INFORME PRCTICA 5

MARIA FERNANDA HOYOS REYES

OSCAR ANDRES HERNANDEZ ELJADUE

PROFESOR EDISON TELLO CAMACHO

UNIVERSIDAD DE LA SABANA
Facultad de Ingeniera
Cha
2015

TTULO: Prctica V: Destilacin Simple y Fraccionada. Punto de Ebullicin.

NOMBRE DE LOS AUTORES: Maria Fernanda Hoyos Reyes, Oscar Andrs
Hernndez Eljadue

RESUMEN:
La prctica tuvo como objetivo llevar a cabo la destilacin simple y fraccionada de
dos tipos de vinos. En la industria qumica la destilacin es un proceso muy comn
para la separacin de sustancias y en si para la obtencin de productos puros. En
esta prctica cada grupo tomo un tipo de vino para destilar (moscatel o
cerezano), ya fuera por destilacin fraccionada o simple. A nuestro grupo le fue
asignado la destilacin fraccionada del Moscatel, la cual dio como resultado final
10 muestras tomadas entre los 70 C y los 80 C, variando sus ndices de
refraccin entre 1,3652 y 1,3331. Cabe mencionar que adems de los resultados
anteriores, en este informe se analizaron todos los resultados obtenidos por los
otros grupos.

ABSTRACT:
The finality of this laboratory experiment was to carry out a simple o fractioned
distillation process on two types of wines. In the chemical industry distillation is a
very common process applied to separate substances or to obtain pure products.
In this laboratory practice each group took a type of wine to distillate (muscatel or
cherry-flavored), either by simple or fractioned distillation. Our group was assigned
the distillation of muscatel wine, which resulted in ten different samples taken
between 70 C and 80 C, with varying refraction indexes between 1,3652 and
1,3331. We must mention that besides the previous results, in this report all of the
results obtained by the other groups were analyzed.

INTRODUCCIN:

El presente informe se hizo con el

objetivo de destilar vinos comerciales,
separando principalmente el etanol
presente en estos. (Roberts, 1969)
La metodologa se dividi en
procedimientos
de
destilacin
fraccionada y simple para los
diferentes grupos del saln, con un
mtodo de resultados compartidos.
Tales resultados sern comparados
para analizar cul fue ms efectivo y
las razones qumicas y fsicas que
determinaron
el
veredicto.
(Campbell, 1994)
A continuacin se encontrar la
metodologa aplicada, el anlisis de
resultados y las conclusiones de la
prctica.

MARCO TERICO:
Una sustancia pura es una sustancia
uniforme en su composicin qumica,
la cual es estable, por lo que no
cambian mientras permanecen en el
estado observado. Las sustancias
puras pueden ser elementos o
compuestos. Su composicin es
definida y fija. (Rolle, 2006)
Una mezcla es una sustancia cuya
composicin puede variar. Estas
pueden
ser
homogneas
o
heterogneas. (Burns, 2003)
La destilacin simple se realiza
cuando una mezcla contiene dos
lquidos que tiene dos puntos de
ebullicin muy diferentes, y por lo
tanto se pueden separar al poner la
sustancia a calentar al punto de
ebullicin de la sustancia ms voltil.
(Laitinen, 1982)
Un azeotropo es una mezcla liquida
de dos o ms compuestos qumicos
que hierven a temperatura constante
y que se comportan como un solo
componente.
Pueden
hervir
a
temperatura superior, inferior, o igual
a la de los componentes. No es
posible separarlos por destilacin
simple. (Burns, 2003)
Existen azeotropos positivos y
negativos. Los positivos ebullen por
debajo de la temperatura de
ebullicin de los componentes y se
llaman azeotropos de temperatura
mnima. Un azeotropo por lo tanto es
lo opuesto. (Laitinen, 1982)
La destilacin de los azeotropos
positivos da como resultado un
destilado con composicin cercana al
3

