grafito se recubre de una densa capa de grafito piroltico formada por
descomposicin trmica de un vapor orgnico. Esta etapa sella el grafito
relativamente poroso y de ese modo no puede absorber tomos extraos.
Por lo general, en los hornos se utilizan muestras liquidas. Sin embargo se
pueden analizar un slido de preparacin de muestra en el llamado
muestreo directo de slidos

BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cuantitativo,Daniel C.Harris, 3era ediccion,

Editorial reverte
Analisis instrumental ,Douglas A. Skoog,2da edicion ,editorial
McGraw-Hill