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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Mezcla de Especies. Determinacin del % de Carbonato,


Bicarbonato e Hidrxido en una muestra
Cadena Jeimys, Daz Eduardo, Montfar Andrea, Ramos Samantha
eduardojdiazl@outlook.com
Realizado: 09/11/2015
Enviado: 15/11/2015
________________________________________________________________

Resumen
En el presente trabajo se propone la determinacin del porcentaje del Carbonato, Bicarbonato
e Hidrxido en una muestra, en base a la estandarizacin con el uso de cido clorhdrico y de
indicadores, utilizando los mtodos de macro y micro volumetra. Este procedimiento se lo
realiz con el fin de identificar el tipo de mezcla que se analiza y los porcentajes en los que se
presentan los carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos. Se obtuvieron los porcentajes de la
composicin de la mezcla de especies, conformada por Hidrxido de sodio y Carbonato de
Sodio; determinando que para conocer la composicin de una muestra con xito los dos
mtodos pueden ser utilizados ya que los porcentajes nicamente se diferencian, ya que en la
macro volumetra se obtuvieron valores mayores que los de la micro volumetra o variando los
resultados dependiendo de la manera que se utilizaron los equipos o bien de la perspectiva del
observador.
Palabras clave: valoracin, mezcla de especies, composicin, porcentajes.
Abstract
This paper proposes the determination of the percentage of carbonate, bicarbonate and
hydroxide in a sample on the basis of standardization with the use of hydrochloric acid and
indicators, using methods of macro and micro volumetry. This procedure is conducted in order
to identify the type of mixture that is parsed and the percentages that are carbonates,
bicarbonates and hydroxides. We obtained the percentages of the composition of the mixture
of species, comprised of sodium hydroxide and sodium carbonate; determining that to know
the composition of a sample successful both methods can be used since the percentages only
differ, since the volumetric macro values greater than the micro volume is obtained or varying
results depending on the way that laboratory equipment had been used or the perspective of
the observer.
Keywords: chemical assessment, mixture of species, composition, percentages.
Introduccin
Una mezcla de especies bsicas es un
sistema material formado por dos o ms
sustancias
puras
no
combinadas
qumicamente cuya composicin no vara.

Cada uno de los estados de agregacin de


una sustancia qumica constituye a una fase
y por tanto es un sistema homogneo.
(Gutierres, 2008).

Relacin de volmenes en el anlisis de


mezclas que contiene iones hidrxido,
carbonato y bicarbonato (Tabla.M)
En las titulaciones de las mezclas de
carbonatos y bicarbonatos e hidrxidos, se
pueden titular con HCl estndar hasta los
dos puntos finales.
En el primer punto final, el pH de la solucin
de NaHCO3 es igual a 8,35 y la fenolftalena,
cuyo rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un
indicador
adecuado.
El Verde
de
bromocresol tiene un rango de pH de 3.8
5.4 y es el indicador apropiado para el
segundo punto final. En El punto final de la
fenolftalena el NaOH est completamente

neutralizado, la mitad del Na2CO3 est


neutralizada y el HCO3 no ha reaccionado.
El bicarbonato se neutraliza en el punto
final del VBC (Barba, 2006).
En el presente informe se pretende
identificar el tipo de mezcla que se analiza y
determinar los porcentajes en los que se
presentan los carbonatos, bicarbonatos e
hidrxidos, mediante titulaciones con cido
clorhdrico, usando sucesivamente dos
indicadores de punto final, fenolftalena y
VBC.

Tabla.M: Reacciones correspondientes de carbonatos y bicarbonatos y de carbonatos e


hidrxidos.
Mezcla de especies 1

VF < VVBC

Mezcla de especies 2

VF > VVBC

VF: es el volumen en mililitros del cido que se utiliz desde el inicio de la titulacin hasta el punto final
de la fenolftalena (incolora).
VVBC: es el volumen gastado a partir del punto final de la fenolftalena hasta el punto final del VBC
(verde), sin recargar la bureta.

Parte experimental
Instrumentacin
Pipeta volumtrica de 25 ml, pipeta
graduada de 2.5 ml, bureta de 50ml, 4
matraces Erlenmeyer de 250 ml, 4 vasos de
precipitacin de 10ml, equipo de

Macroanaltica, equipo de Microanaltica,


papel aluminio, equipo de seguridad, pinza
para bureta, soporte universal, pera de
succin, papel absorbente, tela blanca de
algodn.

