ABSORCION ATOMICA

DEFINICIN
La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente
la mayora de los elementos del Sistema Peridico. La absorcin atmica obedece a
las mismas leyes generales de la absorcin de las molculas; por lo tanto un
espectrofotmetro AA debe tener la misma secuencia de componentes, alterada tan
solo en donde sea necesario cumplir con requisitos especficos.
PRINCIPIOS DE OPERACIN
ATOMIZACIN
La conversin de los elementos metlicos de una muestra en solucin al estado de
vapor disociado, normalmente puede realizarse por medio de energa calorfica, ya sea
en forma de flama o con un horno elctrico. Se necesita un control cuidadoso de la
temperatura para la conversin en vapor. Una temperatura muya alta puede ser tan
desfavorable como una demasiado baja debido a que causar la ionizacin de una
fraccin de los tomos y los iones no absorbern las misma longitud de onda que los
tomos neutros.
En un atomizador de flama, el combustible y los gases oxidantes se introducen en una
cmara mezcladora, donde son arrastrados por una serie de dispositivos que aseguran
un mezclado completo, La muestra es aspirada hacia la cmara mezcladora, lo que
permite un pequeo chorro de aire. En el quemador los dispositivos mezcladores tienen
adems la funcin de interceptar a las gotas ms grandes, a fin de que las que lleguen
a la flama sean mucho ms uniformes.
En los atomizadores que no usan flama se coloca una micropipeta en la depresin de
una varilla o de una cinta de tntalo. Otro modelo usa una varilla perforada de grafito
para obtener la trayectoria del haz de luz, introducindose la muestra a travs de un
orificio lateral. En cada una la temperatura puede controlarse elctricamente con
mucho ms precisin que la flama.

FUENTES DE RADIACIN
Debe utilizarse una fuente continua similar a la que se emplea en absorcin molecular,
es ms prctico usar una serie de fuentes que den lneas de emisin definidas para los
elementos especficos, la fuente ms adecuada es un ctodo cncavo con lmpara
incandescente, consta de dos electrodos uno de los cuales tiene la forma de copa y
esta hecho de un elemento especifico. La lmpara se llena con un gas noble a baja
presin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Las muestras para el anlisis varan en peso de 10 miligramos a 1 gramo, dependiendo
de las concentraciones de los elementos a analizar, pueden ser tomadas primeramente
en una solucin. Normalmente se utiliza agua regia para metales, mientras que en el
caso de materiales no metlicos las muestras en polvo pueden ser disueltas en una
mezcla de cido fluorhdrico y cido perclrico. Unos pocos mililitros de esta solucin
son aspirados para formar un fino spray, el cual es entonces llevado hasta la flama
adecuada (p.e. aire/acetileno, xido nitroso/acetileno), donde la solucin es
eficazmente atomizada. Para el anlisis cuantitativo, se realiza una calibracin con
soluciones conteniendo cantidades conocidas de los elementos a analizar, es necesario
que entre stas haya una relacin lineal y entre la concentracin y la absorbancia(A).
Entre los equipos encontramos el atomizador de flama que se describe en la Figura 1.

Figura 1. Flujo laminar quemador de premezclado para la AA.

El Perkin - Elmer modelo 2100 que se observa en la figura 2, tiene la posibilidad de

trabajar bajo las modalidades de: Llama (aire/acetileno y nitroso/acetileno). Horno de

Grafito modelo HGA - 700 con un inyector automtico de muestras modelo AS - 70.
Generador de Hidruros modelo MHS-10.

