TCNICAS DE

CARACTERIZAO DE
MATERIAIS
TCNICAS DE MICROSCOPIA

por Prof. Dr. Henrique Kahn

! Microscopia

ptica

"

Estereomicroscopia

"

Microscopia de luz transmitida

"

Microscopia de luz refletida

! Microscopia

de feixe de eltrons

"

MEV - Microscopia eletrnica de varredura

"

MET - Microscopia eletrnica de transmisso

! Estereologia

(microscopia quantitativa)

Evoluo da microscopia

Comparao entre as tcnicas de microscopia

Caracterstica

Microscopia
ptica

Microscopia
eletrnica de
varredura

Microscopia
eletrnica de
transmisso

Microscopia de
campo inico

Tenso de
acelerao (kV)

3 a 50

50 a 1000

5 a 15

Faixa til de
aumentos

1 a 3.000 X

10 a 50.000 X

1.000 a 300000

1.000.000 X

Resoluo ()

3.000

30

Profundidade de
foco com 1000 X

0,1 m

100 m

10 m

12

Densidade
mxima de
discordncias
3
medida (cm/cm )

10 (cavidades
de corroso)

10 (cavidades
de corroso)

10

(lamina
fina)

MICROSCOPIA PTICA APLICAES

!

Identificao de fases minerais;

Quantificao de fases minerais;

Composio de fases minerais;

Formas de intercrescimento e associaes.

ESTEREOMICROSCOPIA
!

Viso estreo (3D);

Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X);

Distino de fases por meio de caractersticas

morfolgicas:
"

cor, transparncia, brilho;

"

hbito;

"

clivagem, parti
partio e fratura;

"

luminescncia UV.

ESTEREOMICROSCPIO

zoom 3 a12 X

Iluminao:
incidente;
transmitida

ESTEREOMICROSCOPIA DISTINO DE FASES

zirco

turmalina

granada

Rutilo

Zirco

MICROSCOPIA DE POLARIZAO
POR LUZ TRANSMITIDA
!

Aumentos 20 a 1.000 vezes;

Recursos de polarizao de luz;

Distino de fases por meio de:

"

caracter
caractersticas morfol
morfolgicas;

"

propriedades pticas.

CALCITA CaCO3

Como explicar a formao de uma dupla imagem?

MICROSCOPIO DE POLARIZAO
POR LUZ TRANSMITIDA

MICROSCOPIO DE POLARIZAO POR

LUZ TRANSMITIDA
oculares

lente de Bertrand
analisador/compensador
objetivas
intensidade
de iluminao

polarizador /
diafragma e
condensador

liga/desliga
controle de foco

MICROSCOPIO DE POLARIZAO POR

LUZ TRANSMITIDA
analisador /
compensador

objetivas
platina giratria
condensador

polarizador
diafragma

controle de foco

REFRAO DA LUZ
!

Comportamento dos minerais transparentes e semiopacos em relao luz

is
istropos (um ndice de refrao);

anis
anistropos (dois ou trs ndices de refrao, respectivamente,
uniaxiais e biaxiais).
z
x

Indicatriz istropa

Indicatriz uniaxial
Indicatriz biaxial

PROPRIEDADES PTICAS - RELEVO

Relao entre o ndice de refrao do mineral
e do meio no qual este est imerso:
A - baixo

B - alto

NDICE DE REFRAO LINHA DE BECKE

!

Tnue linha da luz na borda dos minerais que se

movimenta ao se desfocar o microscpio.

ndice do mineral > meio

NDICE DE REFRAO LINHA DE BECKE

!

Tnue linha da luz na borda dos minerais que se

movimenta ao se desfocar o microscpio.

ndice do mineral < meio

LUZ POLARIZADA

Oscilao somente em uma direo.

10

MINERAIS ISTROPOS
!

Sistema cbico;

Apresentam um nico ndice de refrao;

So istropos em relao luz:

"

sob nicis cruzados

(polarizador e analisador) esto
sempre extintos (no visveis)
ao giro da platina

MINERAIS ANISTROPOS
!

Outros sistema cristalinos que no o cbico;

Apresentam dois ou trs ndices de refrao;

So anistropos em relao luz:

"

Pleocroismo (coloridos);

"

Extino;

"

Elongao (hbito prismtico);

"

Figuras de interferncia.

11

PLEOCROSMO
!

Minerais coloridos apresentando duas cores

distintas, cada qual concordante com um ndice de
refrao.

Observao em nicis paralelos - s polarizador

INTERFERNCIA DE LUZ

Atraso = (n1 - n2) . d = birrefringncia ( )

12

Tabela de cores de interferncia

EXTINO

Observao em nicis cruzados - polarizador e analisador a 90

13

EXTINO
!

