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LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL UNIVERSIDAD

DEL VALLE
DETERMINACIN DE COBRE Y ZINC EN CABELLO POR
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA
Brenda Valeria Escandn Vargas; Juan Carlos Oramas; Aurora Zawadzky
Rendn
brenda.escandon@correounivalle.edu.co
Fecha de realizacin: 9 de Mayo del 2014
Fecha de entrega: 16 de mayo de 2014
Resumen: Se determin la concentracin de cobre y zinc en cabello humano por espectrofotometra
de absorcin atmica. Se prepar la muestra de cabello lavndola con detergente no inico y
posteriormente digestndola con HNO3concentrado a temperatura de 110 C; una vez fra la solucin se
transfiri a un matraz de 10.00 mL, de esta solucin se tom una alcuota de 2.00 mL y se transfiri a un
matraz de 50.00 mL.Se prepar paralelamente un blanco. Se prepar una curva de calibracin por patrn
externo en cinco matraces de 25.00 mL con soluciones de un rango de 0,4 a 3.2 ppm de Cu estndar y un
rango de 0,1 a 0,8 ppm de Zn estndar. Para la determinacin espectrofotomtrica se midieron las
absorbancias de las soluciones de Cu a 324.8 nm y se obtuvo un valor de 0.075 equivalente a la
concentracin en ppm de Cu para la muestra y de Zn a 213.9 nm, se obtuvo un valor de 0.211 equivalente
ala concentracin de ppm de Zn para la muestra concentrada.

Palabras Clave: absorcin atmica, atomizacin, espectrofotometra, zinc, cobre.

INTRODUCCIN:
La espectroscopia de absorcin atmica es
la tcnica por la cual una muestra se
atomiza para convertirse en tomos o iones
elementales, estos se queman en una
llama de flujo laminar a la cual se le llama
camino ptico, en ese momento se les
mide su absorcin mediante el paso de
radiacin UV-visible a travs de ese camino
ptico.. Mediante la ley de Beer-Lambert se
realiza la cuantificacin del analito.
La instrumentacin para absorcin atmica
consta de cinco componentes, una fuente
de radiacin, un monocromador, un
nebulizador la llama y el detector. Depende
de los requerimientos el mtodo estas
cinco partes pueden cambiar un poco, la
fuente generalmente es una lmpara de
ctodo hueco o de descarga sin electrodos,
el monocromador es un selector de la
longitud de onda y puede ser de prisma o
de red de dispersin. Los nebulizadores
pueden
ser
neumticos;
que
son
econmicos y muy usados, aunque los hay

ultrasnicos de ablacin por lser, entre


otros. la llama es una mezcla de un gas
combustible y un gas inerte; por lo general
se usa una mezcla de aire acetileno. El
detector es un sistema que transforma la
radiacin incidente en una corriente
elctrica que luego es transformada en
datos que se puedan analizar.[1]
METODOLOGIA
Preparacin de la muestra
Se dispuso de una muestra de cabello
cortada a ras del cuero cabelludo, de la
cual se pes 1,0 g y se transfiri a un vaso
de 250 mL agregando 50 mL de detergente
no inico; agitando durante 15 minutos.
Luego de esto se hicieron lavados con
agua destilada hasta eliminar restos del
detergente y posteriormente se llev a la
estufa a 110 hasta sequedad. De all se
tomaron 800 mg los cuales se llevaron a un
vaso de 100 mL junto con 5 mL de HNO 3
concentrado, tapando con un vidrio reloj
para llevar a calentamiento a 150 hasta

que la solucin fuera traslucida. Al enfriar


esta solucin se llev a un matraz de 10 mL
enrasando con las aguas del lavado del
vaso, para la determinacin de zinc se
tomaron 2,00 mL de esta solucin y se
llevaron a 50 mL enrasando con agua
destilada. De igual forma se prepar un
blanco

Grfica 1. Curva de calibracin del


cobre (Cu)

Preparacin de la curva de calibracin


por patrn externo
Se prepararon 50 mL de una solucin de 8
mg de Cu/L a partir de un estndar de 200
mg Cu/L y 50 mL de una solucin de 2 mg
de Zn/L a partir de un estndar de Zn de
igual concentracin.
A partir de las anteriores soluciones se
prepararon dos curvas una de Zn y otra de
Cu en rangos de 0.4-3.2 mg/L y 0.1-0.8
mg/L respectivamente.

Grfica 2. Curva de calibracin del


zinc (Zn)

Concentracin de Cu en el pelo

Y =0,0481 X + 0,0069

Determinacin espectrofotomtrica
Utilizando
un
espectrofotmetro
de
absorcin por llama, con llama aireacetileno se midi la absorbancia a 324,8
nm a los puntos de las dos curvas a las
muestras y al blanco.

