Anlisis Gravimtrico

Caracterizacin de Residuos Slidos

y Aguas Residuales
INA 440
Valeria Ochoa, Ph.D.
Primer Semestre 2015 - 2016
Octubre 20, 2015
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Anlisis Gravimtrico

http://www.athabascau.ca/courses/chem/217/experB4.htm

http://www.labsource.co.uk/shop/mettler-toledo-ml104analytical-balances-120g-01mg-11124776-p-3917.html

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I.

Definicin

II. Precipitacin
III. Ejemplos
IV. Anlisis de combustin

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I) Definicin
La masa de un producto se emplea para calcular la cantidad inicial
del analito de inters.

Nobel Prize: T. W. Richards y colaboradores por la determinacin

del peso molecular de Ag, Cl y N con un precisin de hasta 6 cifras.

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I) Definicin
Ex. 10 mL de una muestra que contiene Cl- fue analizada con
exceso de AgNO3 para precipitar 0.4368 g de AgCl. Cul fue la
molaridad de Cl en la muestra?

[Cl-] = 0.305 M

http://www.harpercollege.edu/tm-ps/chm/100/
dgodambe/thedisk/equil/agcl2.htm

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II) Precipitacin
Producto anlisis gravimtrico debera ser:
Insoluble
Fcil de filtrar
Puro
Concentracin conocida

http://chemwiki.ucdavis.edu/Inorganic_Chemistry/
Reactions_in_Aqueous_Solutions/
Precipitation_Reactions

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II) Precipitacin
Producto anlisis gravimtrico precipitado
Partculas no deben ser muy pequeas para que no taponen el
filtro

http://en.wikipedia.org/wiki/Filtration

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II) Precipitacin
Menthol crystals

Producto anlisis gravimtrico

precipitado
Los cristales grandes tienen poca
rea superficial para que las especies
se aaden

http://www.bikudo.com/
product_search/details/61225/
menthol_crystal.html

Suspensin cololidal de partculas

poseen dimetros entre 1 100 nm y
pasan a travs de los filtros
Las condiciones de la precipitacin afectan
el tamao de partcula
http://www.softsimu.net/electrokinetics.shtml

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II) Precipitacin
A) Crecimiento de cristales
Quartz is one of the several thermodynamically stable
crystalline forms of silica, SiO2

http://en.wikipedia.org/wiki/Crystal_growth

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II) Precipitacin
A) Crecimiento de cristales
Cristalizacin: nucleacin y crecimiento de partculas

http://www.abc.net.au/science/articles/2011/10/11/3337023.htm

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II) Precipitacin
A) Crecimiento de cristales
Cristalizacin: nucleacin y crecimiento de partculas
Nucleacin: partculas se juntan y forma pequeos agregados
Crecimiento de partculas: adicin de ms molculas para formar
un cristal

Supersaturacin: solucin contiene ms analito de lo que debera

estar presente en equilibrio
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II) Precipitacin
B) Precipitacin homognea
El precipitado se forma lentamente como producto de una reaccin
qumica

La formacin lenta de OH-, promueve la formacin del precipitado

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II) Precipitacin
C) Precipitacin en presencia de un electrolito

Figure 27-2 Colloidal particle of AgCl growing in a solution containing excess Ag+, H+ and NO3-. The particle has
a net positive charge because of adsorbed Ag+ ions. The region of the solution surrounding the particle is called
ionic atmosphere, it has a net negative charge, because the particle attracts anions and repels cations

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II) Precipitacin
C) Precipitacin en presencia de un electrolito
Compuestos inicos usualmente precipitan en presencia de un
electrolito

Calor promueve la coalicin de coloides al incrementar la energa

cintica de las partculas.

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II) Precipitacin
DIGESTION
Despus de la precipitacin, viene la digestin que es un perodo
en el que el precipitado est en contacto con el licor madre
caliente para promover la recristalizacin del precipitado

http://www.public.asu.edu/~jpbirk/qual/qualanal/nickel.html

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II) Precipitacin
PUREZA
Impurezas se absorben a la superficie del cristal (inclusin o
oclusin)

http://www.ndt-ed.org/EducationResources/CommunityCollege/Materials/Structure/solidstate.htm

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II) Precipitacin
PUREZA
Impurezas se absorben a la superficie del cristal (inclusin o
oclusin)
Inclusin: impurezas que ocupan aleatoriamente un espacio en el
cristal
Oclusin: paquetes de impurezas atrapadas en el crista;
Impurezas absorbidas coprecipitado

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II) Precipitacin
PUREZA
Coprecipitacin (eliminar la concentracin de impurezas)
Eliminar el licor madre, redisolver el precipitado y reprecipitar el
producto
Emplear un agente enmascador para prevenir que las impurezas
reacten con el precipitado

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II) Precipitacin
COMPOSICION DEL PRODUCTO
Muchos precipitados contienen agua: sustancia higroscpica

http://boomeria.org/chemtextbook/cch16.html

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II) Precipitacin
COMPOSICION DEL PRODUCTO
Los precipitados deben ser secados para eliminar el agua
Ignicin
Anlisis termogravimtrico

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II) Precipitacin
COMPOSICION DEL PRODUCTO
Ignicin

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II) Precipitacin
COMPOSICION DEL PRODUCTO
Anlisis termogravimtrico, la
sustancia es calentada y su
masa es medida en funcin de
la temperatura

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III) Ejercicios
Ex. El contenido de nquel en el acero se determina disolvindolo en 12M HCl y
neutralizndolo en presencia de citrato. La solucin se torna ligeramente bsica, se
la calienta y se aade dimethylglyoxime (DMG) para precipitar como un complejo
DMG-Ni. El producto se filtra, se lava con agua caliente y se seca a 110oC.
Si el contenido de Ni es cercano al 3 wt % y ud desea analizar 1.0 g de acero, cul
debera ser el volumen de 1.0 wt % DMG solucin en alcohol que se debera aadir
para tener un exceso de 50% de DMG. Asuma que la densidad de la solucin DMG
en alcohol es 0.79 g/ml.

