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UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS


PROGRAMA QUMICA

ACIDIMETRIA

PRESENTADO POR: LAURA MARCELA ESCARRAGA


NASLY JIMENA GARAY DELGADO

PROFESOR: DR. GUSTAO ADOLFO OPINA GMEZ


ESPACIO ACADMICO: QUMICA ANALTICA II

ARMENIA, 10 DE SEPTIEMBRE DE 2015

GENERALIDADES DE LA ACIDIMETRA
1. INTRODUCCIN:
Este mtodo de neutralizacin comprende todas las determinaciones volumtricas
basadas en una reaccin de neutralizacin:
++OH H 2 O
H
Por medio de este mtodo, usando una solucin titulada de un cido cualquiera,
se puede hacer la determinacin cuantitativa de las bases.
DISULUCIONES PATRON ACIDAS
Las principales soluciones patrones tituladas que se utilizan son las soluciones de
HCl O de H2SO4. Ente los patrones cidos de emplea muy frecuentemente el HCl
ya que sus soluciones son muy estables y no dan lugar a reacciones de
precipitacin con la mayora de los cationes. Este acido es corrosivo y por tanto se
debe manipular con precaucin.
Las soluciones patrn de cidos se preparan diluyendo un volumen aproximado
del reactivo concentrado y valorando la solucin diluida con un patrn primario
bsico, como lo es el carbonato sdico, NaCo3, o el brax, Na2B4O7. 10 H2o.
PATRONIZACION DE LAS SOLUCIONES DE ACIDOS UTILIZANDO Na2CO3
COMO PATRON PRIMARIO.
Las soluciones de cido clorhdrico son comnmente empleadas para la
determinacin cuantitativa de las soluciones bsicas. Como este acido no es un
patrn primario, hay que preparar una solucin de concentracin aproximada a la
deseada y a segur estandarizarla con carbonato de sodio previamente secado
segn la reaccin:
Na 2 CO 3+ 2 HCl H 2 CO 3+ 2 NaCl

El carbonato de sodio, se debe secar durante 2 horas a 110 C, para eliminar la


humedad y descomponer el bicarbonato que pudiera estar presente segn la
reaccin:
NaHCO3 Na 2 CO 3+ CO2 + H 2 O

En la valoracin del cido clorhdrico con Na2CO3 se observan dos puntos de


equivalencia, el primero debido a la transformacin del CO3 2- en HCO3 a pH
aproximadamente de 8,34:

+ HCO3

+ H

CO3

Y el segundo debido a la formacin de H2CO3 a pH aproximadamente de 3,98.


+ H 2 CO 3
+ H
HCO3
En la normalizacin se utiliza siempre el segundo punto de equivalencia, ya que es
donde se produce una mayor variacin de pH.
Se puede conseguir un punto final ms neto hirviendo la solucin para eliminar el
Co2 que se ha formado. Para ello la muestra se valora hasta que aparece la
primera coloracin del indicador que se utilice, por ejemplo, anaranjado de metilo.
En ese momento, la solucin contiene una gran cantidad de H2CO3 y una
pequea cantidad de HCO3- que no ha reaccionado, es decir se forma el tampn
H2CO3/ HCO3-. Al hervir se destruye este tampn al eliminar el CO2, segn:
H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O

Y la solucin se vuelve a hacer alcalina debido al HCO3 - que queda. Cuando se


enfra, se continua la valoracin observndose un descenso ms brusco del pH
durante las adiciones de cido, dando un cambio de color ms neto como se
puede observar en la figura 4
TITULACION DE UNA BASE DEBIL CON UN ACIDO FUERTE
En la titulacin de bases dbiles con cidos fuertes por ejemplo:
NH 4 OH + HCl NH 4 Cl+ H 2 O
El pH de la solucin resultante de la reaccin es determinada por la hidrolisis del
NH 4 Cl
, que provoca una acumulacin de iones H+ como puede verde en la
ecuacin inica de la hidrolisis:

