IV Seminrio de Iniciao Cientfica

Cincia, Tecnologia e Inovao

Inhumas, 16 e 17 de setembro de 2010

OTIMIZAO DO MTODO DE OBTENO DE

NANOPARTCULAS MAGNTICAS DE XIDO DE FERRO
RECOBERTAS COM ESPESSURAS VARIADAS DE
COBERTURA DE SLICA
Marcos Antnio Calil Jnior macaliljr@hotmail.com
IFG / Campus Inhumas
Kely Lopes Caiado kelycaiado@gmail.com
IFG / Campus Inhumas

Resumo
O trabalho em questo baseou-se na preparao de materiais magnticos nanoestruturados
com potencialidades em diversas aplicaes, tais como a separao magntica. Numa primeira
etapa, nanopartculas magnticas de xido de ferro foram sintetizadas pelo mtodo da
coprecipitao em meio aquoso. Em seguida, obteve-se suspenses coloidais estveis
(ferrofluido) pela complexao superficial das nanopartculas com ons citrato. As suspenses
foram utilizadas na preparao de compsitos de Fe 3O4/SiO2. O recobrimento com slica foi
feito pelo mtodo de Stber, utilizando-se os precursores de slica TEOS (tetraetilortosilicato) e
APTS (3-aminopropiltrietoxissilano). Foram feitas variaes no procedimento de sntese, com o
objetivo de obter nanoesferas magnticas de Fe 3O4/SiO2 apresentando coberturas de slica
com espessuras diferentes.
Palavras-chave: nanopartculas magnticas, slica, separao magntica, ferrofluido.

Objetivos
Preparar e caracterizar nanopartculas magnticas de xido de ferro recobertas com
slica para a obteno de nanoesferas de dimetros diferentes.

Introduo
Nos ltimos anos, o desenvolvimento de sistemas magnticos em escala nanomtrica
tem atrado grande ateno devido potencialidade em diversas aplicaes, das quais se
destaca a rea mdica (ITO; SHINKAI; HONDA; KOBAYASHI, 2005). Para essas aplicaes,
utilizam-se, frequentemente, sistemas com atividade biolgica associados as nanopartculas
magnticas (GUPTA; GUPTA, 2005).
Uma das formas de utilizao das nanopartculas magnticas nos sistemas biolgicos
consiste em uma estrutura do tipo core-shell, na qual a nanopartcula magntica situa-se no
centro da estrutura e apresenta uma cobertura com a superfcie funcionalizada com grupos de
interao. A cobertura tem a funo de proteger o core magntico de possveis ataques
qumicos, de promover, em alguns casos, estabilizao coloidal e ser o suporte para
funcionalizao da superfcie (MARTINA et al, 2007). A presena de grupos funcionais ativos
na superfcie possibilita a conjugao com biomolculas especficas, como por exemplo,
anticorpos, protenas, peptdeos e frmacos (CAMPO; SEN; LELLOUCHE; BRUCE, 2005).
Nesse tipo de sistema, as propriedades magnticas das partculas permitem que as mesmas
possam ser conduzidas para os locais desejados por aplicao de um campo magntico
externo e possam ser utilizadas, por exemplo, no tratamento de cncer por
magnetohipertermia. Por outro lado, a adsoro de molculas fluorescentes na superfcie das
nanopartculas faz com que as mesmas tornem-se marcadores ticos e possam ser facilmente

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monitoradas. Nesse trabalho, nanopartculas magnticas de xido de ferro foram sintetizadas e

recobertas com uma primeira cobertura de slica e, em seguida, com uma segunda cobertura
de slica aminofuncionalizada.

Metodologia
As nanopartculas magnticas de xido de ferro foram sintetizadas pelo mtodo da
coprecipitao em meio aquoso, utilizando-se solues de sais de Fe2+ e Fe3+ em propores
estequiomtricas. A superfcie das nanopartculas magnticas foi complexada com ons citrato
para a obteno do fluido magntico estvel.
O recobrimento com slica foi feito atravs de uma modificao do mtodo de Stber.
As nanopartculas magnticas de xido de ferro receberam uma primeira cobertura de slica,
utilizando-se o precursor de slica TEOS. Em seguida, utilizando-se o reagente APTS, as
nanopartculas foram recobertas com uma segunda cobertura de slica aminofuncionalizada.
No processo de sntese, variou-se o volume da soluo de amnia, com o intuito de obter
nanoesferas de slica com diferentes dimetros, conforme mostrado na tabela 1.
Tabela 1: Variao no processo de sntese.

