Reporte de prctica: Sntesis y caracterizacin del superconductor

YBa2Cu3O7-x.
Estudiantes: Do Minh Hoat(1), Pablo Aguilar Zrate(1)
Asesor: Dr. N. Rutilo Silva Gonzlez(2)
(1)

Maestra en ciencia de materiales, BUAP, IFUAP.

(2)

Profesor, investigador del IFUAP.

Resumen. Partiendo de xido de Itrio (Y2O3), xido de Cobre II (CuO) y carbonato

de Bario (BaCO3) bien molidos, se empastill y se sinteriz el superconductor
YBa2Cu3O6.5 mediante reacciones en estado slido en un horno tubular a 8600C
durante 12 horas con un flujo de 5 ml/min de Oxgeno. La superconductividad se
comprueba con el efecto Meissner, y como resultado, no le funciona este efecto.
Para la caracterizacin de la pastilla superconductora obtenida, se utiliza
microscopia electrnica de barrido, con la cual se analizan la morfologa y la
composicin de la pastilla, tanto en la superficie como en la seccin transversal.
La composicin qumica presenta una gran desviacin de la deseada. Por ltimo,
con la tcnica de difraccin de rayo X, se detecta la presencia de YBa2Cu3O6.5,
BaO, BaCO3, CuO y Y2O3, de los cuales, los cuatros ltimos no son deseables en
el material sinterizado.
Introduccin.
La superconductividad fue descubierta, por primera vez, en el ao 1911 por el
fsico holands

Heike Kamerlingh Onnes cuando observ que la resistencia

elctrica de mercurio disminuy bruscamente cuando se enfri a 4K, o sea,

temperatura de Helio lquido.
Pero tal vez, el hito ms grande del rea de la superconductividad sera el ao
1986, cuando J. C. Bednorz y K. A. Mller, en unos laboratorios de IBM en Suiza,
descubrieron los materiales superconductores cermicos, cuya temperatura crtica
es alrededor de 90K hasta 122K, o sea, la del Nitrgeno lquido o ms alta. Estos

ltimos han revolucionado la ciencia de los materiales superconductores ya que se

enfran con ms facilidad y de forma ms barata.
Estos materiales superconductores

han logrado que aumente el inters

tecnolgico para desarrollar un gran nmero de aplicaciones. Sin

posibilidad

de

superconductores

que
a

en

un

temperatura

futuro

se

ambiente,

puedan
la

olvidar

la

descubrir materiales

comunidad cientfica est

realizando un gran esfuerzo para mejorar los sistemas de refrigeracin y lograr

que sea una realidad que estos materiales se integren en nuestras vidas.[1]
Una de las familias superconductoras cermicas de alta temperatura crtica ms
importantes descubiertas hasta el da de hoy es YBa2Cu3O7-x, cuya temperatura
crtica es alrededor de 90K y puede variar dependiendo de la concentracin de
oxgeno en el material, as como de las fases presentes. Este cermico puede ser
sintetizado mediante mtodo sol-gel partiendo de las sales orgnicas de metales
Y, Ba y Cu [2]. O tambin puede ser producido mediante reacciones en estado
slido partiendo de los xidos de los metales mencionados, pero como fuente de
Bario, tambin se podra utilizar el BaCO3.
Para la realizacin de la prctica del laboratorio, se propone la siguiente tarea:
sinterizar una pastilla superconductora de YBa2Cu3O6.5 mediante reacciones en
estado slido, y luego realizar la caracterizacin de la misma para analizar la
morfologa y composicin, as como las fases presentes en la misma.
I. Marco terico.
1. Familia superconductora YBa2Cu3O7-x.
1.1. Materiales superconductores.
Es sabido que cuando se hace circular una corriente elctrica a travs de un
metal, este ofrece una resistencia al paso de corriente y se calienta, como se
observa en los calentadores elctricos, este fenmeno se conoce como efecto
Joule. Pero en algunos materiales, cuando estos se enfran hasta por debajo de
una temperatura, que desde ahora llamamos temperatura crtica T C, no ofrecen

resistencia al paso de corriente, por eso, no se calientan, es decir, no hay prdida

de energa.