Reta ou paralela

Observao em nicis cruzados - polarizador e analisador a 90

EXTINO
!

Simtrica

Observao em nicis cruzados - polarizador e analisador a 90

14

EXTINO
!

Inclinada

z
zc
c
Observao em nicis cruzados - polarizador e analisador a 90

MICROSCOPIA DE POLARIZAO
POR LUZ REFLETIDA
!

Aumentos 20 a 1.000 vezes;

Recursos de polarizao de luz;

Distino de fases por meio de:

"

caracter
caractersticas morfol
morfolgicas;

"

propriedades f
fsicas;

"

propriedades pticas;
pticas;

"

propriedades qu
qumicas.
micas.

15

MICROSCOPIO DE POLARIZAO
POR LUZ REFLETIDA
Amostra
ortogonal
incidncia da luz

PREPARAO DA SEO
Corte da amostra;
! Montagem da seo em resina;
! Desbaste:
!

manual em lixa dgua e/ou carborundum;

" mecanizado em discos especiais;
"

Polimento:
tecidos especiais com alumina ou diamante
como abrasivos;
" disco de chumbo com alumina;
"

Tipos de sees:
polida - luz refletida;
" delgada/polida - luz transmitida e refletida.
"

16

Corte da Amostra
!

Discos diamantados

Corte para seo delgada

DESBASTE

Manual

Discos
especiais

17

Polimento - Logitech

Tecidos
especiais

Disco de
chumbo

Tipos de Sees

Polida

Delgada polida

18

DISTINO DE FASES
!

Caractersticas morfolgicas:
hbito;
" clivagem, parti
partio e fratura;
"

Propriedades pticas:
cor de reflexo;
" isotropia / anisotropia;
" birreflectncia;
birreflectncia;
" refletividade (relativa ou absoluta);
" reflexo interna;
"

Outras propriedades fsicas:

dureza ao risco (relativa)
" dureza Vickers (absoluta);
"

Propriedades qumicas

pirita

calcopirita
esfalerita

pirrotita
galena
!

minrio de Cu,Pb (Zn)

19

calcopirita

bornita

minrio de cobre (exsoluo)

ISOTROPIA / ANISOTROPIA
!

Sob nicis cruzados (polarizador e analisador

a cerca de 87-88) observar se ocorre
mudana de cor ao giro da platina do
microscpio:
"

no h mudana de cor

istropo;
tropo

"

h mudana de cor

anis
anistropo.
tropo.

20

hematita (nicis cruzados)

BIRREFLECTNCIA
!

Sob nicis paralelos (s polarizador) observar

se ocorre mudana na cor de reflexo do
mineral ao giro da platina do microscpio:
"

h mudana de cor

birreflectncia.
birreflectncia.

Obs.: Birreflectncia corresponde a fenmeno equivalente a

dicro
dicrosmo / pleocro
pleocrosmo em microscopia de polarizao
sob luz transmitida.

21

molibdenita
"

birreflectncia

"

geminao

REFLETIVIDADE
!

Diferenas na intensidade de luz refletida

pelos minerais sob nicis paralelos (s
polarizador);

Pode ser avaliada:

"

qualitativamente;

"

quantitativamente (clula fotoeltrica).

22

MEDIDA DE REFLETIVIDADE
!

Comparao com padres calibrao;

Luz policromtica ou monocromtica;

Medida em ar ou imerso em leo.

REFLEXO INTERNA
!

Aumento elevado
"

( obj >20X);

Nicis cruzados
"

(polarizador e analisador);

Fenmeno de mltiplas
reflexes internas

23

DUREZA AO RISCO - Escala Talmage

A - Argentita;
B - Galena;
C - Calcopirita;
D - Tetraedita;
E - Nicolita;
F - Magnetita;
G - Ilmenita

DUREZA VICKERS
!

Medida da deformao causada em um

mineral por uma pirmide invertida de
diamante,sobre a qual aplicada uma certa
carga (0,1 a 500 g)

D.V. =

1854,4 . P
d2

(kg / mm2) , onde:

P = peso (g)
d = dimetro mdio da identao ( 20 medidas)

24

DUREZA VICKERS

Durimet

Refletividade
Mdia (%)

Escala e marcas
de identao

DUREZA VICKERS
X
REFLETIVIDADE

Microdureza Vickers (mdia)

25

MEV MICROSCOPIA ELETRNICA

DE VARREDURA

MEV e EDS/WDS
!

Aumentos 20 a 50.000 vezes;

Elevada profundidade de campo;

Intera
Interao el
eltrons - amostra;

An
Anlises qu
qumicas pontuais (EDS / WDS).