++ H 2 O NH 4 OH + H

NH 4

En este caso, el pH en el punto de equivalencia debe ser inferior a 7


MEZCLAS DE HIDROXIDO DE SODIO Y CARBONATO SODIO
Existen dos mtodos para hacer esta determinacin, el mtodo de Warder y el
mtodo de Winkler.
El mtodo de Warder, es el llamado mtodo de la fijacin de los dos puntos de
equivalencia que consiste en titular la mezcla con una solucin estndar de HCl
0,1M. La mezcla inicialmente es titulada en presencia de fenolftalena hasta viraje
de la solucin de rosado a inolora. A seguir la misma solucin se continua titulando
en presencia de anaranjado de metilo hasta viraje de la solucin de amarillo hasta
rojo.
En la titulacin con fenolftalena, se titula toda la soda acstica y la mitad del
carbonato de sodio. Despues de la adicion del anarajando de metilo, se titula la
otra mitad del carbonato.
Las reacciones pertinentes son :
Na 2 CO 3+ HCl NaHCO 3+ NaCl
NaHCO3 + HCl H 2 CO 3 + NaCL

El mtodo de Winkler, consiste en titular una primera alcuota de la mezcla con


una solucin patrn de HCl en presencia de anaranjado de metilo; con este
indicador la titulacin es total. El volumen consumido de HCl, se designa como V1.
A seguir en un segundo alcuota de la mezcla se precipitan los iones carbonato
con una solucin de BaCl2 al 5% segn la ecuacin:
Na2 CO 3+ BaCl2 BaCO 3 ( s ) + NaCl

Posteriormente, la solucin madre conteniendo el precipitado de BaCO3(s). Se


titula con la solucin patrn de HCl en presencia de fenolftalena. El volumen
consumido de HCl, se designa como V2.este volumen se utiliza para calcular la
concentracin del NaOH .La diferencia entre V1-V2 se utiliza para calcular la
concentracin del Na2CO3.
2. RESULTADOS
2.1. PREPARACIN Y PATRONIZACIN DE UNA SOLUCIN DE HCL 0,1M

EX
P

Masa (g)
Na2CO3

Volumen
Volumen
Gastado
Terico De
De HCl
HCl
(mL)
(mL)
0,2080
39,1
39,24
0,2080
39,2
39,24
MEDIA
% ERROR RELATIVO

1
2

Normalidad

Molaridad

0,10037 N
0,10011 N
0,10024
0,010

0,10037 M
0,10011M
0,10024
0,010

CALCULOS
m(g)
Na 2Co 3=VHClxNHCl
eq
VHCl=

m( g)
eqg x NHCl

VHCl=

0,2080
53 x 0,1

VHCl=0,0392 L 39,2 mL
Normalidad HCl
N=

0,2080
106
x 0,0392 L
2

=0,1 N

Molaridad
N=M
M= 0,1 moles/L
2.2. DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE UNA SOLUCION DE
HIDROXIDO DE SODIO COMERCIAL N MUESTRA = 1
ml de
NaOH
1
2

Para 1

10
10

n HCl eqg/l
0.1002
0.1002

ml HCl gastados

9,2
9,8

n NaOH
(analito)
0.0921
0.0981

NaOH + HCl NaCl + H2O


= =
= 9.20.1002 10 =0.0921M

Para 2
= =
= 9.80.1002 10 =0.0981M

2.3. TITULACIONDE NH4OH (NH3) CON LA SOLUCION PATRON HCl N


muestra 1

Indicador

Ml de NH3

Ml HCL eq- Ml de HCL


gastados
g/l

N, NH3 eqg/l

Fenolftalen
a

10

0.1002

18

0.1803

Anaranjado
de metilo

10

0.1002

19

0.1903

Anaranjado
de metilo

10

0.1002

19.5

0.1953

Para 1 con Fenolftalena


NH4OH + HCl

NH4Cl + H2O

=
= = 180.1002 10 =0.1803N

Para 2 con Anaranjado de metilo


=
= = 190.1002 10 =0.1903N

Para 3 con Anaranjado de metilo


=
= = 19.50.1002 10 =0.1953N

2.4. DETERMINACIN DE NAOH Y NA2CO3, EN MEZCLA POR LOS


PROCESOS DE WINKLER Y WARDER:

EXP

Conce.
.
De HCl

Volumen
(mL)
Muestra
Problem
a

1
2

0,097
0,097

10
10

Volumen
HCl
Gastado
(mL) (F.F)
(VOL 1)
11,6
11,6

Volumen
HCl
Gastado
(mL) (A .M)
(VOL T)

V1 - VT

Molaridad
NH4OH

Concentraci
n
g/L

1,0
1,0

0,0097
0,0097

0,244
0,244

12,6
12,6

CALCULOS

Para 1

Alcuota: solucin de NaOH y Na2CO3 con volumen de10 mL; 0,01 L


Vol. de HCl gastado con fenolftalena: 11,6 mL
Vol. de HCl gastado con anaranjado de metilo: 12,6 mL
Vol. total de HCl gastado en titulacin: 24,2 mL

Volumen de HCl gastado para titular Na2CO3

VHCl 12,6 mL * 2 25.2 mL; 0,0252 L

Volumen de HCl gastado para titular NaOH

VHCl

24,2 mL 25,2 mL

1,0 mL; 0,001 L

Determinacin de la concentracin de NaOH

VNaOH x MNaOH VHCl x MHCl


MNaOH

V HCl xM HCl
V NaOH

MNaOH

0,001 L x 0,097 M
=0,097 mol /L NaOH
0,010 L

0,097 mol
40 g
x
=0,388 g/ L
L
1 mol NaOH

NaOH

Determinacin de la concentracin de Na2CO3

VNa2CO3 x MNa2CO3

VHCl x MHCl

MNa2CO3

V HCl x M HCl
V Na2 CO 3

MNa2CO3

0,0252 L x 0,097 M
=0,244 mol /L
0,010 mL

Na2CO3

0,244 mol
106 g
x
=25,864 g / L
L
1 mol Na 2CO 3

Experimento N2

Alcuota: solucin de NaOH y Na2CO3 con volumen de10 mL; 0,01 L


Vol. de HCl gastado con fenolftalena: 11,6 mL
Vol. de HCl gastado con anaranjado de metilo: 12,6 mL
Vol. total de HCl gastado en titulacin: 24,2 mL

Volumen de HCl gastado para titular Na2CO3

VHCl 12,6 mL * 2 25.2 mL; 0,0252 L

Volumen de HCl gastado para titular NaOH

VHCl

24,2 mL 25,2 mL

1,0 mL; 0,001 L

Determinacin de la concentracin de NaOH

VNaOH x MNaOH VHCl x MHCl


MNaOH

V HCl xM HCl
V NaOH

MNaOH

0,001 L x 0,097 M
=0,0097 mol /L NaOH
0,010 L

0,0097 mol
40 g
x
=0,388 g/ L
L
1 mol NaOH

NaOH

Determinacin de la concentracin de Na2CO3

VNa2CO3 x MNa2CO3

VHCl x MHCl

MNa2CO3

V HCl x M HCl
V Na2 CO 3

MNa2CO3

0,0252 L x 0,097 M
=0,244 mol /L
0,010 mL

Na2CO3

0,244 mol
106 g
x
=25,864 g / L
L
1 mol Na 2CO 3

Clculos

Concentracin promedio de NaOH y Na2CO3


NaOH = M 1+ M 2 = 0,0097 M + 0,0097 M =0,0,0097 mol/ L NaOH
M
2
2

0,1025mol
40 g
x
=4,1 g/ L
NaOH
L
1 mol NaOH

Na 2CO 3= M 1+ M 2 = 0,244 M +0,244 M =0,244 mol/ L NaOH


M
2
2
0,244 mol
106 g
x
=25,864 g /L
L
1 mol NaOH

NaOH

2.6. MTODO WINKLER:

SUSTANCIA

ETAPAS
1
2
3

Volumen
Gastado
(mL)
Vol 1
12,4
Vol 2
9,2
Vol 2 1
3,2

Concentraci
n
Del HCl
0,1002

Molaridad

Concentracin
g/L

0,0911

3,64

0,1002

0,0310

3,28

CALCULOS
Vol. de HCl gastado con fenolftalena: 12,4 mL
Vol. de HCl gastado con anaranjado de metilo: 9,4 mL

