Guia de Laboratorio de Quimica Analitica

INDICE DEL CONTENIDO
1. Prologo
2. Introduccin
3. Medidas de seguridad en el laboratorio
ANALISIS CUALITATIVO
4. Practica 1: Determinacin de reacciones selectivas y especificas
5. Practica 2: Preparacin de disoluciones
6. Practica 3: Separacin e identificacin de cationes del grupo I o
grupo de la plata
7. Practica 4: Separacin e identificacin de cationes del grupo II A o
grupo del cobre
8. Practica 5: Separacin e identificacin de cationes del grupo II B o
grupo del arsnico
9. Practica 6: Separacin e identificacin de cationes del grupo III A o
grupo del hierro
10.
Practica 7: Separacin e identificacin de cationes del grupo
III B o grupo del zinc
11.
IV o grupo del calcio.
12.
V o grupo de los metales alcalinos
ANALISIS CUANTITATIVO
GRAVIMETRIA
13.
Practica 10: Determinacin del hierro como oxido frrico
14.
Practica 11: determinacin del aluminio como oxido de
aluminio
15.
Practica 12: determinacin de sulfatos
16.
Practica 13: determinacin de cloruros
17.
Practica 14: procedimiento de toma y preservacin de
muestras ambientales
VOLUMETRIA
18.
Practica 15: Preparacin
de alcalinidad
19.
de la acidez
20.
de cloruros
21.
complejmetrica del zinc.
de soluciones para la determinacin

22.
Practica 19: Preparacin de soluciones para la determinacin
de la dureza en aguas.
23.
Practica 20: Preparacin de soluciones para la determinacin
oxidacin-reduccin del hierro.
24.
Practica 21: Preparacin volumtrica acido-base.
25.
Bibliografa
PROLOGO
El presente manual contiene las prcticas de laboratorio
que
acompaan al nuevo programa de Qumica Analtica y que fueron

elaboradas por los alumnos de la facultad de ingeniera de minas.
Considerando la normatividad
existente en cuanto al uso de los
servicios e instalaciones de los laboratorios de docencia de nuestra

universidad, el manual se inicia con un captulo que contiene
medidas
de seguridad
laboratorios
que se deben conocer y adoptar
las
en los
de docencia, as como informacin relativa a grados o
calidades de reactivos qumicos, el sistema internacional de unidades,

las cifras significativas y los conceptos de exactitud y precisin.
Las prcticas que integran el manual incluyen la preparacin de
disoluciones y formas de expresar su concentracin, gravimetra,
valoracin de disoluciones y uso de patrones primarios, disoluciones
amortiguadoras,
titulaciones
cido
base
por
xido-reduccin,
cromatografa en columna, capa fina y papel, y espectrofotometra en la

regin del visible. Considerando
que el manual va dirigido
estudiantes de la facultad de minas, geologa y metalurgia.

Finalmente, este material
se elabor con el propsito de poner a la
disposicin de los estudiantes materiales e informacin que faciliten y

complementen
su aprendizaje, y para establecer una comunicacin
continua entre ellos y los profesores que imparten estas asignaturas.

Les invitamos cordialmente a que visiten este material y a que den sus
opiniones
del
material
aqu
presentado.
Asimismo,
todas
las
observaciones y comentarios acerca del contenido del presente manual

son bienvenidos.
Los Autores.
PRACTICA N1: REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECFICAS

I.
OBJETIVOS:
Clasificar las Reacciones Analticas como Reacciones Selectivas
y Especficas.
Relacionar el Mtodo Sistemtico Analtico (MSA) con las
Reacciones Selectivas y el Anlisis Fraccionado con las
Reacciones Especficas.
II.
MARCO TEORICO:
Una reaccin selectiva es aquella que produce un efecto sobre
un grupo de elementos, iones o compuestos con un reactivo
particular, denominado reactivo de grupo y debe producir una
reaccin
lo
ms
cuantitativa
posible
de
las
especies
reaccionantes. Una reaccin especfica es aquella que produce

