ALCALINIDAD

Mtodo: Titulacin por tcnica volumtrica (Standard Methods)

FUNDAMENTO
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos.
Esta es la suma de todas la bases titulables. El valor de la medida puede variar
significativamente con el indicador usado para determinar el punto final. La alcalinidad es
una medida de un agregado de propiedades del agua y puede ser interpretado nicamente
en trminos de substancias especficas cuando la composicin qumica de la muestra es
conocida.
La alcalinidad puede deberse a la presencia de carbonatos, bicarbonatos, hidroxilos,
boratos, fosfatos, silicatos y otras bases que pueden estar presentes.
El mtodo para la determinacin de alcalinidad est basado en la reaccin de un cido
estndar con los iones hidroxilo presentes en la muestra, producto de la disociacin o de la
hidrlisis de solutos en solucin.
Esta determinacin se puede llevar a cabo mediante volumetra tradicional en presencia de
indicadores: fenolftalena (viraje a pH = 8,3) y mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo,
5:1 p/p (viraje a pH = 4,5) cuyo cambio de color (viraje) se manifiesta a los pH indicados.
Linealidad, sensibilidad y lmite de deteccin
El rango lineal de trabajo segn los datos experimentales obtenidos es de 2,5 a 200 mg
CaCO3/L.
El lmite de deteccin segn las condiciones de trabajo es de 2,6 mg CaCO3/L.
La sensibilidad hallada es de 0,1 mg CaCO3 empleando bureta con divisiones de 0,1 mL.
Valores de referencia
Los valores admisibles de alcalinidad van hasta 200 mg CaC03/L para aguas potables segn
la resolucin 2115/2007 del Ministerio de Proteccin Social.
Interferencias

El cloro residual presente en aguas tratadas interfiere con el viraje de los indicadores.
Los jabones, materias aceitosas, y slidos suspendidos o precipitados pueden enmascarar o
dificultar la observacin del viraje de color del indicador. Para atenuar estas interferencias
es aconsejable utilizar el mtodo potenciomtrico verificando los puntos finales a pH=8,3 y
pH=4,5.
Sin embargo, debe tenerse cuidado porque estas interferencias pueden cubrir el electrodo
de vidrio y producir una respuesta lenta y por esto debe darse tiempo adicional entre la
adicin del titulante y la lectura para permitir que se alcance el equilibrio apropiado.
Las muestras no se deben filtrar, diluir o concentrar.
Precisin y exactitud
La precisin obtenida expresada como coeficiente de variacin de 20 rplicas de un patrn
de 25 mg CaC03/L es de 2.1%.
La exactitud encontrada de 20 rplicas de un patrn de 25 mg CaCO 3/L es de 5,2%
(porcentaje de desviacin del valor terico).
El porcentaje de recuperacin promedio para patrones de 5, 10, 20, 25, 50, 100, y 200 mg
CaCO3/L es de 98,9%.
Ventajas y desventajas
El mtodo es sensible para la determinacin de alcalinidades bajas y altas. La muestra no
requiere pretratamiento para su anlisis. Los patrones de calibracin son fciles de
preparar.
Se pueden analizar 30 a 40 muestras por da. La ejecucin de! anlisis requiere de gran
cuidado y concentracin.
Reactivos

Los reactivos deben ser grado analtico (RA) o

mejores, y ser aceptados por la American Chemical Society.

Agua destilada y desionizada (dd)

Solucin estndar de cido sulfrico 0,1 N. En un

vaso de precipitado de 200 mL tome 150 mL de agua dd y diluya en sta 2,8 mL de

cido sulfrico concentrado (96-98%) de densidad 1,83 g/mL; transfirala

cuantitativamente a un matraz aforado de 1 Litro y complete a volumen con agua dd.

Si va a utilizar cido clorhdrico, debe proceder de la misma forma anterior, utilizando

8,2 mL de cido clorhdrico (36-38%) de densidad 1,19 g/mL.

Para valorar cualquiera de los dos cidos, transfiera 4 mL de solucin de carbonato

de sodio 0,05N en un erlenmeyer de 250 mL y complete a 100 mL con agua dd y 3
gotas de indicador mixto o verde de bromocresol. Titule con el cido preparado
dispensndolo gota a gota desde una bureta; agite suave y constantemente el
erlenmeyer hasta observar que el color azul vire a rosa champaa con indicador mixto
o amarillo con verde de bromocresol. Calcule la normalidad del cido con la siguiente
relacin.
N = (A x B / 53.00 x C)

A = concentracin (g/L) gramos de Na2CO3 pesados por litro de solucin

B = mililitros de solucin de Na2CO3 titulados
C = mililitros de cido gastados en la titulacin
53,00= peso equivalente del Na2CO3

Solucin estndar de cido sulfrico o cido clorhdrico 0,02N.

Transfiera 200 mL de cido sulfrico o clorhdrico 0,1N a un matraz aforado de un

litro y complete a volumen con agua dd. Valore segn el procedimiento anterior con 15
mi de solucin de Na2CO3 0,05N.

