LABORATORIO SENA-CENTRO MINERO

TECNOLOGIA QUIMICA APLICADA A LA INDSTRIA

GUIA DE LABORATORIO CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICO

COMPETENCIA: Asegurar la calidad de los ensayos desarrollados en el laboratorio de

acuerdo con procedimientos definidos por la empresa
RESULTADO DE APRENDIZAJE: Verificar parmetros de funcionamiento y calibracin
de equipos e instrumentos de anlisis segn manual del fabricante
1. OBJETIVOS

Establecer los criterios y metodologa que se utilizara para la realizacin de la

calibracin del material volumtrico del laboratorio centro minero

Verificar que el material volumtrico empleado en el laboratorio tiene la

suficiente precisin para asegurar que no va a introducir errores importantes
dentro del proceso analtico y determinar la magnitud del error introducido.

2. MATERIALES
Balanza Analtica, termmetro, matraz aforado 50 ml, 100 ml, 250 ml, pipetas
aforadas 5 y 10 ml,bureta Erlenmeyer 100 ml
3. REACTIVOS: Agua Destilada, acetona, etanol
4. INTRODUCCION
El mtodo de calibracin de material volumtrico se basa en la reproduccin de la
magnitud que mide el equipo o instrumento de medida (balanza analtica)
previamente calibrado por medio de patrones adecuados y despus se calcula el valor
de la magnitud deseada (volumen) a travs de los valores de otras magnitudes
(masa).
La calibracin de material volumtrico se realiza mediante pesada y utilizacin de la
densidad.
En este caso aunque no se va a utilizar ningn patrn de la magnitud que se va a
medir (volumen) hay trazabilidad al sistema internacional de unidades ya que la
medida del peso que sirve para calcular la medida de volumen se obtiene empleando
una balanza calibrada con pesas certificadas.
Este mtodo de calibracin es aplicable a todo el material volumtrico en general
(balones, pipetas, picnmetros, buretas, tanto manuales como automticas.)
Los balones volumtricos se calibran para contener el volumen de lquido especificado
a 20oC cuando estn llenos, de forma que el fondo, hasta el menisco, coincide con el
trazo del cuello del matraz. Los balones volumtricos pueden calibrarse por el peso de
agua que contienen. En la calibracin por peso pueden perseguirse dos objetivos:
- Establecer un trazo para la capacidad nominal a la temperatura de utilizacin
- Determinar la capacidad del matraz hasta su trazo
Para los clculos volumtricos, el segundo precisa de una correccin para determinar
el volumen real de la disolucin o cualquier parte de la alcuota.

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La pipetas volumtricas se calibran mediante la pesada del volumen de agua que

vierten. No debe soplarse, ni golpearse para expulsar el agua residual de la punta de
la pipeta.
5. PROCEDIMIENTO
5.1
OPERACIONES PREVIAS
Para cada juego de balones, pipetas, etc, numerarlos y marcarlos con corrector lquido
o con otro material, sin repetir nmeros en cada juego.
Antes de efectuar la calibracin del material volumtrico, este debe estar limpio y
seco ya que la superficie interna del material volumtrico debe permitir que el
agua ascienda y descienda en forma de una pelcula fina y homognea.
Adicionalmente, en el cuello del recipiente, la tensin superficial, debe ser tal
que permita la formacin de un menisco reproducible, con un ngulo plano y una
altura unificada.
5.2 RECOMENDACIONES PARA LIMPIAR Y SECAR EL MATERIAL DE VIDRIO:
Se procede como se describe a continuacin.
1234-