un reactivo particular con un in, elemento o compuesto
determinado, estando ste en presencia de cualesquiera otros
iones, elementos o compuestos. La reaccin selectiva permite
desarrollar el Anlisis Sistemtico y la reaccin especfica el
Anlisis Fraccionado.
El Anlisis Sistemtico o Marcha Sistemtica Analtica es un
conjunto de procedimientos que tiene por objetivo separar e
identificar los diversos iones existentes en una solucin por

medio de reacciones qumicas de precipitacin, de disolucin,
de xido-reduccin y de formacin de complejos.
III.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Papel indicador universal de pH Tubos de ensayo de 12 x 100
mm Microesptula
Centrifugadora de tubos
Baos Mara
Agua destilada
Mezcla de soluciones estndar de Ag NO3, Pb(NO3)2 y
Hg2(NO3)2 (MEZCLA I) Mezcla de soluciones estndar de
IV.
Fe(NO3)3,
Co(NO3)2, Ni(NO3)2 y Mn(NO3)2 (MEZCLA II).
Solucin de HCl 3F
Solucin de cido Actico 3F Solucin de Amoniaco 3F Solucin
de HNO3 concentrado
Solucin de HNO3 3F Solucin de K2CrO4 1F Solucin de KI 1F
Solucin Saturada de SnCl2
Solucin de NH4SCN 3F
Solucin Alcohlica de NH4SCN
Solucin de dimetilglioxima
Floruro de sodio, slido
Bismutato de sodio, slido
PROCEDIMIENTO:
1. Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 1.0 mL de
la Mezcla I y adicione 4 gotas de HCl
3F; agite
vigorosamente y centrifugue. Compruebe si la precipitacin

ha sido completa adicionando una gota de HCl
sobrenadante.
Centrifugue y
deseche
el
centrifugado.
El
3F al lquido
precipitado
contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio

(I).
2. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco
obtenido, agite y mantenga al bao mara por un minuto.
Centrifugue y guarde el precipitado (residuo) para el paso 3.
Centrifugue, remueva el centrifugado y divida en dos

porciones para analizar el in Plomo.
Porcin A: Adicione una gota de cido actico 3F y 1 gota
de K2CrO4
1F; la formacin de un precipitado amarillo de
PbCrO4, indica la presencia del in PLOMO.

Porcin B: Agregue una o dos gotas de KI 1F, la aparicin
de un precipitado amarillo de PbI indica la presencia de
PLOMO.
3. Al precipitado (residuo) del paso 2 adicione 10 gotas de NH3
3F agite vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un
residuo negro indica la presencia del in MERCURIO (i).
Centrifugue, remueva el centrifugado y divdalo en dos
porciones:
Porcin A: Adicione HNO3
3F gota a gota hasta que el
medio sea cido; la formacin de un precipitado blanco

indica la presencia del in PLATA.
Porcin B: Adicione una dos gotas de KI
1F, la formacin
de un precipitado amarillo plido confirma presencia del in

PLATA.
4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua, centrifugue y
deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con 2 3
gotas de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua (si
la solucin no es clara, centrifugue y deseche el residuo), y
agregue 1 a 3 gotas de Cloruro de Estao (II). La aparicin
de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del in
MERCURIO (i).
5. Tome aproximadamente 1
mL
de
la
mezcla
divdalo en cuatro (4) porciones:

Porcin A: Adicione 1 o 2 gotas de NH4
SCN
(II)
3F, la
aparicin de un color rojo sangre indica la presencia de in

HIERRO (III).
Porcin B: Aada NaF slido hasta que haya una pequea
cantidad sin disolver, deje rodar por las paredes del tubo de
en ensayo unas 10 a 15 gotas de NH4 SCN alcohlico. La
aparicin de un color azul-verde indica la presencia del in

COBALTO.
Porcin C: Agregar 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas
de HNO3
3F y agite, luego adicione una pequea cantidad
de Bismutato de Sodio slido, agite y centrifugue. Una

coloracin rosada a rojo prpura indica la presencia del in
MANGANESO.
Porcin D: Aada NaF slido hasta que quede algo sin
disolver; haga la solucin bsica
gota
gota
luego
adicionando NH3
adicione
gotas
3F
de
dimetilglioxima. Un precipitado rojo indica la presencia del

in NIQUEL.
6. HOJA DE RESULTADOS:
1. Haga un esquema de la separacin e identificacin de los
iones de la mezcla I.
2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones

que suceden en la identificacin de los iones de la mezcla
I y de la mezcla II.
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__________________________________________________________
__________________________________________________________
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3. Realice una bsqueda bibliogrfica que explique, por qu

el smbolo qumico del in mercurio (I) es Hg2+2.
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__________________________________________________________
_______________________________________________________
PRACTICA N2: PREPARACION DE DISOLUCIONES

I.
OBJETIVOS:
El alumno deber ser capaz de realizar los clculos de la
concentracin de diversas disoluciones, llevar a cabo su
preparacin y distinguir las diferencias entra las distintas
II.
formas de expresar su concentracin.

