Prcticas de Qumica

Cristalizacin: purificacin de sustancias slidas

Destilacin
Extraccin
Preparacin y valoracin de disoluciones
Preparacin de compuestos de cobre
Sntesis del cido acetilsaliclico
Preparacin de un detergente

Grado en ptica y Optometra

RECRISTALIZACIN (PURIFICACIN DE SLIDOS)

Es una tcnica muy frecuente que se basa en la preparacin de una disolucin
saturada de nuestro slido en un determinado disolvente a su temperatura de
ebullicin, de manera que, cuando la temperatura empieza a descender el slido
comienza a formarse en el seno de la disolucin de donde ser separado. Las
impurezas que sean ms solubles que el slido objetivo, permanecern disueltas tras
el enfriamiento, mientras que las que no sean solubles se debern retirar por filtracin
en caliente.
La eleccin del disolvente adecuado se lleva a cabo mediante la realizacin de
pruebas preliminares, habitualmente realizadas en tubos de ensayo. Las cantidades de
sustancia empleadas oscilan en
torno a 02 g, mientras que los
volmenes de disolvente que se
suelen
emplear
son
de,
aproximadamente, 2 mL. El
disolvente adecuada ser aquel
que,
no
disolviendo
al
compuesto en fro, s lo haga
cuando se le calienta a su
temperatura de ebullicin.
A veces la eleccin de un
nico disolvente no es posible,
y por ello se recurre a mezclas
de ellos, estando formada la
mezcla por uno en el que el
compuesto es bastante soluble
y otro en el que lo es poco.
Encontrado
el/los
disolvente/s adecuados/s, se
debe tener en cuenta que el
erlenmyer en el que se vaya a
realizar la cristalizacin (nunca
un vaso de precipitados), no se
debe de llenar en ms de sus
partes.

El procedimiento a seguir es el siguiente: a la sustancia a purificar que se

encuentra en un erlenmyer se le aade la cantidad de disolvente menor que la
necesaria, se calienta a ebullicin y poco a poco se va adicionando ms disolvente
hasta lograr que la sustancia a purificar se disuelva completamente. La disolucin se
filtra en caliente (embudo cnico y filtro de pliegues; ver figura) y se tapa el
erlenmyer hasta que se alcance la temperatura ambiente. El slido que se forma se
filtra a vaco, embudo de Bchner y matraz Kitasato (ver figura en pgina siguiente).
El lavado del slido se realiza con el mismo disolvente que se emple en la
cristalizacin. Si la cantidad de slido no es mucha, la filtracin se realiza con el
conjunto tubo de filtracin y embudo de clavo (ver figura en pgina siguiente).
Tras el lavado, que se hace sin vaco, los cristales se vuelven a secar a vaco y
finalmente, colocados sobre un vidrio de reloj, o un papel de filtro se secan
completamente al aire.

Si el slido tiene un punto

de ebullicin bajo, no se separar como
cristales sino como aceite; en estos casos es
conveniente operar con soluciones menos
concentradas para que la cristalizacin del
compuesto tenga lugar a una temperatura
sensiblemente inferior a la suya de fusin.
Tambin se operar con soluciones de
menor concentracin cuando la solubilidad del
slido decaiga muy rpidamente con la
temperatura ya que un ligero enfriamiento
puede hacer que aparezca un gran nmero de
cristales que dificultara la filtracin

Procedimiento experimental
Se describen a continuacin la experiencia a realizar:
Recristalizacin de sustancias orgnicas en agua y en disolventes orgnicos
Al alumno se le proporciona acetanilida y una serie de disolventes (agua,
acetato de etilo y etanol) para que realice su eleccin.
Elegido el disolvente o mezcla de ellos, adecuado, se pesa 1 g del compuesto y
se recristaliza.
Se determinar el rendimiento de la cristalizacin.
Puntos de fusin
Es una constante caracterstica de los slidos que suministra informacin
valiosa sobre su estado de pureza y, si se dispone de los patrones adecuados, de su
identidad. Normalmente se determinan en un bloque Kffler formado por un

dispositivo de calentamiento regulable y un sistema ptico que facilita la visin del