Lavar el material con agua y detergente

Volver a lavar con agua de la llave
Lavar con agua destilada
Para eliminar el agua enjuagar con una pequea cantidad de etanol puro
Finalmente, enjuagar con una pequea cantidad de acetona pura
5- Dejar evaporar la acetona
5.3 MTODO DE CALIBRACIN
Se debe determinar el peso exacto de agua que debe contener el material de vidrio
matraz o baln aforado de acuerdo a su volumen.
En la tabla No 1 se indica la masa que debe contener o verter el material
volumtrico a diferentes condiciones ambientales en Sogamoso (T= 18 oC; P= 560
mm Hg; altura = 2560 msnm), para los siguientes volmenes nominales del material
de vidrio, y con la ayuda de la tabla 3-28 densidad del agua de 0 a 100 C
determinar los volmenes que se relacionan a continuacin:
Tabla No 1: Masa
de agua que
temperatura del agua
Capacidad nominal Masa que debe
del
material contener a 17oC
volumtrico (ml)
(gr)= V * 0.998775
2
5
10
20
50
49.93875
100
200

contiene el material volumtrico a la

Masa que debe Masa que debe
contener a 18oC contener a 19oC
(gr)= V * 0.998595 (gr)= V * 0.998405
1.99719
9.98405

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500
1000
2000 GUIA DE LABORATORIO CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICO

6. CALIBRACIN DE BALONES O MATRACES VOLUMTRICOS DE 50 Y 100 ml

6.1- Se pesa en balanza analtica el matraz (Seco), Registrar este peso. Formato de
calibracin
6.2- Tarar la balanza a cero.
6.3 Medir temperatura del agua destilada a utilizar y registrar
6.4- Se agrega al matraz agua destilada hasta el aforo
6.5 Pesar y registrar este peso.
6.6- Repetir esta medicin mnimo 3 veces y preferiblemente 5 veces registrando los
datos cada vez en el formato propuesto para esta actividad
6.5- Determinar el volumen promedio corregido
Vpr = (X1+X2+X3+X4+X5)/(5*0.998595)
Vpr = Volumen promedio
D = 0.998595 g/ml densidad del agua a 18 C (ver tabla No 1)
6.6- Calcular la exactitud
% E = (Vpr V nominal)*100 / V nominal
V nominal = Volumen del material de vidrio que se est calibrando
6.7

Calcular la desviacin estndar

S= (1/0.998595)* (Xi X)2.

N1
Donde,
= Raz cuadrada
= Sumatoria
X=Volumen promedio
Xi= Volumen obtenido para cada replica
N-1= Grado de libertad (Numero de rplicas menos 1)
6.8- Clculo u obtencin del coeficiente de variacin
% CV = S * 100/ Vpr
Comparar los valores de exactitud y coeficiente de variacin hallados contra la
exactitud y el coeficiente de variacin nominales. Si los valores de exactitud y
coeficiente de variacin son menores o iguales a los valores de tolerancia entonces el
material de vidrio est en orden. Las tolerancias establecidas para el material
volumtrico se encuentran en la tabla No 2. En la tabla No 3 se establecen los

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de
variacin nominal
para cadaAPLICADA
uno de los materiales
de vidrio que

coeficientes
encontramos en el laboratorio
GUIA
DEmayores
LABORATORIO
CALIBRACIN
DE MATERIAL
Si estos valores
son
a la tolerancia,
proceder como
se indica VOLUMETRICO
a continuacin

a-Limpiar nuevamente el material de vidrio con acetona, dejarlo secar

b-Colocar la balanza en cero
c-colocar el baln y pesar
d-agregarle el volumen de agua equivalente al volumen nominal de acuerdo a la tabla
1
e-Hacer una marca con cinta pegante en la parte inferior del menisco. Despus
repetir esta marca sealando con cido fluorhdrico.
f-Verificar nuevamente la seal repitiendo este proceso hasta el literal d.
g. si el baln no cumple determinar el factor de correccin para el baln que se esta
calibrando el cual se determina de la siguiente frmula:
6.9 Factor De correccin: Volumen promedio Obtenido / Volumen Nominal
Tabla No 2: Tolerancias para material volumtrico de vidrio
Tolerancias (+/- ml)
Volumen
Balones
Pipetas
Buretas
nominal
Aforados
volumtricas
clase A
Blau
Silver
Blau
Silver
brand Brand brand Brand
0.5 ml
-------0.005 0.007
1 ml
-------0.007 0.010
2 ml
-------0.010 0.015
5 ml
-------0.015 0.022
10 ml
-------0.020 0.030 0.020 0.030
20 ml
-------0.030 0.040
25 ml
-------0.030 0.040
50 ml
0.06
0.050 0.070
0.10
0.10
100 ml
0.10
------- 0.075
200 ml
0.15
------------250 ml
0.15
------------500 ml
0.25
------------1000 ml
0.40 (0.6 a)
------------2000 ml
0.6
------------a= cuello ancho
Blaubrand: tiempo de espera 15 sg
Silverbrand: sin tiempo de espera
Como hay material de vidrio mixto, silver brand, blau Brand y de otras referencias,
para las pipetas se van a determinar las tolerancias como si todas fueran Silver Brand,
para tener el mismo nivel de error.