MARCO TEORICO:
Al hablar de disoluciones es muy comn
soluto y disolvente.
usar los trminos
El disolvente, tambin conocido como
compo- nente continuo o dispersor, es el que se encuentra en

mayor cantidad y su estado fsico no cambia cuando se forma
la disolucin. Todos los dems componentes que se disuelven
en el disolvente se llaman solutos o bien componentes
dispersos o disconti- nuos. Durante el proceso de disolucin de
los solutos se debe suministrar
energa para romper
las
fuerzas que mantienen unidas las partculas de soluto entre s

y separarlas en iones o molculas individuales. En general, la
energa que se requiere para romper los enlaces entre las
partculas del soluto es aportada por la que se libera cuando
interactan las molculas de soluto y disolvente.
Un aspecto importante de los solutos es su solubilidad, que es
la capacidad que tienen para disolverse en otra sustancia y se
mide como la cantidad mxima de soluto que se puede disolver
en un volumen definido de disolvente, a una temperatura y
presin determinadas. En el caso de las mezclas gas en gas, la
solubilidad es ilimitada, mientras que en el resto de las disoluciones existe un lmite a la cantidad de soluto que se puede
disolver en un volumen.
La solubilidad
se mide como el
coeficiente de solubilidad o simplemente solubilidad. Para los

lquidos
y slidos, la solubilidad
se reporta en gramos de
soluto por 100 g de disolvente (Brady, 2003).

Disoluciones acuosas:
Los disolventes polares como el agua, tienen dipolos cuyo
extremo positivo atrae a los iones negativos del soluto y el
extremo negativo del agua a los iones positivos de soluto, estos
enlaces llamados in-dipolo. Individualmente son dbiles pero
en grandes cantidades, como
aportan
suficiente
energa
sucede en las disoluciones,

para
vencer
la
atraccin
electrosttica que mantiene unidos a los iones en el cristal

slido. En la disolucin, cada in est rodeado por muchas
molculas de disolvente por lo que se dice que est solvatado y
si el disolvente es agua, entonces se dice que est hidratado.
Por otro lado, para que un disolvente pueda disolver
compuestos inicos debe tener tambin
una constante
dielctrica elevada, que le permita disminuir la atraccin entre

iones de carga opuesta, una vez que se encuentran solvatados.
El agua debe sus relevantes propiedades como disolvente de
substancias inicas a su polaridad
y su elevada constante
dielctrica. Adems, el agua forma puentes de hidrgeno, lo

que le permite disolver tambin compuestos polares, aunque
no sean inicos.
Disoluciones sobresaturadas, saturadas, concentradas,
diluidas y muy diluidas:
Tomando como referencia la cantidad de soluto disuelto y su
solubilidad
saturadas,
las disoluciones
concentradas,
pueden ser sobresaturadas,
diluidas
muy
diluidas.
Una
disolucin sobresaturada contiene una cantidad de soluto
mayor de la que el disolvente puede disolver a la temperatura

actual; por lo general, este tipo de disoluciones
equilibrio
existe en
con un exceso de solu- to, que est fuera de la
disolucin en forma de precipitado y con el cual las molculas

de soluto se intercambian constantemente. Una disolucin est
saturada cuando contiene la mxima cantidad de soluto que la
cantidad
presente
condiciones
de
disolvente
puede
de presin y temperatura
disolver,
en
las
existentes, y por lo
tanto es inestable, cualquier disturbio la hace precipitar. Una

disolucin concentrada contiene una cantidad menor de soluto
que la necesaria para saturarla a la temperatura en que se
encuentra, pero que se aproxima a ella; en forma prctica, las
disoluciones mayores a 1.0 M se consideran concentradas. Las
disoluciones diluidas contienen una pequea fraccin del total
de soluto que pueden disolver; en la prctica la concentracin
de una disolucin diluida es menor de 1.0 M pero mayor de
0.01 M. Finalmente, las disoluciones muy diluidas son aquellas
cuya concentracin es menor a 0.01 M (Skoog et al, 2008,
III.
Whitten et al, 1992).

