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experimental
Manual de
laboratorio
AIW AYS LE A R N IN G
PEARSON
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Qumica experimental
Manual de laboratorio
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Qumica experimental
Manual de laboratorio
R evisi n tc n ic a
Departamento de Qumica
Escuela de Biotecnologa y Alimentos
Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey
PEARSON
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Edicin en espaol
Direccin general:
Direccin Educacin Superior
Editora Sponson
Rginas: 232
Philip de la Vega
Mario Contreras
Gabriela Lpez Ballesteros
c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com
Bemardino Gutirrez Hernndez
Juan Silverio Amandi Zratc
Editor de Desarrollo:
Superv isor de Produccin:
Gerencia Editorial
Educacin Superior Latinoamrica: Marisa de Anta
PRIMERA EDICIN, 2014
PEARSON
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Contenido
Introduccin
Prctica 1
Prctica 2
xi
Introduccin
Equipo y reactivos
Procedimiento experimental
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 1
2
3
4
4
5
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 2
Cuestionario. Prctica 2
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18
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18
19
21
23
Prctica 3
Tcnicas de destilacin:
simple y de hidrodestilacin
Introduccin
Ley de Dalton. Fundamento fsico de los vapores saturados
Destilacin por arrastre con vapor
Obtencin de aceites esenciales. Una aplicacin
de la destilacin por arrastre con vapor
Identificacin de cationes a la flama
Equipo y reactivos
A. Separacin de los com ponentes de una disolucin
slido-liquida por destilacin sim p le
B. O btencin de un aceite esencial u tilizan d o la tcnica
de hid ro destilacin
Prctica 4
26
26
27
27
28
29
30
32
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 3
Cuestionario. Prctica 3
32
33
35
37
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Introduccin
Clasificacin
Constante RF
Equipo y reactivos
40
40
41
42
Prctica 5
25
43
44
45
46
Ejercicio previo
Procedimiento experimental (prctica demostrativa)
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 4
Cuestionario. Prctica 4
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55
57
Introduccin
Tipos de reacciones
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Contenido | vii
Equipo y reactivos
Tipos de reacciones qumicas
Reaccin de descom posicin, catalizad o res
Reaccin de descom posicin m ediante la enzim a catalasa
Reaccin de sn tesis
Reaccin de su stitu ci n sim ple
Reaccin de la m oneda de cobre
Reaccin de sustitucin d ob le
Reacciones de doble intercam bio
Reaccin de com bustin
61
61
61
62
63
63
63
65
65
66
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Prctica 6
66
66
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 5
Cuestionario. Prctica 5
68
69
71
77
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Introduccin
80
Prctica 7
60
61
80
80
81
82
83
85
85
87
91
93
Introduccin
94
Equipo y reactivos
Determinacin del orden de reaccin y de la energa
de activacin
Procedim iento exp erim en tal
Equilibrio qumico
Principio de Le C h atlier
Manejo de residuos
Bibliografa
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100
101
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Prctica 8
Equipo y reactivos
Electroplatinado
Procedim iento exp erim ental
Prtica 9
103
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109
110
110
112
112
113
113
113
115
115
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 8
Cuestionario. Prctica 8
116
116
117
121
Equipo y reactivos
Anlisis elemental (N, O, S y halgenos)
Prueba de Lassaigne
A n lisis cu alitativo de cationes
Procedim iento exp erim ental
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 9
Cuestionario. Prctica 9
123
124
124
124
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126
128
128
129
130
133
133
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Introduccin
Equipos y reactivo
Separacin y anlisis cualitativo de aniones
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Contenido | ix
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 10
Cuestionario. Prctica 10
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 11
Cuestionario. Prctica 11
Prctica
final
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170
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Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 12
Cuestionario. Prctica 12
174
174
175
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Equipos y reactivos
Determinacin de Fe en preparaciones farmacuticas
por espectroscopia visible
Procedim iento exp erim ental
Manejo de residuos
Bibliografa
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Equipos y reactivos
Determinacin de Fe en preparaciones farmacuticas
por espectrofotometra de absorcin de llama
Procedim iento exp erim ental
191
192
192
193
193
193
Bibliografa
196
197
199
201
203
Anexos
Anexo 1. Pruebas a la flama
Anexo 2. Anlisis cualitativo
A nlisis elem ental Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halgenos)
205
206
207
207
208
208
212
212
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Introduccin
n el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen
sus bases en transformaciones qumicas.
Los combustibles, las aleaciones, los increbles avances de la medicina, los nanomateriales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicacin
de transformaciones qumicas. Tanto a nivel macroscpico como en el microcosmos, hay
transformaciones vitales que se fundamentan en cambios qumicos que se aplican en to
das las reas de la ciencia. La biologa, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y
hasta la arqueologa se apoyan en la qumica como ciencia central para explicar procesos,
tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por s misma un
pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia.
Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del
aprendizaje de la qumica. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar
habilidades en un grado que no se puede lograr por mtodos tericos. En aos recientes
se han sugerido nuevas estrategias de instruccin para la enseanza de la qumica general
en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en
los experimentos realizados y en las estrategias de enseanza planteadas por este motivo.
A finales de la dcada de 1990 empez a cuestionarse en las universidades estadou
nidenses la evolucin en la enseanza experimental de la qumica, siendo los principales
temas de debate la administracin del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la
sustentabilidad de los procedimientos, la preparacin acadmica del profesor y la actuali
zacin del equipo c instrumentacin de laboratorio.
Una estrategia de enseanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y computacionales, as como el desarrollo y actualizacin de los experimentos en el laboratorio
de qumica, incorporando conceptos de qumica verde y sustentabilidad.
Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de qumica expe
rimental que incorpore prcticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos
qumicos, y que aborde prcticas de laboratorio con base en conceptos qumicos y fsicos
que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de qumica, el uso de
instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensin a un curso, ya que
el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar
ms en los conocimientos.
En el curso de qumica experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo
de instrumentos, sustancias y tcnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas
generales de seguridad, lo que servir de base para desarrollarse en los siguientes cursos
prcticos.
En este texto, cada actividad est organizada de forma que el alumno aprenda lo b
sico de la experimentacin, con una secuencia lgica desde el objetivo del experimento
hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.
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PRCTICA
Introduccin al laboratorio
de qumica experimental
Contenidos
Objetivos
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Introduccin
l laboratorio de qumica experimental es un lugar dotado de los medios necesa
rios para realizar investigaciones, experimentos, prcticas y trabajos de carcter
cientfico, tecnolgico o tcnico. En trminos generales, los laboratorios son espacios
equipados con instrumentos de medicin y herramientas para la realizacin de experi
mentos, investigaciones o prcticas diversas, segn la rama de la ciencia a la que estn
dedicados.
Por lo que se refiere a la disciplina que nos ocupa, el primer contacto prctico suele
darse a travs del curso de qumica experimental que se desarrolla en el contexto de un
laboratorio, donde los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sus
tancias y tcnicas experimentales y, al mismo tiempo, interiorizan las normas generales
de seguridad. Esto les servir como base para seguir avanzando en los siguientes cursos
prcticos.
Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio est organizada
de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentacin, siguiendo una
secuencia lgica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la
realizacin del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio
cada prctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con
la siguiente secuencia:
Actividades de bsqueda. El alumno investiga en qu consiste el proyecto y elabora la
lista de los recursos con que cuenta para realizarlo.
Actividades de diseo. El alumno realiza un diseo del proyecto, incluyendo un plan
secuencial de las actividades y la distribucin de las mismas (cuando se trata de pro
yectos en equipo).
Construccin de actividades. El alumno ejecuta las actividades planificadas en
el diseo.
Actividades de desempeo. El alumno presenta el reporte final del proyecto, incluyen
do sus conclusiones y los resultados del mismo.
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Prctica 1 | 3
Equipo o instrumento
Software Vernler*
Soporte universal
Sustancias
Anillo mediano
No se utilizan sustanciasen
esta prctica
Mechero de Bunsen
Tela de asbesto
Bureta de 50 mi
Probeta de 100 mi
Gradilla
Tubo de ensayo
Mortero y pistilo
Embudo Buchner de 9 cm de
dimetro
Caja de Petri de 9 cm
Embudo de separacin
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Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. cd., Mxico.
Domnguez, X. A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. ed., Mxico.
Murov, S.L. (2003), Expe riments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Ixiboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.
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Prctica 1 | 5
M atrcula
Nombre
M atricula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
De acuerdo con lo visto en la sesin, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi
miento.
Sntesis de polianilina
Materiales
Reactivos
Hielo
Agua ultrapura
Persulfato de amonio (50 mi en H2SO4)
Procedimiento experimental
1. Poner en un vaso de precipitado de 100 mi, 25 mi de una solucin acuosa de anilina
0.1 M .
2. En otro vaso de precipitado de 50 mi. poner 10 mi de una solucin previamente pre
parada de cido sulfrico 1 M, y agregarla a la solucin de anilina. Colocar la mezcla
resultante en un bao de agua con hielo.
3. Preparar una solucin ms, en otro vaso de precipitado, esta vez disolviendo 1.20 g
de persulfato de amonio en 50 mi de cido sulfrico 1 M.
4. Una vez que la solucin de la anilina est a menos de 30C, agregar lentamente 10
mi de la solucin de persulfato de amonio, agitando constantemente con agitador
magntico y plancha de agitacin. Luego de un tiempo 5 minutos aproximadamente,
un precipitado de color verde le indicar que la polimerizacin se ha llevado a cabo
con xito.
5. Filtrar el slido en un embudo de filtracin rpida para obtener la polianilina.
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Prctica 1 | 7
Material
Probeta graduada
m
b)
Tubo de ensayo
c)
Embudode separacin
d)
Matraz Erlenmeyer
e)
Embudo Buchner
f)
Vidrio de reloj
tr
Contina
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Nombre
Material
9)
Mechero de Bunsen
h)
Bureta
Matraz kitasato
j)
Soporte universal
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PRCTICA
Tcnicas bsicas de
experimentacin en el
laboratorio de qumica:
extraccin, filtracin,
cristalizacin y sublimacin
Contenidos
Objetivos
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Introduccin
ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza estn constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiramos obtener las sustancias puras que los
componen, tendramos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi
mientos de separacin.
Entre los procedimientos fsicos ms comunes que empleamos para separar mezclas o
purificar sustancias, estn los siguientes: decantacin, extraccin, filtracin, evaporacin,
destilacin, centrifugacin, cristalizacin y cromatografa.
Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie
dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo:
Las mezclas slidas se separan mediante un disolvente, aprovechando la diferente so
lubilidad de las sustancias y su polaridad, teniendo en cuenta que sustancias de pola
ridades semejantes sern solubles entre s. Se puede usar sublimacin si uno de los
componentes tiene la propiedad de sublimar (es decir, ir del estado slido al gaseoso
sin pasar por el lquido), o bien la separacin magntica si uno de los componentes es
paramagntico.
Las mezclas de slidos y lquidos se pueden separar por decantacin, filtracin o cen
trifugacin, aprovechando las diferentes densidades de sus componentes.
Las mezclas de lquidos se separan por cristalizacin, por destilacin (aprovechando
las distintas temperaturas de ebullicin de los componentes), por extraccin (aprove
chando las diferentes solubilidades de los componentes en un disolvente), o por cro
matografa.
En esta sesin usaremos las tcnicas de extraccin, decantacin, cristalizacin, filtracin
y sublimacin en la separacin de algunas mezclas.
Extraccin
Esta tcnica de separacin de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los
componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre
s. Los componentes de la mezcla se distribuirn de manera diferente en ambos solventes
cuando se ponen en contacto en un embudo de separacin. Es un procedimiento utilizado
para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extraccin
es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separacin (o de decantacin)
como lo muestra la figura 1.
/
Figura 1. Embudo de separacin.
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Prctica 2 | 11
Filtracin
Se trata de una tcnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterognea por
ejemplo, mezclas binarias slido-lquido, en donde tambin es posible emplear los pro
cedimientos de decantacin o centrifugacin.
La filtracin puede ser por gravedad o mediante un sistema de vaco. Cuando se filtra
por gravedad, la mezcla se vaca sobre un embudo de filtracin rpida al que se adiciona
un papel filtro: el lquido pasa a travs del papel filtro y el slido queda retenido en el
mismo. El embudo de filtracin rpida suele colocarse sobre un anillo pequeo sujeto a
un soporte universal, como se muestra en la figura 2.
La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu
do de filtracin rpida y la colocacin del agitador de vidrio durante la filtracin.
La filtracin mediante sistema de vaco es un procedimiento ms rpido que la filtra
cin simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de
una placa con orificios pequeos para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner
de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plstico. El papel filtro se coloca sobre
los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar.
En la parte baja del embudo se coloca un tapn de caucho, para que encaje perfectamente
en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man
guera que se conecta al sistema de vaco como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vaco se
fuerza al lquido a pasar a travs del papel filtro facilitando la operacin.
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Cristalizacin
La tcnica de cristalizacin consiste en separar un slido (soluto) disuclto en un lquido
(solvente) mediante evaporacin, para obtener el soluto en forma de cristales. El pro
cedimiento consiste en evaporar parte del solvente aplicando calor a la mezcla inicial
para posteriormente enfriar la solucin hasta que uno de sus componentes alcanza el
punto de saturacin a esa temperatura, lo que obliga al soluto a cristalizar. La cristaliza
cin ocurre de tal manera que slo incorpora molculas del mismo compuesto, dejando
las impurezas en solucin, como se muestra en la figura 4. Esta tcnica aprovecha las
diferentes solubilidades de los componentes de la mezcla y sus distintos puntos de
solidificacin.
Sublimacin
Esta tcnica se utiliza para separar una mezcla de slidos, con la condicin de que uno
de ellos pueda sublimarse (ir del estado slido al gaseoso sin pasar por el lquido). La
mezcla se calienta para que el slido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca
la deposicin de los vapores resultantes hacindolos chocar contra una superficie fra. De
este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la
superficie fra.
Figura 5. Sublimacin.
Prctica 2 | 13
Equipo y reactivos
Material de vidrio y general
Equipo o instrumento
Melt-temp
Soporte universal
Anillo mediano
Mechero de Bunsen
Hexano
30 mi
Tela de asbesto
Metanol
60 mi
HCI concentrado
2 mi
Nitrito de sodio
0.1 g
Probeta de 100 mi
2 mi
Carbn activado
1 pieza
ig
Embudo Buchner de 9 cm de
dimetro
Muestras de solubilidad
05 g
Cpsula de porcelana de 9 cm de
dimetro
M2: p-oitroanllina
05 g
Caja de Petrl
05 g
Capilares
10
Esptula acanalada
Sustancias
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ig
0.1 g
5 m lc/u
Los carotenoides son responsables de la gran mayora de los tonos amarillos, anaranjados
o rojos presentes en los alimentos vegetales, y tambin del color anaranjado de varios
alimentos animales.
Los carotenoides conforman una familia de ms o menos 600 compuestos, y se divi
den en dos tipos: los carotenos, que son hidrocarburos (slo contienen carbn e hidrge
nos y, por lo tanto, son no polares), y las xantofilas, sus derivados oxigenados (contienen
carbn, hidrgeno y oxgeno, as que son polares). De forma general, las xantofilas pro
ducen colores amarillos y ocres, mientras que los carotenoides son rojizos o anaranjados.
El P-caroteno fue el primer carotenoide que se obtuvo en su forma pura. En 1831 el
qumico alemn Heinrich Wackenroder logr aislarlo en forma cristalina a partir de la
zanahoria; de hecho fue tambin este cientfico quien le dio nombre con base en la deno
minacin latina de este vegetal (Daucus carota). El p-caroteno es esencial en la alimenta
cin, pues es precursor de la vitamina A.