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Tabla No 3: Error mximo

volumtrico
Material
Volumen
volumtrico
nominal

Baln o Matraz

Pipeta

Bureta

50 ml
100 ml
250 ml
0.5 ml
1.0 ml
2.0 ml
5.0ml
10 ml
20 ml
25 ml
50 ml
100 ml
25 ml

y coeficiente de variacin para material

Error
Nominal
mximo
0.3676
0.1482
0.3078
1.3997
1.0087
0.7530
0.4392
0.2196
0.2000
0.1598
0.1399
0.0750
0.080

Coeficiente de
variacin
Mximo
permitido
0.1386
0.1155
0.0693
1.5458
1.1034
0.8271
0.4818
0.2412
0.2535
0.2028
0.1774
0.0939
0.2005

7- CALIBRACIN DE PIPETAS
Las pipetas se calibran como se indica a continuacin
-Previamente, pesar un recipiente limpio y seco con tapa de volumen igual o superior
a la pipeta a calibrar. Registrar este peso en el formato establecido
-Limpiar y secar la pipeta como se indica en el numeral 5.
- Tomar temperatura del agua y registrar
-Llenar la pipeta hasta el enrase con agua destilada hasta el aforo, teniendo cuidado
de que el menisco inferior del lquido quede justo sobre el nivel de enrase. Cualquier
gota adherida a la parte externa del vstago debe secarse con un pao absorbente
limpio
-Dejar que el agua caiga por su propio peso desde la pipeta colocada verticalmente al
recipiente previamente pesado.
-Cuando el nivel del agua alcance el extremo del vstago de salida, se pone la punta
de la pipeta en contacto con la superficie hmeda del recipiente, donde se recoge el
agua y se deja en esta posicin hasta que el vertido sea completo.(nota de que la gota
caiga con cuidado en el centro del recipiente
-NO debe soplarse ni golpearse para expulsar el agua residual de la punta de la pipeta
-Tapar y pesar el recipiente que contiene la muestra y registrar este peso.
-Repetir la operacin mnimo 3 veces y preferiblemente 5 veces, registrando los datos
en el formato propuesto.
-Calcular las diferencias de peso en cada operacin y proceder como lo indica el
numeral 6.5 en adelante en todas las pipetas en uso se establece la tolerancia como

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si todas fueranTECNOLOGIA
Silver Brand. EstoQUIMICA
debido a queAPLICADA
no siempre seAconsigue
en el mercado
la misma marca de pipetas o de la misma clase de exactitud.

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8- CALIBRACIN DE BURETAS
-Limpiar y desengrasar la bureta a calibrar con detergente
-Pesar un recipiente limpio y seco que contenga tapa. Registrar el peso
-Tomar la temperatura del agua y registrar en el formato
- Con un embudo limpio y seco llenar con agua destilada, la bureta hasta el nivel que
indica 0 ml o sea hasta su capacidad mxima, teniendo cuidado de que el menisco
inferior del lquido quede justo sobre la marca de 0 ml.
-Verter exactamente 5 ml agua sobre el recipiente receptor previamente tarado,
teniendo cuidado de que cualquier gota que quede en la punta de la bureta sea
recibida en el recipiente.
-Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar este peso.
-Nuevamente verter otros 5 ml de agua sobre el recipiente y volver a pesar el
recipiente. Registrar este peso. Repetir esta operacin cada 5 ml hasta completar el
volumen de la bureta.
-Repetir la operacin mnimo 3 veces y preferiblemente 5 veces.
-Sacar el valor promedio de cada 5 ml.
-Para el volumen total de la bureta hacer los clculos sealados en los numerales 6.5
al 6.9