Balanza analtica
1 esptula
4 vasos de precipitados
de 100 mL
4
matraces
volumtricos de 100
mL
3 pipetas graduadas
de 10 mL
1 propipeta
1 agitador magntico
1 varilla de vidrio
1 piseta
1 probeta de 100 mL
1 pipeta Pasteur
bulbo
Cloruro de sodio
Sacarosa
Etanol
cido
sulfrico
clorhdrico
con
cido
Hidrxido
de
sodio Carbonato de sodio

Agua
destilada
(disolvente)
IV.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
A) Preparacin de 100 mL de disolucin 0.10 M de
carbonato de sodio
V. Pese en un vaso se precipitados
carbonato
de sodio (Na2CO3).
de 100 mL, 1.0600 g de
Recuerde registrar el peso
mostrado en la balanza. Aada una porcin

disolver con agitacin completamente
de agua para
la sal. Transfiera la
disolucin a un matraz volumtrico de 100 mL con la ayuda de

una varilla de vidrio para no derramarla ni gotear. El vaso se
lava dos veces con porciones de 2.0 mL de agua y dichas
porciones se transfieren al matraz volumtrico. Contine
lentamente la adicin de agua hasta llegar al aforo, tape el
matraz y agtelo invirtindolo varias veces. Haga los clculos
con el fin de rectificar la concentracin.
B) Preparacin de 100 mL de una disolucin de etanol
VI. Con una pipeta graduada mida 7.0 mL de etanol al 95% y
depostelos en un matraz volumtrico
agua
para
mezclar
de 100 mL. Adicione
posteriormente
afore
con
agua.
Determine cul es la concentracin molar (M) y en % v/v.

C) Preparacin de 100 mL de HCl 0.10 M, a partir de HCl
concentrado (37% p/p y densidad de 1.18 g/mL)
VII.
Coloque 50.0 mL de agua en un matraz volumtrico de
100 mL. Con ayuda de una propipeta y en una campana de
extraccin de vapores, tome el volumen
necesario de cido
concentrado para preparar la disolucin requerida. Agregue el

cido lentamente al matraz con agua, deslizndolo gota a gota
por las paredes del recipiente. Agite ligeramente la disolucin y
lleve hasta el aforo con agua. Tape el matraz y agtelo
nuevamente.
D) Preparacin de 100 mL de una disolucin 1.0 N de
NaOH
VIII.
Empleando
KOH puro, disee un mtodo
para
preparar 100 mL de disolucin 1.0 N. Escriba el procedimiento
con los clculos a seguir, disctalos con el profesor y luego

proceda a la preparacin de la disolucin.
E) Preparacin de 100 mL de una disolucin de cloruro
de sodio
IX. Pese en una balanza un vaso de precipitados
tare el vaso y adicione
de 100 mL,
con una esptula sal (NaCl), hasta
completar
X. 2.0 g. Recuerde registrar el peso mostrado en la balanza.
Mida 90.0 mL de agua y adicinelos al vaso que contiene la sal
y agite hasta completa disolucin del slido, transfiera la
disolucin a un matraz volumtrico de 100 mL y llvelo a
volumen con agua. Calcule la concentracin de NaCl en
molaridad (M) y en % p/p.
XI.
F) Preparacin de 100 mL de H2SO4 0.20 N, a
partir de H2SO4 concentrado (98% p/p y densidad de
1.87 g/mL)
XII.
Coloque 50.0 mL de agua en un matraz volumtrico de
100 mL. Con ayuda de una propipeta y en una campana de
extraccin de vapores, tome el volumen
necesario de cido
concentrado para preparar la disolucin requerida. Agregue el

