Lima, 20 noviembre, 2015

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica
Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumental

Nombre del alumno(a):

Giulianna Zoraida Aguilar Corral

Cdigo:

10070220

Laboratorio:

Anlisis Instrumental

Nombre del Profesor:

Eddy Rey Snchez Garca

Nombre de la Prctica6:

Cromatografa de Gases

Horario:

Viernes 8am-12pm

Contenido
PRINCIPIOS TERICOS..................................................................................... 2
CROMATOGRAFA......................................................................................... 2
OBJETIVOS DE LA PRCTICA............................................................................4
MATERIALES Y EQUIPOS.................................................................................. 4
ESPECIFICACIONES TCNICAS.........................................................................5
CROMATOGRAFO DE GASES MODELO GC 2010 plus....................................5
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACION DE ETANOL EN EL
PISCO Y RON................................................................................................... 6
Mtodo: Adicin de estndar interno (MEK).................................................6
TABLA DE DATOS Y RESULTADOS....................................................................7
RELACIONES DE AREAS DE ETANOL CON EL MEK........................................7
CUADRO DE RESUMEN.................................................................................8
CLCULOS....................................................................................................... 9
GRFICAS...................................................................................................... 12
DISCUSIN DE RESULTADOS.........................................................................13
CONCLUSIONES............................................................................................. 13
RECOMENDACIONES..................................................................................... 14
BIBLIOGRAFA................................................................................................ 14

PRINCIPIOS TERICOS
CROMATOGRAFA
En la cromatografa de gases, un soluto gaseoso (o el vapor de un lquido
voltil) es transportado por una fase mvil gaseosa. La fase estacionaria
suele ser un lquido no voltil que recubre el interior de la columna o un
soporte slido de grano fino, como en parte superior de la fig. 22-10. Esta
forma ms comn de cromatografa de gases se llama cromatografa de
reparto gas-lquido. En ocasiones, se utilizan como fase estacionaria
partculas slidas sobre las que el soluto puede adsorberse, como en la parte
superior izquierda de la fig.22-10. En este caso, la tcnica se denomina
cromatografa de adsorcin gas-slido.

En la fig.23-1 se presenta el esquema de un cromatgrafo de gases. Una

muestra de lquido voltil se inyecta a travs de un septo de goma (un disco
delgado) en un puerto de inyeccin caliente, recubierto de vidrio o metal,
donde se vaporiza la muestra. Las muestras gaseosas pueden inyectarse
con una jeringa de cierre hermtico o a travs de una vlvula de muestreo
de gas. La muestra es arrastrada rpidamente hacia la columna por un gas
portador inerte (que suele ser He, N2 o H2), que acta como fase mvil.
Despus de pasar por la columna que contiene la fase estacionaria, los
solutos separados fluyen por un detector, cuya respuesta se visualiza en un
registrador o una computadora. No es necesario que la temperatura de la
columna sea mayor que el punto de ebullicin de todos los solutos. Slo
debe ser lo bastante elevada para que cada soluto tenga suficiente presin
de vapor a fin de ser eludo en un tiempo razonable. El detector se mantiene
a mayor temperatura que la columna, de modo que en sta todos los solutos
estn en fase gaseosa.
Los solutos que salen del cromatgrafo de gases pueden colectarse para su
identificacin o enviarse directamente a un espectrmetro de infrarrojo o de
masa para el anlisis inmediato de cada pico cromatogrfico. Para colector
cantidades de soluto del orden de los microlitros, en el puerto de salida del
cromatgrafo se inserta un tubo de vidrio en U. El fondo de este tubo se
enfra con hielo seco o nitrgeno lquido para condensar el soluto.

OBJETIVOS DE LA PRCTICA
El objetivo es la determinacin de etanol en bebidas alcohlicas por
cromatografa de gases.

MATERIALES Y EQUIPOS
MATERIALES:
Material de vidrio: Enjuguese todo el material de vidrio con HNO3
(1+15) y a continuacin con varias porciones de agua destilada y des
ionizada.

REACTIVOS:

Etanol absoluto
N-butanol
Metanol
Agua bidestilada

EQUIPOS:
Cromatgrafo de gases modelo GC 2010 Plus, marca Shimadzu,
asociada con el software LabSolution

ESPECIFICACIONES TCNICAS
CROMATOGRAFO DE GASES MODELO GC 2010 plus
FASE COLUMNA:
POLAR
DIMENSIONES:
30mx0.53mmx0.5um
TEMPERATURAS
o INYECTOR: 250C
o HORNO:
40CX0.5 min
40C-60C (5C/min)
60C-100C (100c/min)

TIEMPO TOTAL:
4.60 min
DETECTOR:
200C
VOL.INYECCIN: 1 Ul
SPLIT:
50
FLUJO:
4.5 mL/min
H2/Aire:
1/10 mL/min
TIEMPO DE RETENCIN:
o ETANOL:
2.538
o MEK:
2.864

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA

DETERMINACION DE ETANOL EN EL PISCO Y RON
Mtodo: Adicin de estndar interno (MEK)
Reactivos
1. Etanol grado cromatogrfico (=0.7893)
2. Estndar interno: MEK (=0.7990)
Preparacin de estndares
1. Estandar1
Conformado por 2 mL de etanol con 1 mL de MEK
2. Estndar2
Conformado por 4 mL de etanol con 1 mL de MEK
3. Estndar3
Conformado por 6 mL de etanol con 1 mL de MEK
Preparacin de la muestra
A la muestra de pisco se aade 1mL de MEK y 5 mL de etanol.
A la muestra de ron se aade 1mL de MEK y 5 mL de etanol.

