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POLIGLICEROL
Director
GUSTAVO EMILIO RAMREZ CABALLERO
Ingeniero Qumico Ph. D
Codirector
CAROLINA ARDILA SUREZ
Ingeniera Qumica
AGRADECIMIENTOS
Dedicado
A Dios en primer lugar por su luz y gua en este camino, por llenarme de fuerza en
momentos difciles.
A mi pap Pablo Silva Fernndez, a mi mam Sandra Milena Supelano y mi hermano
Pedro Daniel Silva, por ser el motor de mi vida, y el ms grande apoyo de mis sueos.
Gracias por creer siempre en m, por transmitirme su fortaleza, por sus palabras llenas de
amor justo cuando las necesito, por tantas enseanzas que han hecho de mi lo que soy.
Este triunfo, tambin es de ustedes, los amo con mi alma.
A el mejor de todos los seres humanos que he conocido en esta etapa de mi vida, Carlos
Mario Torres J, las palabras de agradecimiento se quedan cortas, fueron muchos aos de
lucha juntos, de darme la mano en tantas oportunidades, de celebrar y alegrarse con mis
triunfos y sufrir conmigo los momentos difciles de la forma ms incondicional, no solo en
lo acadmico, sino en todos los aspectos. Hoy, como alguna vez empezamos llenos de
ilusiones, estamos terminando este sueo juntos, con la esperanza que sigamos
compartiendo por muchos aos ms. Lo logramos Carlos!
A Carolina Ardila por su apoyo, paciencia y tempo, por compartir con nosotros sus
conocimientos, y por su acompaamiento constante durante el desarrollo de este trabajo.
A todos mis compaeros de universidad, los que empezaron conmigo este desafo hace
varios aos en el Socorro, que por tantos momentos compartidos, se convirtieron en mi
familia. De todos tengo los mejores recuerdos, especialmente Maritza y Andrea, amigas!
Gracias por tantos momentos de risas y lgrimas juntas, las quiero mucho.
Lorena
Dedicado,
A DIOS por darme su mano de bondad en cada uno de los caminos que decido emprender.
A mi madre Martha Lucy Jimnez S. por ser la mujer que inspira mi existencia y alegra
mis das. Gracias por brindarme esa sonrisa que me llena de fuerza en los momentos ms
difciles, por formarme como una persona ntegra con sus enseanzas, por guiarme por el
camino de la excelencia y por creer siempre en m. Este triunfo es de nosotros.
A mi hermana Diana Carolina por confiar siempre en m y estar en los momentos difciles.
A una gran persona que desde el principio de la travesa por la universidad, me brind su
gran apoyo en cada uno de los momentos vividos, Sandra Lorena Silva S, fueron aos
donde crecimos como personas y profesionales ntegros que hoy son la base para un futuro
acogedor, solo resta dar las gracias por haber confiado en este loco emprendedor, y que nos
esperen aos llenos de xitos. Lo logramos Lorena!
A Carolina Ardila por estar en todo el desarrollo de este proyecto, por su tiempo,
dedicacin, apoyo y su amistad.
A todos mis compaeros que de una u otra manera compartieron este proceso de formacin,
especialmente a Oscar Ojeda, Brayan Corts, Cristian Laverde y Tatiana Garnica por estar
presentes en esta etapa de mi vida y compartir gratos momentos que quedan en el
recuerdo.
Carlos M.
CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN ................................................................................................... 14
1. FUNDAMENTOS TERICOS............................................................................ 17
1.1 POLIGLICEROL............................................................................................... 17
1.2 ESTERIFICACIN ........................................................................................... 18
1.3 ENTRECRUZAMIENTO................................................................................... 19
1.4 OILGEL ............................................................................................................ 21
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................... 23
2.1 REACTIVOS Y MATERIALES ......................................................................... 23
2.2 DIAGRAMA DEL PROCESO ........................................................................... 23
2.3 DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................... 24
2.3.1 Polimerizacin de glicerol y esterificacin del poliglicerol. ............................ 24
2.3.2 Lavado y secado del poliglicerol ster .......................................................... 25
2.3.3 Entrecruzamiento .......................................................................................... 25
2.3.4 Curado del material ....................................................................................... 27
2.4 CARACTERIZACIN ....................................................................................... 27
2.4.1 Pruebas de absorcin ................................................................................... 27
2.4.2 Calorimetra diferencial de barrido (DSC). .................................................... 27
2.4.3 Espectroscopa infrarroja (IR) ....................................................................... 28
2.4.4 Anlisis termogravimtrico (TGA) ................................................................. 28
3. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS ............................................... 29
3.1 PRUEBAS DE ABSORCIN ........................................................................... 29
3.1.1 Absorcin en Tolueno ................................................................................... 29
3.2 ANLISIS ESTADSTICO ................................................................................ 31
3.3 ABSORCIN SOLUCIN TOLUENO-CRUDO AL 10 P/P% ........................... 33
3.4 ESPECTROSCOPA INFRARROJA POR TRANSFORMADA DE FOURIER
(FTIR) .................................................................................................................... 35
6
LISTA DE FIGURAS
Pg.