El procedimiento de extraccin consta de dos pasos: en el primero se extraen los
P-carotenos de la matriz de la zanahoria, y en el segundo se separan ambos tipos de com
puestos con disolventes de diferentes polaridades.
Procedim iento exp erim e n tal
Extraccin
1. Corta en trozos pequeos una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. Tambin
puedes utilizar versiones comerciales en pur de estos mismos vegetales (comida
para beb).
2. Coloca los trozos de los vegetales o el pur en un vaso de precipitado de 400 mi,
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.
3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el pur resultante usando la
tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible.
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Prctica 2 | 15
4. Coloca rpidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta
que cristalice el cido benzoico, y filtra usando succin; cuida que tanto el embudo
Buchner como el matraz kitasato estn limpios y secos.
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Prctica 2 | 17
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Manejo de residuos
El cuidado en la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la
sustentabilidad ecolgica.
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Prctica 2 | 19
Residuo
Accin
Hexanocon ^-carotenos
Cafena pura
Capilares
Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. ed., Mxico.
Domnguez, X.A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
ed., Mxico.
Murov, S.L. (2003), Experments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Labralory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.
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Prctica 2 | 21
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Tabla 1. Registro de datos para la prctica de extraccin del ^-caroteno y las xantolas
Observaciones de cambios de color
Resultado de la prueba
Tabla 2 . Registro de datos para la prctica de purificacin de cido benzoico por recristalizacin
A cid o b e n z o ic o im p u ro
A cid o b e n z o ic o puro
Color
Olor
Cafena pura
Color
Olor
Aspecto (polvo o cristales; forma
de los cristales)
Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por microcapilares. Seala si las sustancias son solubles (S),
poco solubles (PS) o insolubles (IN)
Disolvente/soluto
Soluto 1
Soluto 2
Soluto 3
Hexano
Tolueno
Acetona
Etanol
Agua destilada
Soluto 1:
Soluto 2:
.Soluto 3:
Tabla 5. Clasificacin de los disolventes utilizados en polares y no polares de acuerdo con
los resultados obtenidos
Sustancia
Polar
Agua destilada
Hexano
Acetona
Tolueno
Etanol
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No polar
Prctica 2 I 23
Cuestionario. Prctica 2
Tcnicas bsicas de experimentacin en el laboratorio de qumica:
extraccin, filtracin, cristalizacin y sublimacin
1. A qu podra deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusin reportados
en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?
2. Cul es la propiedad fsica que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las
xantofilas por el mtodo de extraccin?
Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la informacin que se brinda en
la introduccin a la prctica.
3. Qu diferencia hay entre decantacin y filtracin?
4. Cul es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por
sublimacin?
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PRCTICA
Tcnicas de destilacin:
simple y de hidrodestilacin
Contenidos
Objetivos
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In tro d u cci n
a destilacin simple es una tcnica que se utiliza para remover un solvente, separar
componentes de una mezcla lquida, o separar y purificar slidos disueltos en lqui
dos. En general, es el mtodo empleado siempre que se pretende separar un lquido de sus
impurezas no voltiles.
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de
manera homognea con otros lquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales.
De acuerdo con esta ley, cuando dos o ms gases que no reaccionan entre s se mezclan a
una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presin que como si estu
viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presin total del sistema. La expresin
matemtica de la Ley de Dalton es la siguiente:
PToal - P j + ^2 + ^ 3 + + P/i
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Prctica 3 | 27
Cuando se destila una mezcla de dos lquidos inmiscibles, el punto de ebullicin ser la
temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presin atmos
frica. Esta temperatura siempre ser menor al punto de ebullicin del componente ms
voltil que tenga la mezcla.
Cuando uno de los lquidos es agua, el proceso se denomina destilacin por arrastre
con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presin atmosfrica, el componente con el punto
de ebullicin ms elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 C.
D estilaci n p o r a rra stre co n va p o r
La destilacin por arrastre con vapor tambin es conocida como hidroextraccin, extrac
cin por arrastre o hidrodifusin. Entre los mtodos empleados en la hidroextraccin es
tn los siguientes:
Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera
fuera del equipo principal (en caldera, olla de presin o matraz).
Mtodo directo. El material est en contacto directo con el agua que genera el vapor.
Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es lquido o si se emplea de forma
espordica.
Hidrodestilacin. Es una variante del mtodo directo, y consiste en colocar una trampa
al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in
volucra la ruptura del tejido vegetal por accin del vapor de agua (1 (X) C) para facilitar
la liberacin del aceite esencial.
La destilacin por arrastre con vapor de agua es una tcnica que se utiliza para separar
compuestos orgnicos insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros de naturaleza
no voltil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgnicas u otros compuestos
orgnicos.
En trminos prcticos, la destilacin por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa
rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro
mticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glndulas y conductos
de semillas, cscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para
diversos usos industriales, tales como:
Elaboracin de perfumes y como ingredientes activos en las industrias farmacutica y
cosmtica.
Saborizantes y potenciadores de sabor en productos lcteos, galletas, helados y en la
industria alimentaria en general.
Elaboracin de fragancias para productos de limpieza, desinfectantes, jabones, etctera.
Elaboracin de atrayentes y repelentes de insectos y plaguicidas.
Aromaterapia.
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28
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Prctica 3 | 29
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general
Equipo o instrumento
Varlac de control de
temperatura
Soporte universal
InterfaseGo BnkVernier*
Anillo mediano
1 mechero de Bunsen
Tela de asbesto
M I: Agua/NaCI
30 mi
M2: Agua/BaCI2
30 mi
M3: Agua/CaClj
30 mi
M4: Agua/KCI
30 mi
M5: Agua/SrClj
30 mi
M6: Agua/CuCI2
30 mi
Probeta de 100 mi
HC11:1
10 mi
Placa de porcelana
Muestras para
hidrodestil acin
Pipetas be ral
M I: Cscara de naranja
200 g
M2: Organo
100 g
Asa de nlcromo
M3: Comino
100 g
Vaso de precipitado de 25 mi
M4: Canela
100 g
Trampa de Clevenger
M5: Ans
100 g
Elevador
Sustancias
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Recursos por
equipo
30
Destilado
Prctica 3 | 31
6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el
matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime
el botn COLLECT (botn verde) para que inicie el registro de la temperatura y el
tiempo. Contina el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado.
7. Desecha la primera fraccin del lquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Contina la desti
lacin sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilacin ( 1 mi).
8. Al apagar el mechero, oprime el botn STOP del sensor de temperatura y tiempo.
Guarda la informacin en tu computadora.
9. Usa una probeta para medir el volumen que se destil.
10. Identifica el punto de ebullicin al que ocurre la destilacin y sube la grfica de tem
peratura contra tiempo (1 por equipo) a la seccin Discussion board de la plataforma
Blackboard.
11. Examina las caractersticas de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia
de slidos. Anota tus observaciones en la seccin Despus del tratamiento de la tabla 1
de la hoja de resultados.
Identificacin de cationes por el color de la flama
12. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones proporcionadas por el profesor en
cavidades independientes de una placa de porcelana y mrcalas.
13. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y luego lleva la muestra a la
llama de un mechero, como se muestra en la figura. Observa el color que se produce
a la combustin y reprtalo en la tabla 2 de la hoja de resultados.
14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (despus
de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de
precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolucin de cido clorhdrico
1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa
el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja
de resultados.
15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello.
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M anejo d e re sid u o s
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Prctica 3 | 33
Residuo
Accin
Residuos de destilacin
Aceite esencial
B ib lio g rafa
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Prctica 3 | 35
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Tabla 1. Registro de datos para la prctica de separacin de los componentes de una disolucin slido-lquida
por destilacin simple
Disolucin
Color
Olor
Presencia de
slidos
Volumen
Tabla 2. Registro de datos para la prctica de identificacin de cationes por el color de la flama
Disolucin de
NaCI
BaCI?
CaCI?
KCI
SrCI2
CuCI2
Residuo de la destilacin
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Color de la llama
pH
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Prctica 3 I 37
Cuestionario. Prctica 3
Tcnicas de destilacin: simple y de hidrodestilacin
1. Construye la grfica de temperatura contra tiempo (una por equipo) y localiza el
punto de ebullicin (sbela al Discussion Board al final de la prctica).
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practica
jcnicas de separacin:
cromatografa en columna,
en capa fina y en papel.
Introduccin a las tcnicas
instrumentales de cromatografa
Contenidos
Objetivos
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In tro d u cci n
Sin embargo, no cabe duda de que el mtodo ms utilizado para separar una mezcla de
sustancias es la cromatografa.
La Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of
Pur and Applied Chemistry) define a la cromatografa como un mtodo fsico para llevar
a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra mvil, en las cua
les los componentes a separar se distribuyen.
La cromatografa permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es
trechamente relacionados que estn presentes en mezclas complejas. En un buen nmero
de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, as que se trata de
una tcnica con aplicacin en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la fsica.
En una cromatografa, la fase estacionaria puede ser un slido o un lquido soportado
en un slido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender
la en una capa, distribuirla como una pelcula, etc.
Las tcnicas cromatogrficas estn basadas en el principio de retencin selectiva, gra
cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y
determinar en qu cantidades estn presentes en ella.
luis tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase m
vil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra la muestra a
travs de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactan de distintas for
mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de
retencin) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por
la fase estacionaria, da como resultado una separacin efectiva, en funcin de los tiempos
de retencin de cada componente de la mezcla.
La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas, que no se excluyen mutua
mente:
Separar la mezcla en componentes ms puros, susceptibles de utilizacin posterior
(etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este
caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.
G a sific a c i n
Prctica 4 I 41
C o n sta n te RF
2.1 cm
2.8 cm
Origen
2.1
FL = -------= 0.75
2.8
F ig u ra l. Ejemplo de clculo de Rp
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Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general
Equipo o instrumento
Soporte universal
Pinzas dobles
Cromatgrafo Vernler
Embudo pequeo
Inferase Go link
Vaso de precipitado de SO mi
Microaguja de vidrio
Probeta de 100 mi
Pipeta beral de 1 mi
Algodn
Solucin hexanoiacetona
9:1
80 mi
2 mi
18
x 150
Para problema de
cromatografa de gases
a) Acetona
3 mi
b)2-butanona
1 mi
80 cm
c) Acetato de n-propilo
1 mi
d) Acetato de r>-butilo
1 mi
1 (por grupo)
Probeta de 10 mi
Capilares
15
Sustancias
1 (grupal)
M icrojeringuilla de cristal
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Prctica 4 | 43
I. Empaque de la columna
1. Coloca la columna cromatogrfica en un soporte universal, tal como se muestra en la
figura siguiente:
Soporte universal
Mmi columna
Pinzas
4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solucin de hexano:acetona 9:1, y colcala
a continuacin en un matraz Erlenmeyer de 100 mi.
5. A continuacin utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y
aadirlo en la parte superior de la columna.
m . Elucin de la columna
6. Eluye la columna con la solucin hexano:acetona ya preparada (fase mvil), cuidan
do que jams se seque la parte superior del empaque en la columna.
7. Da el tiempo suficiente para que comience a realizarse la separacin de los compo
nentes del chile con tolueno.
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44
Cromatoplaca
Vaso
Lines base
Solucin de CC
Solvente
6. Una vez que el solvente (fase mvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue
hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cmara de
elucin. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y djala secar
sobre la plancha de calentamiento.
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Prctica 4 I 45
7. Cuando la cromatoplaca est seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim
ple vista, con la cmara de luz blanca y con la lmpara de luz UV.
8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solucin) de la
hoja de resultados.
9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.
______
Figura 4. Equipo de elusln de crom atografa en papel.
6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a travs del papel cromatogrfico,
arrastrando parte de la tinta.
7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrir aproximadamente
a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habr obtenido una separacin
de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolgrafo.
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46
8. Saca el rectngulo de papel cromatogrfico de los tubos de ensayo, marca con una
lnea el punto hasta donde lleg el solvente y seala las manchas que encuentres.
9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatrogrfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgnicos.
D. Introduccin a la cromatografa instrum ental. Cromatografa de gases:
identificacin de com puestos desconocidos
Prctica 4 | 47
obrar ms recprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar
enlaces de hidrgeno ms fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com
puesto desempea un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto ms
pesada es la molcula ms lentamente viajar a travs de una columna de la cromatografa
de gases.
Ejercicio previo
Investiga los puntos de ebullicin de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro
nostica el orden en que los compuestos saldrn la columna de cromatografa de gases (es
decir, su orden de elucin). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.
Valor
Start temperatura
35 C
Hold time
2 min
Ramp rate
5 C/min
Final temperatura
55 C
Hold time
9 min
Total length
15 min
Pressure
5.0 kPa
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48
Prctica 4 | 49
M anejo d e resid u o s
Residuo
Algodn
Papel cromatogrfico
Microcapilares
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B ib lio g ra fa
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Prctica 4 | 51
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Erienmeyer
Volumen aproximado
recolectado
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Color de la solucin
52
Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separacin de los componentes por cromatografa en capa fina (CCF)
Tabla 2a
Nmero de manchas
y Rf visible
Nmero de manchas
y Rf al UV
Crom atoplaca 1
Clculo de RF visible:
Clculo de RF UV:
Tabla 2 b
Nmero de manchas
y RF visible
Nmero de manchas
y Rp al UV
Cromatoplaca 2
Clculo de Rp visible:
Clculo de RF UV:
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Prctica 4 | 53
Tabla 2c
Nmero de manchas
y Rf visible
Nmero de manchas
y R Fal UV
Cromatoplaca 3
Clculo de RF visible:
Clculo de RF UV:
Tabla 2d
Nmero de manchas
y RF visible
Nmero de manchas
y Rf al UV
Cromatoplaca 4
Clculo de RF visible:
Clculo de RF UV:
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Tabla 3 . Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa en papel (CP)
Dibuja las tiras y calcula los RFde la cromatografa en papel.
Hexano
Tolueno
Acetona
Etanol
Rf :
Rc:
Agua
Re:
Compuesto
Punto de
ebullicin (C)
Prediccin de
orden de elucin
(1-4)
Orden de elucin
real (1-4)
Acetona
2 butanona
Acetato de
n-propilo
Acetato de n -butilo
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Tiempo de
retencin (min)
Prctica 4 ! 55
Cuestionario. Prctica 4
Tcnicas de separacin: cromatografa en columna,
en capa fina y en papel. Introduccin a las tcnicas
instrumentales de cromatografa
1. En qu consiste la tcnica de la cromatografa?
6 . Qu es un intercambiador de iones?
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c) Agua de retencin.
d) La constante RF.
Rente del
disolvente
A
B
Origen
/V W \
2.17 cm
i i
2.8 cm
1.59 cm
*
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PRCTICA
Estequiometra 1. Ley de
conservacin de la materia
y clasificacin de reacciones
Contenidos
Objetivos
Tipos de reacciones.
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In tro d u cci n
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Prctica5 | 59
Tip os d e re a ccio n e s
1-as reacciones qumicas ms comunes se describen en la tabla 1.
Descripcin
Representacin
Reaccin de sntesis
Elementos o compuestos
sencillos que se unen
para formar un com
puesto ms complejo.
A+B AB
Reaccin de
descomposicin
Un compuesto se
fragmenta en elemen
tos o compuestos ms
sencillos. En este tipo de
reaccin, un solo reacti
vo se convierte en zonas
o productos.
