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Grupo #4:
1. Alejandra Rodriguez David
7. Donald Duarte
3. Andrea Martinez
8. Madeline Recorte
4. Luisa Hernandez
9. Mercedes Figueroa
5. Daniel Mendez
Tegucigalpa M.D.C
Ciudad Universitaria
Generalidades de FSC
Que es un Fluido Supercrtico (FSC)?
Un fluido supercrtico (FSC) es una sustancia que se encuentra en unas condiciones operativas de presin y
temperatura superiores a las de su punto crtico. Un diagrama de fases de una sustancia pura presenta un
comportamiento particular en la regin supercrtica, la lineal de separacin de fases lquido-gas se
interrumpe no quedando definida por lneas continuas, hay una transicin continua desde estado lquido a
FSC por aumento de la temperatura a presin constante, o desde estado gaseoso a FSC por incremento de la
presin a temperatura constante.
Cuando adems de encontrarse en su temperatura crtica el fluido adquiere valores de densidad y presin
tambin llamados crticos, caractersticos de cada fluido, este se encuentra en el llamado punto crtico. En el
punto crtico las propiedades de la fase lquida y gaseosa se hacen tan similares como para ser
indistinguibles, gran difusividad (propia de los gases) alta densidad (cercana a la de los lquidos, de 100 a
1000 veces mayores que la de los gases), En estas condiciones los FSC tienen propiedades de transferencia de
materia similares a las de los gases y caractersticas de solvatacin similares a las de los lquidos. Adems la
alta difusividad les permite penetrar en los materiales slidos, y su densidad de los hacen capaces de disolver
solutos. Son compresibles y por tanto pequeos cambios de presin pueden originar importantes cambios de
densidad y poder disolvente. Se dice que un fluido es cuasi-crtico cuando se encuentra en cercanas de su
punto crtico, donde se empiezan a producir grandes variaciones de las propiedades fsicas y de transporte.
Variables de Operacin:
Las presiones y temperaturas necesarias para originar los FS se ajustan bien dentro de los lmites de trabajo
de un equipo de HPLC.
Efectos de La Presin:
Las variaciones de presin en SFC tienen un efecto muy marcado sobre el factor de retencin o de capacidad
K este es una consecuencia del incremento de la densidad de la fase mvil a medida que aumenta la presin.
La mayora de los perfiles de presin utilizados en SFC son: presin constante (isobrica) para un periodo de
tiempo dado seguida de un aumento lineal o asinttico de la presin hasta alcanzar el valor de la presin
final.
Efecto de la Temperatura:
Efecto cintico: proporciona cambios en la viscosidad y en los coeficientes de difusin. Provocando una
disminucin en la retencin al aumentar la temperatura.
Efecto termodinmico: afecta al factor de separacin o selectividad debido a cambios en la energa libre de
Gibbs (G) asociada a la transferencia de los analitos entre la fase estacionaria y la fase mvil.
Equipo:
Un instrumento comercial de SFC est equipado habitualmente con uno o ms microprocesadores que
permiten el control de las variables instrumentales tales como: la presin de bombeo, la temperatura del
horno y el funcionamiento del detector.
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Diagrama de Flujo:
Aparato:
Debida a las caractersticas de la fase mvil (alta presin y temperatura) se emplean equipos parecidos a los
de HPLC, con varias diferencias:
El empleo de un horno termosttico para poder controlar con precisin la temperatura de la fase
mvil.
El uso de un restrictor, empleado para poder mantener por una parte la presin en el interior de la
columna y por otra parte permitir la bajada de la presin a la salida para que el fluido supercrtico
(SF en adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser detectado adecuadamente el analito.
Muestra:
Cuando se analizan compuestos polares es necesario la adicin de un modificador orgnico ya que mejora la
solubilidad de los mismos (el ms empleado es el metanol, por su menor viscosidad, y tambin se suelen usar
etanol, 2-propanol y acetonitrilo). El efecto que esto produce es la alteracin en la retencin de los analitos,
mejorando la eficacia cromatogrfica, y, en algunos casos, alterando el mecanismo de separacin. Adems,
el uso de pequeas concentraciones de compuestos cidos y/o bsicos (aditivos) junto con el modificador,
permite ampliar el rango de polaridad de la fase mvil adems de mejorar la forma de pico ya que se puede
disminuir la ionizacin del analito, mediante la formacin de pares inicos, mejorando la interaccin con la
fase estacionaria .
Fase Estacionaria:
En SFC se emplean tanto columnas abiertas como columnas rellenas, aunque las primeras son ms
empleadas.
Las columnas abiertas son similares a las columnas de slice fundida con recubrimientos internos de varios
tipos de siloxanos enlazados y de enlaces cruzados.
Fase Mvil:
La fase mvil se compone de lquido de alta presin o dixido de carbono supercrtico es el disolvente
excelente para un conjunto de molculas orgnicas no polares.
La Tc del CO2 es 31 y su Pc 72.9 atm. Lo cual permite jugar con una banda amplia de temperaturas y
presiones sin superar las condiciones de operacin de un equipo de HPLC moderno. Se aaden sin embargo
modificadores que se puede utilizar para cambiar la cromatografa, estos son tpicamente alcoholes como
metanol, etanol o alcohol isoproplico. Otros disolventes tales como acetonitrilo y cloroformo se pueden
utilizar como modificadores. Las limitaciones son solventes del sistema y la columna base.
Detectores:
EL detector de ionizacin de llama es de respuesta universal a compuestos orgnicos, de elevada sensibilidad
y exento de problemas en general.
Los espectrmetros de masas tambin se pueden adaptar como detectores mas fcilmente para SFC que
para HPLC.
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Aplicaciones:
La Cromatografa de fluidos supercrticos se ha aplicado a la separacin de un conjunto de productos entre
ellos:
* Frmacos
* Tensoactivos
* Alimentos
* Polimeros
* Pesticidas
* Explosivos
* Herbicidas
* Propelentes
- separaciones quirales
Bibliografa:
https://uvadoc.uva.es/bitstream/10324/3423/1/TFM-G%20150.pdf
http://www.bdigital.unal.edu.co/6854/7/9789584452610_Parte3.pdf
http://www.carburos.com/industries/Analytical-Laboratories/analytical-lab-applications/productlist/supercritical-fluid-chromatography-sfc-analyticallaboratories.aspx?itemId=42AF782BE91C477392272665C2F06A03
http://docsetools.com/articulos-informativos/article_66330.html
http://www.jasco.de/en/content/PU-2080_Analytisch/~nm.12~nc.39/PU-2080-Analytical.html
http://www.artisantg.com/Scientific/654652/Jasco_LC_Net_II_ADC_Chromatography_Data_Solutions