Figura2. Perkin-Elmer modelo 2100

INSTRUMENTACIN PARA ABSORCIN ATMICA

La zona de muestra en los instrumentos de absorcin atmica es el atomizador que
contiene la muestra gaseosa atomizada.
Fuentes De Lneas
En los instrumentos de absorcin atmica se utilizan dos tipos de lmparas, lmparas
de ctodo hueco y lmparas de descarga sin electrodo
Lmparas De Ctodo Hueco
Consiste de un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico sellado en un tubo de vidrio
que contiene un gas inerte, por ejemplo, argn, a presin de 1 a 5 torr. El ctodo es
fabricado con el metal del analito o puede servir como soporte para un recubrimiento de
ese metal.
La aplicacin de un potencial cercano a 300 v a travs de los elctrodos produce la
ionizacin del argn y la generacin de una corriente de 5 a 10 mA a medida que los
iones y electrones del argn migran a los dos electrodos. Si el potencial es
suficientemente grande, los cationes de argn chocan en el ctodo con suficiente
energa para desalojar algunos de los tomos del metal y, por lo tanto, producen una
nube atmica; este cruce se denomina chisporreteo. Esos tomos metlicos
chisporroteados que estn en el estado excitado emiten sus longitudes de onda
caractersticas a medida que regresan al estado basal.
En el comercio se pueden conseguir lmparas de ctodo hueco para alrededor de 40
elementos. Algunas estn fijas a un ctodo que contiene ms de un elemento.
Lmparas De Descarga Sin Electrodo

Son fuentes tiles de espectros atmicos y proveen intensidades radiantes de lnea que
son, usualmente, mayores en uno o dos rdenes de magnitud que sus contrapartes de
ctodo hueco. Una lmpara tpica esta construida por un tubo de cuarzo sellado que
contiene gas inerte, por ejemplo, argn, a una presin de unos pocos torr, y una
pequea cantidad de metal analito (o de su sal). La lmpara no contiene elctrodos,
pero en su lugar esta energizado por un intenso campo de radio frecuencia o radiacin
de microondas. El argn se ioniza en este campo y los iones son acelerados por el
componente de alta frecuencia del campo hasta que ganen energa suficiente para
excitar (por colisin) los tomos del metal cuyo espectro se analiza. En los comercios
es posible conseguir lmparas de descarga sin electrodo para diversos elementos. Sin
embargo, su desempeo aparentemente no es tan confiable como el de la lmpara de
ctodo hueco.

APLICACIONES DE ESTA TCNICA

La absorcin atmica es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de
elementos metlicos en muchos campos tales como:
Bioqumica: Anlisis de Cerio, determinacin de calcio, determinacin de Magnesio,
Sodio y Potasio entre otros.
Productos Alimenticios: Anlisis de pescado y productos martimos, anlisis de leche,
jugos de fruta entre otros.
Geoqumica: Anlisis de bauxita, rocas y slidos, silicatos, carbonatos etc.
Industrialmente: Anlisis de cemento, vidrio, fibra cermica, pinturas entre otros.
Petroqumica: Anlisis de aceites lubricantes, aditivos, gasolina.
Frmacos y Cosmticos: Anlisis de lociones, preparaciones farmacuticas etc.
Metalurgia: Anlisis de aleaciones de Aluminio, Magnesio, Tungsteno, Niobio, Cobre;
Zirconio, Titanio, Nquel, Hierro, Soluciones platinicas, Oro, Aceros etc.
Esta tcnica de absorcin atmica es ampliamente utilizada en el estudio de artefactos
arqueolgicos, en el anlisis de materiales metlicos no ferrosos (aleaciones de cobre),
lo cual puede ayudar al entendimiento del desarrollo de la metalurgia del cobre y
bronce y de tcnicas de fundicin en pocas pasadas. Tambin puede utilizarse para el
anlisis elemental de artefactos de pedernal.
El anlisis qumico elemental de artefactos de cermicas tiene gran utilidad ya que
puede ayudar a:

Conocer fuente y origen de las arcillas.

Encontrar diferencias qumicas entre objetos originales y copias de los objetos.

El uso de la tcnica de absorcin atmica hace posible determinar elementos que se

encuentran en los suelos en cantidades de ppm. (1 mg/g de muestra) que por otros
mtodos analticos no podran determinarse. Este mtodo de anlisis se aplica para la
caracterizacin de suelos. Con este mtodo se puede determinar los siguientes
elementos en suelos. Sodio (Na), Manganeso (Mn), Cromo (Cr), hierro (Fe), Cobre
(Cu), Estroncio (Sr), Magnesio (Mg), Nquel (Ni), Potasio (K), Aluminio (Al), Zinc (Zn),
Litio (Li), Rutenio (Ru). Se puede realizar la identificacin de las diversas piedras,
determinacin de elementos traza de la cantera y muestras de material de
construccin,
usando
espectroscopia
de
absorcin
atmica.