capilar en el que se introduce la sustancia de la que se quiere determinar su punto
de fusin.
El llenado del capilar se realiza de la forma sabida, introduciendo una columna
de unos 3 mm continua pero no compacta en su interior.
El calentamiento se inicia a una velocidad lenta hasta llegar a unos 20 C menos
del terico punto de fusin de la sustancia; a partir de este momento la velocidad
de calefaccin se disminuye hasta el ltimo tramo donde se incrementar a ritmo
de 1 C por minuto.
Se anotan la temperatura a la que comienza la fusin, la temperatura a la que
se da la fusin sbita de la mayora de compuesto y la temperatura a la que todo
est fundido. El intervalo de estas dos ltimas temperaturas no debe ser superior a
1 C para considerar que la sustancia era pura.
Si se llega a temperaturas del orden de 250 C sin que haya fusin se para, se
toma un poco de compuesto en la punta de la esptula y se calienta directamente a
la llama del mechero; si deja un residuo slido es que se trataba de una sal metlica
o de un compuesto inorgnico.
La purificacin de la sustancia se da por alcanzada cuando su intervalo de
fusin oscila entre 1 y 2 C y se repite tras dos operaciones de recristalizacin .

DESTILACIN

La destilacin es un mtodo
empleado con gran frecuencia en la
purificacin
de
sustancias
lquidas 1.
Consiste en la calefaccin gradual del
compuesto a destilar, hasta alcanzar su
punto de ebullicin y despus, la
condensacin de los vapores mediante el
empleo de un sistema refrigerante
adecuado. El lquido resultante tendr, en
la generalidad de los casos, un grado de
pureza superior al inicial.
El montaje siguiente esquematiza
una destilacin a presin atmosfrica.

1 La destilacin tambin permite la purificacin de slidos de bajo punto de fusin y gran volatilidad

Este tipo de destilacin slo es aplicable cuando el compuesto es estable a su

temperatura de ebullicin; cuando la sustancia descompone, ya sea total o
parcialmente as u temperatura de ebullicin se recurre a la destilacin a presin
reducida, o destilacin a vaco, de manera que se consigue que el compuesto destile a
una temperatura inferior a su punto de ebullicin mediante la realizacin de un cierto
grado de vaco2.
A veces sucede que de lo que se dispone es de una mezcla de dos compuestos
lquidos cuyos puntos de ebullicin son
bastante distintos; en estos casos se puede
lograr su separacin mediante destilacin
normal; ahora bien, cuando sus puntos de
ebullicin
no
son
lo
suficientemente
diferentes se debe recurrir a la destilacin
fraccionada. Se caracteriza por emplear
columnas de fraccionamiento, cuyos tipos
ms representativos se recogen en la figura
siguiente. La eficacia de estas columnas est
en funcin de su longitud y de la naturaleza y
caractersticas de su relleno. Son sistemas en
los que el nmero de equilibrios que se
establecen entre le vapor ascendente y el
lquido descendente son muy grandes, con lo
que el resultado final ser un vapor
enriquecido en el componente ms voltil y
un lquido enriquecido en el componente
menos voltil.

2 El punto de ebullicin de un compuesto es la temperatura a la que su presin de vapor iguala a la

presin externa, normalmente la atmosfrica. El vaco depende, en cada caso, del problema que se
pretenda resolver; una trompa de agua proporciona vacos que oscilan entre 14 y 16 mm de Hg, una
bomba rotatoria de aceite, consigue entre 0001 y 01 mm de Hg, mientras que una bomba de difusin,
ya sea de mercurio o de aceite, alcanza entre 000001 y 00001 mm de Hg

La calefaccin de una mezcla de dos compuestos inmiscibles da lugar a una

codestilacin o separacin conjunta de ambos 3. Esto constituye la base de la
destilacin en corriente de vapor de agua, o destilacin por arrastre de vapor; de l
siempre se obtiene un destilado bifsico del que, con posterioridad se separar el
compuesto de inters. El equipo experimental puede adoptar la siguiente disposicin.
En l se pueden observar:
A: matraz donde se genera el
vapor; debe estar provisto de
una varilla de seguridad de
unos 60 cm de largo
B: matraz donde se introduce
la mezcla a destilar
C: cabeza de destilacin para
arrastre de vapor
D: refrigerante recto o de
Liebig
E: colector acodado
F: matraz de recogida