Figura 1: Resistencia de cobre y un material superconductor en funcin de

temperatura. (tomada de [3]).
Se observa en la figura 1 que la resistencia de los superconductores disminuye
bruscamente hasta 0 cuando estos se enfran hasta la T C. Aparte de la
temperatura, la superconductividad tambin depende de otros parmetros como el
campo magntico y la densidad de corriente. Independiente de la temperatura, si
se aplica un campo magntico externo ms grande que el crtico HC, el material se
volver a estado normal. En la Tabla 1, se muestran la temperatura crtica y
campo magntico critico de algunos superconductores.

Tabla 1: Temperatura crtica y campo magntico crtico de algunos

superconductores. (Foto tomada de [3]).

En los primeros das de su descubrimiento, se explic de manera muy sencilla el

fenmeno de superconductividad, que a bajas temperaturas, los tomos en la red
estn en reposo, as que los electrones conductores se mueven en la red
libremente sin chocar con los tomos. Pero la explicacin aceptada por los fsicos
es la teora BSC propuesta por John Bardeen, Leon Cooper y Robert Schrieffer en
1957. Dice la teora, que en la red cristalina los electrones experimentan un ligero
aumento de carga positiva, lo que har que atraiga a otro electrn para formar un
par Cooper, y en los superconductores, son los pares Cooper los que conducen la
electricidad, no los electrones aislados, porque mientras baja sea la temperatura,
ms baja la energa trmica de la red con respecto a la atraccin entre los
electrones, as que se mantendr unidos los electrones para formar pares cooper
[3]. Y estos pares se mueven en la red interactuando con los tomos de manera
que logren sintonizar su movimiento con el de los tomos para no chocar con
ellos.[1].
Efecto Meissner. Otra propiedad importante de los superconductores es la
capacidad de apantallar el campo magntico. Si enfriamos el superconductor
por debajo de su temperatura crtica y lo colocamos en presencia de un
campo magntico, ste crea corrientes de apantallamiento en la superficie
capaces de generar un campo magntico opuesto al aplicado para cancelar el
campo haciendo que no pueda penetrar al interior. Esto ocurre hasta que el campo
magntico alcanza un valor, llamado campo crtico, momento en el que el
superconductor deja de apantallar el campo magntico y el material transita a su
estado normal.

Figura 2: Respuesta al campo magntico externo de superconductores a

temperatura ms baja que T C. a, H<HC. b, H>HC. (Tomada de [1]).

Se pueden clasificar en 2 tipos:[4]

Superconductores de tipo I: son los que tienen un nico campo magntico
crtico Hc, y pasan bruscamente del estado superconductor al normal.
Superconductores de tipo II: son aquellos en los que se pueden considerar
dos campos magnticos crticos, Hc1 y Hc2, estando plenamente en el
estado superconductor para un campo magntico externo por debajo de
Hc1 y en el estado normal por encima de Hc2, hallndose en un estado
mixto cuando el campo magntico se halla entre ambos.
El flujo de corriente se muestra en la siguiente figura:

Figura 3: Paso del corriente. (Tomada en [3]).

La corriente solamente pasa en la superficie del material para tipo I y tipo II
cuando H<Hc1 debido a que el campo magntico no puede penetrar al interior,
mientras que para tipo II cuando Hc1<H<Hc2, la corriente pasa por todo el material.
Las principales aplicaciones de materiales superconductores son:
En los equipos de resonancia magntica.
Fabricacin de conductores con alta densidad de corriente y sin prdida.
Tren de levitacin sin rozamiento (en desarrollo).
1.2. Cermicos superconductores YBa2Cu3O7-x.

Estos cermicos superconductores, hasta el da de hoy, son los ms estudiados.

Desde punto de vista estructural, estos tienen estructura ortorrmbica, similar a la
de perovskita, con 3 celdas unidas.