azeotropo. La destilacin de un
azeotropo
negativo
da
como
resultado un residuo que se acerca a
la composicin del azeotropo. (Burns,
2003)
En la industria la destilacin se
realiza utilizando columnas de
destilacin, la cual es una estructura
cerrada en la cual se realiza la
separacin fsica de un fluido en dos
o ms fracciones sometindolo a
presiones o temperaturas especficas.
(Atkins, 2008)
En la destilacin fraccionada se
calienta la sustancia hasta casi su
punto de ebullicin y se enva por una
torre de fraccionamiento. Los gases
voltiles se elevan mientras los otros
lquidos bajan. Parte de los vapores
que se elevan se condensan y
vuelven a caer como lquido. En esta
existen platos de burbujeo que
permiten que los gases calientes
pasen por el lquido ms frio retenido
por los platos. As, estos platos
proporcionan una mezcla entre las
corrientes de lquido y vapor. Al
desbordarse el lquido cae al plato
inferior. La temperatura va de mayor
a menor. (Atkins, 2008)
Hay un segundo tipo de destilacin
que es la destilacin a vaco. La
sustancia que sale por la parte
inferior de la columna atmosfrica se
bombea a la unidad de destilacin al
vaco, en la cual se vaporiza sacando
ms productos. Al final lo que se
espera es que lo ms liviano y voltil
se pueda obtener en la parte de
arriba de la torre, mientras lo menos
voltil y ms pesado en la parte de
abajo. (Atkins, 2008)

Un plato terico es una zona de

equilibrio entre dos fases, lquido y
vapor. Se define como la eficiencia
de la columna de fraccionamiento y
los nmeros de pasos de evaporacin
y condensacin necesarios para
alcanzar cierto destilado. (Atkins,
2008)
Hoy en da los sistemas de
destilacin fraccionada no contienen
paltos, sino ms bien pedazos de
vidrio que cumplen la misma funcin,
como es el caso de la columna de
Vigreux. Por lo tanto los platos pasan
a ser un sistema de medicin terica.
El nmero de platos tericos
necesarios
de
pende
de
la
composicin de la sustancia. Si los
puntos de ebullicin de cada
sustancia son muy cercanos, se
necesitaran ms platos tericos para
que el resultado sea ms eficiente.
(Laitinen, 1982)
En una destilacin las sustancias de
sistemas
binarios
de
lquidos
miscibles cumplen la ley de Raoult y
la de Dalton, las cuales son:
R: PA= XA+PA
D: PT= PA+PB
Donde PA es
la presin de la
sustancia A, PB es la presin de la
sustancia B, XA es la fraccin molar
de la sustancia A, PA es la presin
de la sustancia A pura. Todos estos
datos se pueden graficar para
observar el comportamiento de estas
sustancias como se evidencia a

continuacin.

(Atkins,

2008)

Estas graficas permiten observar los

platos tericos necesario (lneas
rojas), la cantidad de sustancia
presente en forma lquida y en vapor,
cual es la sustancia ms voltil
(aquella con el kPa mas alto), etc.
(Laitinen, 1982)
El ndice de refraccin nos permite
identificar
compuestos.
Permite
determinar la pureza e identificar una
sustancia cuando esta tiene puntos
de ebullicin anlogos. El ndice de
refraccin del etanol a 20 C es de
1,361 mientras el del agua es de
1,3330. (Smith, 1983)

METODOLOGIA:

Destilacin fraccionada:

Destilacin simple:

100 mL de
muestra

100 mL de
muestra

En baln con
perlas

En baln con
perlas

(Equipo de
destilacin con

(Equipo de
destilacin simple)

Calentar con
mechero

Calentar con
mechero

Anotar
temperatura de
inicio de

Anotar
temperatura de
inicio de
Recibir destilado
hasta que se llegue
a temperatura
constante

Separar cada 5 mL
de destilado

Separar

Cabeza

Cambiar de
probeta y recibir
destilado a esta
Temperatura.

Cuerpo

Cola
Cuerpo

Primer
destilado

Cabeza

Dejar lo que no
destile en baln.