cido lentamente al matraz con agua, deslizndolo gota a gota
por las paredes del recipiente, agite ligeramente la disolucin y
lleve hasta el aforo con agua, tape el matraz y agite
nuevamente.
XIII.
XIV.
XV. HOJA DE RESULTADOS:
1. Cmo preparara 200 mL de una disolucin 2.0 N de NaHCO3?
XVI.
_______________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
_____________________
2. Qu le pasar a la concentracin de una disolucin 1.0 M de
HCl si se deja largo tiempo en un recipiente destapado?
XVII.
_______________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
3.
_____________________
Qu entiende cuando le piden preparar un litro de una
disolucin de NaCl a una concentracin de 20 partes por milln
(ppm)? Qu clculos hara?
XVIII. _______________________________________________________
________________________________________________________________
________________
4. Qu peso de NaOH se necesita para preparar 500 mL de una
disolucin 0.10 M?
XIX.
_______________________________________________________
________________________________________________________________
________________
5. El frasco de donde se obtuvo el H2SO4 tiene las siguientes
especificaciones: peso molecular = 98.08 g/mol, densidad =
1.87 g/mL, % de pureza = 98.0. Reporte la concentracin de
H2SO4 en:
a) % Peso
XX. _______________________________________________________
__________
b) % Peso/volumen
XXI. _______________________________________________________
__________
c) Molaridad
XXII. _______________________________________________________
_______
d) Normalidad
XXIII. _______________________________________________________
__________
XXIV.
XXV.
PRACTICA N3: DETERMINACIN
GRAVIMTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE

I.
OBJETIVOS:
CALCIO MONOHIDRATADO
XXVI.
El alumno realizar una precipitacin cuantitativa del
analito (Ca2+) y mediante la determinacin de la masa del

compuesto formado (oxalato de calcio) obtendr el contenido
II.
del analito en la muestra problema.

XXVII.
MARCO TEORICO:
XXVIII. En una determinacin gravimtrica se mide el peso
de un compuesto para determinar la cantidad de analito
presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los
anlisis
gravimtricos
pueden
ser
por
desprendimiento,
precipitacin y electrodeposicin (Flascka et al, 1986). Al

primer
tipo de anlisis tambin
se le conoce como
termografa (Rubinson & Rubinson, 2000; Skoog et al, 2005) y

consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a
un proceso de calentamiento; en este tipo de anlisis es
importante
velocidad
realizar el calentamiento en una atmsfera y

controladas.
electrogravimetra),
se
En
la
determinan
electrodeposicin
los
iones
(o
metlicos
presentes en una disolucin depositndolos cuantitativamente

en forma de un slido sobre la superficie de un electrodo
(Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson, 2000).
En esta prctica realizaremos una precipitacin cuantitativa al
formar un compuesto de baja solubilidad (Kps de CaC2O4 = 1.3
x 10-8). El anin oxalato (C O 2-) es una base dbil por lo que
el oxalato de calcio es soluble en cido y la precipitacin del Ca
deber hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente
por descomposicin trmica de la urea (Harris, 2001). A fin de
que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rpidamente
se requiere mantener
la velocidad de sobresaturacin baja,
condicin que se obtiene al agregar el agente precipitante en

forma de disolucin diluida y hacerlo lentamente. Tambin es
importante evitar excesos locales del agente precipitante ya
que stos conducen al fenmeno de nucleacin, en lugar del

crecimiento cristalino (Vega et al, 2003, Skoog et al, 2005).
XXIX. La separacin de un precipitado de su lquido madre
requiere de una serie de tcnicas entre las que se incluyen la
decantacin y la filtracin. El precipitado
ms completamente posible
mnimo
de
contaminacin,
debe separarse lo
de la disolucin madre y con un

o
cuando
menos,
que
los
contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del

precipitado o durante su calcinacin. El precipitado separado
se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo
de que se transforme en un compuesto
de estequiometria
conocida, de tal forma que el peso de este compuesto pueda

relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de
un factor qumico
que en este caso se llama factor
gravimtrico (Flascka et al, 1986, Skoog et al, 2005). El factor

gravimtrico se determina con la ecuacin:
XXX.
XXXI. FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa
molar de la sustancia pesada) (FE)
XXXII.
XXXIII. En donde:
XXXIV. FG = factor gravimtrico
XXXV. FE = factor estequiomtrico.
XXXVI. El factor estequiomtrico se obtiene calculando el
cociente:
XXXVII.
XXXVIII.
FE = x moles de la sustancia buscada/ y
moles de la sustancia pesada