Reactivos
cido Clorhdrico cuya frmula es HCl, masa
molar de 36,46094 g/mol, estado lquido e
incoloro, 37% de pureza y 1,19g/ml de
densidad. Al tratar este reactivo se debe
utilizar guantes de nitrilo ya que es
altamente corrosivo a la piel.
Hidrxido de sodio o sosa castica, cuya
frmula es NaOH, masa molar de 40.01
g/mol, estado slido de color blanco,
99,99% de pureza y 2.1 g/cm3 de densidad.
Al tratar este reactivo se debe utilizar
equipo de seguridad ya que la sustancia es
corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio.
Carbonato de Sodio, o carbonato sdico es
una sal blanca y translcida en estado
slido, cuya frmula qumica es 23 ,
masa molar de 105.9885 g/mol y densidad
2,54 g/cm3. Al manipular este reactivo, se
lo debe hacer con guantes ya que puede
causar irritaciones o quemaduras en la piel.
Bicarbonato de sodio tambin llamado
bicarbonato sdico o carbonato cido de
sodio es un compuesto slido cristalino de
color blanco soluble en agua, con un ligero
sabor alcalino, cuya frmula es NaHCO 3 ,
masa molar 84,0 g/mol y densidad de 2,173
g/cm3 . Al manejar este reactivo, se lo debe
hacer con guantes y gafas de seguridad ya
que puede provocar irritacin o ceguera.
Fenolftalena, indicador de pH que en
disoluciones cidas permanece incoloro,
pero en presencia de disoluciones bsicas
toma un color rosado con un punto de
viraje entre pH=8,2 a pH=10; estado lquido
e incoloro, cuya masa molar es
318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm.

Verde de bromo Cresol (VBC), es un


indicador orgnico para valoracin cidobase. Su masa molar es de 698,05 g/mol y

su densidad es de 350 kg/m3. Su intervalo


de transicin de pH es aproximadamente
entre 3.85.4, virando de amarillo a azulverdoso en el rango especificado.
Muestras
La muestra utilizada consiste en una
mezcla de especies contenida en un matraz
de 250ml, la cual es una solucin en estado
lquida e incolora.
Tratamiento de la muestras
Usando una pipeta volumtrica se trasfiri
25.0 ml de la mezcla de especies (total 4
alcuotas) al matraz de 250 ml, esto se
repite cuatro veces.
Procedimiento general
Con el equipo de Macro analtica, se mide
volumtricamente 4 alcuotas de 25 ml en
cuatro matraces respectivamente. Se coloca
a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador
fenolftalena. Se procede a titular las cuatro
alcuotas con HCl 0,1000 N, se aade 1 o 2
gotas del indicador verde bromo cresol
(VBC) y por ltimo se titula las cuatro
alcuotas con HCl 0,1000 N.
Con el equipo de Micro analtica, se mide
volumtricamente 4 alcuotas de 0,25 ml en
cuatro matraces respectivamente. Se coloca
a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador
fenolftalena. Se procede a titular las cuatro
alcuotas con HCl 0,1000 N, se aade 1 o 2
gotas del indicador verde bromo cresol
(VBC) y por ltimo se titula las cuatro
alcuotas con HCl 0,1000 N.

Resultados:

Determinacin del % de Carbonato e Hidrxido en una muestra de especies 2


ECUACIN 1

ECUACIN 2

#Eq HCl F = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

#Eq HCl VBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIN 1 = ECUACIN 2

% NaOH =

*100 =

2 3

% Na2 CO3 =

NHCl (2 VHCl Fen VHCl VBC ).


*100

*100 =

2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ). 2 3


*100

Ejemplo ilustrativo la Determinacin del % de Hidrxido y Carbonato (Macroanaltica)


% de Hidrxido

0.1018 N [2 (0.0220 L)0.0265 L ]40

25 ml

% NaOH =

* 100

% NaOH =0.2850

% de Carbonato

Na2CO3 =

2 (0.1018 N) [ 0.0265 L 0.0220L ]53

* 100

25 ml
%

Na2CO3 =0.1942

Ejemplo ilustrativo la Determinacin del % de Hidrxido y Carbonato (Microanaltica)


% de Hidrxido

0.1018 N [2 (0.0022 L)0.00261 L ]40

2 ,5 ml

% NaOH =

% NaOH =0.2915

* 100

% de Carbonato

Na2CO3 =

2 (0.1018 N) [ 0.00261 L 0.0022 L ] 53

* 100

2,5 ml
%

Na2CO3 =0.1770

Para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el % de


Hidrxido, tiene un lmite de confianza de 0,0033 %p/v, con una media aritmtica de
0,2866%, un rango de 0,0033% y una desviacin estndar equivalente a 0,0013 %(Tabla 2).
Mientras que para la microvolumetra el % de Hidrxido, tiene un lmite de confianza de
0,0377 %p/v, con una media aritmtica de 0,2660%, un rango de 0,0320% y una desviacin
estndar equivalente a 0,0152 %(Tabla 2).

