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3. Se afloja un poco el tapn y sumergen los tubos en el bao a 60 3C, hasta la marca de 100
ml, por lo menos 15 minutos. Se asegura los tapones e invierte de nuevo los tubos diez veces
para asegurar la mezcla uniforme del crudo y el solvente. (Precaucin. La presin de vapor a
60 C es aproximadamente el doble que a 40 C).
4. Se ubica los tubos, uno en el lado opuesto del otro para establecer una condicin de balance
en la centrfuga. Se ajusta los tapones y se centrifuga durante 10 minutos con una fuerza
centrfuga relativa de 600 de acuerdo a la siguiente ecuacin: Cabeza de velocidad mnima de
rotacin en revoluciones por minuto (rpm), as:
Donde:
rcf: Fuerza centrfuga relativa
d: dimetro de oscilacin medido entre las puntas opuestas de los tubos cuando se encuentra en
la posicin de rotacin. (mm)
5. Una vez finalizada la centrifugacin, se lee y registra el volumen combinado de agua y
sedimento en la parte inferior de cada tubo. Se registra la graduacin ms cercana a 0,05 ml de
0,1 a 1 ml, y con una aproximacin de 0,1 ml. Se retorna los tubos sin agitacin a la centrfuga,
se centrifuga por otros 10 minutos a la misma velocidad.
6. Se repite esta operacin hasta que la lectura del volumen combinado de agua y sedimentos
sea constante para dos lecturas consecutivas. En general no se centrifugar ms de dos veces.
7. La temperatura de la muestra durante la centrifugacin se debe mantener en 60 3 C.
8. Para evitar el peligro de ruptura de los tubos en las copas, se debe tener cuidado de que los
tubos en la parte inferior tengan un amortiguamiento, de forma que ninguna parte del tubo est
en contacto con el borde de la taza.
Clculos
1. Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si la diferencia entre las dos
lecturas es mayor que una subdivisin en el tubo de centrfuga (vase el cuadro 1) o 0,025 mL
para las lecturas de 0,10 ml y por debajo, las lecturas son inadmisibles y la medicin se deber
repetir.
2. Se expresa la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en volumen de agua y
sedimentos; se informa los resultados como se muestra en la Tabla Anexo -3: Expresin de
resultados agua y sedimentos (ml). Tabla tomada de la norma ASTM D4007-08, mtodo para
determinar agua y sedimentos en petrleo
Procedimiento para saturar el agua de tolueno
Reactivos
Tolueno, grado reactivo (ACS) 99.5 + %.
Agua, puede ser destilada o de la llave.
Aparatos
Bao de calentamiento lquido de una profundidad suficiente para sumergir una botella de 1 litro,
en el cual se pueda mantener la temperatura en 60 3C.
Botella de vidrio de un litro con rosca.
Procedimiento
1. Se ajusta el bao de calentamiento a la temperatura a la cual se va a realizar la
centrifugacin, mantenga la temperatura con una tolerancia de 3C.
2. Se agrega entre 700 y 800 ml de tolueno a la botella de vidrio. Se adiciona agua suficiente
para mantener un indicador visual del exceso de agua (Entre 2 y 25 ml). Se tapa la botella y se
agita vigorosamente durante 30 segundos.
3. Se afloja la tapa y se coloca el frasco en el bao durante 30 min. Se retira la botella, se aprieta
el tapn y se agita con prudencia durante 30 s.
4. Se repite el procedimiento anterior tres veces.
5. Se deja que la botella con la mezcla agua-tolueno se repose dentro del bao durante 48 horas
antes de usar. De este modo se garantizar el equilibrio entre el total de tolueno y el agua as
http://www.bdigital.unal.edu.co/5245/1/linamariasuarezhernandez.2011.pdf
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