XXXIX. En donde x, y son nmeros enteros que se obtienen al
balancear la reaccin que tiene lugar durante la formacin del
precipitado.
XL.
III.
Balanza analtica
Mufla
Horno
de
(opcional)
Microondas
2 matraces volumtricos
de 200 mL
1 matraz volumtrico de
100 mL
3 vasos de precipitados
de 250 mL
1 pipeta volumtrica de
20 mL
1 matraz volumtrico de
250 mL
1 pipeta graduada de 5
mL Pinzas de diseccin
1 propipeta
1 pipeta Pasteur con
bulbo
1 probeta de 100 mL
1 crisol de porcelana
1 pinzas para crisol
1 desecador
1
piseta
destilada
1 esptula
1 varilla de vidrio
1 vidrio de reloj
1 embudo
1 tripie
1 mechero
1 rejilla de asbesto
1 tringulo de porcelana
Papel filtro Whatman # 41
Hielo
Oxalato de potasio
Acido
clorhdrico
concentrado
Carbonato de calcio
Rojo de metilo
Urea
con
agua
IV.
PROCEDIMIENTO:
Preparacin de Reactivos y Muestra Problema para un
grupo de 10 equipos
a) Disolucin de oxalato de potasio. Pese 10 gramos de oxalato de

potasio y disuelva completamente
con agua destilada en un
vaso de precipitado y trasvase a un matraz volumtrico de 200

mL y afore.
b) cido
clorhdrico
0.10 M. En la campana de extraccin,
coloque en un matraz volumtrico de 250 mL, 200 mL de agua

destilada y aada lentamente y resbalando por la pared, 2.1 mL
de HCl concentrado. Mezcle y afore con agua destilada hasta la
marca.
c) Rojo de metilo al 0.02%. Pese 0.02 gramos de rojo de metilo y
disulvalo
en un vaso de precipitado con 60 mL de etanol,
trasvase a un matraz volumtrico de 100 mL y afore con agua

destilada. Guardar en frasco mbar.
d) Muestra problema. En la campana de extraccin, prepare 200
mL de una disolucin que contenga entre 3 a 3.6 gramos de
CaCO3 y 3.5 mL de HCl concentrado. (Disuelva el carbonato en
el cido y luego transfiralo al matraz volumtrico con 100 mL
de agua. Enjuague varias veces el vaso de precipitado para no
perder muestra y afore hasta la marca).
Puesta del Crisol a Peso Constante (hacerlo
un da
antes)
Lave y seque un crisol de porcelana de porosidad media a 105
C durante 1-2 h. Colquelo despus en el desecador durante 30
minutos y pselo. Repita este procedimiento
hasta que las
pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 mg. Recuerde usar

las pinzas para manejar los crisoles o bien una toalla de papel. Si
en el laboratorio se dispone de un horno de microondas, puede
usarlo para secar los crisoles. Un horno domstico de 900 W seca
el crisol a peso constante en periodos de calefaccin de 4 minutos

y 2 minutos (dejando 15 minutos de enfriamiento
despus de
cada ciclo). Se requiere comprobar cmo funciona el horno que se

utilice a fin de fijar los tiempos apropiados de calefaccin (Harris,
2001).
Formacin del Precipitado
Mida, empleando una pipeta y propipeta, 20.0 ml de la muestra
problema en un vaso de precipitados de 250 mL y adicione 25.0
mL de HCl 0.10 M. Aada 5 gotas de rojo de metilo. Adicione
lentamente y con agitacin constante cerca de 20 mL del agente
precipitante
cuidando
(oxalato de potasio).
Saque la varilla y lvela
que el agua caiga dentro del vaso de precipitados.
Aada aproximadamente
12 gramos de urea slida y cubra el
vaso con el vidrio de reloj. Caliente suavemente (sin hervir)

durante 30 minutos hasta que el indicador vire de rojo a amarillo.
Filtracin y Lavado del Precipitado

Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo. Emplee la
varilla como gua a fin que el material caiga dentro del papel filtro.
La filtracin de la disolucin debe hacerse en caliente. Aada al
vaso, donde se realiz la precipitacin, cerca de 3 mL de agua
enfriada con hielo y emplee la varilla como gua para pasar todo el
slido al papel filtro. Repita este procedimiento hasta que se haya
trasferido todo el precipitado. Finalmente, use dos porciones de 10
mL de agua fra para lavar el vaso cada vez y vierta los lavados
sobre el precipitado.
Secado del Precipitado

Doble y saque el papel filtro teniendo
cuidado de que el
precipitado quede protegido y no se pierda, y colquelo en el

crisol que ya est a peso constante y djelo en la estufa a 105C
de 1 a 2 horas. Posteriormente, coloque el crisol en el desecador
durante 30 minutos
precipitado
y pselo.
en un horno
Tambin se puede secar el
de microondas
una vez durante 4
minutos, seguido de varios periodos de 2 minutos, enfriando

durante 15 minutos antes de pesar. El agua de cristalizacin no se
pierde.
V.
HOJA DE RESULTADOS:
A) Datos Obtenidos
Peso del crisol vaco:
_____________________________________________________
_____
Peso del crisol con el oxalato:
_____________________________________________________
____
Peso del papel filtro:
_____________________________________________________
___
B) Clculos
Peso de CaC2O4.H2O:
_____________________________________________________
__________________________________________________________
_____
Exprese el contenido de calcio en la disolucin problema
en trminos de:
a) % peso/volumen:
_____________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
______________________________________________________
b) Molaridad:
_____________________________________________________
_______________________________________________________
_______________________________________________________
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PRACTICA N4: DETERMINACIN DE CLORURO EN

AGUAS MEDIANTE EL MTODO DE MOHR
I.
OBJETIVOS:
El objetivo de esta prctica es realizar la determinacin de
cloruro en una muestra de agua de grifo por medio de
valoracin
de
precipitacin.
Se
ponen
en
prctica
una
los
procedimientos experimentales ms relevantes empleados en las

valoraciones de precipitacin; en este caso se utiliza el mtodo de
II.
Mohr.
MARCO TEORICO:
El ion cloruro, es uno de los aniones inorgnicos principales en el
agua natural y residual. Los contenidos de cloruros en las aguas
naturales son variables y se deben principalmente a la naturaleza
de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion

cloruro en las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
La determinacin volumtrica de cloruros se basa en la reaccin
de precipitacin de los mismos con el in plata, formando un
precipitado blanco de cloruro de plata:
Y deteccin del punto final por reaccin del exceso del ion plata
con in cromato, que a su vez acta como indicador, formando el
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (MTODO DE MOHR).
III.
Nitrato de plata, R.A., AgNO3 (169,96 g/mol).
Cloruro de sodio, R.A., NaCl (58,43 g/mol). Secar el reactivo a 105110 C en una estufa durante una hora, dejar enfriar y mantener
IV.
en un desecador.
Hidrogenocarbonato de sdio, R.A., NaHCO3 (84,01 g/mol)
Disolucin indicadora de cromato al 5% (p/v): preparada pesando
5 g de cromato de potasio en 100 Ml de agua desionizada
Agua desionizada
Disolucin de nitrato de Ag 0,01M
Disolucin de cloruro de sodio 0,015M
Matraces erlenmeyer de 250 mL
Matraces aforados de 250 y 100 mL
Vasos de precipitados de 250 mL
Bureta de 50 mL
Pipetas de 1 y 10 mL
Vidrios de reloj
Varilla agitadora
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO:
Estandarizacin de la disolucin patrn de nitrato de
plata 0,01 M
1. Preparar una disolucin de nitrato de plata aproximadamente
0,01 M (250 mL).
2. Preparar 100 mL de una disolucin de cloruro de sodio 0,015 M