En tanto que para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el
% de Carbonato, tiene un lmite de confianza de 0,0059 %p/v, con una media aritmtica de
0,1913%, un rango de 0,0042 % y una desviacin estndar equivalente a 0,0024%(Tabla 2).
Mientras que para la microvolumetra el % de Carbonato, tiene un lmite de confianza de
0,0598 %p/v, con una media aritmtica de 0,2439 %, un rango de 0,0864 % y una desviacin
estndar equivalente a 0,0376 %(Tabla 2).

Tabla R1. % de Carbonato e Hidrxido en la muestra

Macroanaltica

Microanaltica

% p/v de Hidrxido % p/v de Carbonato

% p/v de Hidrxido % p/v de Carbonato

0,2850

0,1899

0,2530

0,1942

0,2866

0,1900

0,2530

0,2373

0,2866

0,1941

0,2600

0,2633

0,2883

0,1941

0,2850

0,2806

Tabla 1. Aceptacin y rechazo de datos (% de Carbonato e Hidrxido en la muestra


Macroanaltica

Microanaltica

Macroanaltica

Microanaltica

% de Hidrxido

% de Hidrxido

% de Carbonato

% de Carbonato

QEXP

QCRITICA

QEXP

QCRITICA

QEXP

QCRITICA

QEXP

QCRITICA

0,515

0,970

0,219

0,970

0,024

0,97

0,499

0,829

Datos aceptados

Datos aceptados

Datos aceptados

Datos aceptados

0,2850

0,2866

0,2530

0,2600

0,1899

0,1941

0,1942

0,2633

0,2866

0,2883

0,2530

0,2850

0,1900

0,1941

0,2373

0,2806

Datos rechazados
--

--

Datos rechazados
--

Datos rechazados

--

--

--

Datos rechazados
--

--

Tabla 2. Cuadro estadstico (% de Carbonato e Hidrxido en la muestra)


Macroanaltica

Microanaltica

Macroanaltica

% p/v de Hidrxido % p/v de Hidrxido % p/v de Carbonato

Microanaltica
% p/v de Carbonato

0,2866

0,2660

0,1913

0,2439

0,0013

0,0152

0,0024

0,0376

0,0033

0,0320

0,0042

0,0864

LC

0,2866 0,0033

0,2660 0,0377

0,1913 0,0059

0,2439 0,0598

Al realizar la comparacin de las dos medias obtenidas en los mtodos de macro y


microvolumetra. Se calcul para el % p/v de Hidrxido, una TEXP de 2,34. Este valor resulta de
menor a la TTABULADA con 4 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).
En tanto que para l % de Carbonato se calcul una TEXP de 2,36. Este valor resulta de menor a
la TTABULADA con 5 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).
Tabla 3.Comparacin de las dos medias (% de Carbonato e Hidrxido en la muestra)

% de Hidrxido
TEXP
2,34
gl

% de Carbonato

TTABULADA

TEXP

TTABULADA

2,78

2,36

2,57

gl

Discusiones
Para identificar el tipo de mezcla que se
tiene se debe titular la solucin con cido
clorhdrico, usando los indicadores como
el VBC y la fenolftalena, para esto es
necesario conocer los mililitros ocupados
en la titulacin en base a esto se determina
el porcentaje de carbonato e hidrxido de
sodio de la muestra, en el primer caso se
sabe que los equivalentes del cido
clorhdrico con fenolftalena van a ser igual
a los equivalentes del NaOH mas un medio
de los equivalentes de Na2CO3, en el
segundo caso con VBC, los equivalentes del
cido clorhdrico sern igual a los
equivalentes del NaOH mas los
equivalentes de Na2CO3, para hallar los
porcentajes peso volumen, tanto de NaOH
como de Na2CO3, se igualan las ecuaciones
de los equivalentes de fenolftalena y VCB y
se obtiene: para el porcentaje de NaOH
NHCl ( 2 VHCl Fen VHCl VBC ).

*100

Y para el porcentaje de Na2CO3


2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ) . 23

*100

En base a estos clculos y remplazando los


datos que se obtuvieron tenemos que el
porcentaje de hidrxido es de un 0.2850%
p/v y 0.2915% p/v y para el carbonato
0,1942% p/v y 0,1770% p/v, para la macro
volumetra
y
micro
volumetra
respectivamente. En la tabla 1 se muestra
que la Q experimental es menor a la Q
crtica, respecto al porcentaje de hidrxido
y carbonato para la macro como micro
volumetra , por tanto todos los datos
fueron aceptados, es decir la toma de
datos fue de forma adecuada.
Los datos presentados en la Tabla R1 nos
indican que al comparar el porcentaje de
hidrxido y carbonato en la macro y micro
volumetra se tiene que: el lmite de
confiabilidad de la micro volumetra es
mayor al de macro volumetra, es decir que

