MINISTRIO DA EDUCAO

Universidade Tecnolgica Federal do Paran

Campus Medianeira
Prticas de Qumica Inorgnica
Profa Dra Cristiana da Silva

PRTICA: SNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO(III)

[CO(NH3)6]CL3
Fonte: Prticas de Qumica Inorgnica Complexos, M.R.L. de Oliveira, J.R. da S. Maia, P.C. Braathen,
Universidade Federal de Viosa, 2010.

INTRODUO
Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por Werner e foram
muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre complexos. Os estados de
oxidao mais comuns do cobalto so: +2 e +3. Entretanto, a espcie [Co(H 2O)6]3+ reage facilmente
com a gua, conforme mostrado nas equaes abaixo:
2[Co(OH2)6]3+ + 2e- 2[Co(OH2)6]2+

E = +1,83 V

H2O O2 + 2H+ + 2eE = -1,23 V

____________________________________________________
2[Co(OH2)6]3+ + H2O O2 + 2H+ + 2[Co(OH2)6]2+
E = +0,60 V
Assim, so relativamente raros e instveis sais de cobalto(III) hidratados ou em soluo
aquosa. Por outro lado, complexos de cobalto(III) com diversos outros ligantes so mais estveis que
complexos de cobalto(II). Como exemplo podemos citar o on [Co(NH 3)6]2+ que facilmente oxidado
quando exposto ao ar, produzindo o on [Co(NH 3)6]3+. Alm de estveis, muitos complexos de
cobalto(III) so inertes e podem ser sintetizados por mtodos indiretos. Uma das principais tcnicas
consiste na utilizao de sais contendo o on [Co(OH 2)6]2+, que reage mais rapidamente ( menos
inerte), com posterior oxidao do complexo formado.

OBJETIVO

Preparao de cloreto de hexaaminocobalto(III) a partir do cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado.

MATERIAIS

Bacia para banho de gelo

Bquer de 50 mL (4);
Erlenmeyer de 125 mL;
Balo volumtrico de 50 mL;
Funil de Bchner de 50 mL (2);
Kitassato de 125 mL (2);
Proveta de 10 mL;
Vidro de relgio (2);

Esptula (3);
Frasco para guardar o produto de
sntese.
Basto de vidro;
Termmetro;
Chapa de aquecimento com agitao e
barra magntica;
Balana semianaltica;
Bomba de vcuo ou trompa de vcuo;

Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado;

gua destilada;
Etanol absoluto;
ter etlico.

REAGENTES

cido clordrico concentrado;

gua oxigenada a 30% m/m;
Amnia concentrada;
Carvo ativo;
Cloreto de amnio;

PROCEDIMENTO
ATENO: leia o roteiro e ADVERTNCIAS em negrito a seguir atentamente
Nesta prtica voc trabalhar com solues concentradas de amnia, cido clordrico e
perxido de hidrognio. Essas solues so muito corrosivas. Proteja as mos e os olhos ao
manipul-las. Todas as manipulaes devem ser feitas na capela, inclusive as filtraes.
imprescindvel que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as
observaes sejam anotadas.
1. Deixe um bquer com 50 mL de gua destilada em um banho de gelo. A gua gelada ser usada no
item 9 do procedimento e suficiente para oito grupos.
2. Mea 2 g de NH4Cl e dissolva em 10 mL de gua destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL.
3. Aquea lentamente a soluo at ebulio e adicione 3 g de CoCl2.6H2O.
4. Coloque 0,2 g de carvo ativo no erlenmeyer ainda quente. Resfrie-o com gua corrente at a
temperatura ambiente.