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

RELACIONES DE AREAS DE ETANOL CON EL MEK
Para los estndares
Std1

Std2

std3

Para las muestras

M1

M2

AREA
ETANOL(S
TD)

AREA STD
INTERNO(M
EK)

AREAETANOL/STD
INTERNO

3269.54

2066.43

1.5822

3268.56

2066.43

1.5817

3267.02

2066.45

1.581
1.5816

CUADRO DE RESUMEN
Vml

W(mg)

Areas

Relacion

MEK etanol MEK

etanol

MEK

etanol

masa

areas

Std.1

0.799

1.5786

2055.61

2907.46

1.9757

1.4144

Std.2

0.799

3.1572

2102.8

6064.8

3.9514

2.8841

Std.3

0.799

4.7358

2099.13

9117.8

5.9272

4.3436

muest
ra
pisco

0.799

1.6186

1968.75

2861.08

2.0258

1.4532

ron

0.799

1.757

2066.44

3268.37

2.199

1.5816

CLCULOS
HALLANDO LA RELACIN DE REAS
Para los estndares

Para las muestras

HALLANDO LA RELACION DE MASA

Para los estndares

a) HALLANDO LA ECUACIN DE LA CURVA

Por regresin
P
P1
P2
P3

C=X
1.9757
3.9514
5.9272

A=Y
1.4144
2.8841
4.3436

X*Y
2.794
11.396
25.745

X2
3.903
15.613
35.132

Y2
2.001
8.318
18.867

(YiYi*)^2
0.864
5.756
14.889

(XiXi*)^2
87.559
54.488
29.223

11.8543

8.6421

39.936

54.649

29.186

21.509

171.27

Pendiente

Intercepto

Correlacion

R = 1

Desviacin

Desviacin estndar

Sy/x =4.638

Desviacin estndar de la pendiente

Sb =0.354

Desviacin estndar de la ordenada en el origen

Sa=0.704

La ecuacion es:
( Relacin de reas) = 0.7413 (Relacin de masa)

- 0.0485

HALLANDO EL % V/V DE ETANOL EN LAS MUESTRAS

Muestra de pisco

Muestra de ron

GRFICAS

f(x) = 0.74x - 0.05

R = 1

DISCUSIN DE RESULTADOS
En esta prctica se pretende identificar y cuantificar etanol en bebidas
alcohlicas tales como el pisco y ron. Para ello el mtodo a utilizar ser la
cromatografa de gases. Con este mtodo experimental se podr separar los
componentes de una disolucin desconocida para luego compararlos con las
disoluciones patrn.
La cromatografa de gases es probablemente la ms verstil de las tcnicas
de separacin: es aplicable a cualquier mezcla soluble o voltil. La eleccin
de una tcnica cromatogrfica concreta depender de la naturaleza y
cantidad de la muestra, del objetivo de separacin y de las limitaciones del
tiempo y equipo asequible.
Durante las dos ltimas dcadas se ha demostrado que uno de los mtodos
ms eficientes para el estudio de la identificacin de alcoholes es por
cromatografa de gases. Es un mtodo muy adecuado para la identificacin
de alcoholes porque son compuestos voltiles y de bajo peso molecular. Se
inyecta directamente en el cromatgrafo, sin ningn tratamiento previo, lo
cual elimina posibles modificaciones en la composicin de la muestra en la
estructura de sus constituyentes debidas a pre tratamiento. No se eliminan
las alteraciones debidas a su temperatura de anlisis, que puede afectar
componentes termo sensible.

A travs de la tcnica de adicin de patrn interno (MEK) y con el uso de

soluciones patrn se ha obtenido un 44.52% de etanol en el ron y un 40.01%
de etanol en el pisco.

CONCLUSIONES
La cromatografa de gases es la mejor y ms confiable va para
obtener la composicin real de una mezcla estos datos pueden ser de
gran utilidad debido a que se pueden calcular diferentes propiedades
de la mezcla partiendo de las propiedades de cada componente.
El proceso de cromatografa de gases es sencillo, automatizado y
general; lo que lo hace una prueba ampliamente usado en diferentes
industrias.
La cromatografa es una tcnica en la cual los componentes de una
mezcla son separados con base en las velocidades a las cuales son
separados a travs de una fase estacionario por una fase mvil
gaseosa liquida.
La elucin es un proceso en la cual los solutos son lavados a travs
de una fase estacionaria por el movimiento de una fase mvil. Un
eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de
una mezcla a travs de una fase estacionaria.
Un cromatograma es una grafico de alguna funcin de concentracin
de soluto contra el tiempo o volumen de elucin.

RECOMENDACIONES
Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta para un buen
anlisis

Se deber tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo.

Tipo y caracterstica del detector.
Variedad de columnas utilizables.
Control del caudal del gas.
Estabilidad de la lnea de base trabajando al mximo de sensibilidad
Tipo de sistema para la inyeccin de muestras
Para el llenado de la jeringa microltrica, es deseable eliminar todo el
aire. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando
repetidamente liquido dentro de ella, como un enjuague, de tomarse
en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en
todos los casos.

BIBLIOGRAFA

 Daniel C Harris, Anlisis qumico Cuantitativo, Pg. 637-640

Skoog D.,Holler F. y Nieman T.; Principios de Analisis

instrumental; 5 Ed.Mc GRAW HILL,Espaa 2001; pg 738, 739,

759, 765, 770, 771