UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Ing. Geolgica, Minera, Metalrgica, Geogrfica y Civil
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE METALUGICA

LABORATORIO ANALISIS MINERAL

CUANTITATIVO #09

LABORATORIO:
Determinacin de Insolubles

TURNO:
Maana (8-12 am)

PROFESOR:
Ing. PILAR AVILES

INTEGRANTES:
VILLANUEVA DE LA CRUZ
CAYOTOPA MESONES HAROLD
GUTIERREZ PAUCAS THALIA YUVITZA
LLACSAHUANGA MALDONADO JESUS GLENN

2015
14 de Noviembre

1 | Pgina

INTRODUCCION
En este presente informe de laboratorio se nos proporcion una
muestra de la cual queremos saber el porcentaje de insolubles que se
encuentran en ella; para esto analizaremos la muestra por el anlisis
gravimtrico el cual est basado en la Ley de las proporciones
definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las
proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son
las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que
establece que las masas de los elementos que toman parte en un
cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.

INDICE
I.- Resumen

II.- Principales Tcnicos del Mtodo

4
2 | Pgina

III.-Detalles Experimentales
IV.-Clculos

V.-Conclusiones

11

VI.-Recomendaciones
VII.-Bibliografa

11

12

DETERMINACION DE INSOLUBLES

I.- RESUMEN
Esta prctica de laboratorio tiene como objetivo la determinacin del
porcentaje de insoluble en muestras minerales (en este caso PB-ZN 03) por
medio del mtodo de gravimetra, en esta prctica emplearemos una
muestra establecida de 0.5000gr. aproximadamente lo cual ser analizada y
trabajada en los pasos que se mencionaran en el transcurso del informe sea
como acidificar, decantar, filtrar y volatilizar nuestra muestra para luego
calcular el porcentaje de insoluble en la muestra con la relacin de peso del
residuo y el de la muestra. Como reactivos se utilizara el HCl y el cido
Ntrico (el cual eliminara las impurezas que el HCl no pudo eliminar).

II.- PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

3 | Pgina

Anlisis Gravimtrico:
Este anlisis consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra en este caso
determinamos insolubles en nuestra muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y Convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composicin definida, que
sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el
peso de la muestra.

Sustancia Insoluble
Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto de
una sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia es insoluble
cundo en un determinado disolvente no puede ser disuelta. Se debe tener
en claro que el criterio de solubilidad e insolubilidad de una sustancia
determinada es aplicado a cada uno de los posibles disolventes, es decir,
cabe la posibilidad que una sustancia sea soluble en un determinado
solvente
e
insoluble
en
otro.
Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es insoluble y
no mencionan el disolvente se debe intuir que se est refiriendo al
disolvente universal, el agua, sin otras especies ni iones en ella (lo cual sera
un caso ideal), luego viene otro nivel ms complejo donde hay iones
comunes u otras sales que reaccionan entre ellas formando otras sales
menos solubles (que es un caso ms real y cotidiano).
Precipitados Coloidales
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100 200, se dice que
est en estado coloidal.
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo la
accin de la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una
enorme superficie especfica. Ejemplos: emulsiones, humos, nieblas; y
dentro de los sistemas qumicos el xido de hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante perodos
indefinidos y no se usan como tal en el anlisis gravimtrico, ya que sus
partculas son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Sin embargo,
mediante agitacin, calentamiento o adicin de un electrolito se puede
transformar el coloide en una masa filtrable. A este proceso se lo conoce
como aglomeracin, floculacin o coagulacin.

4 | Pgina

El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el proceso por el

cual un coloide coagulado regresa a su estado coloidal se conoce con el
nombre de peptizacin.

Precipitados Cristalinos
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms fcil
separarlas por filtracin, y/o centrifugacin.
Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que tienen un
ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que origina una red
cristalina.
Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto obtenido
podr hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino de acuerdo a
tcnicas apropiadas.

Impurificacin de precipitados
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un
compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el
compuesto obtenido est impurificado. La impurificacin puede tener origen
en dos fenmenos distintos: coprecipitacin y postprecipitacin.

Coprecipitacin:

Este es un fenmeno en el que algunos compuestos

que en otras circunstancias son solubles, se eliminan de la solucin durante
la formacin del precipitado. Conviene destacar que la solucin NO est
saturada con las especies coprecipitadas. Existen distintos tipos de
coprecipitacin, ellos son: adsorcin y oclusin.

Postprecipitacin: Es la separacin de una segunda fase slida despus

de la formacin de otro precipitado. El fenmeno se produce debido a que la
segunda sustancia cristaliza lentamente de su solucin sobresaturada.

5 | Pgina

III.- DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:
Muestra a usar (muestra Pb-Zn 3)
Matraces: Es un utensilio de vidrio que se emplea Para contener sustancias
los hay de varias capacidades.
Balanza analtica: Una balanza analtica es una clase de balanza de
laboratorio diseada para medir pequeas masas
Plancha: Est diseado para calentar muestras a temperaturas hasta 350
ideal para suplir las necesidades de calentamiento en laboratorios,
investigacin, docencia e industria.
Bureta: Es un tubo corto, graduado, de dimetro interno uniforme y
provisto de una grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usa
para ver cantidades variables de lquidos, y por ello est graduada con
pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen). Su uso principal se da
en volumetra, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de
lquido variables.
Papel filtro :El papel de filtros es un papel que se corta en forma circular y
se introduce en un embudo de filtracin, con el fin de ser filtro para las
impurezas insolubles y permitir el paso a la solucin a travs de sus poros.
Vasos precipitado Permite calentar sustancias y obtener precipitados de
ellas.

Reactivos:
cido clorhdrico: Es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno
(HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo
qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en
disolucin acuosa

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Pesar aprox. 0.5000gr de muestra.

Aadimos 15ml HCl y digestamos en frio durante 10 min.
Adicionar 5ml de cido ntrico y llevar a plancha hasta
sequedad.
6 | Pgina

Retiramos de la plancha, enfriamos y agregamos 10 ml HCl.

Llevamos a plancha hasta calcinacin o sequedad.
Retiramos, enfriamos y aadimos 15 ml de HCl y llevamos a
plancha hasta disgregacin de sales
Retiramos y diluimos hasta 60 ml aprox.
Llevar a plancha y hervir unos minutos
Retiramos y decantamos por unos 5 minutos
Filtramos en caliente utilizando filtro de porosidad media
Damos 3 lavadas con solucin de HCL diluido y 4 Con agua
caliente.
Sacamos el papel filtro con el precipitado dentro y lo colocamos
en un crisol y llevamos a plancha. El crisol ha sido pesado
cuando este seco (P1).
El papel filtro en la plancha es secado, para luego ser
carbonizado y llevado a la mufla hasta cenizar. El tiempo
aproximadamente que va a estar dentro de la mufla ser 30
min
Retiramos de la mufla, enfriamos a temperatura y pesamos
(P2).

NOTA: En esta prctica no se pudo usar la mufla por lo cual la calcinacin se realiza
por medio de un mechero

IV.- CALCULOS
Calculando del porcentaje de insolubles

Insolubles=

(P2P1)
100
peso de muestra

Maldonado Llacsahuanga Jess :

Peso de la muestra:
Peso seco del crisol(P1) :
Peso calcinado del crisol(P2):

7 | Pgina

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

Gutierrez Paucas Thalia Yuvitza :

Peso de la muestra:
Peso seco del crisol(P1) :
Peso calcinado del crisol(P2):

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

Cayotopa Mesones Harold :

Peso de la muestra:
Peso seco del crisol(P1) :
Peso calcinado del crisol(P2):

%Insolubles=

( P2P1 )
100
peso de muestra

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

Villanueva de la Cruz:

8 | Pgina

Peso de la muestra:
Peso seco del crisol(P1) :
Peso calcinado del crisol(P2):

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

%Insolubles=

( P2P1)
100
peso de muestra

V.- CONCLUSIONES

El fundamento del Mtodo de esta prctica es por gravimetra.

En esta prueba se concluye que en % de Insolubles es casi

insignificante en comparacin con la muestra.

El digestar en frio ayuda enormemente en este mtodo por

gravimetra.
Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de

slidos en suspensin como tambin a formar un lquido de lavado.

El proceso de filtrado se realiz mientras la solucin estaba caliente
ya que es ms fcil de filtrar las soluciones y no dejar residuos

adheridos en el matraz.
La calcinacin fue completa

VI.- RECOMENDACIONES

Se debe de utilizar el equipo adecuado (gafas,guantes,bata,etc).

Se debe de tener cuidado al momento de dejar la muestra en la
plancha porque se puede volatilizar el contenido por eso es

recomendable tapar el recipiente.

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se

evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien, detalladamente y reiteradas veces el vaso donde se
encuentra la muestra ya que en esta se puede quedar los insolubles.
9 | Pgina

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el

precipitado.
No se deben de retirar la muestra de la campana mientras esta
emana gases ya que pueden contaminar el laboratorio.

VII.- BIBLIOGRAFIA

Qumica Analtica Cuantitativa 3ra Edicin. - James. S. Fritz y George

H. Schenk
Anlisis Qumico Cualitativo - Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo - Ing. Pilar Aviles
Mera

VIII.- CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin calcinar la muestra?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como los nitratos,
cloruros, bromuros, etc. Eliminar el agua, presente como humedad
absorbida
2.- Por qu los primeros lavados deben hacerse con una disolucin
lavadora cida?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso precipitado y para
no formar cloruros y nitratos.

3.- Qu es la peptizacin y como se evita?

La peptizacin es, en qumica, un proceso generalmente indeseado, en
el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con agua fra,
retorna a su primitiva forma coloidal. Al suceder esto la sustancia puede
pasar por el lecho filtrante. Ello lleva al proceso de redispersin de una
sustancia recin precipitada, que da lugar a la formacin de un coloide,
que se lleva a cabo mediante agentes adecuados, generalmente suele
ser una sustancia que tenga un in comn con el precipitado.
El riesgo de la peptizacin, contrario a la coagulacin, siempre existe en
10 | P g i n a

precipitados de naturaleza coloidal en el proceso de purificacin de los

mismos durante la etapa de lavado(eliminacin exceso de contra in o
impurezas)Una

vez

formado

el

precipitado

tras

la

adicin

del

precipitante interesa que coagule bien para luego proceder a su

purificacin mediante tcnicas de lavado, digestin y envejecimiento.
Esta la puedes evitar lavandolo con electrolitos volatiles porque:
Se

desplaza

el

exceso

de

contra-ion

que

es

menos

voltil

En la etapa de calentamiento se elimina el electrolito voltil.

4.- qu elementos generalmente estn contenidos en el insoluble?
Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en cidos:
1. Ciertos elementos libres: C, S, Si.
2. Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua),
PbCrO4.
3. Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6, Ag4Fe(CN)6
4. Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4, SrSO4,
5.
6.
7.
8.

CaSO4( poco soluble en agua)

Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC

11 | P g i n a

VIII.- CUESTIONARIO

1. Qu objetivo tiene la calcinacin en plancha de la muestra

durante el ataque?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como los
nitratos, cloruros, bromuros, etc.
2.Por qu los primeros lavados del residuo se llevan a cabo con
solucin diluida de cido clorhdrico?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso precipitado y
para no formar cloruros y nitratos.
3.Por qu todos los lavados se realizan en caliente?
Para aumentar la velocidad de reaccin para alcanzar el equilibrio
ms rpido y tambin para que sea ms rpida la filtracin
4.Por qu el hervido en el paso N 6 debe ser por pocos
minutos?
Esto se hace por pocos minutos para poder proceder al filtrado,
porque el filtrado se tiene que hacer en caliente ya que al estar
caliente la solucin, disminuye la tensin superficial del lquido y por
ende puede filtrar con mayor rapidez.
5.Qu es la peptizacin y cmo se evita?
Hablamos de coloide cuando las partculas tienen un tamao del
orden de 10 a 100 nm. Las partculas son tan pequeas que no se
sedimentan bajo la accin de la gravedad y pueden atravesar los
filtros usuales. Por ende las suspensiones coloidales no se usan en el
anlisis

gravimtrico,

sin

embargo,

mediante

agitacin,

calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el

coloide en una masa filtrable. A este proceso se le conoce como
AGLOMERACIN, FLOCULACIN O COAGULACIN. PEPTIZACIN, es el
fenmeno contrario a esto, osea el proceso por el cual un coloide
coagulado regresa a su estado coloida, por lo que se tiene que evitar
en gravimetras como esta, y se evita lavando el precipitado con un
12 | P g i n a

electrolito apropiado ( Lavar con HNO3 diluido). Por eso mismo en el

paso 7 se utiliza un filtro algo especial, el filtro whatman N 42 que
tiene la capacidad de retener particular muy finas, de hasta 2,5 um.
6.

Qu elementos cree Ud. que componen el residuo insoluble?

Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en cidos:
9. Ciertos elementos libres: C, S, Si.
10. Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua),
PbCrO4.
11.Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6, Ag4Fe(CN)6
12.Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4, SrSO4,
CaSO4( poco soluble en agua)
13.Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
14.Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
15.xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
16.Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC

7.

Cmo asegura que todos los cationes solubles han sido

eliminados del residuo insoluble?

Se asegura esto por los reactivos utilizados en el ataque a la muestra:
HCl:
Generalmente se disuelven en cido clorhdrico la mayora de los xidos,
carbonatos, hidrxidos, sales bsicas, sales de cidos dbiles, sales de
cidos voltiles y metales libres ubicados sobre el hidrogeno en la serie
electromotriz.
Se debe incluir un tratamiento con HCl concentrado para as garantizar la
completa extraccin de los compuestos solubles en este solvente. En
algunos casos el proceso de disolucin en HCl est acompaado de cambios
apreciables en la muestra: cambios de color, precipitacin, etc, as como del
desprendimiento de gases. Los sulfuros se disuelven con desprendimiento
de H2S, los carbonatos con desprendimiento de Cl2.

HNO3:
Las sustancias insolubles en agua y cido clorhdrico se tratan con HNO3. En
general se disuelven en este medio los metales ubicados por debajo del
hidrgeno en la serie electromotriz, exceptuando el oro y el platino, los
sulfuro de arsnico, cobre, bismuto, niquel y cobalto, los haluros de plomo y
13 | P g i n a

mercurio (I). En general se disuelven en cido ntrico aquellos compuestos

que requieren un cambio de su estado de oxidacin el cual se logra por el
alto potencial de oxidacin del cido.

14 | P g i n a