Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus

componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar

el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la
condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de
varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar
los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado,
normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el
componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la
finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en
forma pura.

SOXHLET
Se define como la accin de separar con un lquido una fraccin especfica de
una muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible. Se pueden realizar desde
los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1)
Extraccin slido lquido; 2) extraccin lquido lquido y 3) extraccin gas
lquido. La primera es la ms utilizada y es sobre la que trata este escrito de la
extraccin con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las
obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene
usos especialmente en qumica analtica cuando se extrae el producto de una
reaccin efectuada en fase lquida con un solvente especfico para separar uno
o algunos de los componentes. Por ltimo un ejemplo de la tercera, gas
lquido, que ordinariamente se llama lavado de gases, es el burbujeo por una
fase lquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la
necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un
slido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el
solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El
proceso de extraccin de la mayora de las sustancias tiene muy baja
eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que est en contacto
ntimo con lo extrable se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a
tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulacin del
solvente aparte de la atencin personalizada que la operacin requiere. Como
muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra
extrada, habr que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado
estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los
solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensin de vapor. Lo
que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera
automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando
siempre de manera pura al material.

9.2.1.1. Extraccin lquido-lquido simple

La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla. El
xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos
disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el
compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin
de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es
lo que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K = concentracin en
disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa (bien porque la
reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reaccin se
haya aadido una disolucin acuosa sobre la mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la
extraccin del producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir
aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, que sea inmiscible
con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto a extraer pero no las
impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de las dos
fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del
producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado
desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor
sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos
minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, espontneamente por
decantacin, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que
contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase
acuosa conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de
densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene
cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de
veces ms con disolvente orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a
partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante
con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente
orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de
una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de
una disolucin.
Caractersticas del disolvente de extraccin
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente
se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno
de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que

en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que
cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero inflamables
como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el diclorometano o el
cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el agua.

Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-lquido.

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico, el
acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes
orgnicos de extraccin.

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Nombre

Frmula

Densida
d
(g/mL)1

Punto de
ebullicin

Peligrosidad

(C)
Disolventes de extraccin menos densos que el agua
ter dietlico

(CH3CH2)2O

Hexano

C6H14

0,7

35

0,7

> 60

Muy
inflamable,
txico
Inflamable

Benceno

C6H6

0,9

80

Inflamable, txico,
carcingeno

Tolueno

C6H5CH3

0,9

111

Inflamable

Acetato de
etilo

CH3COOCH2CH

0,9

78

Inflamable,
irritante

Disolventes de extraccin ms densos que el agua

Diclorometan
o

CH2Cl2

1,3

41

Txico

Cloroformo

CHCl3

1,5

61

Txico

Tetracloruro
de carbono

CCl4

1,6

77

Txico

La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2 g/mL.

Repeticin del proceso de extraccin

Despus de una primera extraccin se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener an una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en funcin de su coeficiente de reparto entre los dos
disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extraccin con nuevas cantidades
de disolvente de extraccin, para optimizar su separacin. Es ms eficiente una extraccin
con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extraccin que una sola extraccin con un
volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el nmero de extracciones con
volmenes pequeos de disolvente de extraccin, mayor ser la cantidad de producto extrado, o
dicho de otra forma, mejor muchos de poco que pocos de mucho.