26

MEV
#
#

#
#
#

A coluna do MEV gera um

fino feixe de eltrons;
Um sistema de deflexo
controla
o aumento da
imagem;
Interao entre os eltrons e
a amostra;
Detetores
de
eltrons
coletam o sinal;
A imagem visualizada em
um monitor simultaneamente
a varredura do feixe de
eltrons;

Gerao do feixe de eltrons

27

Coluna e lentes
eletromagnticas

Mecanismo de
varredura

28

INTERAO ELTRONS AMOSTRA

# Fornecem informa
informaes sobre a composi
composio, topografia,

cristalografia, potencial el
eltrico e campos magn
magnticos locais.

PROFUNDIDADE DAS
INTERAES GERADAS

29

ELTRONS RETRO-ESPALHADOS
# Compreende espalhamento elstico de eltrons

cuja trajetria foi desviada em mais de 90 em

relao direo do feixe incidente. Mostram
estreita relao de dependncia com o nmero
atmico e a energia dos eltrons (50 eV at
valores correspondentes a energia do feixe
incidente).
# Permitem a individualizao de fases atravs de

contraste de tons de cinza em funo do nmero

atmico mdio (Z) - diferenas Z > 0,2.

ELTRONS RETRO-ESPALHADOS

30

ELTRONS RETRO-ESPALHADOS

BSE

Ouro primrio, Salamangone, AP

ELTRONS SECUNDRIOS
# Compreendem os eltrons da camada de

valncia perdidos que emergem atravs da

superfcie da amostra;
# Englobam todos os eltrons de energia

inferior a 50 eV;
# Possibilitam a visualizao da topografia da

amostra, com elevada profundidade de foco.

31

DETETOR DE ELTRONS
SECUNDRIOS

SE

diatomcea

ELTRONS SECUNDRIOS

32

CATODOLUMINESCNCIA
# O bombardeamento da amostra por um feixe de

eltrons pode dar origem a emisso de ftons de

comprimento de onda elevados, situados nas
regies do espectro eletromagntico referentes s
radiaes ultravioleta, visvel e infravermelho. Este
fenmeno, bem evidente em alguns minerais
(fluorita, apatita, etc), denominado de
catodoluminescncia.
catodoluminescncia

CATODOLUMINESCNCIA

zirco

33

RAIOS - X
# O espectro de raios-X resultante da interao

eltrons / amostra constitudo por dois

componentes distintos:
$

raiosraios-X caracter
caracterstico,
stico, que permite identificar e
quantificar os elementos presentes,

raiosraios-X cont
contnuo,
nuo, respons
responsvel pelo background
background em
todos os n
nveis de energia.

LINHAS DE
EMISSO
ATMICA

34

K
L
M

RAIOS - X CONTNUO

ESPECTRMETROS DE RAIOS - X
# o espectrmetro de disperso de energia

(EDS);
# espectrmetro de disperso de comprimento

de onda (WDS).

35

ESPECTRMETRO DE RAIOS - X POR

DISPERSO DE ENERGIA (EDS)

# discriminao de todo o espectro de energia

atravs de um detetor de estado slido de

Si(Li) ou Ge.

ESPECTRMETRO DE RAIOS - X

EDS

36

ETR, Barra de Itapirapu

Fase Clara - Bastnaesita

Ce
La
Nd
outros ETR
Sr
Y
Th
Ca
C
O
F

Bastnaesita
- 31,1
- 23,3
- 3,35
- 1,67
- 1.95
- 0,21
- 1,36
- 0,91
- 5,59
- 22,3
- 8,50

Parisita
26,5
19,9
3,80
1,90
1,22
0,71
0,72
8,11
6,42
25,7
7,39

Ln2O3
CaO

- 69,9
- 1,27

61,8
11,4

Fase Escura - Parisita

ESPECTRMETRO DE RAIOS - X POR

DISPERSO DE COMPRIMENTO DE ONDA
(WDS)
# cristais analisadores e difrao (n = 2 d sen )

so empregados para a discriminao dos

raios-X segundo o comprimento de onda da
radiao (monocromador).