cuanto ms amplio tendr ms


probabilidad de acierto, la desviacin
estndar se puede ver que en la micro
volumetra el valor fue mayor que la
macro volumetra, lo que nos indica que la
medida de dispersin, cuanto mayor sea el
valor, mayor ser la variabilidad, es decir se
alejaran ms de su media; en cuanto al
rango, el rango de la micro volumetra es
mayor la macro volumetra, indica que
cuanto mayor es el rango, ms dispersos
estn los datos de un conjunto. Con esto se
puede determinar que la titulacin por
micro volumetra es ms confiable y ms
preciso que la macro volumetra.
En cuanto a la comparacin de las medidas
mediante la T se observa que la T
experimental es menor que la T tabulada
para ambos casos del porcentaje de
hidrxido y carbonato, esto significa que el
porcentaje de hidrxido y carbonato fue
bien hecha para ambos casos.
Conclusiones
Al finalizar la prctica se identific el tipo
de mezcla analizada que en este caso fue
de NaOH/Na2CO3 , esto se pudo determinar
debido a que al titular la muestra que tena
indicador fenolftalena, se utiliz un mayor
volumen de HCl, mientras que para la
titulacin de la muestra con indicador VBC,
se utiliz muy poca cantidad de HCl, es
decir el volumen final fue mayor al
volumen de VBC utilizado.
Se determin los porcentajes en los que se
presentan carbonatos, bicarbonatos e
hidrxidos, teniendo como resultado final
que tanto el porcentaje de hidroxilos
como el porcentaje de carbonatos tienen
una desviacin estndar menor en la
macrovolumetra
que
en
la
microvolumetra, lo que indica que los
datos de la valoracin macro estn menos
dispersos con respecto al valor promedio y
por lo tanto son ms confiables.

Finalmente se concluye que para ambos


mtodos se requiere mucha atencin y
concentracin, puesto que, se puede
sobrepasar el punto de equilibrio al que se
desea llegar, y por lo tanto, se necesita
repetir el proceso, algo que puede dar
datos errneos.
Bibliografa
Barba, L. (2006). Slideshare. Recuperado el
10 de Noviembre de 2015, de
http://es.slideshare.net/stevenmor
eno/el-sistema-carbonato
Gutierres, E. (2008). Qumica. En E.
Gutierres. Reverte.

Anexos
ANEXO 1

Deduccin de la ecuacin (% de Carbonato en la muestra)

ECUACIN 1

ECUACIN 2

#Eq HCl F = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

#Eq HCl VBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIN 1 = ECUACIN 2

#Eq HCl VBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3


#Eq HCl F = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

(-1)

#Eq HCl VBC - #Eq HCl F = #Eq Na2CO3 - #Eq Na2CO3


NHCl VHCl VBC NHCl VHCl Fen = #Eq Na2CO3

2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ) =

2 3
. 2 3

2 3 = 2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ) . 23


2 3

*100 =

2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ) . 2 3


*100

2 3

% Na2 CO3 =

*100 =

2NHCl ( VHCl VBC VHCl Fen ). 2 3


*100

ANEXO 2

Deduccin de la ecuacin (% de e Hidrxido en la muestra)

ECUACIN 1

ECUACIN 2

#Eq HCl F = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

#Eq HCl VBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIN 1 = ECUACIN 2

#Eq HCl VBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

(-1)

#Eq HCl F = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

(2)

2 #Eq HCl F - #Eq HCl VBC = 2 #Eq NaOH - #Eq NaOH


2 #Eq HCl F - #Eq HCl VBC = #Eq NaOH
2 NHCl VHCl Fen NHCl VHCl VBC =
NHCl (2 VHCl Fen VHCl VBC ) =

= NHCl (2 VHCl Fen VHCl VBC ) .


*100 =

NHCl (2 VHCl Fen VHCl VBC ) .

% NaOH =

*100 =

*100

NHCl (2 VHCl Fen VHCl VBC ).


*100

ANEXO 3

Macrovolumetria

Img N2: Titulacin de alcuota (mezcla


NaOH/Na 2 CO 3 ) con HCl
Img. N1Alcuota (mezcla NaOH/Na 2 CO 3 ) +
fenolftalena

Img N3: alicuota (mezcla NaOH/Na 2 CO 3 ) con VBC

Img N4: Titulacin de alcuota (mezcla


NaOH/Na 2 CO 3 ) con HCl

Microvolumetra

Img. N6: Alcuota (mezcla NaOH/Na2CO3) +


fenolftalena
Img. N7: Titulacin de alcuota (mezcla
NaOH/Na2CO3 ) con HCl

Img. N8: Alcuota (mezcla NaOH/Na2CO3) +


VBC

Img. N9: Titulacin de alcuota (mezcla


NaOH/Na2CO3) con HCl