REQUISITOS GENERALES RELATIVOS A LA

COMPETENCIA DE LOS LABORATORIOS DE

ENSAYO Y CALIBRACIN (ISO/IEC
17025:1999)
INTRODUCCIN.
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN.
2. NORMAS PARA CONSULTA.
3. TRMINOS Y DEFINICIONES.
4. REQUISITOS DE GESTIN.
4.1.
Organizacin.
4.2.
Sistema de gestin de calidad.
4.3.
Control de los documentos.
4.4.
Revisiones de solicitudes, ofertas y contratos.
4.5.
Subcontratacin de ensayos y calibraciones.
4.6.
Compra de servicios y suministros.
Enseguida se va a proceder a mostrar algunas empresas que se dedican a
proveer materiales y reactivos al laboratorio:

NOMBRE DE
LA EMPRESA

Qumica
Laboratorios
S.A.C.
CIMATEC
S.A.C.
VYMSA
INGENIERO
S S.AA

4.7.
4.8.

VENTA DE:
Materiales,
reactivos e
instrumentos de
laboratorios.
Materiales,
reactivos y
equipos de
laboratorios.
Venta y
fabricacin de
equipos minero
metalrgicos.

TELFONO/CEL
ULAR

DIRECCIN

CORREO ELECTRNICO

(51 1) 522 6572

Jr. Acuario 781

Urb. Mercurio Los Olivos Lima

ventas@quimicalaboratorios.c
om

51 1 336-5151

Av. Venezuela
2392 Lima 01.
Cercado de Lima.
Lima - Per.

ventas@cimatec.com.pe

(511) 386-0933

Lima - Per

ventas@vymsa.com

Servicio al cliente.
Reclamaciones.

4.9.

Control de trabajo de ensayo y/o calibracin no

conformes.
4.10. Acciones correctivas.
4.11. Acciones preventivas.
4.12. Control de los registros.
4.13. Auditoras internas.
4.14. Revisiones por la direccin.
5. REQUISITOS TCNICOS.
5.1.
Generalidades.
5.2.
Personal.
Se considerarn las siguientes exigencias y recomendaciones para la ejecucin
de anlisis de agua potable, aguas residuales y relaves:
DESCRIPCIN DEL PERSONAL
Respecto del personal del Laboratorio de Ensayo a continuacin se
indican las funciones, responsabilidades y nivel profesional, que se
consideran como ptimas para los objetivos de este instructivo.
I.
Ejecutivo Tcnico
Realiza funciones directivas y es el responsable de la planificacin y
operacin del Laboratorio de Ensayo, en especial de los resultados
que se originan con ocasin de los ensayos adems del adecuado
uso del espectrofotmetro de absorcin atmica. Es de su
responsabilidad, la administracin del trabajo dentro del laboratorio a
objeto que se cumpla con las disposiciones de calidad requerida
para los resultados de ensayos. Adems es el encargado de la
coordinacin de actividades relacionadas con la acreditacin.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades
para carreras con especialidad en qumica, metalurgia o afines
segn corresponda, con 4 aos mnimo de duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de cinco aos en gestin relacionada con el
control de calidad de aguas.
II.

Encargado de Laboratorio

Participa en posicin de apoyo al Ejecutivo Tcnico en el manejo del

laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los
analistas y personal de apoyo, realiza adems tareas analticas de
mayor complejidad, revisa y evala los resultados de los anlisis.
Efecta labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades
o Institutos Profesionales para carreras con especialidad en qumica,
metalurgia o segn corresponda, con 4 aos mnimo de duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de tres aos en Laboratorios de Ensayos.
III.

Analistas
Participa en posicin de apoyo al Ejecutivo Tcnico en el manejo del
laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los
analistas y personal de apoyo, realiza adems tareas analticas de
mayor complejidad, revisa y evala los resultados de los anlisis.
Efecta labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades
o Institutos Profesionales para carreras con especialidad en qumica,
metalurgia o segn corresponda, con 4 aos mnimo de duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de tres aos en Laboratorios de Ensayos.

IV.

Personal de Apoyo al Laboratorio

Participa en labores de apoyo a la operacin de un laboratorio. Sus

funciones

son,

almacenamiento

lavado
de

de

material

muestras,

de

operacin

vidrio,
de

recepcin

destiladores

desionizadores, autoclaves, y otras. Para operaciones menos

especficas o apoyo en la labor productiva del Laboratorio de
Ensayo se puede disponer de personal tcnico industrial, en calidad
de ayudantes del analista. En tal caso es deseable una experiencia
mnima de un ao en Laboratorios de Ensayos.

V.