Procedimiento
experimental
La prctica consiste en la separacin de etanol (p.e. = 78C) de una impureza
no voltil coloreada, azul de metileno, mediante destilacin a presin atmosfrica.
Para ello se pone la mezcla a destilar en el caldern, que nunca se llena ms de 2/3
de su capacidad, y se aaden unos trocitos de porcelana porosa. Tras la realizacin
del montaje y conexin del agua al refrigerante se inicia la destilacin haciendo
unos de la manta calefactora. Retirar la fraccin de cabezas. Anotar el intervalo de
temperatura en el que se produce la destilacin de la mayor parte del etanol problema.

EXTRACCIN
Procedimiento experimental
La prctica consiste en la separacin del cido acetilsaliclico, slido, que se
encuentra presente en una tableta de aspirina comercial; para ello tras pulverizar 2
tabletas de aspirina, se coloca el slido molido en un matraz erlenmyer y se
aaden 5 mL de isopropanol al 91%. Se agita con cuidado mientras se calienta
hasta alcanzar la temperatura de ebullicin del isopropanol.
Tras el enfriamiento se filtra la masa resultante en embudo cnico y se lava el
residuo slido con unos pocos mL del mismo alcohol.
Reunir las aguas de lavado y la solucin filtrada. A esta reunin se le aaden 40
mL de agua fra; el cido acetilsaliclico comienza a separarse en forma slida.
Enfriar en bao de hielo durante 5 min hasta que se complete la cristalizacin.
Filtrar a vaco, Bchner y Kitasato , dejar secar los cristales al aire sobre papel de
filtro y determinar su punto de fusin.
Calcular el rendimiento sabiendo que en una tableta de aspirina comercial hay
05 g de cido acetilsaliclico.

3 Una mezcla de dos lquidos inmiscibles destila cuando se alcanza una temperatura en la que la suma de
las presiones de vapor de cada componente iguala a la presin exterior, normalmente la atmosfrica, por
tanto, la temperatura de ebullicin de la mezcla es menor que la de cualquiera de los dos componentes.
La composicin del destilado ser proporcional a la presin parcial y a la masa molecular de cada uno

PREPARACIN Y VALORACIN DE DISOLUCIONES

DE CONCENTRACIN DETERMINADA
Las formas habituales de expresar la
concentracin de una disolucin son:
porcentaje en peso, (%)

g sto.
100
g dn.

normalidad, (N)

moles sto.
L dn.

moles sto.
kg dte.

molaridad, (M)
molalidad, (m)

eq sto.
L dn.

Conocida la cantidad de soluto, ya sea

slido o lquido, necesaria para preparar
una determinada disolucin, se pone en
un erlenmyer o un vaso de precipitados

y se le van aadiendo pequeas porciones de disolvente, de manera que, una vez

disuelto y fro, se pasa a un matraz aforado. Lavado varias veces el erlenmyer, o
vaso de precipitados en s defecto, se proceder, finalmente, a realizar el enrase en
el matraz aforado, prestando especial cuidado de no cometer error de paralaje
(ver figura). Finalmente se tapa y se homogeniza.
Un tipo de volumetra es la de neutralizacin, en la que un equivalente de cido
reacciona con un equivalente de base; la reaccin inica es instantnea y completa.
De lo que se trata en la prctica es de conocer el punto de equivalencia, en el
que los equivalentes de cido y de base son los mismos. Lo normal es que se de
algn cambio brusco en alguna propiedad de la disolucin, siendo lo ms frecuente
el color cuando se emplean los denominados indicadores, sustancias cuya
estructura molecular depende del pH. Cada uno tiene lo que se denomina su
intervalo de viraje, zona de pH en la que cambia de color .