Cola

ltimo
destilado

Se elaborar una tabla de resultados con fracciones, temperatura de destilacin,

volmenes e ndices de refraccin. Adems se elaborarn grficas de ndice de
refraccin vs temperatura de destilacin

RESULTADOS

Tabla 3
Muestra

La primera parte de la prctica

consisti en destilar Moscatel al 7%,
cuya densidad es 0,9924. Se inici
con una temperatura de 20C y la
destilacin comenz (se estabilizo) a
los 70 C. La ltima temperatura
registrada fue de 90C. Al medir los
ndices
de
refraccin
y
las
temperaturas de cada muestra que se
tomaba de la destilacin, los
resultados fueron los siguientes:
TABLA PROPIA (1)
Muestra

Cabeza

2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cola

Cabeza

2
3
4
5
6
Cola

Cabeza

2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cola

Temp.

ndice
de
refraccin

1.8
4.6
0.8
4.2
18
19
15

60
52
48
90
88
90
88

1.3651
1.3648
1.3650
1.3376
1.3331
1.3331
1.3331

La segunda parte consisti en destilar

Cerezano. Se inici con una
temperatura de 20 C y comenz a
destilarse a los 75 -80 C. Al medir
los ndices de refraccin y las
temperaturas de cada muestra que se
tomaba de la destilacin, los
resultados fueron los siguientes:

Volumen
de
la
muestra
(ml)

Temp.

ndice
de
refraccin

9
6
5.2
9.2
10.4
9.2
7
7
6.6
7.8
9.4

70
85
90
90
90
90
90
90
90
90
90

1.3652
1.3420
1.3333
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331

Volumen
de
la
muestra
(ml)

Temp.

ndice
de
refraccin

Cola

4.1
3
12.5
8
9
10
15
15
8
10
4

69
82
90
90
90
90
90
90
90
90
90

1.3651
1.3646
1.3336
1.3332
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331
1.3331

Fraccin
de
destilacin

Grupo A
Fraccin
de
destilacin

la

Cabeza

Cuerpo

Tabla 2
Muestra

Volumen
de
la
muestra
(ml)

A
B
C

Temp.

Volumen
de
la
muestra
(ml)

ndice de
refraccin

8085
C
90C
90C
90C
------

8,6

1.3578

54

1.3418
1.3337
1.3331
1.3331

Temp.

Volumen
de
la
muestra
(ml)

ndice de
refraccin

80
88

8.45
14.1

1.3626
1.3500

90
90
90
------

14.3
12.6
22.5
14.3

1.3347
1.3331
1.3336
1.3333

4,4

Grupo B

Cabeza
Cuerpo

A
B
C
D

Cola

la

Grupo C
Fraccin
de
destilacin

Cabeza
Cuerpo

la

Temp.

Volumen
de
la
muestra
(ml)

ndice de
refraccin

82
90
92
92
92

8.4
8.8
4.4
17.8
53

1,3590
1,3439
1,3360
1,3334
1,3335

Temp.

Volumen
de
la
muestra
(ml)

ndice de
refraccin

80
90
90
90
90

10
10
14.3
34
11

1,3591
1,3436
1,3336
1,3331
1,3332

A
B
C

Cola

Grupo D
Fraccin
de
destilacin

Cabeza
Cuerpo

Cuerpo

A
B
C
D

la

disminuyeron desde ndices cercanos

al
del
etanol
(1.361)
hasta
estabilizase en magnitudes similares
a las del agua (1.3330).
Debido a que el etanol forma un
azeotropo estable con el agua,
evitando que se logre destilar etanol
puro.
Con la cantidad de valores tomados
podemos efectuar un aproximado de
los platos tericos referentes a la
columna de destilacin utilizada:
Guindonos por el ndice de
refraccin aprovechando los ndices
de convergencia diramos que se
obtuvieron 4 destilados diferentes,
producto de 4 platos tericos
diferentes (debido a 4 procesos
eficaces
de
evaporacincondensacin).

Punto de ebullicin etanol: 69,7 C

Anlisis de resultados tabla 2

Punto de ebullicin metanol: 56,7 C

En general las temperaturas de

destilacin fueron muy similares a las
dadas en nuestro procedimiento. De
igual manera se generaron etapas
similares, en las cuales variaron los
ndices de refraccin de manera
similar.

