Prctica

Calibracin del Material de Vidrio Volumtrico

Introduccin
Uno de los procedimientos ms importantes en el laboratorio es la medicin,
particularmente, la medicin de volmenes forma parte de la rutina diaria para llevar a
cabo los anlisis de laboratorio. Por lo tanto, el material volumtrico clsico, como
pipetas, buretas, probetas, matraces, etc. son parte fundamental del equipo de laboratorio.
Hoy en da, los materiales volumtricos existentes son fabricados con polmeros de
plstico o de vidrio, siendo estos ltimos los de mayor aplicacin por sus caractersticas
fsicas y qumicas como (1) resistencia qumica a disoluciones cidas, bsicas y
disolventes orgnicos (2) resistencia trmica (3) resistencia mecnica (4) alta
transparencia, (5) bajo coeficiente de dilatacin, etc. A pesar de las mltiples ventajas que
ofrece el vidrio, el uso cotidiano del material, los cambios de temperatura ambiental, los
frecuentementes procedimientos de lavado y el uso de sustancias qumicas agresivas,
consecuentemente provocan que el material de vidrio, especialmente el volumtrico,
varie en la exactitud de la medicin. Por esta razn, es imperativo que los instrumentos
volumtricos sean calibrados peridicamente.
El calibrado es el proceso de medir la cantidad real de masa, fuerza, corriente elctrica,
etc., que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. En el caso de
nuestro material volumetrico, para una mayor exactitud, ste debe ser calibrado para
conocer el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar en un recipiente. Esto
se hace midiendo la masa de agua contenida o trasvasada, y usando la densidad del agua
para convertir la masa en volumen.
Si se realiza de manera cuidadosa la
calibracin, es necesario tener en cuenta
la dilatacin trmica (coeficiente de
dilatacin lineal y cbica) de las
disoluciones y del material de vidrio, si
se producen cambios en la temperatura.
Por esto se debe conocer la temperatura
del laboratorio cuando se prepara la
disolucin y cuando se usa. Adems,
para llevar a cabo de manera adecuada la
calibracin se debe tener en presente la
clase del material (si es de Clase A o
Clase B) y conocer su adecuado uso [si
esta ajustado para contener (IN o TC) o
verter (EX o TD)]; en el caso de las
pipetas considerar si es serolgica o
bacteriolgica, etc.)

Objetivos
General:
El alumno adquirir las destrezas necesarias para llevar a cabo la calibracin del material
del laboratorio y comprender la importancia de dicho procedimiento.
Particulares:
- Conocer los pasos recomendados que existen para realizar la tcnica de pipeteo.
- Reconocer que una fuente comn de error es la inadecuada lectura de la escala
debido al error de paralelaje.
- Distiguir entre exactitud y precisin.
- Aplicar herramientas estadsticas para llevar a cabo la calibracin.
Material y Equipo
Piseta con agua destilada.
Vaso de precipitado (para pesar).
Termmetro.
Auxiliar de pipeteo (propipeta o perilla).
Balanza.
Pao de celulosa o microfibra.
Material a calibrar: 1 pipeta de 1ml, 1 pipeta de 5ml, 1 pipeta de 10ml, 1 matraz
aforado - pequeo.
Condiciones del laboratorio
La calibracin debe efectuarse en una sala a temperatura estable (no debe variar ms de
0.5 grados C), libre de corrientes de aire y luz directa del sol. Los materiales a calibrar,
el agua y la balanza deben estar a la misma temperatura (atemperarlos durante 1 hora).
Metodologa
1. Revisar el material que se va a emplear (daos y limpieza).
2. Determinar la temperatura ambiental y anotarla. Temp. _______________
3. Atemperar el material.
Una vez que este atemperado el material y que sea estable la temperatura ambiental, se
proceder al proceso de calibracin.
4. Determinar el peso del recipiente (vaso de precipitado vaco y seco: W1).
5. Llenar el material a calibrar (en el caso de las pipetas emplear la propipeta) hasta
sobrepasar la marca de aforo o enrase en 5mm aproximadamente.
La pipeta deber estar siempre en posicin vertical al momento de succionar y drenar los
lquidos empleados.

6. Limpiar cuidadosamente el exterior de la punta con un pao de celulosa o

microfibra.
7. Ajustar el aparato de medida al menisco (evite el error de paralelaje de la lnea de
enrase con el menisco; no deber haber gota alguna en la punta de la pipeta).

8. Colocar la punta de la pipeta sobre la pared interior del vaso de precipitado

(inclinando el recipiente; nunca se deber inclinar la pipeta) y drenar el lquido.
En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta empieza el
tiempo de espera.
Si el material tiene inscrito el tiempo de espera, se deber emplear el que especifica (por
ejemplo, 15 segundos).
9. Despus del tiempo de espera, escurrir la gota de la punta, girndola suavemente
en la pared interior del vaso de precipitado.
10. Determinar el peso del recipiente (vaso de precipitado con agua: W2).
11. Realizar esta operacin por TRIPLICADO para cada material (desde el paso 3).
Al realizar este procedimiento, la dispersion de los valores individuales medidos no debe
ser mayor que un cuarto del lmite de error admisible del aparato de medida
correspondiente.
Ejemplo: el lmite de error admisible de una pipeta aforada de 10ml es de 0.02ml. En
este caso, la dispersion de los valores individuales debe ser menor que 0.005ml. Si se
sobrepasa este valor, se debe comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar el
control --Esta parte no se realizar en la prctica--.

Resultados
Los resultados obtenidos en la prctica (los pesos) sern tabulados en una tabla y se les
aplicar el tratamiento estadstico correspondiente.
--Anote aqu sus resultados-Pipeta de 1ml
Medida

W1 (vaco y seco; g)

W2 (con agua; g)

W2 - W1 = Xi

Desviacin del
valor medio

Cuadrado de las
desviaciones

1
2
3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Pipeta de 5ml
Medida

W1 (vaco y seco; g)

W2 (con agua; g)

W2 - W1 = Xi

Desviacin del
valor medio

Cuadrado de las
desviaciones

1
2
3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Pipeta de 10ml
Medida

W1 (vaco y seco; g)

W2 (con agua; g)

W2 - W1 = Xi

Desviacin del
valor medio

Cuadrado de las
desviaciones

1
2
3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Matraz aforado de ____ml

Medida

W1 (vaco y seco; g)

W2 (con agua; g)

W2 - W1 = Xi

Desviacin del
valor medio

Cuadrado de las
desviaciones

1
2
3
Media (X) =

(Xi X)2 =

Desviacin del valor medio = Xi X

Cuadrado de las desviaciones = (Xi X)2

Una vez obtenidos los valores solicitados se determinar la desviacin estndar (DS), la
cual nos indicara que tan dispersos estan nuestros datos de la media aritmtica de
nuestros pesajes. El valor obtenido de la media aritmtica y de la DS estar expresado en
gramos (g).
Media aritmtica (g) DS (g)
Pipeta de 1ml: _______________________
Pipeta de 5 ml: _______________________

Pipeta de 10ml: ___________________

Matraz aforado: ____________________

Para convertir nuestros valores obtenidos de gramos a mililitros (unidades de volumen) es

necesario conocer la densidad del lquido que empleamos para efectuar la calibracin, en
este caso utilizaremos agua destilada (Consultar la tabla de densidad del agua)
Emplearemos el factor Z corregido (Z*) que corresponda a la temperatura que se registro
en el laboratorio. Con este dato, podemos crear otra tabla para la conversion de gramos
(gr) a mililitros (ml) para cada uno de nuestros datos.
Pipeta de 1ml
W2 - W1 = Xi

(Xi) (factor Z corregido) ; ml

Desviacin del valor medio

Cuadrado
de
desviaciones

las

X1
X2
X3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Pipeta de 5ml
W2 - W1 = Xi

(Xi) (factor Z corregido) ; ml

Desviacin del valor medio

Cuadrado
de
desviaciones

las

X1
X2
X3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Pipeta de 10ml
W2 - W1 = Xi

(Xi) (factor Z corregido) ; ml

Desviacin del valor medio

Cuadrado
de
desviaciones

las

X1
X2
X3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Matraz Aforado de ____ml

W2 - W1 = Xi

(Xi) (factor Z corregido) ; ml

Desviacin del valor medio

Cuadrado
de
desviaciones

las

X1
X2
X3
(Xi X)2 =

Media (X) =

Al momento de multiplicar Xi con el factor Z corregido, obtendremos nuestros datos en

ml. De este modo, tendremos un dato que podr ser cotejado con el instrumento de
medicin empleado y con ello se calibrar el instrumento, es decir, se conocer el
volumen verdadero que puede contener o trasvasar.
Media aritmtica (ml) DS (ml)
Exactitud
Precisin

Pipeta de 1ml: _______________________

Pipeta de 5 ml: _______________________

Pipeta de 10ml: ___________________

Matraz aforado: ____________________

Con estos datos conoceremos la exactitud y la precisin para el instrumento de medicin

empleado. Posteriormente, determinaremos el Coeficiente de Variabilidad (CV) para
expresar nuestros datos de dispersin (DS) en trminos porcentuales.
Coeficiente de Variabilidad (CV)

Datos de apoyo para la calibracin

Tabla de densidad del agua, valores de Z y su valor corregido a 20 grados C en funcin de la
temperatura.

Notas. (1) Factor Z en funcin de la temperatura [Z (ml/gr)] : Z es el inverso de la densidad del agua
(volumen de agua en un 1 gramo) corregida por el efecto aerosttico del aire. (2) Z (ml/gr)*: Corregido
para considerar la dilatacin del vidrio de borosilicato (0.001% por grado C).

Frmulas Estadsticas
-Media Aritmtica (promedio)

-Desviacin estandar (DS)