Procedimiento experimental
En un matraz aforado se prepara una disolucin aproximadamente 01 N de
NaOH.
Se toman 10 mL y se procede a su valoracin, empleando como indicador
fenolftalena. El reactivo valorante ser HCl (aq) 01 N. El proceso se repite 3 veces y
se toma el valor medio.
Para la segunda prueba se pretende determinar la concentracin de carbonatos
y bicarbonatos alcalinos de una disolucin ya preparada. Ambas sales sufren
hidrlisis bsica, suministrando mayor cantidad de iones OH - el carbonato que el
bicarbonato.
Primero se valoran los carbonatos, con fenolftalena (color rojo inicialmente);
para ello, empleando de nuevo como valorante HCl (aq) 01 N, se toman 10 mL de
muestra y se procede a su valoracin. Anotar el volumen correspondiente al punto
de equivalencia.
Posteriormente aadir sobre la misma muestra unas gotas de anaranjado de
metilo (color amarillo inicial). Procederemos igual hasta la valoracin completa de
los bicarbonatos. Anotar tambin este volumen.
De la misma forma realizar el experimento por triplicado, pero tomando
volmenes iniciales de 10, 15 y 20 mL.

Personas diestras

Personas zurdas

PREPARACIN DE COMPUESTOS DE COBRE

Se prepararn dos sales de cobre: el sulfato de cobre (II) y diamonio
hexahidratado y el sulfato de tetraamn cobre (II) monohidratado. En ambos casos se
tomar como producto de partida el sulfato de cobre (II) pentahidratado.

Procedimiento experimental
Obtencin de sulfato de cobre (II) y diamonio hexahidratado
En un vaso de precipitados de 250 mL se ponen 5 g de CuSO 4.5H2O y sulfato de
amonio para obtener una disolucin al 28% en la sal de cobre y al 15% en sulfato
de amonio.
Se calienta suavemente para lograr la completa disolucin de las sales.
A continuacin se enfra en bao de agua, obtenindose unos cristales de color
azul que se filtran en Bchner y se secan por succin.
Una vez secos se pesan y se calcula el rendimiento

 Obtencin de sulfato de tetraamn cobre (II) monohidratado

En un vaso de precipitados de 250 mL se ponen 5 g de CuSO 4.5H2O bien
triturado que se disuelven en amonaco para obtener una disolucin al 25% en la
sal de cobre y al 10% en amonaco.
Una vez conseguida la disolucin se aade un volumen de alcohol isoproplico
aproximadamente igual y la mezcla se introduce en un bao de hielo.
Los microcristales de color azul intenso comienzan a aparecer; se filtran en
Bchner y se secan por succin. Por ltimo se pesan y se calcula el rendimiento.

SNTESIS DE CIDO ACETILSALICLICO

Uno de los mtodos habituales para preparar esteres es hacer reaccionar
cidos, o fenoles, con un anhdrido de cido carboxlico. El sistema es lo
suficientemente reactivo como, para de ordinario, no requerir la presencia de
catalizador alguno.
El cido acetilsaliclico, registrado por Bayer con el nombre de aspirina, posee
la funcin ester y, segn lo indicado, puede obtenerse por acetilacin del cido
saliclico, que contiene un hidroxilo fenlico (cido orto-hidroxibenzoico), con anhdrido
actico.

Procedimiento experimental

COOH
OH

H3C C
H3C C

O
O
O

COOH
OCOCH 3

+ CH3-COOH

En un erlenmyer de 100 mL se ponen 3 g (0022 moles) de cido saliclico y,

trabajando en vitrina, se aaden 6 mL de anhdrido actico y 6-8 gotas de cido
fosfrico del 85%.
Se agita suavemente para mezclar las capas y se calienta a 70-80 C durante
15 min.
Mientras est caliente se aade gota a gota, agitando tras cada adicin,
1 mL de agua destilada. Una vez aadido el primer mL se aaden con mayor
rapidez otros 20 mL de agua.
El erlenmyer se enfra en bao de hielo y se deja cristalizar el producto que,
una vez cristalizado, se recoge por filtracin a vaco.
La recristalizacin se lleva a cabo en una mezcla etanol/agua : 10/25.
El punto de fusin del producto recristalizado debe ser 138-140 C.
Calcular el rendimiento.