Punto de ebullicin azeotropo: 70,5

C
Punto de ebullicin agua: 91,25 C
(En Bogot)

Anlisis conjunto 1-2

DISCUSIN DE RESULTADOS

Anlisis resultado propio (1):

Se realiz la destilacin fraccionada
de una manera eficaz, esto se puede
ver gracias a los ndices de refraccin
en
los
cules
los
valores

Observamos que el primer destilado

(cabeza) es aquel presenta un mayor
ndice de refraccin, adems de una
menor temperatura de destilacin;
esto se puede atribuir a que tal
destilado es aquel que contiene un
mayor porcentaje de etanol en l. El
etanol presenta un ndice de
refraccin mayor al del agua (1,361
para etanol, 1,3330 para el agua)
8

adems de un menor punto de

ebullicin (en la presin dada cerca
de 70 para etanol y cerca de 90 para
el agua). De esta manera el ndice de
refraccin fue disminuyendo durante
el proceso hasta estabilizarse en
1,3331 a 90 centgrados. Cabe
resaltar que el ndice obtenido al
inicio de la prueba corresponde a
1,3651-1,3652, mayor al del etanol
puro. Esto puede deberse a
contaminantes presentes en la
sustancia medida en pequeas
cantidades y pertenecientes a los
compuestos del vino.

Otro punto importante para resaltar

es la comparacin de volmenes de
destilado de ambas cabezas. En el
primer caso obtuvimos 9 ml de
destilado mientras que en el segundo
apenas 4,1. Pareciera que este fuera
un error determinante, pero si
observamos los segundos valores
observamos que en la segunda tabla
se obtuvo 3 ml de sustancia con
1,3646 de ndice de refraccin, lo cual
se acerca an ms al ndice de
refraccin del etanol puro que los
resultados dados en las cabezas. De
esta manera se tendrn cantidades
similares de etanol en estas dos
porciones, mientras que los ndices
disminuyen hasta estabilizarse en
1,3331. Tal valor no es el del agua
pura, ya que por teora siempre
quedar siempre un porcentaje de
etanol en el agua.
Anlisis tabla 3
En la tabla 3 los valores de ndice de
refraccin dados en los destilados

separados no difieren demasiado de

los obtenidos en las tablas anteriores;
ndice inicial de 1,3651 hasta
estabilizarse en 1,3331. La diferencia
crucial y demasiado marcada en este
caso
se
encuentra
en
las
temperaturas
de
destilacin
obtenidas, las cules empiezan a los
48
centgrados
y
presentan
variaciones en la ltima etapa con
subidas y bajas desde 88 hasta 90
centgrados. Lo pnico que podemos
deducir de tales resultados es un fallo
del sistema de medicin de
temperatura, ya que las bases
tericas no formulan respuestas que
expliquen tal comportamiento.

Anlisis destilaciones simples:

Las destilaciones simples evaluaron

un vino diferente (cerezano) aunque
presentaba (segn la caja) un
porcentaje de alcohol similar, por lo
que los resultados deban ser, en
teora, muy parecidos.
Se obtuvo puntos mximos de ndice
de refraccin cercanos a 1.36-el
mximo fue de 1.3626-, pero esta vez
ms dispersos, igual que los
mnimos-mnimo de 1.3331-. Lo
anterior se atribuye a la calidad del
destilado realizado de manera simple.
Anlisis
comparacin
fraccionado-simple.

proceso

Los resultados dados en cada tipo de

fraccin se comportan de manera
similar como se puede observar en
9

las grficas (salvo los valores de

temperatura determinados en la tabla
3, los cules ya fueron atribuidos a
error).
Adems es claro que en la destilacin
fraccionada se dieron disminuciones
drsticas del ndice de refraccin
constante aumentaba la temperatura,
lo cul significa una mejor destilacin,
con mayor porcentaje de etanol en
las fracciones iniciales y menos en
las finales (en las cules se
encuentra que la mayora de
sustancia es agua); esto es,
destilados ms puros.
Lo anterior tiene razones puntuales
segn el tipo de destilacin: Diremos
que en cuanto a precisin la
destilacin fraccionada es mucho
ms acertada, ya que los valores de
la tabla 1 y 2 presentan menor
dispersin que cualquier pareja de
tablas de los procedimientos de
destilacin simple. Adems de esto,
en cuanto a calidad de destilado, la
destilacin
fraccionada
fue
igualmente ms exacta.
Los resultados ms favorables para el
proceso que utiliz columna de
destilacin
tienen
fundamentos
claros: la destilacin fraccionada es
mucho ms acertada para realizar
destilaciones de sustancias que
tienden
a
comportarse
como
azetropos, ya que la constante
evaporacin y condensacin interna
dada por la columna genera que los
vapores que suben por esta sean
cada vez ms puros (contengan
mayor porcentaje de la sustancia ms
voltil) y dejen atrs la sustancia
menos voltil. De esta manera se