LISTA DE TABLAS
Pg.
LISTA DE ANEXOS
Pg.
10
RESUMEN
TTULO: SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE OILGEL APARTIR DE POLIGLICEROL
AUTORES:
**
Trabajo de grado
Facultad de ingenieras fisicoqumicas. Escuela de Ingeniera Qumica. Director: PhD. Gustavo
Emilio Ramrez Caballero. Codirector: Ing. Carolina Ardila Surez
**
11
ABSTRACT
TITLE: SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF OILGEL FROM POLYGLYCEROL
AUTHORS:
**
Thesis to achieve
Faculty of Engineering Physicochemical. School of Chemical Engineering . PhD .Director Emilio
Ramirez Gustavo Caballero. Co : Mr. Surez Carolina Ardila
**
12
ABREVIATURAS
DVB
Divinilbenceno
PGE
Poliglicerol ster
IR
Espectroscopa Infrarroja
DSC
Tg
TGA
Anlisis termogravimtrico
EXP
Experimento
13
INTRODUCCIN
14
16
1. FUNDAMENTOS TERICOS
1.1 POLIGLICEROL
En el caso de este
17
Fuente: Autores
1.2 ESTERIFICACIN
18
La funcionalizacin del poliglicerol se hace mediante el cido olico, que tiene una
estructura con presencia de insaturaciones, brindando una posibilidad de futuros
entrecruzamientos.
Fuente: Autores
1.3 ENTRECRUZAMIENTO
19
20
Figura
4.
Esquema
representativo
de
algunas
reacciones
de
Fuente: Autores
1.4 OILGEL
21
el
1,1,1-Trimetilolpropano
[12].
Otro
estudio
registra
la
22
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL
y aceite de palma
comercial.
Figura
5.
Descripcin
del
proceso
Fuente: Autores
23
realizado
para
la
obtencin
160C
Presin de la bomba
22 in Hg
Cantidad de glicerol
10 mL
Cantidad de catalizador
11.8 g*
24
Bajo (-)
Alto (+)
Aceite de palma
Divinilbenceno
5 p/p %
10% p/p %
Estireno
Sin estireno
Las variables fueron escogidas con base en las pruebas preliminares (Ver anexo
D) tomando aquellas que presentaron mayor influencia sobre el material; asimismo
se decidi que la variable de respuesta es el hinchamiento que sufre el material al
someterse a diferentes pruebas de absorcin.
25
ab
ac
bc
abc
26
2.4 CARACTERIZACIN
27
Para este anlisis se utiliza el equipo DSC Discovery, TA Instruments, Inc. Las
mediciones se llevaron a cabo de manera modulada, con una temperatura de
amplitud modulada de 1C y un periodo de 60 segundos, en un rango de
temperaturas de -90C hasta 300C, a una velocidad de calentamiento de 3C/min
y un flujo de nitrgeno de 50 mL/min.
28
29
Absorcin [g/g]
(1)
16.041
0.1768
16.611
0,1184
ab
10.874
0.7296
ab
13.333
0.2057
bc
19.028
2.097
abc
22.558 2.430
Niveles
Factores
0 p/p%
20 p/p%
5p/p%
10 p/p%
0p/p%
10 p/p%
31
Efecto
Valor P negativo
Valor F
0.057031
0.1424
2.65
-3.20812
0.0186*
8.67
-2.51651
0.0024*
19.17
ab
-5.70314E-003
0.4977
0.50
ac
-0.019742
0.1840
2.11
bc
+0.39998
0.0001*
48.07
abc
+5.83692E-003
0.4030
0.78
33
Liviano
Tiempo de absorcin
90 horas
0,0586 g
0,1262 g
Porcentaje de absorcin
117%
2,15 g/g
Pesado
Tiempo de absorcin
90 horas
0,0694 g
0,1089 g
Porcentaje de absorcin
56,9%
1,57 g/g
34
35
36
menor temperatura de transicin vtrea. Adems, este oilgel (abc) presenta una
transicin vtrea correspondiente a la red de poliestireno (97C) [21].
4. CONCLUSIONES
40
5. RECOMENDACIONES
41
BIBLIOGRAFA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
AYMAN M. ATTA, Witold BROSTOW, Haley E. HAGG Lobland, ABDULRAHEIM M. HASANA, and PEREZ, Jose. Porous crosslinked copolymers of
octadecyl acrylate with acrylic acid as sorbers for crude petroleum spills. 2013
8.
AYMAN M. ATTA, K.-F. Arndt. Swelling and Network Parameters of High OilAbsorptive Network Based on 1-Octene and Isodecyl Acrylate Copolymers.