Solucin de fenolftalena: En un matraz aforado de 1 litro coloque 500 mL de alcohol

etlico (96%) o alcohol isopropiico. Adicione 5 g de fenolftalena, disuelva y complete
a volumen con agua dd.

Indicador Mixto. Disuelva 0,02 g de rojo de metilo y 0,1 g de verde de bromocresol en

100 mL de alcohol etlico (96%) o isoproplico.

Solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N. Coloque en un vaso de

precipitado 300 mL de agua dd y disuelva 25 g de Na 2S2O3.5H2O. Transfiera
cuantitativamente a un matraz aforado de 1 Litro y complete a volumen con agua dd.
3

Solucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.05N. Seque de 3 a 5 g de Na 2CO3

estndar primario a 250C durante 4 horas y deje enfriar en desecador. Pese 2,5 0,2
g y transfiera a un matraz aforado de 1 Litro; disuelva y complete a volumen con agua
dd. Esta solucin no es estable por ms de una semana.

Materiales
Soporte universal
Nueces
Pinzas para bureta
Pera de caucho
Desecador
Bureta de 25 mL
Probetas de 50 y 100 mL
Erlenmeyers de 250 mL
Pipetas graduadas de 1 a 20 mL
Pipetas volumtricas de 1 a 50 mL
Vasos de precipitado
Matraces aforados de 100 a 1.000 mL
Barra magntica
Equipos
Balanza analtica
Estufa (para secado 250C)
Potencimetro (para muestras excesivamente turbias o coloreadas)
Agitador magntico
Procedimientos
Recoleccin de la muestra
Debe colectar como mnimo 200 mL de la muestra en recipientes de poliestireno o vidrio
borosilicato, previamente lavados con detergente y agua, y enjuagar varias veces (mnimo 3

veces) con la misma calidad de agua que ser tomada como muestra.
Llene completamente el recipiente (no dejar aire).
En caso de no poder analizar la muestra de inmediato, debe refrigerarla a 4C mximo
durante 24 horas.
Si la muestra es de agua tratada debe agregar una gota de solucin de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3) 0,1N, para eliminar el cloro residual que interfiere con el cambio de color de los
indicadores. Si utiliza ste, tambin debe adicionrsele al blanco.
Procedimiento volumtrico
1) Mida en probeta 100 mL del agua problema y coloque en un erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 3 gotas del indicador fenolftalena y mezcle suavemente. Si no aparece
ningn color, la alcalinidad a la fenolftalena (F) es igual a cero (0); si aparece un
color rosado o violeta, contine con el siguiente paso.
3) Empleando una bureta con cido sulfrico o clorhdrico 0,02N, titule gota a gota la
muestra coloreada, con agitacin moderada hasta la completa desaparicin del
color generado por el indicador. Anote el volumen de cido gastado.
4) Mida en probeta otros 100 mL de la muestra y colloquelos en un erlenmeyer de
250 mL
5) Agregue 4 gotas del indicador mixto y mezcle. Si aparece un color anaranjado, la
alcalinidad total (T) es igual a cero (0), pero si el color desarrollado es azul, contine
con el siguiente paso.
6) Empleando una bureta con cido sulfrico o clorhdrico 0.02N, titule gota a gota la
muestra de color azul con agitacin moderada hasta la aparicin del color
anaranjado. Para la mejor visualizacin de este color se recomienda utilizar un
"blanco" con agua dd y restar luego este valor del gasto de la muestra. Anote el
volumen gastado.
Clculos
(F) y/o (T) (en mg de CaCO3 / L) = (A x B x C x 1000 / M)
Donde:

(F)= alcalinidad a la fenolftalena

(T)= alcalinidad total
A = volumen de solucin de cido estndar gastado (en mL)
B = normalidad de la solucin del cido estndar
C = peso equivalente del carbonato de calcio, patrn escogido para la expresin del
resultado (50g/ eq-g)
1.000= Factor de conversin (mg/g)
M = volumen de muestra titulada (en mL)
Los resultados obtenidos de la alcalinidad total y a la fenolftalena permiten clasificar las tres
principales formas de alcalinidad presentes en muchas clases de aguas. La clasificacin
asume que toda la alcalinidad se debe a bicarbonatos, carbonatos e hidroxilos, y asume la
ausencia de otras bases de cidos inorgnicos (silsico, fosfrico, brico, etc.) y orgnicos.
Para hacer dicha clasificacin puede consultar la tabla 1.
Tabla 1. Relaciones de Alcalinidad.
Resultados de la
Titulacin
F =0

Hidrxidos
(mg/L CaCO3)
0

Carbonatos
(mg/L CaCO3)
0

Bicarbonatos
(mg/L CaCO3)
T

F <T

2F

T-2F

F =T

2F

F >T

2F-T

2( T-F )

F =T
F = Alcalinidad a la fenolftalena
T = Alcalinidad total
Recomendaciones

Repita el anlisis cuando por exceso de turbiedad o color se dificulte la visualizacin del
cambio de color.