Figura 4: Estructura cristalina de Cermicos superconductores YBa 2Cu3O7-x. a,

Vista horizontal (tomada de [3]). b, Vista vertical (tomada de [2]).
Los parmetros de la red dependen de la concentracin de oxgeno en el material,
lo que se observa en la siguiente figura:

Figura 5: Dependencia de los parmetros de la red en funcin de concentracin de

oxgeno (subndice de oxgeno). (Tomada en [3]).
Con 3 celdas de perovskita unidas, la frmula qumica de este cermico debera
ser YBa2Cu3O9, pero el subndice de oxigeno vara de 6.5 hasta 7, lo que ocasiona
vacancias de oxgeno en la red cristalina, como se observa en la figura4; a estas
vacancias se debe el comportamiento superconductor. Se logra mayor
superconductividad si las vacancias se encuentran en el plano (001) y en la
direccin y, y la superconductividad se limita, en gran medida, en los planos CuO 2
(Figura 4a).
2. Reacciones en estado slido.
Es un mtodo experimental para la preparacin de muestras slidas a partir de
precursores tambin en estado slido, muy comn para la fabricacin de
superconductores cermicos.[5]
Las reacciones ocurren a temperaturas altas, a las que se aumenta la movilidad
de los tomos. Para facilitar estas condiciones, los materiales utilizados deben ser

molidos previamente para obtener los granos bien finos, con lo que se
incrementar considerablemente el contacto de los materiales.
3. Tcnicas de caracterizacin.
3.1. Microscopia electrnica de barrido.
Se describe con detalle en [6]
3.2. Difraccin de rayo X.
Los rayos X son la radiacin electromagntica, capaz de atravesar cuerpos
opacos. Su longitud de onda se encuentra entre los 10 a 10.1 nm. En los estudios
cristalogrficos, en general, los rayos X se obtienen cuando se bombardea un haz
de electrones sobre un blanco de cobre, y se emiten rayos X de orden de Cu-K.
Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, es decir, sobre una agrupacin
de tomos peridicamente ordenados en el espacio, entre las ondas dispersadas
por cada uno de ellos se producen fenmenos de interferencia que, normalmente,
en la mayor parte de las direcciones sern de tipo destructivo, cancelndose la
resultante en mayor o menor proporcin. Sin embargo, en determinadas
direcciones, y debido precisamente a la ordenacin peridica de los tomos,
puede ocurrir que las ondas dispersadas estn en fase y se refuercen mutuamente
segn el fenmeno conocido como difraccin.
La probabilidad de que las ondas dispersas se interfirieran constructivamente sera
muy pequea si no existiera el hecho de que los tomos de los cristales estn
ordenados en forma regular y repetitiva. La condicin para la difraccin de un haz
de rayos X en un cristal viene determinada por la expresin de la Ley de Bragg, en
la que se relaciona la longitud de onda del haz de rayos X, el ngulo de difraccin
y la distancia entre cada serie de planos atmicos de la red cristalina d:

No existen dos sustancias que tengan exactamente el mismo patrn de difraccin,

si se toma en cuenta tanto la direccin como la intensidad de todos los rayos
difractados. Existen 3 mtodos de difraccin de rayo X utilizados:[8][9]
Mtodo de Laue: Rayos X que inciden sobre un cristal fijo y
perpendicularmente a este se sita una placa fotogrfica plana encerrada
en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en
el centro de la pelcula y por lo tanto, se pone un pequeo disco de plomo
delante de la pelcula para interceptarlo y absorberlo. Hoy da se emplea
generalmente para determinar la simetra: si un cristal se orienta de tal
manera que el haz incidente sea paralelo a un elemento de simetra, la
disposicin de las manchas en la fotografa revela su simetra.
Mtodo de rotacin o del cristal giratorio: En el mtodo del cristal giratorio y
las tcnicas que derivan de l, se emplea un monocristal. El cristal debe
orientarse de tal manera que pueda hacerse girar segn uno de los ejes
cristalogrficos principales. La cmara es un cilindro de dimetro conocido,
coaxial con el eje de giro del cristal, y que lleva en su interior una pelcula
fotogrfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro. El haz de
rayos X monocromticos entra en la cmara a travs de un colimador e
incide sobre el cristal.
Mtodo de polvo: En este mtodo la muestra se pulveriza tan finamente
como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje
acicular de 0.2 a 0.3 mm de dimetro. Esta aguja o muestra de polvo est
formada idealmente por partculas cristalinas en cualquier orientacin; para
asegurar que la orientacin de estas pequeas partculas sea totalmente al
azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar
durante la exposicin. Un fino haz de rayos X monocromticos se hace
pasar por el sistema e incide sobre la muestra, que est cuidadosamente
centrada en el eje corto de la cmara, de tal manera que la muestra
permanece en el haz mientras gira durante la exposicin.