Personal Administrativo

Es el personal orientado a funciones de apoyo administrativo a la

operacin del laboratorio. Dentro de estas funciones destacan la
confeccin y envo de certificados, secretariado, administracin y
manejo de archivos, etc.
CAPACITACIN Y ENTRENAMIENTO
El personal debera estar en pleno conocimiento de la extensin y las
limitaciones de su rea de responsabilidad. El personal debera estar
sujeto a programas continuos de capacitacin y entrenamiento, en
materias relacionadas con la operacin del laboratorio. La capacitacin
del personal debera realizarse fundamentalmente en los siguientes
casos:
a. Cuando se trate de personal nuevo.
b. Cuando se est implementando una nueva tcnica de anlisis o se
est mejorando una tcnica existente.
c. Cuando el Ejecutivo Tcnico detecte necesidades de capacitacin de
su personal.

5.3.

Instalaciones y condiciones ambientales.

El objetivo es que las condiciones ambientales faciliten la realizacin

correcta de los ensayos y las calibraciones, adems de no invalidar los
resultados.

REA DE TRABAJO
El laboratorio debe mantener las siguientes condiciones:
Existencia de una zona que evite flujos de aire no deseados.
Ausencia de corrientes de aire.
Ausencia de vibraciones.
rea de trabajo aislada del paso de personal.
Medidas de limpieza especficas y ms estrictas que en el resto del
laboratorio (ausencia de polvo).
Evitar la presencia de elementos metlicos.
La temperatura de trabajo y la humedad relativa son otras variables a
tener en cuenta, pues grandes variaciones en ellas pueden afectar a los
resultados finales.

En absorcin atmica el valor deseable de temperatura est

comprendido entre los 10 y los 35 C con una desviacin mxima de 2,8
C por hora. La humedad se debe encontrar entre el 20 y el 80%, sin
condensacin. El equipo de medida se debe instalar de forma que
exista en la parte posterior un espacio accesible de 60 cm. Si esto no es
posible, la mesa de trabajo se debe poder desplazar con relativa
facilidad
Salas Blancas
Una de las principales fuentes de contaminacin de muestras es la
presencia de partculas en suspensin en el ambiente del laboratorio.
Existen dos tipos de mecanismos para controlar las partculas en
suspensin. El primero de ellos consiste en implementar mdulos de
flujo de aire laminar, y el segundo en el mantenimiento de la diferencia
de presiones entre el rea blanca (laboratorio) y el rea exterior,
considerndose como adecuada una diferencia de presiones de 10
Pascales.
Sistemas de Ventilacin
La necesidad de este sistema se debe a varios motivos:
Proteger al analista de los vapores txicos.
Eliminar el calor generado por la llama, el horno de grafito o el
plasma.
Proteger los equipos e instrumentos de medida del laboratorio de
los humos y vapores txicos que generan las muestras.
Eliminar las oscilaciones y vibraciones que pueden producirse en
la llama por corrientes externas de aire.
El ventilador ha de ubicarse tan cerca como sea posible de la salida
de escape, situndose sta lejos de las ventanas abiertas y
extendindose por encima del techo del edificio para la correcta
dispersin de los gases de escape.
El extractor empleado para espectrofotmetros de absorcin atmica
debe colocarse en una pared que tenga salida al exterior a una
distancia mnima de 4 metros y a una mxima de 6,5 metros del
equipo. El sistema de ventilacin ha de constar de una tubera lisa de

acero inoxidable con el fin de evitar la prdida por friccin o

arrastre. Adems, deben utilizarse el menor nmero de codos
posible para reducir dichas prdidas.
MATERIALES
De construccin
Es importante asegurar que los materiales a utilizar no contengan el
analito de inters debido a que de esta forma no se planteara ningn
problema de contaminacin a dicha escala. Los grifos de agua y
accesorios se deben fabricar de PVC (Policloruro de Vinilo) o polietileno,
adems de que slo se pueden utilizar con agua desionizada.
La unin entre la campana y el extractor se puede hacer con un tubo de
acero inoxidable flexible. Las aspas del extractor tienen que ser
metlicas debido a las altas temperaturas.

De Laboratorio

Si el pH es elevado (soluciones altamente alcalinas) la propia superficie

del vidrio se disuelve en la disolucin de trabajo. En disoluciones de pH
muy bajo (extremadamente cidas) lo que ocurre es la disolucin del
metal adems de la desorcin de la superficie del vidrio. El vidrio est
compuesto de slice (dixido de silicio), de modo que en su superficie se
encuentran grupos Si-OH. stos son altamente reactivos pudindose
intercambiar protones por cationes metlicos. Todo ello implicara la
incorporacin de metales a la superficie del vidrio y en consecuencia la
existencia de un error sistemtico por defecto.
Como solucin se propone emplear la slice vtrea preparada a partir de
la fase vapor procedente de la hidrlisis de tetracloruro o tetrafluoruro de
silicio. Debido a su bajo coeficiente de dilatacin (casi cero) puede
soportar elevadas temperaturas sin que se generen fracturas en ella.

