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Ricardo Araya Gonzlez. Cdula: 4-02220490, Laboratorio de Qumica Analtica, Grupo 05, Profesor: Msc.
Germain Esquivel H.
Bachillerato en Qumica Industrial, Escuela de Qumica, Universidad Nacional, Costa Rica.
Fecha de entrega: lunes 3 de noviembre del 2014.
Fundamento terico
Datos preliminares
Seccin experimental
Reactivos:
Disolucin NaOH 0,10166 0,00042M
Equipo:
pH pH 2 pH 1
=
V
V 2V 1
pH
pH
(
(
)
V
V )
pH
=
2
V 2V 1
Datos experimentales
Cuadro 1. Datos del primer ensayo de la titulacin potenciomtrica de volumen
de base consumidos y pH de una alcuota de 25mL de incgnita con disolucin
de NaOH 0,10166 0,00042mol/L.
Volumen gastado
NaOH
pH
Volumen gastado
NaOH
pH
(0,049mL) (0,01)
(0,049mL)
(0,01)
0,000
1,43
23,700
5,92
1,000
1,47
23,900
6,01
2,000
1,50
24,000
6,04
3,000
1,55
24,200
6,11
4,000
1,58
24,400
6,17
5,000
1,63
24,600
6,22
6,000
1,67
24,800
6,26
7,000
1,72
25,100
6,34
8,000
1,76
25,400
6,40
9,000
1,82
25,700
6,45
10,100
1,87
26,000
6,52
11,000
1,92
26,300
6,57
12,000
1,98
26,700
6,63
13,000
2,05
27,100
6,70
13,600
2,09
27,500
6,76
14,000
2,12
28,000
6,83
14,500
2,16
28,500
6,90
15,000
2,19
29,000
6,97
15,500
2,24
29,500
7,05
16,000
2,28
30,100
7,13
16,500
2,32
30,500
7,20
17,300
2,40
31,000
7,28
17,500
2,43
31,500
7,37
18,000
2,48
32,500
7,59
18,500
2,54
32,800
7,68
19,000
2,62
33,100
7,74
19,600
2,71
33,500
7,87
20,000
2,77
33,900
8,05
20,500
2,89
34,300
8,26
20,800
2,95
34,600
8,49
21,100
3,06
34,700
8,60
21,300
3,12
34,800
8,74
21,500
3,21
34,900
8,92
21,700
3,30
35,000
9,26
21,900
22,000
22,100
22,200
22,300
22,400
22,500
22,600
22,700
22,800
22,900
23,000
23,200
23,300
23,400
23,500
23,600
3,44
3,53
3,59
3,72
3,89
4,01
4,37
4,76
5,09
5,19
5,42
5,48
5,66
5,70
5,77
5,83
5,88
35,100
35,200
35,300
35,700
36,000
36,900
37,900
39,100
39,500
40,500
41,600
42,500
43,600
44,600
45,600
46,500
48,900
9,56
9,75
9,90
10,36
10,78
10,93
11,16
11,33
11,37
11,48
11,57
11,63
11,69
11,74
11,79
11,82
11,88
Volumen gastado
NaOH
pH
(0,049mL) (0,01)
0,000
1,69
2,000
1,71
3,000
1,73
4,000
1,75
5,000
1,78
6,000
1,81
7,000
1,83
8,000
1,87
9,000
1,91
10,000
1,94
11,000
1,98
12,000
2,02
13,000
2,06
14,000
2,12
15,000
2,17
Volumen gastado
NaOH
pH
(0,049mL) (0,01)
33,500
6,92
34,500
7,03
35,000
7,09
35,500
7,15
36,000
7,21
36,500
7,27
37,000
7,34
37,500
7,42
38,100
7,51
38,700
7,61
39,300
7,73
39,700
7,84
40,100
7,95
40,400
8,06
40,600
8,14
16,000
17,000
18,000
19,500
21,000
22,000
23,500
25,000
25,100
25,200
25,300
25,400
25,500
25,600
25,700
25,800
25,900
26,000
26,100
26,200
26,300
26,400
26,500
26,600
27,600
28,500
29,500
30,500
31,500
32,500
2,23
2,28
2,36
2,48
2,63
2,77
3,07
3,98
4,01
4,01
4,09
4,14
4,21
4,28
4,38
4,51
4,70
4,97
5,29
5,52
5,67
5,74
5,83
5,90
6,10
6,27
6,43
6,57
6,69
6,80
40,800
41,000
41,300
41,400
41,500
41,600
41,700
41,800
41,900
42,000
42,100
42,200
42,300
42,400
42,500
42,600
42,700
42,800
43,000
43,200
43,800
44,000
44,500
45,000
46,000
47,000
48,000
49,000
50,000
8,24
8,35
8,57
8,75
8,84
8,95
9,09
9,30
9,63
9,82
9,97
10,09
10,18
10,24
10,31
10,36
10,40
10,45
10,53
10,59
10,72
10,79
10,92
11,01
11,18
11,26
11,31
11,37
11,42
Figura 1.