En esta prctica, para detectar las fases presentes, se compara el histograma de

difraccin obtenido con los patrones reportados de las fases posibles, las cuales
son YBa2Cu3O6.5, BaCO3, BaO, CuO y Y2O3.

Figura 6: Patrn de difraccin de rayo X de YBa2Cu3O6.5.

Figura 7: Patrn de difraccin de rayo X de BaCO 3.

Figura 8: Patrn de difraccin de rayo X de BaO.

Figura 9: Patrn de difraccin de rayo X de CuO.

Figura 10: Patrn de difraccin de rayo X de Y2O3.

II. Desarrollo experimental.
1. Sntesis del superconductor YBa2Cu3O6.5.
La sntesis se realiza partiendo de polvo de CuO, Y2O3 y BaCO3. Despus de los
clculos estequiomtricos, se encuentra la cantidad que se utilizar de cada uno
de los reactivos:
Reactivo

Cantidad (g)

CuO

0.1813

Y2O3

0.0858

BaCO3

0.3

Tabla 2: Cantidad utilizada de los reactivos.

Despus de pesar los reactivos con una balanza analtica con precisin de 4
dgitos, se muelen juntos para garantizar la obtencin de los granos bien finos y la
homogeneidad necesaria de la mezcla.

A partir de la mezcla obtenida, se empastilla en una prensa hidrulica con 2 pasos

seguidos: presin de 1.5 T durante 10 minutos y luego, aumento de presin hasta
2 T durante 2 minutos.
Luego, la pastilla se coloca en un recipiente abierto de almina. Este ltimo se
introduce en un horno tubular previamente calentado hasta 4520C. Con el control
manual, empezamos a aumentar la temperatura y fijamos la final es 860 0C. Cabe
mencionar que se tard 25 minutos en llegar a la temperatura deseada. Se deja la
pastilla en el horno durante 12 horas con un flujo de oxgeno 5 (ml/min). La
reaccin qumica ocurrida es:
Y2O3 + 6CuO + 4BaCO3 2YBa2Cu3O6.5 + 4CO2
Pero esta reaccin es la resultante de 3 pasos:

El material obtenido tiene estructura tetragonal, la adicin de O mediante el flujo

en el horno tubular, tiene como objetivo el introducir los tomos de O en las
cadenas Cu O para la transformacin de fase tetragonal a ortorrmbica, con la
que adquiere la superconductividad.
Despus de 12 horas, se retira la pastilla y est lista para la caracterizacin.
2. Caracterizacin de la pastilla obtenida.
2.1. Efecto Meissner.
Se enfra la pastilla en N lquido, cuya temperatura es cercana a 90K, luego se
coloca la pastilla enfriada sobre un campo magntico creado por 4 imanes unidos.
Se observa que no ocurre el efecto Meissner, lo que evidencia que la pastilla
sinterizada no posee las propiedades superconductoras.

Para determinar la causa de la no superconductividad en la pastilla, se somete a la

caracterizacin, tanto morfolgica, composicional, y la deteccin de fases
presentes.
2.2. Caracterizacin morfolgica composicional de la pastilla.
Con la tcnica SEI, se toman imgenes de la superficie de la pastilla con las
amplificaciones de 750, 1000, 2000, 5000 y 10000.
Con el fin de analizar el interior de la pastilla, se corta la pastilla en 2 partes, se
pega una mitad de manera tal que la seccin transversal mira hacia arriba, o sea,
es la que recibir los electrones incidentes. Luego se toman imgenes de la
seccin transversal con amplificacin 20000 en diferentes zonas.
Para cada seccin (tanto superficial como transversal), con la tcnica EDS, se
toman espectros en 15 zonas superficiales y 9 transversales, con el fin de detectar
los elementos presentes y su composicin atmica. Luego, se cuantifica la
composicin media de cada uno y comparndola con la deseada.
2.3. Deteccin de fases presentes.
Se utiliza difraccin de rayos X para detectar las fases presentes en la pastilla.
Se muele una parte de la pastilla hasta lograr granos bien finos. La muestra se
coloca en un recipiente giratorio, y durante el experimento, este ltimo se gira con
una velocidad de 16 (s/revolucin).
Recordemos que los rayos X se obtienen bombardeando los electrones sobre un
blanco de cobre. Los electrones salen de un filamento de W al hacer pasar una
corriente de 40 mA por este, y luego se aceleran con una tensin de 45 kV. Al
chocar inelsticamente estos con los tomos de Cu, se emiten rayos X de orden
Cu K.
El ngulo incidente vara desde 5 hasta 80 grados, con un paso de 0.0042 y el
tiempo por cada paso es 50.165 (s).