Plsticos

Se debe tener especial cuidado con estos materiales ya que puede

ocasionar dos problemas importantes a tener en cuenta, el primero de

ellos es el almacenamiento de disoluciones a largo plazo en recipientes

inadecuados, ya que puede ocurrir una prdida de agua a travs de la
difusin. En este caso la concentracin del analito se ver aumentada.
Slo se va a detectar este fenmeno si se toma una muestra antes de su
almacenamiento. El segundo problema a tener en cuenta es que los
analitos pueden encontrase en equilibrio con algunas especies voltiles,
como los sulfuros y las sales de amonio. Teniendo en cuenta todas estas
consideraciones se recomienda el uso de materiales contenedores de
slice vtrea y tefln para el anlisis de elementos.

Purificacin de Reactivos

El agua empleada en un laboratorio debe tener una resistividad igual a

18 mega ohmios/centmetro. Para ello debe purificarse empleando un
sistema de purificacin de miliporo o equivalente. Los reactivos
analticos se deben purificar adicionalmente por destilacin en subebullicin

INSTALACIN Y MANIPULACIN DE GASES

Contenedores de Gases
Las bombonas de gases han de indicar, sin emplear cdigos de colores,
su contenido y su estado (lleno, vaco, etc.), as como ubicarse en
posicin vertical cerca de una pared y cogidas a una brida de seguridad
para evitar su cada. Se deben situar en una zona ventilada donde la
temperatura no exceda de los 52 C, ya que los cilindros disponen de un
dispositivo que libera su contenido cuando la temperatura excede de
dicho valor. Los contenedores que contengan gases inflamables se
debern situar lejos de cualquier fuente de ignicin. Su traslado no se ha
de realizar rodando ni arrastrando sino empleando carretillas manuales
que garanticen una buena sujecin de la botella.

 Vlvulas, conducciones y reguladores de presin

El gas que se halla en los contenedores se debe utilizar a travs de un
medio de regulacin de presiones. Las cubiertas de las vlvulas de
seguridad se deben dejar puestas hasta que los reguladores de presin
hayan sido instalados. Las vlvulas deben estar completamente
cerradas hasta el uso del gas. Antes de desconectar los reguladores se
ha de cerrar la vlvula y eliminar la presin. Cuando el contenedor
quede vaco se debe cerrar la vlvula y colocar el protector de la misma.
INSTALACIONES ELCTRICAS
El laboratorio debe cumplir los requisitos necesarios para una
instalacin elctrica correcta. Todas las tomas de suministro elctrico a
los equipos y accesorios tienen que llevar imprescindiblemente una
toma de tierra y la lnea debe estar libre de picos que excedan de 50
voltios. Es necesario que sea de tipo fase-neutro-tierra y, en caso de no
ser posible obtenerlo debido a la antigedad de la instalacin, es
imprescindible utilizar un transformador separador de red.

5.4.

Mtodos de ensayo y calibracin y validacin

de mtodos.
El mtodo para la determinacin de metales por espectrofotometra de
absorcin atmica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la
generacin de tomos en estado basal y en la medicin de la cantidad de
energa absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la
concentracin de ese elemento en la muestra analizada.
PROCEDIMIENTO
Preservacin de la Muestra
Limpiar cuidadosamente los recipientes para muestra con solucin
jabonosa no inica, libre de metales, enjuagar con agua de grifo y
luego con agua destilada acidulada.
Las muestras de agua residual debe ser almacenadas en envases de
vidrio o plstico.
Tomada la muestra, Acidular con HNO3 hasta un pH menor a 2.

 Conservar la muestra despus de acidulada a 4 C.

La preservacin de las muestras para anlisis de metales pesados
dura 6 meses, analizar lo antes posible.
Tratamiento de Muestra
Se hace con el objetivo de destruir la materia orgnica para poder
obtener el analito de inters libre de cualquier interferencia.
Varias tcnicas instrumentales requieren que las muestras tengan
un trato adecuado a niveles de trazas porque la variacin de la
concentracin es muy ancha por lo que se presenta un mtodo de
acercamiento de anlisis a niveles de concentracin altos > 1.0
mg/L y otro a niveles de trazas 0.1 mg/L del analito de inters.
Para el tratamiento de la muestra se deben seguir los siguientes
pasos:
a) Preparar un volumen de muestra aproximadamente entre 50
a 100 ml y servir en Erlenmeyer.
b) Aadir 5 ml de HNO3 y perlas de ebullicin
c) Llevar a digestin lenta y evaporar hasta la 1/5 parte del
volumen (10 o 20 ml).
d) Si es necesario contine agregando HNO3 para completar la
digestin.
No dejar que la muestra se seque durante la digestin.

e)
f) Terminada

la digestin, dejar enfriar hasta temperatura

ambiente.
g) Con agua destilada lavar las paredes del Erlenmeyer y filtrar
si es necesario.
h) Pasar la solucin ya con digestin a un baln aforado del

i)
j)

volumen inicial de la muestra (50 o 100 ml).