AB >A+B
Reaccin de
desplazamiento o
simple sustitucin
Un elemento reemplaza
a otro en un compuesto.
A + B C >AC + B
Fe(s) + CuSO(s)
Reaccin de doble
desplazamiento o
doble sustitucin
AB + C D >AD + BC
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Ejemplo
FeS04(s) + Cu(s)
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general
Equipo o instrumento
Vidrio de reloj
Estufa a l 10 *C
Cuchara de combustin
Sustancias
Mechero de Bunsen
Perxido de hidrgeno
al 3%
1 mi
torxldo de hidrgeno
al 30%
1 mi
2 cm
Azufre
0J5g
Moneda de cobre
Agua
200 mi
Solucin de anaranjado
de metilo
3 mi
2 mi
Soporte universal
Solucin de cloruro
de mercurio al 0.01 M
2 mi
Cloruro de sodio
a ig
Gradilla
Nitrato de plata
0.1 g
Papel filtro de 9 cm
Anillo mediano
Alcohol etlico
0 5 mi
Cloruro de sodio
ai g
Acido benzoico
ai g
Acido ctrico
a ig
Embudo Buchner de 9 cm
Dicromato de potasio
Plzeta
xido de cobre
Cronmetro
Papel pH
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2g
22 g
1.5
Prctica5 | 61
En este tipo de reaccin una molcula sufre una ruptura y se divide para producir dos o
ms molculas sencillas, por ejemplo:
2HgO(j)
----------------
2Hg(0 + O 2(g)
Un ejemplo de este tipo de reaccin sucede en las papas crudas, que contienen la enzima
catalasa. La funcin de las enzimas es acelerar ciertas reacciones qumicas naturales; por
ejemplo, en algunos alimentos ayudan a acelerar la descomposicin de sustancias qumi
cas complejas, para formar otras ms simples que el organismo pueda asimilar. En el caso
de la catalasa, su funcin es acelerar la descomposicin del perxido de hidrgeno en
agua y oxgeno, de acuerdo con la siguiente reaccin:
H20 2 (/)
---------------
H 2O(0 +
O2(g)
1. Coloca una rodaja de papa cruda sobre un vidrio de reloj, agrega unas gotas de pe
rxido de hidrgeno al 3%, observa los resultados y trata de ver si se forman burbu
jas.
2. Repite la operacin con otra rodaja de papa, pero esta vez aade unas gotas de pe
rxido al 30 por ciento.
3. Completa, a partir de tus observaciones, la tabla 1 de la hoja de resultados.
Reaccin de sntesis
Conocida tambin como reaccin de composicin, se trata de una reaccin en la que dos
o ms sustancias qumicas se combinan para generar un solo producto. Un ejemplo es el
siguiente:
2BaO() + 2H 20(/)
---------------
2Ba(OH)2(ac)
En esta reaccin se combinan 2 moles de xido de bario slido con 2 moles de agua lqui
da, formando 2 moles de hidrxido de bario.
De hecho, la formacin de lluvia rida (un grave problema ecolgico que ocurre sobre
todo en las grandes ciudades) es una reaccin de sntesis.
Los cidos presentes en este tipo de precipitacin tienen su origen en la combus
tin de los materiales fsiles necesarios para obtener energa (carbn, petrleo, gasolina
o combustleo). Dichas combustiones arrojan al ambiente grandes cantidades de gases.
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como dixido de carbono (C 0 2), y xidos de azufre (SOx) y de nitrgeno, (NOx) que,
al combinarse en reacciones de sntesis con el vapor de agua atmosfrico, forman los ci
dos que dan lugar a la lluvia cida.
Las reacciones producidas son las siguientes:
S 0 2()
1. S() + 0 2 (g)
2H2SO4(0
ZnS0 4 + Cu
en donde un mol de sulfato de cobre reacciona con un mol de zinc para formar sulfato de
zinc y cobre.
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Prctica 5 | 63
Este experimento permite visualizar c identificar una reaccin de sustitucin simple, don
de el metal de un elemento desplaza a un ion metlico de otro elemento.
Esta reaccin sirve, adems, como mtodo para obtener plata slida. La ecuacin
qumica de la reaccin se describe de la siguiente manera:
2 AgN0 3 + Cu
---------------
2 Ag+ CufNOjjj
Esta reaccin tambin sucede con mercurio, aunque en ese caso da lugar a una amalgama
de mercurio:
HgCl2+Cu
---------------
Hg+ CuCl2
Estas reacciones, conocidas tambin como de doble desplazamiento, son aquellas que se
dan por intercambio de tomos entre los reactivos:
AB + CD
---------------
AD + BC
Na2S + M gS0 4
---------------
Na2S 0 4 + MgS
Por ejemplo:
En esta reaccin, un mol de sulfuro de sodio reacciona con un mol de sulfato de magnesio
para formar un mol de sulfato de sodio y un mol de sulfuro de magnesio.
Es difcil encontrar reacciones inorgnicas comunes que puedan clasificarse correcta
mente como de doble sustitucin.
Reacciones de doble intercambio
Como se observa en el ejemplo anterior, este tipo de reacciones se caracterizan porque hay
un intercambio de dos iones de dos molculas.
En este caso, el nitrato de plata (AgN03) reacciona con el cloruro de sodio (NaCl) y
hay un intercambio: el ion plata se une con el ion cloruro para formar el cloruro de plata
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64
(AgCl), y el ion nitrato se une al ion sodio para formar el nitrato de sodio (NaN03X La
ecuacin qumica es la siguiente:
AgNO* + NaCl
---------------
AgCI + NaN0 3
de resultados para describir lo que observas cuando se unen las dos soluciones.
7. Filtra los compuestos obtenidos, pasndolos por un embudo de filtracin rpida con
papel filtro doblado correctamente, y colecta el filtrado en un matraz F.rlenmeyer,
como se indica en la figura 1.
(1 )
(2 )
(3)
(4)
9. Observa las caractersticas (color, olor, apariencia, etc.) tanto del compuesto cuyos
residuos quedaron atrapados en el papel filtro como del que se deposit en el matraz
Erlenmeyer.
10. Tomando en consideracin la ecuacin de la reaccin, concluye cules podran ser
los compuestos resultantes. Registra tus conclusiones en la hoja de resultados.
11. Coloca los residuos slidos en el pomadero de residuos.
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Prctica 5 | 65
Reaccin de combustin
En las reacciones de combustin una molcula, o un grupo de ellas, reacciona con el oxge
no, lo que generalmente da por resultado la liberacin de grandes cantidades de luz y calor.
Como el oxgeno es un reactivo en todas las combustiones, todas las reacciones de
combustin son procesos de xido-reduccin (redox).
---------------*
oxgeno
agua
energa
liberada
5. Registra los resultados y, de acuerdo con tus conclusiones, clasifica las sustancias
como orgnicas o inorgnicas (tabla 5 de la hoja de resultados).
6 . Ejercicio final: Una vez realizados los experimentos de los cinco tipos de reaccio
Cuando una reaccin qumica se detiene porque uno de los reactivos se ha consumido por
completo, a ese reactivo se le llama reactivo limitante, pues determina o limita la cantidad
de producto obtenido. Al resto de los reactivos que participan en una reaccin pero no la
limitan, se les conoce como reactivos en exceso.
Por ejemplo, para la reaccin:
2H 2+ 0 2
---------------
2 H20
Rendimiento terico
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Prcticas I 67
Porqu? Porque...
podra darse el caso de que no todos los productos reaccionen.
podra haber reacciones secundarias que eviten la obtencin del producto deseado.
la recuperacin del cien por ciento de la muestra es prcticamente imposible.
Tomando en cuenta lo anterior, el rendimiento real de una reaccin se calcula como por
centaje a travs de la frmula siguiente:
% rendimiento = (rendimiento real / rendimiento terico) x 100
Kjemplo:
Se lleva a cabo la reaccin de 6.8 g de H2S con exceso de S 0 2, como se muestra a conti
nuacin:
2 H2S + S 0 2
---------------
3 S + 2 H20
Respuesta:
Rn esta reaccin dos moles de H2S reaccionan para producir tres moles de S.
1. Se usa la estequiometra para determinar la mxima cantidad de S que puede obtener
se a partir de 6.8 g de H2S.
(6 .8 g/34 g/mol) x (3 mol/2 mol) x 32 g/mol = 9.6 g (rendimiento terico).
2. Se divide el rendimiento real de S obtenido entre el rendimiento terico y se multi
plica por 100.
(8.2 g/9.6 g) x 100 = 85.4%
Procedimiento experim ental
1. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza semianaltica, y pesa
aproximadamente 1 g de nitrato de plomo, PbNOj^.
IM PORTANTE: Nunca debes colocar las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza.
2. Transfiere el slido a un vaso de precipitado de 250 mi, y agrega 25 mi de agua des
tilada. Agita hasta disolucin.
3. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza analtica, y pesa entre
0.9 y 1.1 g de dicromato de potasio, K2Cr20 7.
4. Transfiere el dicromato de potasio a un segundo vaso de precipitado, y agrega tam
bin 25 mi de agua destilada. Agita hasta disolucin. Registra los pesos de iniciales
de ambas sustancias en la tabla 6 de la hoja de resultados.
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cin, coloca el papel sobre un sistema de filtracin de vaco como el que se muestra
en la figura 2 .
M anejo d e re sid u o s
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Prctica 5 | 69
Residuos
Accin
Papa
Papel pH
Agua c ida
Cromato de plomo
Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
cd., Mxico.
Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. cd., Mxico.
Olmstcad, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science, laboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.
www.fullengineeringbook.net 83 of 252.
www.fullengineeringbook.net 84 of 252.
Prctica5 | 71
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Observaciones
Color inicial de la rodaja:
H20 2 al 3%
Color final de la rodaja:
H20 2 al 30%
Color final de la rodaja:
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72
Erienmeyer
n
m
pH inicial
pH final
Moneda de Cu
Observaciones de la moneda
despus de la adicin de
a) AgN03
b) HgCI2
Observaciones de la
moneda limpia
Color:
Color:
a)
b)
2.
Se requiere cubrir una figura de cobre con una superficie equivalente a 1.5 g de Cu
con una solucin 1 M de nitrato de plata. Qu volumen de solucin se requiere?
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Prctica 5 | 73
1.
2.
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74
Sustancia
Etanol
NaCI
Acido benzoico
cido ctrico
xido de cobre
Productos
NHj+HCI
NH4CI
KClOj
KCI+2
Zn + HCI
ZnCI + H2
KCI + AgNOj
KN03 + AgCI
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Tipo de reaccin
Prctica 5 | 75
Gramos iniciales
Nitrato de plomo
Dicromato de potasio
---------------
PbCi0 4 + 2KN0 3 + C r0 3
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Prcticas I 77
Cuestionario. Prctica 5
Estequiometra 1. Ley de conservacin de la materia
y clasificacin de reacciones
1. Define los siguientes trminos:
a) Ecuacin qumica.
b) Balanceo de ecuaciones.
c) Reactivo limitante.
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PRCTICA
Estequiometra 2. Ley de
conservacin de la materia.
El mol y el nmero de
Avogadro
Contenidos
Objetivos
Nmero de Avogadro.
Reacciones en serie.
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In tro d u cci n
Ley de conservacin de la materia
El famoso cientfico francs Joseph Antoine-l.aurent Lavoisier (1743-1794) realiz los pri
meros experimentos cuantitativos que demostraron la ley de conservacin de la materia. Sus
estudios ms reconocidos fueron sobre el tema de la combustin. Antiguamente la combustin
se explicaba con base en la teora del Jlogisto, segn la cual todas las sustancias inflamables
contienen una sustancia (flogisto) que se desprende durante el proceso de la combustin. Sin
embargo, cuando Lavoisier us sus delicadas balanzas, descubri que las sustancias poseen
una masa mayor despus de dicho proceso, lo cual refutaba la teora del flogisto.
De acuerdo con sus resultados experimentales, Lavoisier estableci varias conclusio
nes. En primer lugar, determin sin lugar a dudas la falsedad de la teora del flogisto sobre
la combustin, y demostr que dicho proceso es resultado de la unin del oxgeno (com
burente) con la sustancia que arde (combustible). Despus, demostr claramente su teora
de la conservacin de la materia, la cual expresa que una sustancia puede combinarse o
alterarse en cualquier reaccin, pero no puede desaparecer en la nada ni crearse de la nada.
Esta teora se convirti en la base de las ecuaciones y frmulas de la qumica moderna.
Cuando tiene lugar una reaccin qumica, muchas veces ocurren cambios susceptibles
de ser captados por los sentidos, como color, formacin de slidos, desprendimiento de
gases y liberacin o absorcin de calor.
En las reacciones qumicas los reactantes y productos tienen el mismo nmero y tipo
de tomos, aunque agrupados en forma distinta. Por lo tanto, independientemente del
cambio fsico que se presente, los tomos no se destruyen: la m ateria se conserva.
El m ol y el n m ero d e A vo g ad ro
Prctica 6 | 81
Equipo o Instrumento
Vidrio de reloj
Balanza se mlanalftica
Probeta de 10 mi
Balanza analtica
Parrilla de calentamiento
Interfase Go link
Agitador de vidrio
Esptula
Cobre metlico
Acido ntrico 6 M
5 mi
Hidrxido de sodio 6 M
5 mi
Acido sulfrico 3 M
10 mi
Pizeta
Polvo de zinc
0.8g
Agua destilada
Soporte universal
Fiano) (95%)
15 mi
Acetona
4 mi
Sustandas
200 mi
^ ido sulfrico 1M
Hidrxido de amonio
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200 mi
2 mi
11. Con mucho cuidado, coloca nuevamente el embudo que contiene el precipitado en el
matraz kitasato limpio y seco. Lava el vaso de precipitado donde se efectu la prewww.fullengineeringbook.net 96 of 252.
Prctica 6 | 83
D e te rm in a ci n d el n m ero d e A vo g a d ro
Procedimiento experim ental
1. Limpia una tira de cobre (que funcionar como nodo de la clula electroqumica)
con un papel secante. Repite el procedimiento con una tira de metal del zinc (que
servir como ctodo).
2. Pesa la tira de cobre en una balanza analtica, y registra el peso en la Tabla 3 de la
Hoja de resultados.
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3. Llena tres cuartas partes de un vaso de precipitado de 250 mi con una disolucin 1 M
h 2s o 4.
IM POR TANTE: Maneja el cido sulfricocon cuidado, pues puedecausar quemddurasdolorosas si entra en contacto con
la piel. Trabaja con la campana encendida durante todo el experimento.
4. Ensambla la celda electroltica como se muestra en la figura 1; mientras lo haces, la
fuente de corriente continua debe permanecer apagada. Utiliza los alambres de co
nexin (caimanes), para conectar la fuente de corriente a los electrodos metlicos y a
la interfase.
IM P O R TA N TE: No introduxas los electrodos en el vaso que contiene la disolucin 1 M de H2S04 de la celda hasta
que el instructor te lo indique.
Prctica 6 | 85
11. Saca inmediatamente ambos electrodos del vaso, y colcalos sobre vidrios de reloj
separados.
M anejo d e resid u o s
Accin
Soluciones
Cobre
B ib lio g rafa
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Prctica 6 | 87
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Acido ntrico
Disolucin 1
Precipitado anterior
cido sulfrico
Solucin anterior
Zinc en polvo
Observacin
Peso
R esu lta d o s
Prctica 6 89
Experimento 2
Experimento 3
1. Calcula la carga total que pas a travs de la celda electroltica en cada experimento
len coulombs (C)].