Amostra

NH3(aq)
(mL)

1A
1B
1C

3
10
1

Suspenso de
nanopartculas
(mL)
5
5
5

Etanol
(mL)

H2O
(mL)

TEOS
(mL)

APTS
(mL)

100
100
100

5
5
5

2,5
2,5
2,5

0,5
0,5
0,5

Resultados Parciais
A caracterizao estrutural das nanopartculas magnticas de xido de ferro foi
realizada atravs da tcnica de difratometria de raios X. O difratograma da amostra de Fe 3O4
puro pode ser observado na figura 1. Os padres de reflexo revelam uma estrutura em
espinlio inverso, caracterstica da magnetita (Fe3O4). O dimetro mdio das nanopartculas
magnticas foi calculado atravs da equao de Scherrer (CULLITY, 1978) e possui um valor
igual a, aproximadamente, 11nm.

Figura 1. Difratograma de raios X da amostra de Fe 3O4.

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Pode-se observar na figura 2, os espectros DRIFTS (Espectroscopia no Infravermelho

por Reflexo Difusa com Transformada de Fourier) das amostras dos nanocompsitos de
Fe3O4/SiO2-NH2 e do Fe3O4 puro. Em A, B e C, pode-se observar os espectros DRIFTS dos
nanocompsitos de Fe3O4/SiO2-NH2, nesses espectros, as bandas relacionadas ao estiramento
Si-O-Si podem ser observadas em 1100 e 1200 cm -1. As bandas em 810 cm-1 esto
relacionadas ao estiramento simtrico da ligao Si-O. As bandas em 460 cm -1 esto
relacionadas vibrao de deformao O-Si-O (SOUZA; SOUSA, 2006). Em D, pode-se
observar as bandas em 640 e 590 cm-1 que esto relacionadas aos estiramentos da ligao FeO do xido ferro (YU; ZHENG; YANG, 2000).

Figura 2: espectros DRIFTS dos nanocompsitos de Fe3O4/SiO2-NH2 e das nanopartculas

magnticas de Fe3O4. A) Amostra 1A; B) Amostra 1B; C) Amostra 1C; D) Amostra de Fe 3O4
puro.

Vale ressaltar que iniciamente obtido o slido preto e magntico, caracterstico de

magnetita, mas na atmosfera ambiente, na qual est repleta de gs oxignio, ocorre, ento, a
oxidao natural da magnetita (Fe3O4) maguemita (Fe2O3), que um slido de cor marron.

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Concluses
Neste trabalho, foi possvel a preparao e caracterizao de nanocompsitos de
Fe3O4/SiO2-NH2. Os resultados parciais sugerem que as nanopartculas magnticas de xido
de ferro possuem dimetro mdio de 11nm e que as mesmas foram recobertas com slica. A
funcionalizao da superfcie das nanopartculas com grupos amino permite que esses
materiais possam ser aplicados como gros magnticos, para separao magntica.
Alguns outros resultados ainda esto sendo analisados.

Referncias Bibliogrficas
CAMPO, Arnzazu del; SEN, Tapas; LELLOUCHE, Jean-Paul; BRUCE, Ian J. Multifunctional
magnetite and silica-magnetite nanoparticles: Synthesis, surface activation and applications in
life sciences. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, v. 293, issue 1, p. 33-40, 2005.
CULLITY, B.D. Introduction to Magnetic Materials. Second Edition. Canada: AddisonWesley, 1972.
GUPTA, A.K.; GUPTA, M. Synthesis and surface engineering of iron oxide nanoparticles for
biomedical applications. Biomaterials, v.26, No 18, p.3995-4021, jun, 2005.
ITO, Akira; SHINKAI, Masashige; HONDA, Hiroyuki; KOBAYASHI, Takeshi. Medical Aplication
of Functionalized Magnetic Nanoparticles. Journal of Bioscience and BioEnginingeering, v.
100, No. 1, p. 1-11, jul, 2005.
MARTINA, M.; NICOLAS, V.; WILHELM, C.; MNAGER, C.; BARRATT, G.; LESIEUR, S. The
in vitro kinetic of interations between PEG-ylated magnetic-fluid-loaded liposomes an
macrophages. Biomaterials, v. 28, No 28, p. 4143-4153, out, 2007.
SOUZA, K.C.; SOUSA, E.M.B. de. Sntese de Slica Mesoporosa com Nanopartculas
Magnticas para Bioaplicaes. In: 17 CBECIMat CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CINCIA DOS MATERIAIS, 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil, p. 13-24.
YU, L. Q.; ZHENG, L. J.; YANG, J. X. Study of preparation and properties on magnetization and
stability for ferromagnetic fluids. Materials Chemistry and Physics, v. 66, p. 6-9, 2000.

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