(patrn primario).
3. Tomar alcuotas de 10 mL de la disolucin anterior en un matraz
Erlenmeyer, Aadir 100 mL de agua destilada y 1 mL de la
disolucin indicadora de cromato al 5%. Valorar con nitrato de
plata, que se aade desde una bureta de 50 mL. Se observa
primero el precipitado blanco de cloruro de plata, y por ltimo
un precipitado rojo de cromato de plata.
Valoracin del cloruro
Introducir 100 mL de la muestra de agua problema. en un
matraz erlenmeyer Si es necesario agregar hidrgeno carbonato de
sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8. A continuacin
aadir 1
mL del indicador de cromato potsico, y valorar con la disolucin
patrn de nitrato de plata hasta observar la aparicin de un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata que permanecer por
lo menos 30 segundos. El matraz debe de mantenerse sobre un
fondo blanco (p.ej. papel de filtro).
Determinar el volumen gastado de nitrato de plata como
promedio de dos o tres valoraciones que no difieran en ms de 0,2
V.
mL.
HOJA DE RESULTADOS:
1. Por qu es necesario ajustar a 8 el pH de la reaccin?
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2. Cules son las posibles interferencias en este mtodo?
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3. Describir brevemente el fundamento de los otros mtodos
volumtricos
de
precipitacin
empleados
para
determinar
haluros.
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4. Determinar la concentracin exacta de cloruro contenido en la
muestra, expresarla en mg/L.
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5. Podra realizarse la determinacin de cloruros en aguas
mediante un mtodo gravimtrico?
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INDICE DEL CONTENIDO

de soluciones para la determinacin

acompaan al nuevo programa de Qumica Analtica y que fueron

existente en cuanto al uso de los

servicios e instalaciones de los laboratorios de docencia de nuestra

que se deben conocer y adoptar

de docencia, as como informacin relativa a grados o

calidades de reactivos qumicos, el sistema internacional de unidades,

cromatografa en columna, capa fina y papel, y espectrofotometra en la

que el manual va dirigido

estudiantes de la facultad de minas, geologa y metalurgia.

se elabor con el propsito de poner a la

disposicin de los estudiantes materiales e informacin que faciliten y

su aprendizaje, y para establecer una comunicacin

continua entre ellos y los profesores que imparten estas asignaturas.

observaciones y comentarios acerca del contenido del presente manual

PRACTICA N1: REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECFICAS

reaccionantes. Una reaccin especfica es aquella que produce

identificar los diversos iones existentes en una solucin por

vigorosamente y centrifugue. Compruebe si la precipitacin

contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio

Centrifugue, remueva el centrifugado y divida en dos

1F; la formacin de un precipitado amarillo de

PbCrO4, indica la presencia del in PLOMO.

3F gota a gota hasta que el

medio sea cido; la formacin de un precipitado blanco

de un precipitado amarillo plido confirma presencia del in

divdalo en cuatro (4) porciones:

aparicin de un color rojo sangre indica la presencia de in

aparicin de un color azul-verde indica la presencia del in

3F y agite, luego adicione una pequea cantidad

de Bismutato de Sodio slido, agite y centrifugue. Una

dimetilglioxima. Un precipitado rojo indica la presencia del

2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones

3. Realice una bsqueda bibliogrfica que explique, por qu

PRACTICA N2: PREPARACION DE DISOLUCIONES

formas de expresar su concentracin.

usar los trminos

El disolvente, tambin conocido como

compo- nente continuo o dispersor, es el que se encuentra en

energa para romper

fuerzas que mantienen unidas las partculas de soluto entre s

coeficiente de solubilidad o simplemente solubilidad. Para los

soluto por 100 g de disolvente (Brady, 2003).

sucede en las disoluciones,

electrosttica que mantiene unidos a los iones en el cristal

dielctrica elevada, que le permita disminuir la atraccin entre

dielctrica. Adems, el agua forma puentes de hidrgeno, lo

pueden ser sobresaturadas,

disolucin sobresaturada contiene una cantidad de soluto

mayor de la que el disol- vente puede disolver a la temperatura

con un exceso de solu- to, que est fuera de la

disolucin en forma de precipitado y con el cual las molculas

tanto es inestable, cualquier disturbio la hace precipitar. Una

Whitten et al, 1992).

sodio Carbonato de sodio

de 100 mL, 1.0600 g de

Recuerde registrar el peso

mostrado en la balanza. Aada una porcin

disolucin a un matraz volumtrico de 100 mL con la ayuda de

de 100 mL. Adicione

Determine cul es la concentracin molar (M) y en % v/v.

concentrado para preparar la disolucin requerida. Agregue el