Volumen de HCl gastado para titular Na2CO3

VHCl 12,4 mL 9,4 mL 3,2 mL; 0,0032 L

Volumen de HCl gastado para titular NaOH

VHCl

9,4 mL; 0,0094 L

Determinacin de la concentracin de NaOH

MNaOH

V HClM HCl
V NaOH

MNaOH

0,0094 L0,1002 M
=0,0941mol / L
NaOH
0,010 L

0,0941 mol
40 g
L
=3,74 g/ L
1 mol NaOH

NaOH

Determinacin de la concentracin de Na2CO3

MNa2CO3

V HClM HCl
V Na 2CO 3

MNa2CO3

0,0032 L0,1002 M
=0,031 mol/ L Na 2 CO 3
0.010 L

0,031 mol
106 g
L
=3,286 g /L
1 mol Na2 CO 3

Na2CO3

3. DISCUSIN DE RESULTADO
Por qu hay que secar el Na2CO3?
Hay que secarlo porque el reactivo debe tener la mayor pureza posible, es decir,
una mnima cantidad de impurezas, y si esta hidratado, el agua va a pesar y esto
altera los resultados de la estandarizacin y valoracin misma.
Qu tipo de reaccin se produce entre HCl y Na2CO3?
Se produce una reaccin de neutralizacin, realmente dos, una que produce
NaHCO3 y NaCl, y otra en la que el bicarbonato con el HCl produce H2CO3 y mas
NaCl.
Podra haberse utilizado fenolftalena como indicador en la valoracin de
amoniaco?
No, porque la zona de viraje de la fenolftalena (8-10) no coincide con el punto de
equivalencia del NH3, que est en la zona del anaranjado de metilo (3-4,5).

En la titulacin de hidrxido de amonio con solucin patrn de HCl se titul


utilizando como indicador el anaranjado de metilo, con el cual se gastaron 11,1
mL, y con fenolftalena, se gastaron 10,7 mL. Se compararon los resultados
obtenidos al observar el cambio de color y se decidi repetir el experimento con
anaranjado de metilo en el que se gastaron nuevamente 11,1 mL, con este ltimo
se poda observar con mayor facilidad cuando daba el cambio de color.
El indicador adecuado es el anaranjado de metilo, ya que este produce un cambio
de color instantneo en el punto final, mientras que con la fenolftalena se demora
mucho ms. La concentracin del NH4OH tiene una variacin pequea

4. CONCLUSIONES
los indicadores empleados para la prctica son apropiados, ya que se debe
tener en cuenta el intervalo de viraje en que se encuentra y que tipo de cido
es para la disociacin de este y as mismo identificar su cambio de color en la
titulacin.
Gracias a la realizacin de clculos estadsticos podemos concluir que los
resultados experimentales de la prctica fueron razonables en comparacin
con los datos tericos.
Los mtodos de Warden y Winkler son muy tiles en la determinacin de
las concentraciones de los reactivos utilizando dos indicadores de adecuado al
intervalo de viraje.
6. BIBLIOGRAFA
GUSTAVO ADOLFO OPINA GOME, Ph.D. profesor asociado, Universidad
del Quindo. JOHN JAIRO GARCA DE OSSA, M.Se.Ed; Profesor asistente,
Universidad del Quindo. PEDRO NEL MARTINEZ YEPEZ, Ingeniero
qumico, M.Sc; Ph.D; profesor titular, Universidad del Quindo.
GRAVIMETRA Y VOLUMETRA, Fundamentos experimentales en
Qumica.

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