Egyptian Petroleum Research Institute, Nasr City, Cairo, Egypt-Institute of
42
10. ROBABEH,
Jusoh; ALI, Riahi y ORJI, Kalu Uka. Application of Sorbent materials in Oil Spill
management. Geosciences & Petroleum Engineering Department, Universiti
Teknologi PETRONAS, Tronoh, Perak, Civil Engineering Department, 2013.
11. SHUGUANG,
Oil Sorbers. Ohio 22 September 2009. Center for Photochemical Sciences. p2-7
15. STUART,
p118
16. AYMAN
A.
ABDEL-AZIM.
Crosslinked
reactive
macromonomers
based
on
CRUZ,
del
Carmen
MENDOZA
MARTNEZ,
Ana
Mara.
18. CABRERA
44
ANEXOS
Glicerol inicial: 10 Ml
Poliglicerol contenido: 4, 36 mg
Previamente en el grupo de polmeros se haba hallado experimentalmente el
ndice de hidroxilo del poliglicerol y se obtuvo un ndice de hidroxilo de 470
mgKOH/g de muestra y 500mg KOH/ g de muestra, promediando se trabaja
con un ndice de hidroxilo de 485 mgKOH/g de muestra.
Para tener una relacin 1:1 entonces se requiere la misma cantidad de moles de
cido olico:
45
Dnde:
Peso molecular cido olico= 282,46 g/mol
Funcionalidad=1, debido a que el cido olico solo tiene un grupo funcional
carboxilo COOH.
46
Fuente: Autores
47
48
DVB[% p/p]
Estireno
No
10
10
No
Divinilbenceno [g]
Estireno [g]
14,22
0,71 (5 % p/p )
14,22
Divinilbenceno [g]
Divinilbenceno [ml]
Estireno [g]
Estireno [ml]
14,22
0,71 (5 % p/p )
0.776
3.9054
14,22
1.553
3.9054
49
Sustancia
Densidad [ g/ml ]
Divinilbenceno
0,914
Estireno
0,909
50
Resultados
A todas las pruebas se les realiz duplicado para garantizar su comportamiento.
Tabla D5. Resultados y observaciones finales de los experimentos realizados.
Nmero de experimento
Observaciones finales
1
notan ms caractersticas
Material de color blanco, rgido, a simple vista no se
notan ms caractersticas.
51
Para dar solucin a esta situacin, se realiz una escogencia entre el aceite de
oliva y el aceite de palma, los cuales cumplen con las caractersticas necesarias
para la reaccin y la intensin de las pruebas preliminares.
En base a los parmetros anteriores, se decide el uso del aceite de palma que ha
sido uno de los productos de mayor crecimiento en la industria colombiana. Est
constituido por una mezcla de steres de glicerol (triglicridos). Gracias a su
versatilidad, dada por su composicin de cidos grasos saturados e insaturados y
su aporte nutricional y con base en el aumento significativo de su produccin a
nivel mundial, se han diversificado sus usos en campos como el de combustibles,
detergentes, cosmticos, plsticos, farmacuticos entre otros, ya que cumple con
las especificaciones de productos requeridas en estos sectores. Lo anterior hace
del aceite de palma una materia prima de gran inters para el desarrollo industrial
[22].
52
(poliglicerol +
aceite de palma) g
Poliglicerol
ster p/p %
Aceite de
palma
p/p %
Divinilbenceno
p/p %
Perxido de
Benzoilo p/p
%
Estireno
p/p %
15
80
20
10
10
20
80
10
12
80
20
15
15
80
20
10
10
53
Fuente: Autores
54
Caractersticas
Imagen
el experimento 1.
tiende a caf.
55
Fuente: Autores
56
Experimento 1
Experimento bc
Tiempo
Tiempo
12
5,219 0,615
12
4,94913571 2,053
20
11,090 6,523
20
10,7015615 5,300
32
10,480 3,644
32
5,84807478 1,309
40
13,723 2,503
40
6,99014438 2,969
52
15,581 1,184
52
10,2691024 3,175
60
13,324 0,177
60
14,8330029 2,097
Experimento abc
Experimento ac
Tiempo
Tiempo
12
5,0154 0,202
12
4,26210392 0,361
20
13,445 5,766
20
9,90134248 2,306
32
12,450 5,582
32
11,5951034 2,567
40
10,768 3,152
40
6,7729585 1,462
52
10,612 0,627
52
6,87163487 1,409
60
14,0520567 2,43
60
13,3334998 0,206
57
Experimento a
Experimento c
Tiempo
Tiempo
12
5,12624528 1,250
12
7,38107717 3,251
20
10,162865 2,712
20
8,98098767 2,086
32
13,0575389 3,017
32
9,12908323 1,222
40
10,2087875 1,985
40
8,96614742 2,601
52
13,8155888 3,711
52
6,36466736 0,874
60
16,6109338 0,118
60
10,8745931 0,729
58
59
60