37

ESPECTRMETRO DE RAIOS - X

WDS

ESPECTRMETRO DE RAIOS-X : WDS

38

ESPECTRMETRO DE RAIOS-X : WDS

Cristais analisadores

COMPARAO ENTRE EDS e WDS

Espectro por EDS

Espectro por WDS

(escala log)

39

COMPARAO ENTRE EDS e WDS

Caractersticas

WDS - cristais
analisadores

EDS - Si(Li) ou Ge

Nmero atmico
z4
Intervalo espectral resoluo do espectrmetro
(1 elemento por vez)
Resoluo
dependente do cristal
espectral
( 5 a 10 eV)
limite de deteo
0,01 %
Contagem mxima
100.000 cps
para uma linha
caracterstica
dimetro usual
200 nm (2000 )
mnimo do feixe
tempo por anlise
5 a 30 minutos
(depende do n de
elementos)

z 4 (janela ultrafina)
todo o intervalo disponvel
0-20 keV (multi-elementar)
132 a 145 eV detetor de Si
111 a 115 eV detetor de Ge
0,1%
depende da resoluo
2.000 a 100.000 cps para todo o
espectro (Ge 4 X Si)
5 nm (50 )

Fosfato de Tapira, MG

1 a 3 minutos

Ca, P;
Si;
Fe

Ca, P;
Fe

40

MET MICROSCOPIA ELETRNICA

DE TRANSMISSO
!

Estudo de defeitos cristalinos:

"

discordncias

"

defeitos de empilhamento.

Estudo de defeitos de empilhamento;

Estudos de
nanomtricos.

precipitados

muito

finos

MET

41

MET Preparao de amostras

Espessura mxima transmissvel a 100 kV
Elemento

Nmero
atmico

Densidade
(g/cm)

Espessura
mxima ()

Carbono

2,26

>5000

Alumnio

13

2,70

5000

Cobre

29

8,96

2000

Prata

47

10,50

1500

Ouro

79

19,30

1000

Espessura mxima transmissvel a 100 kV

Efeito do aumento da tenso de acelerao - base 100 kV

Diferena de potencial (kV)

Fator de multiplicao

100
200
300
500
1000

1
1,6
2,0
2,5
3,0

MET Preparao de amostras

Amostras de lminas finas do pr
prprio material
Preparao de lminas finas de metais e ligas:
corte de lminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura
polimento mecnico at 0,10-0,20 mm de espessura
Espessura mxima transmissvel a 100 kV

polimento eletroltico final.

Preparao lminas finas de polmeros e outros materiais

orgnicos:
microtomia, onde uma navalha corta pelculas finas e com
espessura controlada;
ultramicrotomia - material resfriado em nitrognio lquido.

42

MET Preparao de amostras

Rplicas da superf
superfcie da amostra ("negativo" da superfcie
observando-se o contraste relativo s variaes de
espessura):
de plstico: soluo diluda de plstico em um solvente voltil
Espessura mxima transmissvel a 100 kV

formando um filme;

de carbono: este material evaporado na superfcie da amostra.

Esta tcnica pode ser utilizada tambm para arrancar partculas de
precipitados da amostra, a chamada rplica de extrao;
de xido: usada principalmente para ligas de alumnio, o filme de
xido obtido por anodizao de uma superfcie previamente
polida eletroliticamente.

MET - FORMAO DE IMAGEM

!

Slidos amorfos

contraste em s
slidos amorfos com varia
variao de densidade regio B mais densa que a regio A

43

MET - FORMAO DE IMAGEM

!

Slidos cristalinos

MET - FIGURAS DE DIFRAO

44

MET - DIFRAO DE ELTRONS

!

Ferro alfa, com as manchas ou pontos indexados

ESTEREOLOGIA
OU
MICROSCOPIA QUANTITATIVA

45

ESTEREOLOGIA

Estudo das relaes entre estruturas ou

feies tridimensionais de uma amostra e seus
parmetros de medida em imagens
bidimensionais

ESTEREOLOGIA

3D

2D

Se
Sees aleat
aleatrias de
esferas de dimetro d

46

ESTEREOLOGIA
! PARMETROS

DE INTERESSE:

"

Dimenses de feies;

"

Forma de feies;

"

Propores volumtricas;

"

Associaes minerais:
%

Grau de liberao;

Textura e orientao;

Propores volumtricas Anlise modal

!

As propores volumtricas so determinadas

atravs de medidas de reas, linhas ou pontos a
partir de sees no orientadas, ou material
particulado previamente classificado em estreitas
faixas granulomtricas.

Vv = Aa = Ll = Pp

Princpio da
Estereologia

47

ANLISE DE
IMAGENS

! Avaliao

quantitativa de feies

geomtricas expostas em imagens

bidimensionais

ANLISE DE IMAGENS
!

Imagens digitais:

pixel

profundidade (bites por pixel)

resoluo (500 a 3000 pixels)

48

SEQNCIA DE OPERAES
!

aquisio da imagem (MO ou MEV);

armazenamento da imagem;

processamento de imagem;

deteco das feies de interesse;

processamento de imagem binria;

medidas;

apresentao de resultados.

49