Luego, los datos obtenidos se introducen en el programa ORIGIN para trazar el

espectro correspondiente. Por ltimo, se realiza la comparacin del espectro
obtenido con los patrones reportados de CuO, Y2O3, BaCO3 y YBa2Cu3O6.5 para
evidenciar su presencia.
III. Resultado y discusin.
1. La morfologa.
En la figura 11, se muestran las imgenes de la superficie de la pastilla con
amplificaciones que varan desde x750 hasta x10000.
Se observa que el material es policristalino y totalmente poroso, donde el tamao
de los poros es comparable con el de los granos.
La mayoria de los granos tienen forma alargada pero presentan una gran
diferencia entre sus tamaos.
Y como era de esperarse, existen aglomerados de los granos con diferentes
formas, las que depende del numero de granos aglomerados.

Figura 11: Morfologa de la superficie de la pastilla.

En la figura 12, se muestran las imgenes de la seccin transversal de la pastilla
con aplificacin x20000 en 2 diferentes zonas.

Figura 12: Morfologa de la seccin transversal de la pastilla.

En la seccin transversal, se presenta una morfologa muy similar a la superficial,
con los poros cuyos tamaos son comparables con el de los granos, adems de la
presencia de los aglomerados.
2. Composicin qumica de la pastilla.

Figura 13: Histograma de la superficie de la pastilla.

En la figura 13, se muestra el histograma de la superficie, en donde podemos
observar la presencia de los elementos qumicos en la pastilla. Como es de
esperarse, se encuentran los elementos componentes del material, Y, Ba, Cu, y O.
Pero, de las zonas analizadas, hay una en que aparece el Ca (figura 13). Este
hecho puede ser explicado como consecuencia de la fabricacin de BaCO3, pues
sabemos que en la naturaleza, en los minerales, BaCO 3 y CaCO3, con mucha
frecuencia, se encuentran juntos, y durante la fabricacin de uno, es difcil de
eliminar totalmente otro, ya que Ba y Ca tienen propiedades fsico-qumicas muy
similares.

Figura 14: Mapeo en la superficie de la pastilla.

Para analizar la distribucin de los elementos componentes del material en la
superficie, se hace un mapeo, figura 14.
Debido a la intensidad de color de cada mapeo, se podra decir que hay muy poco
Ba en esta zona, mientras que se presentan los otros y estn distribuidos
homogneamente.

Figura 15: Histograma en la seccin transversal de la pastilla.

Los histogramas de la seccin transversal de la pastilla se muestran en la figura
15. Adems de los elementos Y, Ba, Cu y O, se detectan tambin los elementos
no deseados Fe y S. La presencia de estos ltimos dos podran deberse a la
impureza de los reactivos utilizados.
En las tablas 3 y 4, se muestra un resumen de la composicin de cada elemento
componente del material en la superficie y en la seccin transversal de la pastilla.
En la superficie, los 4 elementos presentan un porcentaje atmico relativamente
estable, es decir, en la mayora de las zonas analizadas, no existen gran
diferencia entre la composicin. Pero se puede apreciar que la zona 13 presenta
una composicin muy diferente con la de las dems zonas. Sin embargo, la media
calculada tiene una desviacin grande con la deseada, la ms grande es de Cu
con un 28.33% y la menor es la de Ba con 1.88%.
Zona