C = amperes x segundo
2. Usa la respuesta que diste a la pregunta anterior para calcular el nmero de electro
nes involucrados en el proceso electroltico del primer experimento. Recuerda que la
carga de cada electrn es 1.602 x 10-19 coulombs.
IMPORTANTE: La carga total debe ser determinada calculando la integral en el programa de grficas Loger Pro de
corriente y tiempo. Selecciona Integral en el men Analyze para completar el clculo. La primera integral es el rea debajo
de la curva, corriente y tiempo, la cual es la definicin de un coulomb (Q . Las respuestas pueden variar. A continuacin un
ejemplo:
Prctica 6 I 91
Cuestionario. Prctica 6
Estequiometra 2. Ley de conservacin de la materia.
El mol y el nmero de Avogadro
1. Define los siguientes trminos:
a. Nmero de Avogadro (menciona adems su valor numrico).
c. Mol.
d. Electrlisis.
b. H2S 0 4
c. CH3COOH
d. S 0 2
b. Cunto tiempo (en segundos) se requiere para cubrir una pieza metlica con 10 g
de oro a partir de una solucin del in urico (Auu X con una intensidad de co
rriente de 0.5 amperios?
La reaccin en el ctodo es Au3+(ac) + 3e >A u( ).
Peso molar de Au = 196.97 g/mol.
PRCTICA
Cintica y equilibrio
qumico
Contenidos
Objetivos
Velocidad de reaccin.
Orden global.
Energa de activacin.
Equilibrio qum ico.
Princ ipio de Le Chatl ier.
Ley de Arrhenius.
In tro d u cci n
G ntica qumica
0,2
0,4
0,6
Tiempo
0.8
1,2
Prctica 7 I 95
At
A/
_ Ace
A/
Orden de reaccin
Para cualquier reaccin determinada, uno de los factores que ms impactan en su velo
cidad es la concentracin de los reactivos, y es comn observar que la velocidad de la
reaccin disminuye gradualmente conforme stos se consumen. De forma general, la ve
locidad es casi siempre proporcional a las concentraciones de los reactivos, elevados cada
uno de ellos a una potencia determinada.
Para una reaccin general del tipo
A + B >C + D
la velocidad de la reaccin puede escribirse como:
Velocidad a (A]* B]y
En donde x es el orden del reaccin respecto del reactivo A, y y es el orden de reaccin del
reactivo B. La suma algebraica de x + y es el orden global de la reaccin.
La proporcionalidad representada puede ser convertida en una igualdad, para lo cual
introducimos una constante de proporcionalidad k, denominada constante de velocidad.
La ecuacin resultante se conoce como ecuacin o ley de velocidad.
La ecuacin de velocidad para la reaccin que nos sirvi de ejemplo sera:
Velocidad = k [Al* [B]y
Energa de activacin
Equipo o instrumento
Recursos
por grupo
Parrilla de agitacin
magntica
Rastilla de agitacin
magntica
Termmetro de 110C
Gon metro
Pipeta de 5 mi
Probeta de 100 mi
Vitamina C 0.0946 A4
50 mi
Probeta de 25 mi
Solucin de l7al 1%
50 mi
Succionadorde pipeta
30 mi
Agua destilada
300 mi
Gradilla
Solucin de perxido de
hidrgeno al 3%
160 mi
Hielo
lOOg
Dicromato de potasio 1 M
10 mi
10 mi
Acido sulfrico 6N
50 mi
NaOH 6N
2 mi
Sustancias
Recursos
por equipo
Prctica 7 | 97
D e te rm in a ci n d el o rd en d e reacci n y d e la e n e rg a d e a ctiv a ci n
Procedimiento experim ental
1. De acuerdo con la reaccin global que se llevar a cabo (ver figura 1), se prepara
rn tres diferentes experimentos, mezclando agua destilada, solucin de vitamina C,
solucin de yodo, perxido de hidrgeno, y una solucin de almidn al 0.3%. Los
procedimientos se describen a continuacin.
-9 9
ascorbato
ascorbilo
dehidroascrbico
62 m ide agua
4 mi de solucin
de vitamina C
4 mi de
solucin de l3
Volumen
total: 70 mi
Matraz B
60 m ide agua
15 mi de perxido
al 3%
2 mi de
almidn al 0.3%
Volumen
total: 77 mi
IM PORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada pa ra manejar cada una de las sustancias indicadas. Etiqutalascon
un marcador y no las revuelvas.
3. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600 mi lleno hasta una tercera
parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente.
4. Coloca un termmetro de 110 C dentro del matraz.
5. Introduce un agitador magntico al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla de
agitacin, como se muestra en la figura siguiente:
62 mi de agua
4 mi de solucin
de vitam ina C
4 mi de
solucin de l2
Volumen
total: 70 mi
Matraz B
6 a 5 mi de
agua
1 m ide
almidn al 0.3%
Volumen
total: 77 mi
12. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reaccin, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces ms el experimento 2 y registra el
tiempo promedio del mismo.
13. Experimento 3: repite el procedimiento descrito para los experimentos 1 y 2, pero
esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como
puedes ver, ahora las concentraciones son distintas en el matraz A):
Matraz A
66 m ide agua
2 mi de solucin
de vitam ina C
2 mi de
solucin de l2
Volumen
total: 70 mi
Matraz B
60 m ide agua
15 mi de perxido
al 3%
2 mi de
almidn al 0.3%
Volumen
total: 77 mi
14. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reaccin, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces ms el experimento 3 y registra el
tiempo promedio del mismo.
15. A continuacin calcula las velocidades iniciales de cada experimento, tomando en
cuenta la siguiente aproximacin:
, .......
[Vitamina C ]0
Velocidad inicial = =----------*reaccin
Prctica 7 | 99
Ahora vas a ejecutar de nuevo los pasos necesarios para determinar los tiempos de reac
cin del experimento 1, pero controlando la temperatura en un bao mana con hielo a
15 C. A este experimento en fro le llamaremos experimento 4.
1. Experimento 4: limpia dos matraces Erlenmeyer de 250 mi, y etiqutalos como A y
B. Vierte en su interior las mismas sustancias y en las mismas cantidades indicadas
en el experimento 1.
2. Sumerge el matraz Erlenmeyer A en un vaso de precipitado de 250 mi con agua y
hielo (bao mara). Introduce el termmetro en el matraz A.
3. Realiza el mismo procedimiento con el matraz B. Introduce un termmetro en el
bao mara hasta que la temperatura est estable en ambos matraces (entre 15 y
20C). Anota el valor exacto en la Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
4. Repite el experimento dos veces ms.
5. Coloca los residuos de la reaccin en el frasco destinado para ello.
6 . Calcula la Ea de la reaccin en tu Hoja de resultados.
Observa que, bajo las condiciones experimentales que has adoptado, se cumple que
la constante de velocidad disminuye conforme aumenta la energa de activacin y
aumenta conforme aumenta la temperatura. De acuerdo con la ecuacin de Arrhenius
linearizada ln k = (-E;/R)(l/T) + In A:
A partir de la ecuacin de ajuste
presentada en el grfico anterior,
calcula la energa de activacin
e Identifica el factor preexponenclal.
DATO R = 8.3145 JK - m ol-
Ecuacin de Arrhenius
in
Cuando una reaccin qumica ocurre espontneamente, las concentraciones de los reac
tivos y de los productos cambian y la energa que libera el sistema disminuye de forma
gradual. Cuando la energa liberada alcanza un mnimo, los valores de concentracin de
los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la reaccin directa como la
inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce como equilibrio qumico.
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100
Principio de Le Chatlier
Como podrs observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base
o un cido.
4. De esta forma, y segn describe el principio de Le Chatelier, intercambiarn de color
y de producto dos de las cpsulas (B y D), frente a los testigos (A y C).
5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente.
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Prctica 7 | 101
M anejo d e resid u o s
Accin
Soluciones de vitamina C
Vaciar a contenedor
Vaciar a contenedor
B ib lio g rafa
Brady, J. A. (1999), Qumica bsica: principios y estructura, Limusa Wiley, 2a. ed..
Mxico.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vcmicr Softwarc & Technology, 2a.
ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Intcramericana, 3a. ed., Mxico.
Wright, S. The Vitamin C Clock reaction, en Journal o f Chemical Education, enero de
2002,79(1)41-43.
Prctica 7 | 103
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Experimento
Tiempo 1 (s)
Tiempo 2 (s)
Tiempo 3 (s)
T1 promedio (s)
Tiempo 2 (s)
Tiempo 3 (s)
T2 promedio (s)
Tiempo 2 (s)
Tiempo 3 (s)
T3 promedio (s)
Experimento 2
Temperatura ambiente de los matraces A y B
Tiempos obtenidos
Experimento
Tiempo 1 (s)
Experimento 3
Temperatura ambiente de los matraces A y B
Tiempos obtenidos
Experimento
Tiempo 1 (s)
2.
Experimento
[ Vitamina C]A4
[H2o 2)M
0.0054 M
0.171 M
0.0054 M
0.0859 M
0.0027 M
0.171 M
3.
4.
S.
6l Por ltimo, calcula la k a temperatura am biente Para ello emplea los datos del experimento 1.
Prctica 7 | 105
Experimento
Tiempo 1 (s)
Tiempo 2 (s)
Tiempo 3 (s)
TI promedio (s)
Tiempo 2 (s)
Tiempo 3 (s)
T4 promedio (s)
1*
De la anterior serie de experimentos
Experimento
Tiempo 1 (s)
T, - Temperatura Experimento 1
T4 = Temperatura Experimento 4
t, = Tiempo de reaccin Experimento 1
t = Tiempo de reaccin Experimento 4
Calcula entonces la energa de activacin haciendo uso de los datos cinticos a temperatura ambiente (T ,) y a la
temperatura del bao fro (T4X Expresa el resultado en KJ/mol con dos cifras significativas.
R = 8.31 J/m olK
Color original
Color original
Tubo B
Tubo D
Prctica 7 | 107
Cuestionario. Prctica 7
Cintica y equilibrio qumico
1. Define los conceptos siguientes:
a. Cintica qumica.
b. Velocidad de reaccin.
d. Equilibrio qumico.
Concentraciones iniciales M
SiO
o2
0.0125
0.0253
0.0281
0.0250
0.0253
0.112
0.0125
0.0506
0.0561
108
b) Cunto tiempo se requiere para que 0.5 M de A se descomponga hasta que slo
quede el 20% de A?
PRCTICA
Electroqumica:
reacciones redox
Contenidos
Objetivos
Ctodo y nodo.
Reaccin redox.
Electrlisis.
Celda electroltica.
Corrosin.
Introduccin
Reacciones redox
Las reacciones que ocurren en las dos scmiccldas son las siguientes:
Zn Zn +2 + 2 c~
Cu+2 + 2c~ Cu
Por definicin, en una celda el nodo es el electrodo en donde se lleva a cabo la oxidacin,
y el ctodo es el electrodo en donde se realiza la reduccin. En la figura 1 se observa que
las disoluciones deben estar separadas porque, si el electrodo de zinc entrara en contacto
con la solucin de CuS04, se iniciara la reaccin espontnea siguiente.
Zn(5) + CuS 4(ac) > ZnS 4(ac) + Cu()
Para completar el circuito elctrico es necesario colocar entre las dos semiccldas un puen
te salino en este caso de KC1 o NH 4NOj , el cual tiene la funcin de transportar los
iones de una semicelda a otra.
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Prctica 8 | 111
La corriente elctrica fluir del nodo al ctodo, ya que hay una diferencia de po
tencial entre ambos electrodos. En forma experimental, esta diferencia se mide con un
voltmetro.
Otros trminos utilizados para hacer referencia al voltaje de la celda son: fuerza elec
tromotriz (fem) y potencial de celda (E). El potencial de la celda depende de:
La naturaleza de los electrodos y iones presentes.
Las concentraciones de la disolucin.
La temperatura.
Para el diagrama de la celda de Daniell:
Zn($) I Zn2+ (1 M) II Cu2+(1 M) I C u(j )
La lnea vertical sencilla representa la nterfase entre el electrodo y su solucin, y la lnea
vertical doble representa el puente salino. El nodo se escribe a la izquierda y el ctodo a
la derecha.
La reaccin global de la celda es igual a la suma de las reacciones de las dos scmiccldas, y la fem de la celda es igual a la suma de los potenciales elctricos en cada electrodo.
As, para la celda de Daniell:
Ecelda E oxd Zn + Ercd Cu
Conociendo uno de los potenciales de electrodo, el otro se puede conocer por sustraccin.
Es imposible medir el potencial de un solo electrodo, pero se le asigna arbitrariamente
el valor de cero al electrodo de hidrgeno, y se le toma como referencia. El hidrgeno
gaseoso se burbujea en una disolucin de cido clorhdrico con un electrodo de platino,
el cual proporciona la superficie para que el hidrgeno se disocie y, adems, sirve como
conductor elctrico.
Para la reduccin:
2H+ (1 M ) + 2e" - H2 (1 atm) E = 0 Volts
E se conoce como potencial estndar de reduccin cuando la concentracin de la solu
cin es 1M y todos los gases estn a 1 atm de presin. A este electrodo de hidrgeno se
llama electrodo estndar de hidrgeno (EEH), y se le utiliza para medir los potenciales de
otros electrodos.
Por ejemplo, para medir el potencial de electrodo del Zn, se mide el potencial de la
celda:
Zn(s) I Zn2+ (1 M) II W (1 Af), H2 (1 atm) I Pt(j)
Lo que nos da:
Edd,= F \ + l? H .
0.76 V = E zo/zn*2 + 0
El potencial estndar es 0.76 V para la oxidacin de Zn, el potencial de electrodo de re
duccin ser el mismo, pero con signo opuesto Zn2+/Zn = -0.76 V.
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112
En el caso del Cu, el potencial de electrodo de reduccin frente al EEH sera de 0.34 V,
por lo que para la pila de Danicll el potencial de la celda sera:
Ecdda Danicll = 0.76 V + 0.34 V = 1.1 V
Puesto que los potenciales estndar de electrodo que se dan en tablas son los de reduccin,
es conveniente calcular el potencial de la celda como:
Eccida = Ercd enlodo - EKd nodo
Esta frmula incluye el cambio de signo de los potenciales de oxidacin (nodo), por
lo que se aplica directamente con los potenciales de las tablas. En el ejemplo anterior la
fem o potencial estndar de la celda es positivo, lo que indica que la reaccin redox en
ese sentido es espontnea. Si la fem es negativa, la reaccin es espontnea en la direccin
opuesta. Cuando tenemos un E de celda negativo no significa que la reaccin no ocurra,
sino que al alcanzar el equilibrio estar desplazado hacia la izquierda.
La electrlisis y sus aplicaciones
Las reacciones qumicas que tienen lugar durante una conduccin electroltica se denomi
nan electrlisis, y el aparato que se construye para llevar a cabo dichas reacciones se llama
celda de electrlisis o celda electroltica.
En la vida cotidiana son muchas las ocasiones en que estamos en contacto, directa o
indirectamente, con productos de las reacciones de electrlisis. Por ejemplo, el aluminio se
obtiene a partir de la almina (AI2O3) y de un mineral conocido como criolita (Na^AIF*,),
por medio del llamado proceso Hall-Hroult.
Galvanoplastia (plateado)
Prctica 8 | 113
Eq uipo y reactivo s
Material da vidrio y general
Equipo o instrumento
Electrodo (tira) de Cu
Fuente de poder
Llave de bronce
Balanza analtica
Medidor de corriente
Vernler*
Interfase Go link*
Multmetro
Sustancias
Flectrodo (tira) de Zn
NaCl
Electrodo de Ee (clavo)
Vinagre comercial
15 mi
Vaso de precipitado de 50 mi
100 mi
Manguera
Disolucin de FeS04 0 5 M
40 mi
Vaso de precipitado de 50 mi
40 mi
40 mi
60 mi
3g
114
6. Usa la tira de Cu, la llave de bronce y los cables tipo caimn para armar el sistema
que se ilustra en la figura 2.
IMPORTANTE: introduce los electrodos al vaso cuando el instructor te lo indique. Adems, ten cuidado de que los cables
Prctica 8 | 115
116
precipitado de 50 mi. Utiliza una tira de papel como puente salino (asegrate que est
impregnado de las soluciones). Mide el potencial elctrico de la celda utilizando un
multmetro. Repite la medicin dos veces ms en intervalos de 5 minutos, y registra
las lecturas. Invierte las conexiones en el multmetro y registra la lectura.
M anejo d e re sid u o s
Accin
Clavos
B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________
Brady, J.A. (1999), Qumica bsica: principios y estructura, Limusa Wilcy, 2a. ed., Mxico.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vcmier Software & Technology,
2a. ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana., 3a. ed.. Mxico.
Prctica 8 | 117
M atricula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atricula
Nombre
M atrcula
Tabla 1. Electroplatinado
Masa inicial del electrodo de Cu (g)
Masa final del electrodo de Cu (g)
Masa inicial de la llave (g)
Masa final de la llave (g)
Corriente promedio (A)
Tiempo de aplicacin de la corriente (s)
1. Calcula el nmero de coulomb que pasaron por la celda electroltica. Recuerda que
C = corriente (amperes) x tiempo (segundos).
2. Calcula la masa y el nmero terico de moles de cobre que deben haberse depositado
sobre la llave. Recuerda que la masa depositada en un electrodo es proporcional a la
carga que pasa a travs de la celda electroltica.3
118
Reaccin qumica
Es espontnea?
Prctica 8 | 119
Celda Fe - Cu
Reaccin en el nodo
Reaccin en el ctodo
Reaccin global
F celda (volts)
Ecelda experimental (volts)
E celda terico (volts)
1.
2.
3.
Cul fue el agente o sustancia qumica que provoc la oxidacin del fierro?
4.
Prctica 8
121
Cuestionario. Prctica 8
Electroqumica: reacciones redox
1. Define los siguientes conceptos:
a. Ctodo.
____________________________
b. Oxidacin.
____________________________
c. Celda voltaica.
_________________________
d. Electrlisis.
____________________________
e. Corrosin.
____________________________
PRCTICA
Introduccin al anlisis
cualitativo de cationes
y al anlisis elemental
Contenidos
Objetivos
Anlisis cualitativo.
In tro d u cci n
Anlisis qumico
Prctica 9 | 125
Cobre
Bismuto
Fierro
Aluminio
Nquel
Estroncio
126
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general
Tubo de ensayo de 13 x 100 mm
Equipo o instrumento
Centrfuga
Gradilla
Na
10
FeS0 4
Agitador de vidrio
NaFal 10%
Centrffuga
H2 S0 4 concentrado
1 frasco
Esptula
HNOjeoncentrado
Rollo de papel pH
1 gotero
Vidrio de reloj de 9 cm
AgNO^al 5%
1 gotero
1 mechero Bunsen
Acido actico al
FeCI3 10 %
1 gotero
Pipeta capilar
Acetato de plomo 0 2 M
1 gotero
Vaso de precipitado de 50 mi
Solucin desconocida
Papel filtro de 9 cm
Soporte universal
frasco reactivo
Anillo mediano
frasco reactivo
ig
1
1g
(en pomadero)
1 gotero
10 %
frasco reactivo
1 gotero
1
Recursos por equipo
6 Af N H40H ) (hldrxido de
amonio)
1 frasco
6 A H ,S 0 4 (cido sulfrico)
AfCHjCOOH (cido
actico)
1 frasco
/WNaOH (hldrxidode
sodio)
K2Cr20 7 al 0.5%
reactivo
reactivo
frasco reactivo
reactivo
frasco reactivo
1 gotero
Prctica 9 | 127
1 gotero
1 frasco
reactivo
1 gotero
ig
Ig
1 gotero
0.1
Soluciones de cationes
1 gotero
1 gotero
0 2 M C u (NOj ) 2 (nitrato de
cobre II)
1 gotero
1 gotero
0 .2
zinc)
0.2 M C o (NOj ) 2 (nitrato de
cobalto II)
1 gotero
0 5 M Pb(NOj) 2 (nitrato de
plomo II)
1 gotero
02
M FetN O ^ (nitrato de
fierro III)
1 gotero
0 2 M AI(NOj ) 3 (nitrato de
alum inio)
1 gotero
0 2 M Bi(NOj) 3 (nitrato de
bismuto III)
1 gotero
M MnNOjfc (nitrato de
manganeso II)
1 gotero
0 .2
Mezcla desconocida de
cationes
100
mi
100
mi
A n lisis e le m e n ta l (N, O, S y h a l g e n o s)
Prueba de Lassaigne
Importante: Esta prueba debe realizarse con mucho cuidado, como si se estuvieran
manejando sustancias venenosas, ya que desconocemos el nombre o la estructura de
la muestra.
Identificacin del nitrgeno
5. Toma 2 mi del filtrado de la fusin, acidula con H N 0 3 y calienta a ebullicin (si hubo
nitrgeno, se calienta hasta 1/3 de volumen). Enseguida aade 5 gotas de AgNOj al
5%. Si el precipitado es turbio o blanco la prueba se considera positiva.
Identificacin de azufre
6 . Acidula 2 mi de filtrado con CH3COOH 10% (10 gotas), y luego agrega 5 gotas de
Prctica 9 | 129
Identificacin d e azu fre y nitrgeno
1.
2.
Etiqueta tus tubos de ensayo claramente en las dos gradillas (figura 1) y acomoda
de manera ordenada tus reactivos qumicos, para que ests seguro de los resultados de
cada prueba de anlisis cualitativo.
3.
Lava perfectamente todo tu material de vidrio con agua destilada. No uses agua de
la llave, porque sta contiene algunos de los iones con los que llevars a cabo las
pruebas. Si utilizas agitadores de vidrio, asegrate de lavarlos despus de usarlos.
Tambin puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 400 mi, lleno hasta ms o
menos tres cuartas partes de su capacidad con agua destilada.
Importante: Trabajars con dos soluciones, una que vas a preparar y que contiene
todos los cationes, y otra desconocida. Por lo tanto, antes de comenzar el experimen
to decide si pondrs a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas; en realidad, todo depende
de cmo te sientas ms cmodo, ya que se trata de un procedimiento largo. Por otro
lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedir que compruebes el pH de una
solucin. Para ello puedes usar papel pH convencional.
. -
Notas de seguridad
Las soluciones cidas y bsicas que se utilizarn en este experimento tienen altas concen
traciones molares. A pesar de que vas a utilizar slo unas gotas de estas soluciones, debes
hacerlo con mucho cuidado. Pon en prctica las precauciones normales; diluye y limpia
www.fullengineeringbook.net 143 of 252.
130
cualquier derrame de los cidos y bases. Ten presente la ubicacin de los contenedores de
vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizar derrames.
Usa lentes de proteccin, y mantn la bata y los zapatos debidamente cerrados durante
todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un cido con la piel, lava la zona afectada con solu
cin de bicarbonato y despus con jabn y abundante agua.
En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vi
nagre y despus con abundante agua.
Procedimiento experim ental 1
8
7
6
5
4
3
2
Anlisis y separacin para cationes
1. Verifica que el bao Mara que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi est
listo, con el agua casi en punto de ebullicin.
2. Prepara la solucin conocida (que contiene todos los cationes) en el tubo de ensayo
1 (etiquetado como T I) de la primera gradilla, mezclando tres gotas de cada ion que
deseas probar (excepto los de anlisis a la flama, que se realizarn por separado).
Debers tener ms o menos 2 mi de solucin conocida.
3. Ahora prepara la solucin desconocida, colocando aproximadamente 2 mi de la mis
ma en el tubo de ensayo TI de la otra gradilla.
Determinacin de presencia de iones Pb2+, Hg22*, y Ag+
Prctica 9 | 131
Punto d e verificacin
En este punto de tu anlisis debes tener tres tubos de ensayo en uso. El tubo TI contiene
un precipitado que se utiliz para probar la presencia de iones Pb2+. El tubo de ensayo T2
contiene un lquido, que es el sobrenadante del tubo de ensayo T I. El tubo de ensayo
T3 se ha utilizado para realizar la prueba para detectar la presencia de iones P lr+. Lava
el tubo de ensayo T3.
9. Prueba el precipitado para identificar la presencia de iones Hg22+: aade 1 mi de
solucin de NH3 6 M al tubo de ensayo T 1. Si se forma un precipitado de color gris
oscuro, significa que est presente el ion Hg22+. Agita la mezcla y centrifuga el tubo
de ensayo TI. Decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T4. Si se form el
compuesto de mercurio, deschalo siguiendo las instrucciones de seguridad. Ya has
terminado tu trabajo con el tubo de ensayo T 1, por lo que puedes lavarlo y secarlo.
10. Prueba el lquido que qued en el tubo de ensayo T4 para identificar la presencia de
iones Agl+: adele 15 gotas de solucin de HC1 6 M .U reaccin produce humo y
calor, independientemente de la presencia de iones Agl+. Agita la mezcla. Verifica
el pH del lquido y, si no est cido, aade ms gotas de HC1 hasta alcanzar un pH
aproximado de 1. Si se forma un precipitado blanco, significa que hay presencia de
iones de Ag1+. Desecha el compuesto de plata si se forma siguiendo las medidas
de seguridad indicadas. Enjuaga y seca el tubo de ensayo T4.
Punto d e verificacin
Ya has completado el anlisis para determinar la presencia de Pb2*, Hg22+ y iones Ag,+.
En este momento deberas tener nicamente un tubo de ensayo de lquido por analizar, el
tubo T2.
D eterm inacin d e p resen cia d e M n +J, C o *2 Fe*3, Bi*3 y C u *2
132
Prctica 9 | 133
D eterm inacin d e p resen cia d e Zn 2+ y A ls+
24. Para la prueba de Al**: aade 10 gotas de solucin 6 M HNOj al tubo de ensayo T5.
Comprueba el pH de la solucin. Si no es cida, agrega ms HN0 3 6 M gota a gota
hasta que conseguir un pH aproximado de 1. Aade solucin de 6 M NH3 gota a gota has
ta que la solucin sea bsica, y luego agrega un exceso de 3 gotas de NH36 M. Agita
la mezcla. Si se forma un precipitado gelatinoso, hay presencia de iones Al**. Esta
condicin es difcil de percibir.
Centrifuga el tubo de ensayo y comprueba una vez ms la presencia del precipitado.
Luego transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 10.
25. Para confirmar la presencia de iones Al**: agrega solucin de HC16 M al tubo de en
sayo T5, gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Agita la solucin y aade
3 gotas de solucin de aluminn. Aade solucin 6 M NH4OH, gota a gota, hasta
que la mezcla sea bsica (verificar con papel pH). Centrifuga el tubo de ensayo. Si el
precipitado es ahora de color rojo, significa que hay presencia de iones Al* +.
26. Para determinar la presencia de Zn2+ y completar el esquema cualitativo para los
cationes: agrega solucin de HC1 6 M gota a gota al tubo de ensayo TIO, hasta que el
lquido sea cido. Aade 3 gotas de 0.1 M de K4 [Fe(CN)6] y agita la mezcla. Centri
fuga el tubo de ensayo. Si hay un precipitado (su color puede ser blanco, verde azul
o verde claro) en el tubo de ensayo, significa que hay iones Zn: *presentcs. Desecha
el contenido de los tubos de ensayo 5 y 10 como se indica.
M anejo d e resid u o s
Accin
So luciones
Papel pH
B ib lio g rafa
Prctica 9 | 135
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
O b servacio nes
H algenos
Nitrgeno
Azufre
O b servacio n es
H algenos
Nitrgeno
Azufre
Registra tus observaciones para cada uno de los cationes analizados. Indica si no hay precipitado y, si lo hay.
descrbelo. Seala de qu color qued la solucin.
Ion
O b servacio nes
Ag+
Pb+*
H g ,*2
M n+J
Co+2
Fe +3
Bl43
Cu42
Zn 2+
A l3+
Prctica 9 | 137
O b servacio n es
Ag*
P b +2
H92*1
M n+
Co*2
Fe+3
B l*3
Cu*2
Z n 2+
A l3*
Prctica 9 | 139
Cuestionario. Prctica 9
Introduccin al anlisis cualitativo de
cationes y al anlisis elemental
1. Define los siguientes trminos:
a) Anlisis cualitativo.
b) Precipitado.
c) Saturacin.
d) Sobresaturacin.
c) Sulfhidrar.
d) Evaporacin total.
e) Cules son los complejos amoniacales que forman los cationes del Cu?
PRCTICA
10
Introduccin al anlisis
cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
Contenidos
Objetivos
142
In tro d u cci n
Prctica 10 | 143
Eq u ip o s y reactivo
Recursos
por equipo
20
Recursos por
equipo
Equipo o Instrumento
Parrilla de calentam iento
Centrfuga
Gradilla
Balanza analtica
gotero
gotero
10
gotero
Agitador de vidrio
gotero
Centrifuga
1 gotero
Esptula
Rollo de papel pH
Vidrio de reloj de 9 cm
Mechero de Bunsen
Soluciones de aniones
gotero
frasco reactivo
6 M NH3, amoniaco
frasco reactivo
6 M HNOj,cido ntrico
frasco reactivo
Pipeta capilar
0 .lM d e F e (N O j) 3
gotero
Vaso de precipitado de 50 mi
Aceite mineral
gotero
gotero
gotero
Soporte universal
pomadero
Anillo mediano
pomadero
Vidrio de cobalto
Fe 2S0 4 (slido)
Asa de nicromo
H2S0 4 concentrado
Placa de cermica
ig
1
mi
Anlisis de humedad
Anlisis de humedad
Estufa
Termmetro
20
144
Las soluciones cidas y bsicas que se utilizarn en este experimento tienen altas con
centraciones molares. A pesar de que vas a utilizar slo unas gotas de estas soluciones,
debers hacerlo con mucho cuidado. Pon en prctica las precauciones normales; diluye y
limpia cualquier derrame de los cidos y bases. Ten presente la ubicacin de los contene
dores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizacin
de derrames. Usa lentes de proteccin, y mantn la bata y los zapatos debidamente cerra
dos durante todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un cido con la piel, lava la zona afectada con solu
cin de bicarbonato; despus con jabn y abundante agua. En caso de contacto accidental
de una base con la piel, lava la zona afectada con vinagre y despus con abundante agua.
Procedimiento experim ental________________________________________________________
A nlisis y separaci n de a n io n es
1. Verifica que el bao Mara que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi est
listo, con el agua casi en punto de ebullicin.
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Prctica 10 | 145
146
En este momento de tu anlisis, se han puesto a prueba tres aniones: C l'\ I1* y B r'\ El
tubo de ensayo TI contiene la solucin original, y todos los dems debern estar vacos.