X=

Y 0,0069
0,0481

X=

0,0750,0069
=1,41 ppm
0,0481

CLCULOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Datos experimentales de


la muestra.
Observacin
Valor
Longitud del
10,5 cm
pelo
Peso del pelo
1,0010 g
Peso del pelo
0,7260 g
seco
Tabla
2.
Concentracin
absorbancia
de la curva
calibracin de Cobre y Zinc.
Estan
dar
1
2
3
4
5
Muest
ra

Cu
(pp
m)
0,40
1,12
1,8
2,4
3,2

Absorba
ncia
0,027
0,058
0,093
0,128
0,158
0,075

Zn
(pp
m)
0,10
0,27
0,44
0,61
0,8

Absorba
ncia
0,042
0,088
0,129
0,176
0,225
0,211

y
de

1,41

mg
0,010 L
1000 g
x
x
=19,42 ppm de Cu
L 0,726 g pelo 1kg muestra

Concentracin de Zn en el pelo

Y =0,2609 X + 0,0161

X=

Y 0,0161
0,2609

X=

0,2110,0161
=0,75 ppm
0,2609

0,75

mg 50 mL
0,010 L
1000 g
x
x
x
=258,26
L
2mL 0,7260 g pelo 1 kg muestra

Formulas utilizadas para hallar la


sensibilidad

S xx = ( X Xpromedio)

La Espectroscopia Atmica abarca un


conjunto de tcnicas basadas en la
2
emisin, absorcin y fluorescencia de
S yy = (Y Ypromedio)
la radiacin producida por el vapor
2
2 atmico. La palabra atmico no slo
S xy = ( X Xpromedio ) (Y Ypromedio)
hace referencia a tomos neutros sino
tambin a iones como K+, Ba+,...etc.
El estudio espectroscpico de tomos o
S yy b 2 S xx
de iones elementales como Fe+, Mg+,
SR=
n2
o Al+, con radiacin UV-Vis slo se
puede hacer en fase gaseosa, que es
S
b= xy
donde los tomos e iones se
S xx
encuentran bien separados entre s.
Por eso el primer paso en todos los
S
S b= R
procesos espectroscpicos atmicos es
S xx
la atomizacin, un proceso por el cual
una
muestra
se
volatiliza
y
descompone de forma que produce un
Tabla 3. Datos hallados para
calcular sensibilidad y lmites de
gas atmico. [1]
cuantificacin.
Se requiere de un selector de longitud
Observaci Cu
Zn
de onda, que permite realizar un
n
barrido (para nuestro caso 324.8 nm
4,74112
0,30292
S xx
para Cu y 213.9 nm para Zn) para as
poder tomar el espectro del anlisis.
0,011031
0,02063
S yy
Para finalizar un instrumento de
absorcin atmica
debe tener un
0,00454
0,00188
SR
sistema de deteccin, estos pueden ser
0,04810
0,2609
b
de acoplamiento de carga o tubos
fotomultiplicadores.
0,00209
0,00341
Sb
En la prctica se uso la llama de
aire/acetileno, la cual es una llama que
alcanza temperaturas de 2200 a
2400C, se emplea en la determinacin
Clculo
de
los
Lmites
de
Cuantificacin del mtodo(LDC).
de muchos elementos por absorcin
SR
atmica. Con esta llama se favorece la
LDC=10

b
formacin de tomos neutros, y si es
rica en combustible se minimiza la
formacin de xidos de muchos
Para el Cu
elementos. No obstante, conforme un
0,00454
LDC=10

elemento tiende a ser ms refractario,


0,04810 = 0,94 ppm
como es el caso del aluminio, silicio,
vanadio, molibdeno, etc., los cuales
Para el Zn
forman xidos refractarios que son
0,00188
LDC=10
difciles
de
descomponer,
se

0,2609 = 0,072 ppm


recomienda una llama ms energtica
como la de xido nitroso/acetileno. [2]

DISCUSION

En la determinacin del cobre, la


absorbancia obtenida de la muestra

estuvo cercana al centroide de la curva


de calibracin. Observando la grfica 1
se puede apreciar que la curva
presenta un comportamiento lineal,
obedeciendo la ley de Beer-Lambert.
El lmite de cuantificacin, que se
puede definir como la concentracin
ms baja de analito presente en una
muestra que puede ser determinada
con una precisin y exactitud aceptable
en las condiciones experimentales de
trabajo, para el cobre estuvo por debajo
del valor que se detect en la medicin
de la absorbancia de la muestra, por lo
que se puede garantizar que la
medicin se realiz con precisin.
En la determinacin de zinc se aprecia
un comportamiento tambin lineal (ver
grafica2). El lmite de cuantificacin
para la determinacin de zinc estuvo
por debajo de lo obtenido en la muestra
problema.
Respecto a los resultados de la
concentracin en el cabello de estos
metales los resultados fueron de
19.242ppm de Cu y de 258.26 ppm de
Zn. Hay que tener en cuenta que los
rangos de concentracin de estos
metales en el cabello son de 25 a 45
ppm para Cu y 160 a 180 ppm para
zinc as que comparando estos datos
tericos con los obtenidos se deduce
pues que la concentracin de Cu es
baja y la de zinc es alta y que pudo
haber errores sistemticos y del
analista en el momento de la
determinacin.
Cabe
resaltar
que
ambas
determinaciones fueron precisas, a
pesar de haber sometido la muestra a
un proceso de digestin con cido
ntrico, el cual es bastante denso. La
solucin de digestado que result y de
la cual se realiz la medida de la
absorbancia tanto para cobre como
para zinc era altamente viscosa y
podra haber contenido otras especies
que pudieron haber aportado a la
incertidumbre de la medida; esa