Figura 2.
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
mL de NaOH 0,10166 0,00042 mol/L
Figura 3.
Segunda derivada del primer punto de equivalencia de la primera repeticin de la valoracin potenciomtrica de la incgnita
10
5
0
22.1 22.2 22.3 22.4 22.5 22.6 22.7 22.8
-5
pH
-10
-15
-20
-25
mL de NaOH 0,10166 0,00042 mol/L
Figura 4.
Segunda derivada del segundo punto de equivalencia de la primera repeticin de la valoracin potenciomtrica de la incgnita
6
4
2
pH
0
34.6 34.7 34.8 34.9 35 35.1 35.2 35.3
-2
-4
-6
-8
-10
-12
mL de NaOH 0,10166 0,00042 mol/L
Figura 5.
10
15
20
25
30
35
40
Figura 6.
45
50
10
20
30
40
50
60
Figura 7.
Segunda derivada del primer punto de equivalencia de la segunda repeticin de la valoracin potenciomtrica de la incgnita.
8
6
4
2
0
pH 25.6 25.7 25.8 25.9
-2
26
-4
-6
-8
-10
mL de NaOH 0,10166 0,00042
Resumen de resultados
La incgnita QA-445-2014 tiene una
concentracin de 6 17 g/L (k=2) de cido
fosfrico con un %RSD de 16,49% y 1,42
0,36 g/L (k=2) de cido clorhdrico con un
%RSD de 1,39%
Discusin de resultados
Los resultados demuestran la
posibilidad de encontrar la concentracin
de una mezcla de cidos a travs de un
mtodo potenciomtrico, por medio de el
control del pH de la disolucin durante la
valoracin es posible registrar los grandes
cambios caractersticos de los puntos de
equivalencia y encontrarlos con esta
informacin. La construccin de grficas,
as como los mtodos de la primera y
segunda derivadas demuestran que es
posible conocer el volumen de reactivo
titulante en el cual se alcanza este punto y
a travs de relaciones estequiomtricas ya
conocidas, encontrar la concentracin de
los reactivos analizados.
Los electrodos del pHmetro
constituyen una parte fundamental de la
medicin, ya que estos son los encargados
de calcular la concentracin efectiva de
los iones hidronio en la disolucin. Estos
son instrumentos de gran sensibilidad al
indicar el pH, lo que permite registrar
cambios rpidamente. De esta forma,
como se pudo observar en los datos
obtenidos, fue posible obtener un valor de
pH acompaado de cada adicin de
anteriormente,
utiliza
principios
matemticos de clculo para hallar este
punto. Este no fue utilizado debido a su
menor exactitud.
De esta forma, mediante esta
prctica se comprueba la validez y las
mltiples utilidades de los mtodos de
valoracin potenciomtricos, los cuales
permiten hallar el punto de equivalencia
de una valoracin sin necesidad de
someterse a errores debidos a puntos
finales generados por cambios de color de
indicadores. Requiere de un equipo ms
avanzado y costoso pero sus resultados
reflejan una mejor calidad.