Porcentaje atmico
O

Cu

Ba

54.77

18.28

7.25

19.7

54.63

18.12

6.92

20.33

64.46

16.40

7.34

11.81

64.39

17.52

7.48

10.61

65.83

17.24

7.45

9.48

64.40

17.90

6.97

10.73

53.64

16.41

7.01

22.93

64.30

17.74

7.23

10.72

64.39

18.96

7.50

9.15

10

64.66

17.84

6.96

10.53

11

63.99

17.28

7.56

11.16

12

50.08

18.38

6.09

25.45

13

40.33

13.17

5.29

41.20

14

65.73

16.82

7.24

10.21

15

65.16

15.95

7.39

11.49

Promedio

60.05

17.2

7.05

15.7

Desviacin

15.48 (+)

28.33 (-)

11.88 (-)

1.88 (-)

Tabla 3: Composicin de los elementos componentes del material en la superficie.

En la seccin transversal, de acuerdo con la figura 15, se percibe la presencia de
S y Fe, con 1,34% de S en la zona 1 y 5.44% de Fe en la zona 7. Tambin se
puede decir que estn distribuidos de forma muy heterognea ya que en otras
zonas analizadas, no estn presentes.
En la tabla 4, se puede apreciar una diferencia relativamente grande en la
composicin de cada elemento en las zonas analizadas. Ya que la diferencia entre
la zona de mayor y menor composicin de Y es 15.02%, de Cu es 37.18%, de O
es 27.86% y de Ba es 29.44%. Y la composicin calculada de cada uno presenta
gran desviacin con la deseada, con mayor desviacin es de Cu con 27.75% y la
menor es de O con 8.94%.
Zona

Porcentaje atmico (%)

Y

Cu

Ba

Otros

6.37

19.47

53.58

19.24

1.34 de S

9.92

4.80

67.98

17.30

7.8

12.19

63.53

17.10

5.15

17.10

60.58

17.17

1.49

41.26

52.65

4.60

6.71

15.64

50.42

27.23

16.51

10.29

56.30

11.46

18.84

40.12

34.04

3.08

16.49

64.65

15.78

Promedio

7.11

17.34

56.65

17.78

Desviacin

11.13 (-)

27.75 (-)

8.94 (+)

11.13 (+)

5.44 de Fe

Tabla 4: Composicin de los elementos componentes en la seccin transversal.

De las 2 tablas, apreciamos una gran desviacin de la composicin de cada uno
de los elementos de la deseada, adems, estos estn distribuidos de forma muy
heterognea, ya que hay diferencia de la composicin elemental en distintos
zonas. Estos hechos podran ser consecuencia de la cantidad no adecuada de los
reactivos, y tambin las condiciones de reacciones no son favorables, o bien la
temperatura es ms baja que la adecuada, o tambin el tiempo de reacciones no
es suficiente.
3. Deteccin de las fases presentes.
En la figura 16, se muestran las fases presentes al comparar el espectro de rayo X
del material obtenido y el patrn reportado de las fases posibles en la pastilla.
Adems del material deseado YBa2Cu3O6.5, tambin estn presentes otras como
BaCO3, CuO y Y2O3, BaO.
La presencia de las primeras tres se debe a la reaccin incompleta, mientras que
la ltima es la consecuencia de la descomposicin de BaCO 3 a alta temperatura
mediante la reaccin:
BaCO3 BaO + CO2

Figura 16: Fases presentes en la pastilla sinterizada.

Conclusiones.
Se sinteriz un material totalmente poroso; el tamao de los poros es comparable
con el de los granos. Los granos tienen diferentes formas y tamaos, y es
inevitable la aparicin de los aglomerados de los granos.
El material tiene una composicin media diferente a la deseada y los elementos
estn distribuidos de forma muy heterognea. Y en el material sinterizado, adems
de YBa2Cu3O6.5, se detectan tambin las fases no deseados como BaO, BaCO 3,
Y2O3 y CuO. Estas fases no deseadas estn en el material debido a cantidades
incorrectas de los reactivos, las condiciones no favorables de sntesis, as como
las reacciones incompletas. Y como consecuencia, no se logr sinterizar el
material superconductor.
Bibliografa.
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[9] http://aida.cio.mx/clases2008/estado_solido/Los%20rayos%20X.pdf