viscosidad
tambin
pudo
haber
influenciado en el momento de la
nebulizacin, ya que los capilares
usados eran muy delgados y la misma
puede que no se hubiera garantizado
de manera efectiva.
Es importante mencionar tambin que
en esta tcnica se debe trabajar con
concentraciones altas de lo contrario se
ver afectada la calidad y eficacia en
las determinaciones que se realicen ya
que la tcnica espectroscopia atmica
aunque se deduce que si es adecuada,
tambin se infiere que no goza de una
buena sensibilidad.
Una causa de la falta de sensibilidad de
la muestra puede ser el corto tiempo
que pasa la muestra en la llama
(aproximadamente 10-4 segundos) y
por tanto el poco tiempo de medicin
que se posee, por lo que este es un
factor
que
afecta
de
manera
significativa el mtodo con respecto a
los resultados de otras tcnicas de
atomizacin. [3]
PREGUNTAS
a. Discuta la importancia de la
espectrofotometra de absorcin
atmica aplicada a los anlisis
clnicos.
La espectrofotometra de absorcin
atmica es una gran aliada en cuanto a
anlisis clnicos, presentando ventajas
frente a otras tcnicas, por ejemplo la
poca cantidad de muestra que se
requiere, ya que a menudo los
laboratorios clnicos disponen de
muestras en cantidades limitadas como
sangre, suero, tejidos. Otra ventaja
radica en que por esta tcnica se
pueden determinar trazas, lo que es til
en mltiples anlisis de este tipo.[4]
b. Discuta los resultados obtenidos e
indique la importancia del cobre y
el zinc en el organismo humano.

Los resultados obtenidos se discuten


en el tem discusin.
El cobre y el zinc son minerales a nivel
de traza esenciales para el organismo,
el cobre adems de formar parte de
numerosas enzimas interviene en
muchos procesos como formacin de
pigmentos
en
cabello
y
piel,
elaboracin del colgeno, formacin de
hemoglobina y glbulos rojos, entre
muchos otros factores. Por su parte el
zinc participa en la manutencin de la
integridad estructural de las protenas,
adems de estar presente en casi
todos los fluidos del cuerpo humano. El
cobre y el zinc actan en el organismo
en una relacin mutua, en donde si
baja la concentracin de uno aumenta
la de otro.[4]

CONCLUSIONES
Se ampli el conocimiento en
cuanto a la tcnica de absorcin por
llama.
Se hallo una concentracin de Cu
por debajo de la normal y una
concentracin un poco alta de zinc.
Esta tcnica es ideal para anlisis
clnicos con muestras biolgicas
.adems de ser optima para el
anlisis de trazas.

REFERENCIAS
[1]
Skoog, D; Holler, J. Principios de
Anlisis Instrumental. 5a Ed. Mc Graw-Hill.
Espaa. 2001. pag 230.

c. Que sucede en el organismo si los


niveles de cobre y zinc estn por
encima o por debajo de los niveles
normales?

[2] Skoog, West, Holler. Fundamentos


de Qumica Analtica 4ta Edicin,
Editorial Revert, S.A pgs. de 615 a
629 capitulo 24 seccin 24.2

En un adulto promedio de 70 Kg la
concentracin normal de zinc es de 2 g
y de cobre 110 mg, lo ideal es que
estos dos estn en el organismo en
una proporcin 1/8 a favor del zinc. Si
este equilibrio se afecta surgen una
serie
de
problemas,
como
la
disminucin en el suministro de energa
lo que lleva a un agotamiento o
cansancio fsico, entre otros ms
graves se encuentran hipotiroidismo,
problemas hepticos. Una deficiencia
de zinc puede ocasionar problemas en
el crecimiento y un exceso ocasiona
anemia. En el caso del cobre una
carencia de este puede ocasionar
tambin anemia y alteraciones seas,
un exceso de cobre en el organismo
puede llevar a casos de enfermedad de
Wilson o cirrosis infantil en casos ms
graves. [5]

[3] Harris D.C., anlisis qumico cuantitativo


,5 edicin. Freeman and company, New
York, 2002.

[4]
http://www.fao.org/docrep/field/003/AB
482S/AB482S04.html (consultado el
13 de mayo de 2013)

[5http://www.institutobiologico.com
/seminarios/fatiga
%20cronica.htmconsultado 14 de mayo
2014

[6]
http://www.uco.es/master_nutricio
n/nb/Gil%20Hernandez/Cu
%20Zn.pdfconsultado 14 de mayo 20