Aforar y mezclar cuidadosamente.
Analizar por Espectroscopia de Absorcin Atmica.

RESULTADOS DE VALIDACIN
Para la realizacin de este trabajo, se inici con una revisin
documental del mtodo, posteriormente se hicieron ensayos con
patrones y muestras con el objeto de operar el equipo adecuadamente
teniendo presente caractersticas particulares de funcionamiento y
control de variables del mtodo y del equipo.

Luego de esto se comenzaron a realizar mltiples ensayos como ajuste

de mtodo para cada uno de los metales a validar con el fin de obtener
una mayor sensibilidad, ajuste de rangos de trabajo, evaluacin de
pendiente

intercepto

en

curvas

de

calibracin,

lmites

de

cuantificacin y deteccin y estandarizacin del procedimiento de pretratamiento

de

muestras

para

determinar

metales

totales.

continuacin se muestran algunos de los resultados representativos

para ste mtodo instrumental.

Curvas de calibracin del metal plomo en aguas residuales

De acuerdo a los datos obtenidos para el metal plomo en aguas

residuales el coeficiente de variacin arrojada por las muestras
adicionadas demuestra que el mtodo es preciso.

5.5.

Equipos.

EQUIPOS
Espectrofotmetro de absorcin atmica, que va a cuantificar la
concentracin del plomo en los relaves mediante la medida de la
absorbancia.
Balanza analtica con precisin 0.1 mg.
Lmpara de ctodo hueco de plomo, sirve para determinar la
concentracin de plomo mediante su longitud de onda.
pH metro, para medir el pH de la muestra.
Plancha de Calentamiento para digestin de muestras.
Agitador magntico.
MATERIALES

Papel filtro.
Pipetas volumtricas.
Matraces.
Frascos de plstico, donde se almacenarn las muestras.

 Balones Aforados Clase A de 2000, 200, 100 y 50 mL.

Beakers de 250 y 100 mL.
Probetas Graduadas Clase A de 50 y 100 mL.

Embudos Analticos.
REACTIVOS
cido clorhdrico concentrado (HCl).
cido ntrico concentrado (HNO3).

cido sulfrico concentrado (H2SO4).

Espectrofotmetro de Absorcin
Atmica

5.6.
5.7.

Trazabilidad de las medidas.

Muestreo.

Debe tomarse un mnimo de 500 mL de muestra para la determinacin del

metal plomo en aguas residuales.

5.8.
5.9.

Manipulacin de objetos de ensayo y calibracin.

Aseguramiento de la calidad de los resultados

de ensayos y calibraciones.
CALIBRACIN DE LOS EQUIPOS

Se debe de contar con la calibracin del material volumtrico involucrado

en el mtodo.
Verificacin de la calibracin de la balanza analtica.
Verificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica: La verificacin
debe realizarse cada vez que se utilice el espectrofotmetro.

Encender el equipo y conectar la lmpara para el metal que se va a

determinar.
Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa.
Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de

cada elemento en particular.

Seleccionar la longitud de onda para el metal de inters de acuerdo al

protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.

Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima

energa.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez

encendida la lmpara.
Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las
indicaciones del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema

alcance el equilibrio de temperatura.

Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos
los reactivos en los mismos volmenes y proporciones usadas en el

procesamiento de la muestra).
Aspirar una disolucin estndar del metal a analizar, ajustar la velocidad
de flujo del nebulizador hasta obtener la mxima sensibilidad, as como
ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la mxima

respuesta.
Realizar la

curva

de

calibracin

con

un

mnimo

de

cuatro

concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal

demostrado para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor
al lmite de cuantificacin, y el ltimo debe estar dentro del intervalo
lineal).

FORMATO DE CONTROL DE LOS DATOS QUE SE OBTIENE DEL

ENSAYO

TCNICAS ESTADSTICAS

5.10.
ANEXO

Informe de los resultados.

A

(INFORMATIVO)

REFERENCIAS

CRUZADAS

NOMINALES A LAS NORMAS ISO 9001:1994 E ISO 9002:1994.

ANEXO B (INFORMATIVO) DIRECTRICES PARA ESTABLECER
APLICACIONES A CAMPOS ESPECFICOS.
BIBLIOGRAFA.