Anlisis d e la p resen cia d e C 031234 en solucin
11. Retoma las observaciones que hiciste durante las pruebas anteriores. Si observaste
formacin de burbujas al aadir el cido a la solucin original, es probable que es
tn presentes iones C 0 32'. Para confirmarlo agrega 2 mi de una solucin saturada
de Ba(OH>2 al tubo de ensayo T5. Transfiere 10 gotas de la solucin conocida (tubo de
ensayo T I) al tubo de desprendimiento T6. Con mucha rapidez, coloca la punta del
tubo burbujeador dentro del tubo T5 y aade 0.5 mi de solucin 6 M H N 03 al tubo de
desprendimiento T6. Colcalo en el bao de agua caliente. Si aparece un precipitado
blanco en el tubo T5, significa que hay presencia de CQ32*en la solucin.
Anlisis d la p resen cia d e S 0 42*e n solucin
12. Aade 0.5 mi de la solucin conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de ensayo T7.
Agrega gota a gota la solucin 6 M HC2H30 2 hasta que el contenido del tubo de en
sayo T7 sea cido (pH aproximado de 3). Aade 0.5 mi de solucin 0.1 M BaCl2. Si
se forma un precipitado blanco, quiere decir que hay presencia de iones S 0 42'.
Anlisis d e la p resen cia d e N 0 3v en solucin
13. Aade 1 mi de la solucin conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T8. Agre
ga un poco de Fe2S04 (slido) y unas gotas de H2S4 concentrado. Emplea para ello
una pipeta de plstico beral para dejarlo caer resbalando por la pared del tubo hasta
formar una capa inferior de aproximadamente 1 mi. Si observas un anillo de color
caf en la interfase, quiere decir que hay presencia de iones NO^*.
Prctica 10 | 147
5. Usa las pinzas para crisol para volver a colocar en la estufa las tres muestras. Djalas
ah durante dos horas.
6 . Retralas de la estufa y colcalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Trans
currido ese tiempo, psalas una vez ms y registra el nuevo peso en la hoja de resul
tados.
7. Repite el procedimiento, esta vez dejando las charolas en la estufa por una hora ms.
8 . Enfra por 10 minutos en el desecador y registra el peso final del cereal.
M anejo d e resid u o s
Accin
Soluciones
Papel pH
B ib lio g rafa
Prctica 10 | 149
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Registra tus observaciones para cada uno de los aniones analizados. Indica si no hay pre
cipitado y, si lo hay, descrbelo. Seala de qu color qued la solucin.
Tabla 1 . Solucin conocida de aniones
Ion
Observaciones
cr
Br
1-
CO32-
so *2-
N03-
Observaciones
c i-
Br
1-
c o 3>-
S042"
NOj1-
Peso de charola
vaca
Peso exacto
(inicial) de muestra
de cereal
Peso despus de 2 h
de calentamiento
(charola con muestra)
Charola 1
Charola 2
Charola 3
Peso final
(1 h ms)
(charola con muestra)
Prctica 10 | 151
Charola 1. Al peso final de la charola 1, rstale el peso de la charola vaca para calcular
el peso final de la muestra 1 seca.
Peso final muestra 1__________________________
Haz lo mismo con las muestras 2 y 3.
Peso final muestra 2 __________________________
Peso final muestra 3 __________________________
Compara tus resultados con el peso inicial de cada una de las muestras, y estima su por
centaje de humedad.
Porcentaje de humedad muestra 1 ____________________
Porcentaje de humedad muestra 2 ____________________
Porcentaje de humedad muestra 3 ____________________
Prctica 10 | 153
Cuestionario. Prctica 10
Introduccin al anlisis cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
1. Define los trminos siguientes:
a) Anlisis gravimtrico.
b) Anlisis volumtrico.
c) Media aritmtica.
d) Precisin y exactitud.
11
Introduccin
al anlisis cualitativo.
Sales solubles
Contenidos
Objetivos
156
In tro d u cci n
simples, formados por cationes y aniones. Por ejemplo, la sal comn (cloruro de so
dio, NaCl) est formada por iones Na* y iones C l\
b)
poliatmicos, que son iones compuestos por dos o ms tomos unidos covalentemente y enlazados a un ion metlico, por ejemplo el sulfato de potasio (K2S 04).
c)
Eq uipo y reactivo s
Prctica 11 | 157
M an ejo de resid u o s
Accin
Soluciones
Papel pH
B ib lio g rafa
Prctica 11 | 159
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Sal homogenizada
Solucin de la sal
Observaciones
Ag*
Pb+2
H g /J
Mn*2
Co*2
Fe*3
Bi+3
Cu*2
Zn2*
Al3*
Prctica 11 | 161
Observaciones
ci-
Br
1-
c o 32-
SO ,2-
NOj1"
Prctica 11 | 163
Cuestionario. Prctica 11
Introduccin al anlisis cualitativo. Sales solubles
1. Define los conceptos siguientes,
a.
Solucin insaturada.
b. Solucin saturada.
c. Solucin sobresaturada.
Tipo de solvente
Tipo de solucin
Polar
Polar
Polar
No polar
Polar
bnlca
No polar
Polar
No polar
No polar
No polar
bnlca
PRCTICA
Titulacin cido-base
Titulacin cido-base.
Concentracin de disoluciones.
Indicadores.
166
In tro d u cci n
NaCl
+ H20
Prctica 12 | 167
los moles de cido clorhdrico son neutralizados exactamente por los mismos moles de la
solucin de hidrxido de sodio.
moles NaOH = moles HC1
(MnOh) (VNaoH 6,1 L) = (MHcl) (VHa en L)
M = concentracin en molaridad y V = volumen. Si se conocen tres de estas cantida
des, la cuarta puede ser calculada usando la ecuacin anterior.
En el laboratorio se emplean con frecuencia disoluciones de concentracin conocida,
llamadas disoluciones patrn. Al proceso de determinar la concentracin de la disolucin
se le conoce como estandarizacin. Las disoluciones patrn son muy usadas en los anli
sis donde se emplea la tcnica analtica de titulacin.
Eq u ip o s y reactivo s
Material de vidrio y general
Equipo o instrumento
Balanza semianaltica
Pizeta
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Microagitador
Probeta de 10 mi
Sensor de pH Vemier
Pipeta de 10 mi
Interfase Go link
Pipeta de 20 mi
Pipeta de 5 mi graduada
Bulbo de succin
HCI concentrado
10 mi
NaOH
3.5 g
Soporte universal
Biftalatode potasio
19
Solucin de fenolftalena
5 mi
Varilla de vidrio
Agua destilada
200 mi
Pesafiltros
Vinagre comercial
15 mi
0.2 mi
Vaso de precipitado de 50 mi
Probeta de 100 mi
Sustancias
1. En un matraz volumtrico (de aforacin) de 250 mi, agrega agua destilada hasta
aproximadamente la mitad de su capacidad.
2. Con una probeta de 10 mi, mide aproximadamente 8.0 mi de cido clorhdrico con
centrado (36% pureza, d= 1.12 g/ml), y agrgalo al frasco volumtrico. Registra el
volumen exacto en tu hoja de resultados.
3. Agrega el resto del agua destilada, hasta llegar exactamente a la marca del frasco.
Tapa el frasco volumtrico y agita vigorosamente. Etiqutalo inmediatamente como
HCI - aproximadamente 0.3 M".
b) Preparacin de NaOH - aproximadamente 0 3 M
4. Usa una balanza granataria o semianaltica (lo ms rpido posible) para pesar, sobre
un vidrio de reloj, entre 3.0 y 3.25 g de NaOH slido. Pasa la sustancia pesada a un
vaso de precipitado de 100 mi. Registra el peso exacto del NaOH en tu hoja de
resultados.
5. Agrega 40 mi de agua recin destilada y agita con la ayuda de una varilla de vidrio
hasta la disolucin.
6 . Transfiere, con la ayuda de una varilla de vidrio, la solucin obtenida de NaOH a
un matraz volumtrico de 250 mi. Utiliza la pizeta para lavar 3 o 4 veces el vaso en
donde se prepar la solucin de NaOH con pequeas porciones de agua destilada.
Agrega las soluciones de lavado al matraz volumtrico con NaOH y completa el
volumen hasta la marca.
7. Tapa el frasco volumtrico y agita vigorosamente; etiqutalo de inmediato como
NaOH - aproximadamente 0.3 M \
c) Valoracin de soluciones: NaOH
8 . Para la valoracin de la solucin de NaOH, coloca en un pesafiltro entre 0.8 y 0.9 g
Prctica 12 | 169
10. Enjuaga la bureta con unos mililitros de NaOH y desecha esta solucin en un vaso
de precipitado de 50 mi, el cual debers etiquetar como Soluciones de desecho.
Despus del enjuagado, llena la bureta con la solucin de NaOH -aproximadamente
0.3M con enrasado del menisco, como se muestra en la figura 3.
11. Transcurrido el tiempo de secado del biftalato, saca el pesafiltro de la estufa con unas
pinzas para crisol y enfralo por 10 minutos en un desecador con tapa.
12. Pesa el pesafiltro en una balanza analtica y registra el dato en tu hoja de resultados.
Transfiere el contenido a un matraz Erlcnmeyer de 250 mi. Tapa el pesafiltro vaco
y psalo nuevamente en la balanza analtica. Registra su peso; la diferencia de peso
ser la cantidad de biftalato de potasio en gramos que usaremos en la valoracin
(nunca toques el pesafiltro directamente con la mano).
13. Disuelve completamente el biftalato de potasio con 120 mi de agua dentro de un
Erlenmeyer de 250 mi y divide en tres porciones de 40 mi utilizando una pipeta gra
duada o volumtrica.
www.fullengineeringbook.net 183 of 252.
170
14. Coloca cada porcin en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, etiqutalos apropiadamen
te y agrega 4 gotas de solucin de fenol ftalena como indicador.
15. Con agitacin manual constante, usa la bureta para aadir la solucin de NaOH,
aproximadamente 0.3 M a una velocidad de 5 mi por minuto, hasta obtener una solu
cin rosa que permanezca por lo menos 20 segundos.
16. Registra el volumen que empleaste de la solucin de NaOH y repite la valoracin
con los otros dos matraces que llenaste con la solucin de biftalato.
17. Calcula la concentracin exacta de la solucin de NaOH.
d)
V a lo ra c i n d e s o lu c io n e s : HCI
18. Con una pipeta de 10 mi, mide exactamente 10 mi de la solucin preparada de HCI
aproximadamente 0.3A y psala a un Erlenmeyer de 125 mi. Agrega 4 gotas de fenolftalena
19. Titula la solucin de HCI con la solucin de NaOH valorada y registra el volumen de
NaOH empleado.
20. Repite la titulacin por lo menos tres veces y registra en la Tabla de resultados los
volmenes gastados.
21. Calcula la concentracin exacta de la solucin de HCI.
Prctica 12 | 171
172
la ropa
mucho cuidado el cido clorhdrico, pues puede causar quemaduras dolorosas si entra en
Prctica 12 | 173
Titulacin cido-basa
W M l t M
0* A 4
10
1S
20
25
Volumen (m i)
Figura 9. Grfica pH contra volumen gastado de NaOH en una titulacin cido base.
12. Cuando el valor de pH sea de ms o menos 10, haz clic en Stop para dar por con
cluido el experimento.
13. Guarda los datos de este primer experimento en tu computadora.
14. Examina los datos de titulacin para identificar la regin en donde el pH hizo el ma
yor incremento. El punto de equivalencia se da en esta regin.
a. Pitra examinar los pares de datos en la grfica, haz clic en el icono
nuacin se desplegar una lnea gua.
. A conti
b. A medida que muevas esa lnea para realizar tu anlisis, vers que los valores de
pH y de volumen de cada punto de datos aparecen a la derecha de la grfica.
c.
b.
16. Repite el experimento de titulacin dos veces ms. Enjuaga el sensor de pH con agua
destilada antes de iniciar cada titulacin.
17. Analiza los resultados de las titulaciones de manera similar a como lo hiciste en la
primera prueba; registra los puntos de equivalencia en la hoja de resultados.
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M anejo d e re sid u o s
Accin
Papel pH
B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________
Randa!, J. (2007), Advanced Chemislry wh Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed. Orcgon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Intcramcricana, 3a. cd., Mxico.
Prctica 12 | 175
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atrcula
176
Importante: El nmero de moles de biftalato se estima a partir del peso (en gramos) del
biftalato seco, y el volumen es 0.120 L (120 mi).
Prctica 12 | 177
Biftalato) ^
biftalato)
178
Prctica 12 | 179
Matraz 1
Matraz 2
Matraz 3
180
Volumen en el valor
mximo de las derivadas
pH inicial
Titulacin 1
Titulacin 1
Primera derivada
Segunda derivada
Titulacin 2
Titulacin 2
Primera derivada
Segunda derivada
Titulacin 3
Titulacin 3
Primera derivada
Segunda derivada
HCl)
b)
Prctica 12 | 181
Cuestionario. Prctica 12
Titulacin cido-base
Investiga y responde las preguntas siguientes.
1. En qu consiste la tcnica de titulacin?
b. cido dbil.
182
d. Base dbil.
e. Molaridad.
f.
Normalidad.
8 . Se tiene una disolucin acuosa de H2S 0 4 con un pH igual a 3.14. Cul es la concen
tracin del H2S 0 4 en la disolucin?
PRCTICA
Final
Primera parte.
Determinacin
colorimtrica del fierro
f
Contenidos
Objetivos
Espectrofot metro.
Colorm etro.
Curva de calibracin.
Absorbancia.
Ley de Lam bert-Beer.
184
Introduccin
Determinaciones colorim tricas
Eq u ip o s y reactivo s
Material da vidrio y general
Equipo o instrumento
Vaso de precipitado de SO mi
Balanza analtica
Plzeta
Go HnkVernier
Papel filtro
Microagitador
Probeta de 10 mi
Sensor de pHVernier
Bulbo de succin
Colormetro Vernler
Cubeta desechable
Pipeta de 5 mi
Sustancias
HNOj concentrado
20 mi
Algodn
15 mi
Solucin de clorhidrato de
Ndroxilamina al 10%
50 mi
Probeta de 25 mt
Agua destilada
Vaso de 100 mi
5 mi
Acetato de sodio
tri hidratado
4.1 g
NaOH 0.1 M
La necesaria
1
1 frasco reactivo
1. Pesa en una balanza analtica y sobre papel filtro, ms o menos 0.1 g de la cpsula
vitamnica; luego, colcala en un vaso de precipitado de 50 mi. El anlisis se llevar
a cabo por triplicado, por lo que debers pesar dos muestras ms y colocarlas en sus
vasos correspondientes. Etiqueta stos para evitar confusiones. Registra los pesos
exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco, y aade a cada vaso (incluyendo
este ltimo) 5 mi de cido ntrico concentrado (mdelo en una probeta de 10 mi).
Djalos reaccionar por 12 horas.
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186
3. Una vez trascurrido ese tiempo, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por 1 hora ms, a 135 C.
Importante: Los vapores que se desprenden son txicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extraccin.
4. Deja que las muestras se enfren, aade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtracin rpida en un matraz volumtrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como 1, 2, 3 y Blanco.
6 . Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solucin del matraz 1 a un matraz de
100 mi (dilucin 1/50). Haz lo mismo con los matraces 2, 3 y Blanco. Etiqueta los
nuevos matraces como 1" 2*, 3* y Blanco 1*.
7. Aade lo siguiente al matraz 1 (respeta el orden):
a.
c.
d.
Una vez que hayas aadido lo anterior, lleva a volumen (100 mi) con agua hasta la
marca del matraz.