Conclusiones
1. Una titulacin potenciomtrica
presenta varias ventajas con
respecto
a
otro
tipo
de
valoraciones, ya que permite
encontrar el puto de equivalencia
sin necesidad de indicadores, a su
vez, permite el control del pH
mediante un pHmetro.
2. Estas pueden ser utilizadas en
valoraciones que puedan tener
inconvenientes
al
utilizar
indicadores o en valoraciones de
volmenes muy pequeos, esto se
debe a que dependen de una
medicin directa y no de un
cambio visible.
3. El equipo necesario para la
valoracin potenciomtrica es
sumamente sensible a su entorno,
por lo cual es de gran importancia,
si se desean obtener medidas
confiables, cuidar los electrodos
de forma que se mantenga
Apndice
A. Clculo de concentracin molar de
H3PO4
(0,09800)
= 0,1245335g
( 0,1245335 g )
[H 3 PO 4 ]=
( 25 mL ) /1000
= 4,98134g/L
Contribuciones a la incertidumbre:
1. Incertidumbre de la bureta.
( tolerancia)
( V )=
( tolerancia) =
0,05
=0,020
6
( temperatura )=
70 C x 2,1 x 104
=0,00085
3
Masa
molar
Hidrgeno
1,00794
Fsforo
30,9737
61
15,9994
Oxgeno
Incertidumbre
IUPAC
0,00007
0,000002
0,0003
Incertidumbre
estndar
0,00004
0
0,00000
12
0,00017
( MM H 3 P O4 )= ( 3 x 0,00004041 ) + ( 0,0000012 ) + ( 4 x 0,
2
1
x 0,10
2
( mnima divisin) =
=0,029
3
= 0,00070
3. Incertidumbre de pipeta de 25mL
( tolerancia )
( pip 25 )=
( tolerancia) =
0,03
=0,012
6
( temperatura )=
70 C x 2,1 x 104
=0,00085
3
( repetibilidad ) =
s
=0,0044
n
s=
x =
4,981+6,296
=5,639
2
( x x )2
n1 =0,93
%RSD=
0,93
x 100=16,49
5,639
0,013
Incertidumbre gramos de H3PO4:
Elemento
Hidrgen
o
Cloro
0,1245335 g
Masa
Incertidumbre Incertidumbre
molar
IUPAC
estndar
1,00794 0,00007
0,000040
35,453
0,002
0,0012
2
0,069 2 0,00042 2 0,00070Clculo
de
+
+
12,500
0,10166
97,99518
promedio
)(
)(
la
ts
n
del
( )
( x )= ( ( m ))2 +
=0,00086g
incertidumbre
([ H 3 P O 4 ] )=4,98134 g / L
=0,035g/L.
)(
( x ) =
0,035+0,038 2 12,7060,93 2
+
=8,4
2
2
) (
gHCl= ( 25,500 mL )
( MM H 3 P O4 )= ( 1 x 0,000040 ) + ( 0,0012 )
2
= 0,0012
Incertidumbre primera
multiplicacin:
2,28735
0,049 2 0,00042 2
+
=0,011
22,5
0,10166
)(
1,27075
0,069 2 0,00042 2
+
=0,0088
12,500
0,10166
)(
0,10166 mol
Incertidumbre
) ( resta:
( 0,10166L mol )( 35,00022,500mL
))(0,0346)
L
= 0,03517436g
[ HCl ] =
(0,03517436 g)
=1,4069744 g /L
25/1000
0,03517436
0,014 2 0,0069 2
+
=0,00048
1,0166
35,4610
)(
Incertidumbre
combinada
concentracin de HCl
([ HCl])=1,4069744 g /L
=0,019g/L
de
0,00048 2 0,013
+
0,03517436
25
) (
s=
(x x )2
n1 =0,020
U ([ H 3 PO 4] )=0,182=0,36
El resultado se reporta como 1,42
0,36g/L (k=2).
0,020
%RSD=
x 100=1,39
1,421
Clculo de
promedio
la
incertidumbre
ts
n
del
( )
( x )= ( ( m ))2 +
)(
1,407+1,435
=1,421
2
( x ) =
0,019+0,021 2 12,7060,020 2
+
=0,18
2
2