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III) Ejercicios
Determinacin de sulfato
Mtodo de referencia: SM 426 C
Tome 25 mL de la muestra y ajuste a pH cido con HCl al 30%.
Filtre la muestra y aada 25 mL de una solucin 0.1 M de cloruro de
bario (BaCl2 2H2O).
Deje reposar la muestra durante una hora
Sulfato presente en la solucin precipita como sulfato de bario (BaSO4)
Para asegurarse que todo el sulfato haya precipitado, aada gotas
adicionales de la solucin de cloruro de bario.
Realice una filtracin al vaci y seque las muestras en un horno durante
8 horas.
La cantidad de sulfato de bario formada se determin por diferencia de
peso entre el peso del filtro y el peso del filtro con la muestra seca
despus de las 8 horas en el horno a 105C.

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III) Ejercicios
Determinacin de sulfato

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Slidos
Clasificacin de acuerdo al tamao:
partculas
coloides
disueltos

http://www.tutorvista.com/content/science/science-i/matteraround-pure/types-solutions.php

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Slidos Totales
Slidos totales = slidos disueltos + slidos suspendidos

http://www.metrocouncil.org/environment/riverslakes/streams/SMwhattested.htm

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Slidos Totales
Slidos totales = slidos disueltos + slidos suspendidos

S l i d o s
suspendidos

Slidos disueltos

http://water.me.vccs.edu/courses/env211/lab10.htm

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Slidos Disueltos
Residuo que se obtiene despus de someter la muestra filtrada a
un proceso de evaporacin a 105oC durante la noche (<1.2 m)

http://www.slowater.com/drinkingwateroptions.html

http://outdoors.webshots.com/photo/1407859457074776258HOFDiC

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Slidos Suspendidos

Slidos suspendidos totales

(SST): residuo que se obtiene de
una muestra filtrada sometida a un
proceso de evaporacin a 105oC
durante 8 horas
Slidos suspendidos voltiles
(SSV): residuo que se obtiene de
una muestra filtrada seca sometida
al proceso de calcinacion a 550oC
durante 3 horas

http://ian.umces.edu/
imagelibrary/
displayimage-6452.html

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Figura 1. Determinacin de slildos

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Table 1. Determination of solids

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Slidos
Ex. Los siguientes resultados se obtuvieron para una muestra de agua residual
industrial. Las mediciones se realizaron con un volumen de agua residual de 100
mL. Determine la concentracin de:
a) slidos totales
b) slidos totales en suspensin
c) slidos voltiles en suspensin
Tabla 2. Anlisis de slidos para agua residual

Parmetros

Peso (g)

Masa del pesa muestras

54.6423

Masa del pesa muestras + residuos evaporados a 105oC

54.7173

Masa del pesa muestras + residuos calcinados a 550 oC

54.6893

Masa del filtro de fibra de vidrio

1.5347

Masa del filtro + residuos evaporados a 105 oC

1.5586

Masa del filtro + residuos calcinados a 550 oC

1.5454

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IV) Anlisis de combustin
Determinacin del contenido de carbono e hidrgeno en
compuestos orgnicos en presencia de O2.

Detectores:
Conductividad trmica
Absorcin IR
Coulometria

Figura 2. Total organic carbon analyzer (TOC)

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IV) Anlisis de combustin

1) Compuesto quemado en presencia de oxgeno

2) Compuesto pasa a travs de catalizador de Pt, CuO, PbO2 or MnO2 a elevada temp, completar
oxidacin a CO2 y H2O
3) Productos pasan a travs de cmaras que contienen:
P4O10 para remover agua
Ascarite (NaOH en asbestos) para absorber CO2
Tubo guardin impide el ingreso de H2O y CO2 atmosfricos
4) El incremento de masa en cada cmara determina la cantidad de hidrgeno y carbono
inicialmente presentes, respectivamente

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IV) Anlisis de combustin
Ex. Un compuesto que pesa 5.714 mg produce 14.414 mg de CO2 y
2.529 mg de H2O durante un anlisis de combustin. Determine el
porcentaje en peso de C e H.

http://preparatorychemistry.com/bishop_combustion_analysis.htm

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IV) Anlisis de combustin
Analizador de C, H, N, S

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IV) Anlisis de combustin
Analizador de C, H, N, S
1) Pesar 2 mg de muestra y sellarla en una cpsula de plata or tin
2) Gas de arrastre He para remover trazas de O2, CO2 y H2O.
3) Run= una cantidad determinada de O2 se aade al gas de arrastre He
4) La cpsula cae a un crisol de cermica, donde se derrite y la muestra es oxidada

5) Productos van al catalizador para completar la combustin de carbono a CO2.

6) Cobre metlico a 850 C, transforma SO3 a SO2 y remueve exceso de O2.

7) La mezcla de gases se separa por GC y cada compuesto se mide con un detector de

conductividad trmica

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IV) Anlisis de combustin
Analizador de C, H, N, S
Ex. Una solucin contiene 2g/L de cido actico, calcular la cantidad de
carbono orgnico total (TOC). Cul sera la cantidad de carbono
orgnico disuelto?