recolectar en la fase inicial una

cantidad mucho ms pura de
sustancia voltil (etanol) y al final
fracciones ms puras de sustancia
menos voltil (agua).
Adems delo anterior cabe resaltar
que en las destilaciones fraccionadas
(seguimos excluyendo el error) el
proceso de destilado comenz a
temperaturas significativamente ms
bajas (10 grados menos) que en las
destilaciones simples. Lo anterior
puede explicarse de igual manera por
la columna de destilacin, en la cul
los vapores de mezcla generados
desde puntos de ebullicin cercanos
a los puntos de ebullicin de la
sustancia voltil (en este caso etanol,
con
P.E
de
70
centgrados)
comienzan a surgir durante la
purificacin dada por los procesos
internos de la columna.
Se logra enlazar la alta temperatura
de iniciacin del proceso en la
destilacin simple con la baja calidad
de los destilados: ya que el proceso
empieza a temperaturas medias entre
aquellas de las sustancias puras
diremos que aquellas temperaturas
corresponden a los puntos de
ebullicin del azetropo formado, por
lo que las fracciones obtenidas no
presentarn niveles altos de pureza.
Es hasta el final de los procesos
simples el momento en que los
ndices de refraccin empiezan a
homogeneizarse, cerca del 1.3331;
pero cabe resaltar que an en las
ltimas fracciones se muestran
variaciones
pequeas,
lo
que
demuestra que el proceso de

10

destilacin inicial no logr destilar la

totalidad del alcohol de la sustancia.

Realizaremos
un
proceso
de
aproximacin
para
determinar
intervalos entre los cules, segn el
ndice
de
refraccin,
pueda
encontrarse el porcentaje de alcohol
determinado. Utilizaremos dos tablas
de cada procedimiento

Diremos
que
100%
etanol
corresponde a 1.361 en el ndice de
refraccin, y 0% corresponde a
1.3331.
La dispersin de cada valor se dar
en valor absoluto para determinar
porcentajes entre 0 y 100.

El porcentaje de cada fraccin estar

determinado por una interpolacin
entre 0 y 0.0279 (desviacin de
valores de acuerdo a ndice de
refraccin del alcohol), donde 0.0279
en la desviacin mxima dada por la
diferencia entre el ndice del etanol y
del agua.

Finalmente el valor del porcentaje

encontrado se multiplicar por el
volumen para en cada caso dar un
valor de contenido volumtrico de
alcohol.
Ecuacin:
(x-0.0279)*(1/-0.0279)*V

11

Tablas cantidades de etanol:

GRFICAS
Fraccionada
1-2

CONCLUSIONES

1.34
1.33
I.R.1

1.32

I.R.2

1.31
1.3

El proceso de destilacin realizado

present una cantidad terica de
etanol de 9.596415771 ml, lo cul
sera equivalente a un 9.6% de etanol
sobre el volumen del vino.
Los
procesos
de
destilacin
fraccionada fueron ms exactos que
los procesos de destilacin simple.

65 70 75 80 85 90 95

El porcentaje de etanol terico

obtenido ms acertado al dado por la
caja fue el del grupo 2, con un 6.36%
de etanol sobre volumen de vino.

Simple
1.37
1.36
1.35
1.34
1.33
1.32
1.31
78 80 82 84 86 88 90 92 94

1-2-3
1.37
1.36
1.35

I.R.1

1.34

I.R.2

1.33

I.R.3.

1.32
1.31
45

55

65

75

85

95

12

Bibliografa
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13