5. Na capela, adicione 8 mL de soluo concentrada de NH 3 e resfrie a mistura em banho de gelo at

aproximadamente 10 C.
6. Acrescente 6 mL de soluo de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em fraes de 1 mL. Ateno, esta
etapa do procedimento muito perigosa e o perxido de hidrognio deve ser adicionado
lentamente e com extremo cuidado.
7. Aquea a mistura contida no erlenmeyer, mantendo-a em ebulio por cinco minutos. Agite
periodicamente. importante manter a mistura sob agitao para evitar o superaquecimento.
8. Esfrie o erlenmeyer em gua corrente e transfira-o para um banho de gelo. Aguarde at que a
temperatura esteja prxima a 0 C.
9. Observe a formao de um slido alaranjado misturado ao carvo. Filtre o precipitado em um funil
de Bchner sob presso reduzida. Lave com 5 mL de gua destilada gelada.
10. Substitua o kitassato por outro limpo. Adicione, lentamente, no prprio funil 40 mL de gua
destilada quente (perto de 100 C).
11. Filtre a mistura a quente, sob presso reduzida.
12. Recolha o filtrado em um erlenmeyer e adicione 2 mL de HCl concentrado. Resfrie a soluo em
banho de gelo com agitao contnua.
13. Filtre o precipitado obtido em funil de vidro com placa sinterizada sob presso reduzida.
14. Lave o slido obtido com duas pores de 5 mL de lcool etlico absoluto e, em seguida, com
duas pores de 5 mL de ter etlico.
15. Deixe o slido secar ao ar, pese-o e armazene-o em frasco apropriado.
16. Prepare 50 mL de uma soluo 0,01 mol L -1 do composto obtido e armazene-a, exposta luz,
(alternativamente podem ser preparados 500 mL desta soluo, que ser suficiente para 10 grupos).

RESDUOS
Ateno: No descarte os resduos diretamente na pia.
Neutralizao - cidos inorgnicos: Em um recipiente grande que contenha um excesso de
soluo aquosa NaOH 10% em massa verter lentamente e com agitao o resduo cido. Quando se
trata de um cido concentrado, devemos dilu-lo previamente com 5 volumes de gua fria (1:5).
Controlar a temperatura, uma vez que a reao fortemente exotrmica. Ajustar o pH para 7+2.
Neutralizao - Resduos bsicos - Bases inorgnicas TRATAMENTO As bases inorgnicas
so neutralizadas com uma soluo de cido sulfrico ou cido clordrico. Diluir com gua, na
proporo de 1:5. Neutralizar at pH 7+2, adicionando lentamente, uma soluo 50% do cido.

Bases orgnicas/aminas na forma dissociada - para evitar maiores odores, neutralizar com
cido clordrico ou cido sulfrico diludos. Descartar em pia.
Reduo: Substncias oxidantes e solues de metais pesados podem ser reduzidas a
substncias menos txicas.
Resduos contendo metais pesados devem ser coletados e encaminhadas para tratamento.

QUESTIONRIO
1. Qual a funo de NH4Cl nesta sntese?
2. Escreva a equao da reao entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amnia.
3. Veja os potenciais padro de reduo abaixo.
[Co(NH3)6]3+ + e- [Co(NH3)6]2+

E = 0,108 V

O2 + 2H2O + 4e- 4OH-

E = 0,401 V

A sntese feita nesta prtica seria vivel utilizando-se O 2 em vez de H2O2? Por que foi utilizado
perxido de hidrognio? Explique.
4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e ter etlico?
5. Calcule o rendimento para a obteno de [Co(NH3)6]Cl3.
6. Desenhe as estruturas dos ons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II).

REFERNCIAS
Normas para Coleta, Tratamento e Armazenagem de Resduos Qumicos da UFPR. Disponvel em:
<http://people.ufpr.br/~dga.pcu/NORMAS%20atualizada.pdf>.
Prticas de Qumica Inorgnica Complexos, M.R.L. de Oliveira, J.R. da S. Maia, P.C. Braathen,
Universidade Federal de Viosa, 2010.
Tratamentos

Referncia. STRES-IQUSP. Disponvel em: < http://www2.iq.usp.br/pos-

graduacao/images/aula/aula_06_residuos%202.pdf>

ELABORADO PELOS ALUNOS DO CURSO TCNICO EM QUMICA

Alexandre Teixeira, Amanda Orsatto Horn, Camila Antoniolli, Tatiane Bernardi e Thas Pedrozo.