9. Usa una pipeta de 5 mi con bulbo para transferir 1.0 mi de cido actico concentrado
a un matraz de aforacin de 50 mi. A continuacin agrega 20 mi de agua.
10. En un papel filtro, pesa 4.1 g de acetato de sodio (trihidratado) y transfirelo al ma
traz de aforacin que contiene el cido actico. Agita hasta disolucin y agrega agua
hasta la marca (50 mi).
c)
13. Para preparar la cuna de calibracin, solicita a tu instructor una solucin stock que
contenga una concentracin de 0.050 mg de Fe+3/ml.
14. Toma 1 mi de esta solucin y adelo a un matraz de aforacin de 100 mi. ste ser
el Matraz (a), y corresponder al primer punto de la curva de calibracin. Prepara
las soluciones necesarias para la cuna de calibracin como se indica en la tabla si
guiente:
Matraz
Solucin
stock
0.050 mg
de Fe+3/ml
Soluciones para
formar el complejo
colorido
Agua
Concentracin
final (mg Fe/
mi)
Concentracin
final en ppm
(mg Fe/L)
1 mi
5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina
Llevar a
100 mi de
volumen
0.0005
0.5
2 mi
5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina
Llevar a
100 mi de
volumen
0.0010
3 mi
5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina
Llevar a
100 mi de
volumen
0.0015
1.5
4 mi
5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina
Llevar a
100 mi de
volumen
0.0020
15. Etiqueta los matraces de aforacin como (a), (b), (c) y (d).
16. Conecta el colormetro al sistema Go link y ste a su computadora.
17. Abre el programa Logger Pro y despliega el experimento 17, Colorimeter, de la
carpeta Advanced Chemistry with Vcmier.
18. Sigue el procedimiento que se describe a continuacin para calibrar el aparato:
a. Toma un poco de la solucin etiquetada Blanco 1 y llena la cubeta del colorme
tro, colcala en el interior del aparato y cierra la tapa.
b. Presiona cualquiera de las flechas < > del colormetro hasta seleccionar 470 nm
como longitud de onda. Presiona el botn CAL hasta que el LED rojo empiece a
parpadear, y entonces sultalo.
c. Cuando d LED deje de parpadear, la calibracin habr terminado. Retira la cubeta
y enjugala por lo menos cinco veces, agregando agua con la pizeta.
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188
24. Contina con el Matraz (c) y el Matraz (d). No olvides lavar bien la cubeta entre
mediciones.
25. Cuando termines la curva de calibracin, haz clic en STOP y examina tu grfica de
absorbancia contra concentracin. Haz clic en el botn Linear Regression
linea de regresin lineal debe incluir los cuatro puntos de la grfica.
** .La
26. Registra la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la hoja de resultados.
d) Determinacin de la absorbancia de la muestra desconocida
27. Llena una cubeta limpia hasta 80% de su capacidad con la muestra 1*. Limpia con
un pauelo facial o algodn las paredes exteriores de la cubeta y colcala dentro del
colormetro. Cierra la puerta.
IM P O R TA N TE: 9 experimento no est activo en la computadora. Para leer el valor de la absorbancia es necesario hacer
clic en COLLECT. Cuando termines haz dic en STOP
28. Selecciona el comando Interpolar del men Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relacinala con su concentracin correspondiente. Registra los
datos interpolados en la tabla 4 de la hoja de resultados.
29. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3 \
30. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentracin prome
dio de las soluciones.
31. Realiza los clculos necesarios y determina el % de Fe presente en la tableta multivitamnica.
32. Reprtalo en tu hoja de resultados.
33. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.
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M anejo d e resid u o s
1.a realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi
lidad ecolgica.
Residuos
Accin
Soluciones de hierro
Papel filtro
B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________
practica
Final
Segunda parte.
Determinacin de fierro
por absorcin atmica
Contenidos
Objetivos
Curva de calibracin.
Absorbancia.
Ley de Lam bert-Beer.
In tro d u cci n
Fu nd am en tos te rico s de e sp e c tro sc o p ia de a b so rci n at m ica
Prctica final
I 193
Generalmente previo al anlisis, la muestra que se va a analizar debe ser tratada para
que libere el metal (Fe) en una forma soluble. A esto se le llama digestin de la muestra
y consiste en agregar por ejemplo HN( ) 3 concentrado y calentar. A continuacin se pre
sentan las reacciones de xido-reduccin que ocurren para formar el Fe(N0 3)3 que es una
forma soluble del Fe.
Reduccin
Oxidacin
2Fe 2Fe+3 + 6 e~
Equipo o instrumento
Recursos
por grupo
Vaso de precipitado de 50 mi
Balanza analtica
Plzeta
Bulbos de succin
Espectrofbtmetro de
absorcin atm ica Perkin
EJmer
Pipeta de 5 mi
HNOj concentrado
Solucin stock de 0 5 0 mg
de Fe+3 por mi
Agua destilada
Papel filtro
Vaso de 100 mi
Sustancias
Recursos
por grupo
20 mi
1. Pesa, en una balanza analtica y sobre papel filtro, ms o menos 0.5 g de la cpsula
vitamnica (previamente molida en el mortero). Luego colcala en un vaso de preci
pitado de 50 mi. El anlisis se llevar a cabo por triplicado, por lo que debers pesar
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194
otras dos muestras y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiqutalos para evitar
confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco, y aade a cada vaso (incluyendo
Blanco) 5 mi de cido ntrico concentrado (mdelo en una probeta de 10 mi). Djalos
reaccionar por 12 horas.
3. Una ve/ trascurridas las 12 h, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por una hora a 135 C.
Importante: Los vapores que se desprenden son txicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extraccin.
4. Deja que las muestras se enfren, aade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso, y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtracin rpida en un matraz volumtrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como 1, 2, 3 y Blanco.
6. Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solucin del matraz 1 a un matraz de 100
mi (dilucin 1/50). Ha/, lo mismo con los matraces 2 ,3 y Blanco. Etiqueta los nuevos
matraces como 1*\ 2*\ 3" y Blanco 1*.
b) Preparacin de la curva de calibracin
7. Para preparar la curva de calibracin, solicita a tu instructor una solucin stock que
contenga una concentracin de 0.50 mg de Fe+3/ml.
8. Toma 1 mi de esta solucin y adelo a un matraz de volumtrico de 100 mi. ste
ser el Matraz (a) y corresponder al primer punto de la curva de calibracin. Pre
para las soluciones necesarias para la curva de calibracin como se indica en la tabla
siguiente:
Matraz
Solucin stock
0.50 mg de Fe+s/ml
Agua
Concentracin
final (mg Fe/ml)
Concentracin
final (mg Fe/L)
ppm
1 mi
Llevara 100 mi de
volumen
0.005
5 ppm
2 mi
Llevara 100 mi de
volumen
0.010
10 ppm
3 mi
Llevar a 100 mi de
volumen
0.015
15 ppm
4 mi
Llevara 100 mi de
volumen
0.020
20 ppm
20. Haz clic en ANALYZE SAMPLE y coloca primero la muestra 1a. Despus de la lectura
limpia el equipo con agua ultrapura. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3a.
21. Selecciona el comando Interpolar del men Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relacinala con su concentracin correspondiente. Registra los
datos interpolados en la hoja de resultados.
22. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentracin prome
dio de las soluciones.
23. Para apagar el espectrofotmetro de absorcin atmica, primero desactiva la lmpa
ra y, despus de 15 minutos (que emplears en limpiar el sistema), apaga la flama.
A continuacin cierra el programa, apaga la computadora y, finalmente, el equipo.
Despus de apagar el estabilizador, permite que el extractor funcione durante quince
minutos ms para eliminar gases.
24. Realiza los clculos necesarios y determina el % de Fe en la tableta multivitamnica.
25. Reprtalo en tu hoja de resultados.
26. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.
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196
Accin
Soluciones de hierro
Papel filtro
B ib lio g ra fa
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., Mxico.
M atricula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atricula
Nombre
M atrcula
Peso muestra 2
Peso muestra 3
Promedio de g pesados
de cpsula
198
Absorbencia
0.0005
0.0010
0.0015
0.0020
Solucin
Absorbencia interpolada
Concentracin
mg Fe/ml interpolada
Solucin 1*
Solucin 2*
Solucin 3a
Concentracin promedio Fe
Finalmente
Porcentaje de Fe en la Tableta: (g Fe/g promedio pesados de tableta) x 100:_____
b) Precisin.
c) Analito.
d) Interferente qumico.
f) Sensibilidad.
g) Exactitud.
h) Blanco.
200
M atricula
Nombre
M atrcula
Nombre
M atricula
Nombre
M atrcula
Absorfoancia
Mg de Fe/ mi
5 ppm
10 ppm
15 ppm
20 ppm
Blanco
W (peso)
Absorbencia
interpolada
Concentracin
mg Fe/ml
interpolada
Concentracin
(ppm)
Solucin 1*
Solucin 2a
Solucin 3a
Cantidad
de Fe
(mg)
% de
Fe
202
Finalmente
Porcentaje de Fe en la muestra Ia de tableta: (g Fe / g pesados de tableta) x 100:_____
Repetir los clculos para las muestras 2a y 3a. Colocar los resultados en la tabla de registro 2.
2. Cul es la ventaja de utilizar una lmpara de nico elemento en vez de una lmpara
multielcmcntal?
Anexos
Estroncio
Sodio
Potasio
Bario
Para ver esta imagen a todo color, lea el cdigo QR con su dispositivo mvil o dirjase a
http://recursosmcc.pcarsonenespanol.com/romero/imagenes/imagen_qr.png
Prueba
de nitrgeno
+ 2 mi
Prueba
de halgenos
+ 2 mi
T2
| + Cristales de FeSO<
SI no Ppdo.
, . + NaOH 10%
Solucin alcalina
^ + 5 gotas de NaF 10%
T3
Calentar a ebulicin
Si hubo presencia de nitrgeno
se reduce el volumen a 1/3
| + AgNOj 5%
presencia de halgenos
Prueba
de azufre
Solucin
incolora
No
+HN03
a pH aprox. de 2
T3
+ CH3COOH 10%
a pH aprox.de 3
+ 5 gotas de acetato de plomo
presencia de azufre
Fltrar
T 1
+ 8 gotas de HCI 6 M
Precipita ?
S
No
No
Posiblem ente
Pb2*. H g ^ .A fl1*
Decantar
+ 1 gotas de HCI 6 M
i
Precipita ?
[Sfj
Sobrenadante daro
No
I Centrifugar
i ----------- ----------- 1
Pasiblem ente
Pb2 , H g,2' , Ag
Sobrenadante
|+ 1 mi de H ,O
Agitar y centrifugar
Sobrenadante
a desechos
Posiblem ente
p b2'. H g / .A g 1*
T 1
U
Prueba de
Mn2*, C o2*, Fe2*, B*\ C u 2*
3 minutos en
agua caliente
+
Precipita ?
rS
l
No
^
Sobrenadante
Centrifugar ----------------------n
| Decantar
Precipitado
T2
Posiblem ente
Zn2' y Al2*
T 5
T 2
Posible mente
Pb2*. Hfl,**. Aflu
Fusiblemente
Hg?1*. Ag'*
T 1
- Fusiblemente
T 1
T4
|+ 1 5 gotas de H C I6 M
^ 1 m ide H ,0
Centrifugar en caliente y
decantar rpido
No
T 3
Presencia
de Pb*
Forma
precipitado
ttanoo?
Forma
precipitado
gris?
Precipita
amarillo?
Presencia
de Hg***
Si
Vtertficar y ajustar pH a 1
+ 1 mi de NH^H 6 M
Centrifugar
Lavar con
1 mi de agua callente y
probar presencia de Pb*"
Sobrenadante
^ Agitar
Encontr
Pb**?
No
Presencia
de Ag1*
Sobrenadante
adesechos
No
Sobrenadante
T4
T4
No
T1
Risiblemente Ag1
Sobrenadante
a desechos
Posiblemente
Mn2*. Co2*,
Fe2*, Bi2*, Cu2*
T2
5 gotas de H?0
Agitar
+ gotas de H ,S 0 4 a pH = 1
Centrifugar
Sobrenadante
Decantar
Precipitado
T2
Fusiblemente
Mn2*, Co2*
T2
+ 1 mi de HjO
+ 1 mi de HySO* 6 M a pH = 2
+ 1 mi de H?0 ? a 3%
Poner en bao de agua caliente
y agitar hasta disolucin
Dividir en dos tubos
T7
Prueba Mn2*
+1 mide HNOa
a pH =1
+ slido NaBiOj
en exceso
T7
Lquido sobrenadante
color prpura,
presencia de Mn2*
Prueba Co2*
T2
Verificar pH = 2
ajuste con H2S 0 4
slido KNO,
Usar extraccin
Forma un precipitado
amarillo,
presencia de Co2*
T2
Precipita?
---- No
,,
T 8
Sobrenadante
Decantar
Centrifugar
Pasiblemente
Cu2*
Posiblemente
Fe3*, B3*
+ C H jC O O H 6
a decolorar
+ 2 gotas de
, , K4 (Fe(CN)gJ 0.1 M
T 8
Precipita color
caf rojizo
Pesente Cu2*
+ 10 gotas HjO
+ gotas de H ,S 0 4
a disolver
Dividir en dos tubos
Posiblemente Fe3
i
T6
+ 5 gotas KSCN0.1 M
T
E l lquido se cambia
a rojo fuerte,
presencia de Fe3*
Pasiblemente Bi3*
; + NaOH 6 M
a precipitar
T9
+10 gotas NaOH 6 M
+ 5 gotas de SnClj 0.1 M
Forma precipitado
negro,
presencia de Bi3*
f
Posiblemente
Sobrenadante
m
T 10
t
No
Risiblemente
Zn2*
<
Centrifugar
1
Forma precipitado blanco,
o verde daro, o verde azulado,
presencia de Zn2*
Posiblemente
Zn2 y AP
+ 10 gotas de HN036 M o ms
a pH = 1-2
La solucin
es cida con
pH = 1-2
+ 3 gotas de NH4OH 6M
a pH = 10-12
+ 3 gotas en exceso de NH4OH 6M
Agitar
Precipita
gelatinoso?
Centrifugar
S
Risiblemente
Al3*
T5
A n exo s I 211
Forma precipitado
rojo.
presencia de AP*
T 1
Prueba de
co ,1-
N O j1"
+ 10 gotas
+ 10 gotas
B a(O H )?
Prueba de
Prueba de
S 0 42"
+10 gotas
+ 0.1 g FeS04
+ 2 mi
r
T 5
1-
'r
T6
j+0.5 miHN036M
Muy rpido
Colocar el tapn del tubo
de desprendimiento enT 5
Poner en bao
de agua caliente
t?
Agregar CH3COOH
gota a gota hasta
pH aprox. de 3
j+0.5 mi BaCljO.1 M
Forma precipitado
Banco enT 6,
presencia de S 04*"
T7
n
f l
T8
Precaucin
l
Forma un anillo caf
en la interfase del T 8,
presencia de N031_
A nexos | 213
'Forma precipitado
blanco en T 5,
presencia de C03,_
Notas
Notas
Notas
Notas
Notas
Sugerencias didcticas
para el profesor
Prctica 1
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r
Responsable
Bienvenida
Profesor
Alumnos
Introduccin al curso
Profesor
Formacin de equipos
Profesor
Hoja de firmas
Profesor
Profesor
Actividades
Mdulo 1
Profesor
Explicacin prctica 1
Profesor
Profesor
Profesor
Hoja de resultados
Alumnos
Alumnos
Importante: Para la prctica 2 deber solicitar que cada equipo Heve al laboratorio un
pur comercial para bebs (papilla), de zanahoria o espinacas. Se sugiere que divida el
grupo en dos, y pida que la mitad de los equipos lleven papilla de espinacas y la otra mitad
de zanahorias.