LIMITACIONES DE ESTA TCNICA, POR TIPO DE MUESTRA Y POR NIVEL DE

CONCENTRACIN

Se presentan dos tipos de interferencias; Espectrales y Qumicas. Las interferencias

espectrales se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se
solapa o aparece muy prxima a la absorcin o emisin del analito. Las interferencias
qumicas se producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren
durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del analito.
El rango de concentracin ptimo para un elemento determinado en la solucin usando
espectroscopia de absorcin atmica es tpicamente 1-10 ppm. (1 g/ml de solucin). La
concentracin lmite para el anlisis depender principalmente de la cantidad de
muestra disponible.
El anlisis por medio de esta tcnica tiende a ser ms preciso y exacto que usando
espectroscopia de emisin ptica. Sin embargo, tiene la desventaja de que debe
analizarse cada elemento por separado aumentando el tiempo del anlisis, por otra
parte en el anlisis de muestras no metlicas debe hacerse una disolucin de las
mismas en cido fluorhdrico y perclrico lo cual no siempre es fcil de realizar.
Una de las ventajas de la atomizacin electrotrmica es que algunos materiales pueden
atomizarse directamente evitando de esa manera la etapa de la disolucin. Por
ejemplo, las muestras lquidas como sangre, derivados del petrleo y disolventes
orgnicos pueden pipetearse y transferirse directamente al horno para su calcinacin y
atomizacin. Sin embargo, por regla general, la calibracin es difcil y requiere de
patrones que se aproximen a la composicin de la muestra.

LIMITES DE DETECCION POR ABSORCION ATOMICA (Modelo 603)

ELEMENTO

CONCENTRACION
(g /mL)

ELEMENTO

CONCENTRACION
(g / mL)

Ag

0.002

Nb +1, +3

Al +1

0.02

Nd +1, +3

As +2

0.2

Ni

0.005

Au

0.01

Os +1

0.08

B +1

0.7

P +1, +2

50

Ba +1, +3

0.008

Pb +2

0.01

Be +1

0.001

Pd

0.02

Bi

0.025

Pr +1, +3

Ca

0.0005

Pt

0.05

Cd +2

0.001

Rb +3, +4

0.002

Co

0.01

Re +1

0.5

Cr

0.003

Rh

0.004

Cs +3, +4

0.005

Ru

0.07

Cu

0.002

Sb

0.04

Dy +1, +3

0.05

Sc +1, +3

0.02

Er +1, +3

0.04

Se +2

0.2

Eu +1, +3

0.02

Si +1

0.02

Fe

0.005

Sm +1, +3

Ga +1

0.05

Sn +1, +2

0.07

Gd +1, +3

1.2

Sr +3

0.002

Ge +1, +2

0.1

Ta +1

Hf +1

Tb +1, +3

0.6

Hg +2

0.25

Te +2

0.03

Ho +1, +3

0.04

Ti +1

0.04

In

0.02

Tl +2

0.01

Ir

0.6

Tm +1, +3

0.01

0.002

U +1

30

La +1, +3

V +1

0.04

Li

0.0003

W +1

Lu +1, +3

0.7

Y +1, +3

0.05

Mg

0.0001

Yb +1, +3

0.005

Mn

0.002

Zn

0.001

Mo +1

0.02

Zr

Na

0.0002

LIMITE DE DETECCION = (Concentracin Estndar * 2 * Desviacin Estndar) / Media

Nota: Estos parmetros estn dados para el equipo A.A. 372 PERKIN ELMER serie
116518 de la escuela de Qumica.

ANLISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIN

Preparacin de la muestra a analizar

Una desventaja de los mtodos espectroscpicos de llama es el requisito de que la
muestra se ha de introducir en la fuente de excitacin disuelta, por lo general en agua.
Desafortunadamente, muchos materiales de inters, tales como suelos, tejidos
animales, plantas, derivados del petrleo y minerales, no son directamente solubles en
los disolventes habituales, y con frecuencia requieren un tratamiento previo laborioso
para obtener una disolucin del analito adecuada para la atomizacin.
Algunos de los mtodos ms habituales para la descomposicin y disolucin de las
muestras en los mtodos de absorcin atmica son: tratamiento con cidos minerales
en caliente; oxidacin con reactivos lquidos como cidos sulfrico, ntrico o perclrico,
combustin en una bomba de oxigeno o en otro recipiente para evitar prdidas del
analito; digestin a elevada temperatura; fusin a elevada temperatura con reactivos
como oxido brico, carbonato sdico, perxido sdico o piro sulfato potsico.
Patrones utilizados
Patrn Estndar de Solucin: Cobre, 1000 g / mL. Disolver 1 gramo de cobre
metlico en un volumen mnimo de (1+1) de HNO3. Diluir a un litro con 1% (v/v)
HNO3.

Calibracin del equipo

Concentracin ppm.
1.0
2.5
5.0

Absorbancia
0.021
0.052
0.103

Con los datos de calibracin se puede obtener la grfica siguiente:

Con la grfica se obtiene la ecuacin de la recta la cual es:

Y = 0,0206x + 0,0003
CONDICIONES OPERATIVAS DEL ESPECTROFOTMETRO PARA LA LECTURA
DE LA MUESTRA
PARAMETROS OPERATIVOS
EQUIPO PERKIN ELMER
INSTRUMENTO
LONGITUD DE
ONDA 324.8 nm.
DIAMETRO DE
FOCO
FUENTE DE LUZ
TIPO DE LLAMA

SERIE X03
325 UV

SERIES X60, X00

325

SERIE X90
280

4 (0.7 nm.)

0.7 nm.

0.7

LAMPARA DE CATODO AL VACIO

LLAMA DE AIRE ACETILENO OXIDANTE

INTERPRETACIN DE RESULTADOS

Datos de las muestra

Mtodo de lixiviacin
Agitacin

Concentracin ppm.
2.5582

Absorbancia
0.053

Clculo de la concentracin real de la muestra analizada

La concentracin de Cu, disuelto por el mtodo de agitacin es:

Mtodo de Absorbancia Concentracin Alcuot

lixiviacin

Dilucin

Concentracin

de Cu (ppm)

a (l)

(mL)

(mg/l)

Sin

0.029

1.393

100

100

1393.2

Agitacin
Ensayo

0.053

2.558

100

100

2558.2

No 1
Ensayo

0.06

2.898

100

100

2898.1

No 2
Ensayo

0.066

3.189

100

100

3189.3

No 3

CALCULOS

Concentracin de Cobre: Lixiviacin por Agitacin

Ecuacin de la recta:

C = A + 3E-0.4
0.0206
C = 1.3932

Mg de cobre =

1.3932*1000 = 1393.2

5. Anlisis sobre la aplicacin de esta tcnica, conclusiones y observaciones

 Las muestras a analizar por medio de la tcnica de absorcin atmica requieren un

grado de dilucin grande, por lo que fue necesario hacer mltiples diluciones
generando prdidas de muestra por las mltiples manipulaciones de la misma.

Como se puede observar en la grafica de calibracin del equipo, los datos estn
contenidos de forma lineal (ecuacin de una recta) con lo que se pudo interpolar los
datos de concentracin de las diferentes muestras en funcin de su absorbancia, que
es el dato que mide en el equipo.

LABORATORIO DE METALURGIA EXTRACTIVA II

ABSORCION ATOMICA

Presentado Por:
ZAIDA ISADORA TORRES VERA
1983138

Presentado a:
Ph.D. JULIO ELIAS PEDRAZA

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERIAS FISICO-QUIMICAS
ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
BUCARAMANGA MAYO DE 2005

BIBLIOGRAFIA
www.hiq.aga.com.ar/International/ Web/LG/AR
www.ua.es/es/investigacion/sti/eaa.htmL
GATEN. Edwin. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico.