Determinacin gravimtrica de nquel en aceros inoxidables

J. Aguillon
a

, R. Rosasa,, C. Celya,, C. Avellaa,, S. Ramosa,.

Qumica, Depto. de Qumica, rea Cintica Cataltica, Universidad Pedaggica y Tecnolgica De Colombia Tunja, C.P. 150001, Colombia.

Resumen
El contenido de nquel en una muestra problema fue determinada empleando un mtodo gravimtrico. Se emple
como agente complejante dimetilglioxima, para la precipitacin del nquel como dimetilglioximato de nquel. El slido
obtenido es de coloracin rosada brillante. Para el proceso de determinacin se utiliz el cido tartrico para evitar la
precipitacin de hidrxidos de Fe (III).
Palabras claves: Nquel, Precipitacin, Agente complejante.

1.

Introduccin

Los aceros inoxidables se caracterizan principalmente

por su resistencia a la corrosin, elevada resistencia y
ductilidad, y elevado contenido de cromo. Son
denominados inoxidables porque en presencia de
oxgeno forman una pelcula delgada y dura muy
adherente de xido de cromo, que protege al metal
contra la pasivacin [1].
El nquel es el segundo elemento de aleacin ms
empleado para la fabricacin del acero inoxidable; su
presencia en la aleacin favorece la formacin de
austenita, mejora la resistencia general a la corrosin en
lquidos no oxidantes, mejora la tenacidad y ductilidad
debido a su estructura FCC, reduce la conductividad de
calor, aumenta la resistencia elctrica, aumenta la
resistencia a la fatiga y se aade a los grados con cromo
para mejorar sus propiedades mecnicas. La ausencia
de nquel reduce la resistencia general a la corrosin y
los hace susceptibles en muchos medios como por
ejemplo en H2S, NH4Cl y NH4OH [2].
El nquel es un metal pesado no ferroso, muy resistente
a la oxidacin y a la corrosin, por dicha razn, es
empleado en aleaciones, en la industria qumica y en
recubrimientos de metales por electrlisis [3].
Se
conocen cinco isotopos estables de nquel 58, 60, 62 y
64, de los cuales el 67,8 % es del 58 [4].

Figura 1. Disolucin de la muestra de acero inoxidable

con la solucin de 10 ml de HCl 1:1, 10 ml de HNO 3 1:1.
Se tomaron 3 alcuotas de 5 ml de la solucin preparada
en vasos de precipitado de 250 ml y se aadieron 3 g de
cido tartrico y 5 ml de amonaco 1:1. Al aparecer un
precipitado marrn (Figura 2), se aadi 2 ml de
amonaco hasta que este se disolvi.

La determinacin gravimtrica de nquel empleando

dimetilglioximato (DMG) fue implementada por Brunck en
aceros en 1907 [5].
2.

Seccin Experimental

Para la realizacin de esta prctica se emple una

muestra de acero inoxidable de 0,8930 g, se aadi a la
muestra una solucin de 10 ml de HCl 1:1, 10 ml de
HNO3 1:1, dejando posteriormente en calentamiento
hasta
su
completa
disolucin
(Figura
1).
Posteriormente se dej enfriar la muestra y se trasvas
en un baln aforado de 50 ml, enrasando con agua
destilada.

Figura 2. Precipitado formado despus de adicionar el

cido tartrico.

La solucin se acidul adicionando 4 ml de HCl 1:1. La

solucin se calent suavemente y se le agreg 10 ml de
disolucin etanlica de DMG al 1%.
Despus, se
adicionaron 5 ml de amonaco hasta que persisti su
olor. La solucin se mantuvo en calentamiento durante
30 minutos. Se dej en reposo la solucin durante 1
hora. El precipitado fue filtrado y posteriormente secado
durante 24 horas a 100 C (Figura 4).
a)

c)

b)

Ecuacin 2. Peso de la muestra de yogurt.

masa
volumen

Masa=volumen
Masa=1,037

g
50 ml=51,85 g
ml

Ecuacin 3. Porcentaje de exopolisacaridos presentes

en la muestra.

de EPS=
Figura 3. a) Solucin de nquel antes de adicionar
DMG. b) Solucin de nquel con DMG. c) Filtracin de la
solucin.
3.

Resultados Y Discusin

0,1789 g
100=0,34
51,85 g

La presencia de exopolisacaridos en el yogurt previene

la formacin de cristales de hielo, influyendo en la
presentacin final del producto, adems, se considera
que
es
posible
aumentar
la
produccin
de
exopolisacaridos, modificando la actividad de agua del
cultivo.

Cuantificacin de exopolisacaridos.
La cuantificacin de los exopolisacaridos se realiz
despus de separar la casena presente en el volumen
tomado de yogurt por medio de diferencia de peso
(Tabla 1).
Tabla 1. Volmenes y pesos obtenidos.
Volumen
de yogur
emplead
o

Lactosuero
obtenido

50 ml

40 ml

Peso de
crisol
vaco
22,297
4

Peso de
crisol
con
muestra
seca
22, 4763

Conclusiones

El porcentaje de exopolisacaridos presentes en una

muestra de 51,85 g es del 0,34%.
Referencias

Peso
de
exopolisacarid
os

[1] KALPAKJIAN, S., SCHMID, S. Manufactura, ingeniera y tecnologa.

Pearson, Mxico, 2002, pg. 148-149.

0,1789 g

[3] SMITH, W., HASHEMI, J. Fundamentos de la ciencia e ingeniera de los

materiales. Mc Graw Hill. Cuarta edicin. Mxico, 2006.

Para la determinacin de exopolisacaridos se emple la

ecuacin 1.
Ecuacin 1. Determinacin de exopolisacaridos

[2] IBARRA, M., NUEZ, E., HUERTA, J. Manual de aceros inoxidables.

INDURA, Chile, 2010, pg. 14-15.

[4] VASSALLO, L. Yacimientos minerales metlicos. 3. Edicin. Mxico,

1995.
[5] Hamilton, L. Clculos de anlisis gravimtricos. En, L. Hamilton,
Clculos de qumica analtica. McGraw Hill. Mxico, 1988, pg. 107-125.
[6] GALLO J.A; QUINTERO J.A; Manual de Guas de Laboratorio Qumica

Analtica. Universidad del Cauca. Popayn. Practica N 2

peso EPS=Peso crisol con muestra secapeso crisol vaco
peso EPS=22,4763 g22,2974 g=0,1789 g
[7] SKOOG, D.A; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH,

S.R. Qumica
Analtica. Mxico. McGraw Hill Interamericana S.a. 7, Edicin. 2000.

Por lo tanto, de 50 ml de yogurt, se obtuvieron 0,1789 g

de exopolisacaridos. Empleando la densidad del yogurt
que es 1,037 g/ml, se calcul el peso del yogurt tomado
siendo este 51,85 g; posteriormente, se calcul el
porcentaje de exopolisacaridos extrados de una
muestra de 50 ml (ecuacin 2 y ecuacin3).

[8] HARRIS, D.C, Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico. Grupo Editorial

Iberoamericana. 3a Edicin. 1992.