P rctica 2
Sugerencias d id c tic a s para el p ro fe so r
En esta prctica el manejo y la distribucin del tiempo son muy importantes, ya que los
equipos estn adaptndose a los roles. Por consiguiente, se sugiere que el profesor:
1. D una explicacin terica inicial sobre cada una de las tcnicas que se van a ver
en la prctica: extraccin, cristalizacin, sublimacin, determinacin del punto de
fusin y solubilidad por microcapilares. Pida a los alumnos que, mientras va dando
la explicacin, pongan a he ir entre 150 y 200 mi de agua en un vaso de precipitado
de 400 mi, ya que ms tarde debern agregar a ella el pur de zanahoria o espinaca.
2. Tras agregar el pur al agua hirviendo, los alumnos debern mantener la mezcla en
ebullicin durante 15 minutos. El profesor puede aprovechar ese tiempo muerto"
para explicar de manera prctica la tcnica de los microcapilares: rompa en dos un
microcapliar y mustreles cmo introducir en una mitad el solvente y en la otra el
soluto para observar la solubilidad del mismo.
3. Una vez hecha la extraccin con hexano y tras colocar este solvente en el embudo de
separacin, pida a los alumnos que agreguen el metanol. En este punto se sugiere que les
muestre la tcnica correcta de agitacin y escape de gases del embudo, y que les explique
que deben dejar reposar (con el embudo destapado) para que se separen las fases.
4. Recuerde que muchos de los alumnos jams han realizado estos procedimientos, por
lo que es de suma importancia el aprendizaje correcto de las tcnicas. Ensearles a
manipular apropiadamente la llave del embudo de separacin es fundamental; pda
les que, al realizar la separacin de las dos fases hexnica/metanlica, manipulen la
llave de la forma correcta.
5. Las pruebas de xantofilas y carotenos son muy rpidas, y los cambios de color son
apenas perceptibles. Advirtaselo a los alumnos y sugirales que, al realizar la prue
ba, coloquen una hoja blanca de papel detrs del tubo de ensayo. Esto les permitir
visualizar mejor los cambios.
6. Para la purificacin del cido benzoico por recristalizacin, es importante que la fil
tracin inicial con carbn activado se realice a la temperatura ms alta posible, ya que
de esa manera se evita la solidificacin del cido benzoico. Sin embargo, advierta a
sus alumnos del riesgo que conlleva la filtracin en caliente, y enseles a manipular
el Erlenmeyer con la tela de manta de cielo o tela absorbente para evitar quemaduras.
7. Tambin es recomendable que ensee a sus alumnos cmo colocar el papel filtro y
de qu manera armar el sistema de filtracin con vaco. Mustreles, asimismo, cmo
sacar el filtrado del Erlenmeyer para que no cristalice ah.
8. Indqueles que deben lavar el sistema de matraces de filtracin, y colocar un nuevo
papel filtro antes de volver a filtrar el cido benzoico puro.
www.fullengineeringbook.net 240 of 252.
En las pruebas de xantofilas y carotenos los alumnos utilizarn por primera vez cidos
concentrados. Advirtales sobre las precauciones a seguir y asegrese de que est encen
dido el sistema de extraccin al iniciar los procedimientos correspondientes.
Sugerencias para ei p re p a ra d o r
Prctica 3
1. En esta prctica se obtienen mejores resultados si la hidrodcstilacin se efecta an
tes que la destilacin simple. El ensamblaje del aparato es importante, por lo que
se sugiere pedir a los integrantes de todos los equipos que los armen y tengan todo
preparado. Sin embargo, es recomendable que antes de abrirla llave para que circule
al agua del refrigerante y prender las mantas de calentamiento, pidan al profesor que
revise y verifique que el aparato Clevenger haya sido correctamente ensamblado.
2. Un error muy comn estriba en conectar las mangueras de agua del refrigerante en
sentido inverso. En consecuencia, se sugiere que el profesor formule preguntas para
hacer que los mismos alumnos deduzcan cul es la manera correcta de hacer la co
nexin.
3. Una vez que hayan montado la hidrodcstilacin, haga que procedan con la destila
cin simple y con la identificacin de cationes.
4. En la identificacin de cationes se sugiere que haga hincapi en la importancia de
limpiar correctamente el asa de nicromo y evitar la contaminacin de los frascos
goteros y las muestras problema.
5. Una vez efectuada la actividad anterior, y transcurridas ms o menos tres horas, ve
rifique la presencia de aceite esencial. En ese momento, pida a los alumnos que sus
pendan la hidrodestilacin y coloquen el aceite recolectado en un tubo de ensayo.
6. Tambin se le recomienda permitir a los equipos que conserven el aceite esencial que
recolectaron.
Nota: Solicite que cada equipo lleve al laboratorio un bolgrafo de tinta negra, roja o azul
para realizar la prctica 4.
Sugerencias para el p re p a ra d o r
P r c tic a 4
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r
2. Una vez que hayan llenado la columna y tras agregar el NaCl, recuerde indicar a los
alumnos que cierren la llave y dejen muy poco solvente excedente, para evitar que la
columna se seque y se llene de aire, porque esto afectara notablemente los resultados
de la separacin.
3. La columna correr rpidamente con la mezcla de los solventes seleccionados, as
que es importante recordarles varias veces que no dejen que se seque en ningn mo
mento; recomindeles que tengan siempre a la mano solvente adicional y los frascos
recolectores previamente etiquetados.
4. Entregue a cada equipo cinco cromatoplacas de slica gel ya preparadas: utilizarn
cuatro de ellas, y la quinta les servir para ensayar, previamente, la colocacin de la
base con un capilar limpio (vigile que no lleguen a tocar el vidrio).
5. En la cromatografa en papel, los alumnos debern tener cuidado de que la microgota de tinta que coloquen no sea muy ancha, porque en ese caso correr de forma
desigual. Es mejor poner una mi erogota muy pequea varias veces, para que est
concentrada.
6. Informe a los alumnos de que, debido a las diferentes polaridades de los solventes, no
todas las tiras cromatogrficas corrern bien, e incluso habr algunas que no corran
en absoluto. Hgalos reflexionar sobre la polaridad de la tinta y el solvente que mejor
hayan corrido en la cromatografa.
7. Los siguientes son los puntos de ebullicin tericos de las sustancias inyectadas en la
cromatografa instrumental y, por lo tanto, ste es su orden de elucin:
C om puesto
Acetona
56.3
2 butanona
79.85
Acetato de n propilo
102
Acetato de n butilo
126
8. Vigile que los alumnos tengan mucho cuidado y eviten doblar la microjeringuilla al hacer
la inyeccin en el cromatgrafo; recomindeles utilizar ambas manos, de ser necesario.
A d v e rte n cia de se g u rid a d
Procure que la solucin hexano/acetona 9:1 est recin preparada o que haya sido conser
vada en un frasco hermtico, ya que el hexano tiende a evaporarse fcilmente y esto alte
rar los resultados. Como medida de precaucin, prepare un poco ms para cada grupo.
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Prctica 5
Su geren cias para el p ro fe so r
1. Es importante que el profesor inicie esta prctica con una explicacin sobre los tipos
de reacciones, recordando a los alumnos algunos ejemplos.
2. Para la reaccin de la lluvia rida, indique a los alumnos que la cucharilla de com
bustin no debe tocar el agua; por el contrario, tendrn que mantenerla suspendida,
de manera que slo los vapores provoquen la aparicin del cambio de color en el
indicador.
3. Por lo que se refiere a la reaccin con las monedas de cobre, este experimento da
mejores resultados con el centavo (de dlar estadounidense) que con las monedas
mexicanas. Adems, cabe sealar que la amalgama de mercurio es ms visible que la
accin de la amalgama de plata.
4. Para la reaccin de doble sustitucin, es recomendable que muestre a los alumnos
cmo doblar correctamente el papel filtro y recordarles que viertan cuidadosamente
el material sobre el embudo de filtracin rpida.
5. Para las reacciones de combustin, advirtales que slo debern colocar una peque
a cantidad de material (la punta de la esptula) sobre la cucharilla de combustin.
Como es posible que haya fiama o vapores, los sistemas de extraccin debern estar
encendidos.
6. Para reafirmar los conocimientos, se sugiere que recuerde a los alumnos los concep
tos de reactivo limitante y porcentaje de rendimiento, y que refuerce su aprendizaje
sobre cmo obtener estos resultados.
A d v e rte n cia s de se g u rid ad
1. Las sustancias indicadas para la prueba de combustin slo son sugerencias, as que
puede sustituirlas por otras si lo considera conveniente.
2. Se sugiere mantener las soluciones de perxido de hidrgeno al 3 y al 30% hermti
camente cerradas, ya que se descomponen con facilidad.
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Prctica 6
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r
1. Antes de comenzar esta prctica, es importante advertir a los alumnos que se des
prendern vapores txicos cuando agreguen el cido ntrico sobre el cobre. Aseg
rese de que el sistema de extraccin est encendido en ese momento. Si alguien
presenta molestias en la garganta, haga que permanezca durante unos minutos en un
lugar ventilado.
2. Al calentar en la parrilla el precipitado de hidrxido de cobre, tenga cuidado de que
el calentamiento no sea localizado, ya que la sustancia podra proyectarse y causar
una quemadura.
3. Adems, vigile que los alumnos no pongan un exceso de Zn en la solucin, ya que
eso producira un porcentaje muy alto de recuperacin de cobre metlico.
4. Cuando se est realizando la filtracin del cobre, recomiende a los alumnos que la
ven perfectamente, primero con agua y luego con acetona o etanol, porque las sales
presentes tambin pueden falsear los resultados y generar altos porcentajes de recu
peracin.
5. En la determinacin de nmero de Avogadro, es muy importante que la fuente de
corriente permanezca apagada durante el ensamblaje del equipo y despus del ex
perimento; de lo contrario, seguir reaccionando y producir una muy baja relacin
respecto del nmero de Avogadro.
A d v e rte n cia de se g u rid a d
1. Para el xito de esta prctica, es importante que los alumnos desarrollen sus habilida
des para el manejo de probetas y pipetas, pues esto les permitir medir con precisin
los volmenes de las disoluciones. En consecuencia, se le sugiere que dedique un
tiempo a mostrarles cmo manipular los succionadores de pipetas, y hacer que todos
los miembros de los equipos practiquen con agua destilada el traslado de las
disoluciones antes de comenzar su prctica. Adems, recurdeles cmo leer correcta
mente los meniscos en las probetas.
2. Otro aspecto importante en esta prctica es el control de la temperatura; el bao (de
agua o de hielo) deber mantenerse lo ms estable posible, con una variacin mxima
de 2 C de temperatura.
3. Otra recomendacin importante para los alumnos, es que mantengan las probetas
y pipetas marcadas con etiquetas o marcador indeleble para que no revuelvan
sustancias.
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Evitar derrames de la solucin de perxido de hidrgeno, ya que esta solucin puede cau
sar quemaduras en la piel.
Sugerencias para el p re p a ra d o r
P rctica 8
Sugerencias d id ctica s para el p ro fe so r 1
6
5
4
3
2
1. Es importante que, antes de iniciar la prctica, los alumnos lijen bien la llave de
bronce para eliminar cualquier oxidacin presente. Tambin se puede emplear una
solucin de sal con vinagre para este propsito.
2. Para mejorar los resultados, tanto la llave como la tira de cobre debern ser pesadas
en una balanza analtica.
3. Es importante mantener apagada la fuente de poder hasta que est listo el experi
mento y, tan pronto como ste se concluya, volver a apagarla. De lo contrario, podra
presentarse una gran variacin en los resultados.
4. Asegrese de que los caimanes no estn oxidados y hagan buen contacto en el sistema.
5. La deposicin electroltica sobre la llave de bronce no es muy firme, por lo que se
deber hacer una aproximacin en los clculos de la Hoja de resultados: la cantidad
de gramos que se disuelven de la tira de cobre equivaldrn, aproximadamente, a los
que se depositen en la llave. En consecuencia, la masa final de la llave ser su peso
ms los gramos de cobre disueltos.
6. En el experimento de corrosin se sugiere mantener una velocidad de burbujeo de
aire constante, para evitar que la solucin salga proyectada del vaso.
Prctica 9
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r
1. sta es la primera prctica donde los alumnos siguen una marcha analtica, por lo
que es de suma importancia ensearles a respetar los procedimientos e interpretar los
diagramas de flujo.
2. Se sugiere al profesor que la primera parte (prueba de Lassaigne de una muestra co
nocida) la realice a la par de sus alumnos, haciendo hincapi en la interpretacin de
los diagramas de flujo.
3. En la segunda parte de la prctica (desconocida de Lassaige), permita que los alum
nos trabajen solos, pero bajo su supervisin.
4. En la prueba de cationes, los alumnos se van a enfrentar a procedimientos que no
conocen, como la centrifugacin, la evaporacin a sequedad y la separacin por de
cantacin. Instruyalos y asesrelos al respecto.
5. Para facilitar el seguimiento de los procedimientos, en el anexo de este manual en
contrar los diagramas pertinentes.
A d v e rte n cia de se g u rid a d
Advierta a los alumnos sobre los riesgos que se corren al evaporar o calentar los tubos
de ensayo, y recurdeles cules son las reglas de seguridad que deben seguir para evitar
proyecciones y quemaduras.
Su geren cias para el p re p a ra d o r
H#2+2
Mn+2
X
X
Cu+2
AP3
Zn+2
X
X
X
X
X
X
X
X
X
Bi+3
10
8
9
Fe+3
Co*2
11
Pb+2
X
X
X
X
X
X
12
X
X
13
14
15
X
X
17
X
X
19
20
X
X
X
X
X
X
X
X
22
24
23
21
16
18
X
X
P rctica 10
Sugerencias didcticas para el profesor
Advertencia de seguridad
Tenga cuidado con el manejo de las charolas calientes. Recuerde a los alumnos que debe
rn manejarlas en todo momento con las pinzas para crisol.
Sugerencias para el preparador 1
2
1. Se sugiere que, para la prueba de la flama, entregue como muestra problema una
solucin con un mximo de tres cationes presentes.
2. Evite entregar estroncio, sodio y calcio juntos, ya que al presentar diversas tonalida
des de rojos, estos elementos podran enmascararse y no ser detectados con facilidad.
12
Br
X
X
X
X
X
10
11
12
X
X
13
X
15
16
X
X
18
X
X
19
20
X
X
n o 3-
17
CO j-2
14
s o 4-1
23
2
3
1-
P rctica 11
Sugerencias didcticas para el profesor
Se sugiere entregar muestras problema con mezclas de sales que contengan por lo menos
cuatro cationes y tres aniones.
P rctica 12
Sugerencias didcticas para el profesor
1. En esta prctica es importante que los alumnos desarrollen la destreza manual para el
manejo de la bureta. Se sugiere indicar a los alumnos que se distribuyan los roles, de
manera que todos los miembros del equipo tengan oportunidad de titular.
2. Tambin es importante hacerles ver las posibles aplicaciones de la titulacin potenciomtrica, por ejemplo, cuando el punto final no es visible por el color de las solu
ciones titulantes.
Advertencias de seguridad
Q u m ic a
q u m ic a
ven d e.
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